CN107324368A - 一种纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
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Abstract

本发明提供了一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，将生石灰消化，然后精制成浓度为10‑15％的Ca(OH)2浆液；(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到50‑100nm的纳米活性碳酸钙。采用本发明的纳米碳酸钙的制备方法及表面改性方法，制得的纳米碳酸钙比表面积适中、晶型规整、表面改性效果好，可大幅提高压延膜制品的优良的分散性能与吸墨性能，具有很好的市场价值。

Description

一种纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
压延膜在我国尤其是在西北地区具有重要的作用，由于雨小、毛温低，所以使用塑料大棚成了发展农业生产的重要举措；此外其在盐田苫盖、工业包装、电工绝缘、充气膜制品、灯箱广告、工程防水、日用品等方面都有着广泛的应用。压延膜专用纳米碳酸钙是针对压延膜制品特殊要求的专用纳米碳酸钙，在满足压延膜制品的各种要求外，还赋予压延膜制品优良的分散性能与吸墨性能。纳米碳酸钙是一种原料丰富、性能优良的无机填料，其可部分或者大部分替代炭黑和白炭黑作硅酮胶的补强填充剂，可降低成本，具有填充量大，补强﹑增白效果好等特点，逐渐成为硅酮橡胶的主要生产原料。
随着经济发展及市场的迫切需要，目前技术生产的重质碳酸钙产品比表面积低，晶型不规整，表面改性效果不理想，仅能用于低档硬质管道的生产。经研究，纳米碳酸钙对压延膜的增强作用，影响压延膜制品性能的因素主要为颗粒形态、吸油值、表面改性和PH值。因此迫切需要研究开发出一种能用于生产压延膜制品填充的新产品的方法，彻底解决压延膜制品的拉伸强度以及伸长率不够强、分散性差、吸墨性能不够好、生产稳定性差等技术问题，以达到迅速占领市场的目的。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种纳米碳酸钙的制备方法，具体的技术方案为：一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，以CaO:H2O＝1:1-5的重量比加水将生石灰消化，陈化12-24h后过筛，调节浆液的温度至室温，精制成浓度为10-15％的Ca(OH)2浆液；
(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度调节到20-25℃时，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，至pH＝8.4-8.6时停止碳化；
(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到50-100nm的纳米活性碳酸钙。
进一步的，所述步骤(3)的复合活化剂为氧化镁、硬脂酸、氢氧化钠的一种或几种组合。
进一步的，所述复合活化剂的配制方法为：在95℃以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸和氧化镁进行搅拌。
进一步的，步骤(1)所述高温煅烧在立窑或马弗炉中进行，加入煤和空气，在1200℃的高温下进行，同时保证6％以下的生烧。
进一步的，步骤(1)中高温煅烧后排出的气体经过水冷却、净化、压缩后制备成高纯度的CO2。
进一步的，步骤(2)所述碳化为通入体积分数为25-30％的CO2进行碳化，在碳化过程中控制碳化系统的压力保持在0.5-1MPa，终点温度控制在50-55℃。
进一步的，步骤(2)所述晶型控制剂为含量1.5-2％的硫酸锌。
有益效果：本发明提供了一种纳米碳酸钙的制备方法，采用本发明的纳米碳酸钙的制备方法及表面改性方法，制得的纳米碳酸钙比表面积适中、晶型规整、表面改性效果好，可大幅提高压延膜制品的优良的分散性能与吸墨性能，具有很好的市场价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，以下实施例仅是本发明的最佳实施例，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，以CaO:H2O＝1:3的重量比加水将生石灰消化，陈化18h后过筛，调节浆液的温度至室温，精制成浓度为12％的Ca(OH)2浆液；
(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度调节到20-25℃时，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，至pH＝8.4-8.6时停止碳化；
(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到80nm的纳米活性碳酸钙。
进一步的，所述步骤(3)的复合活化剂为氧化镁、硬脂酸和氢氧化钠。
进一步的，所述复合活化剂的配制方法为：在95℃以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸和氧化镁进行搅拌。
进一步的，步骤(1)所述高温煅烧在立窑或马弗炉中进行，加入煤和空气，在1200℃的高温下进行，同时保证6％以下的生烧。
进一步的，步骤(1)中高温煅烧后排出的气体经过水冷却、净化、压缩后制备成高纯度的CO2。
进一步的，步骤(2)所述碳化为通入体积分数为27％的CO2进行碳化，在碳化过程中控制碳化系统的压力保持在0.6MPa，终点温度控制在53℃。
实施例2
一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，以CaO:H2O＝1:1的重量比加水将生石灰消化，陈化12h后过筛，调节浆液的温度至室温，精制成浓度为10％的Ca(OH)2浆液；
(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度调节到20-25℃时，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，至pH＝8.4-8.6时停止碳化；
(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到50nm的纳米活性碳酸钙。
进一步的，所述步骤(3)的复合活化剂为氧化镁、硬脂酸、氢氧化钠的一种或几种组合。
进一步的，所述复合活化剂的配制方法为：在95℃以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸和氧化镁进行搅拌。
进一步的，步骤(1)所述高温煅烧在立窑或马弗炉中进行，加入煤和空气，在1200℃的高温下进行，同时保证6％以下的生烧。
进一步的，步骤(1)中高温煅烧后排出的气体经过水冷却、净化、压缩后制备成高纯度的CO2。
进一步的，步骤(2)所述碳化为通入体积分数为25％的CO2进行碳化，在碳化过程中控制碳化系统的压力保持在0.5MPa，终点温度控制在50℃。
实施例3
一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，以CaO:H2O＝1:5的重量比加水将生石灰消化，陈化24h后过筛，调节浆液的温度至室温，精制成浓度为10-15％的Ca(OH)2浆液；
(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度调节到25℃时，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，至pH＝8.4-8.6时停止碳化；
(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到100nm的纳米活性碳酸钙。
进一步的，所述步骤(3)的复合活化剂为氧化镁、硬脂酸、氢氧化钠的一种或几种组合。
进一步的，所述复合活化剂的配制方法为：在95℃以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸和氧化镁进行搅拌。
进一步的，步骤(1)所述高温煅烧在立窑或马弗炉中进行，加入煤和空气，在1200℃的高温下进行，同时保证6％以下的生烧。
进一步的，步骤(1)中高温煅烧后排出的气体经过水冷却、净化、压缩后制备成高纯度的CO2。
进一步的，步骤(2)所述碳化为通入体积分数为30％的CO2进行碳化，在碳化过程中控制碳化系统的压力保持在1MPa，终点温度控制在55℃。

Claims (7)

1.一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石灰石高温煅烧后制得的生石灰取出称重，以CaO:H2O＝1:1-5的重量比加水将生石灰消化，陈化12-24h后过筛，调节浆液的温度至室温，精制成浓度为10-15％的Ca(OH)2浆液；
(2)将Ca(OH)2生浆调制制冷，当温度调节到20-25℃时，加入晶型控制剂进行反应，然后加入分散剂，通CO2碳化，至pH＝8.4-8.6时停止碳化；
(3)将碳化后的熟浆增浓后，添加复合活化剂活化，经脱水、干燥、粉碎和分级后得到50-100nm的纳米活性碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)的复合活化剂为氧化镁、硬脂酸、氢氧化钠的一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述复合活化剂的配制方法为：在95℃以上的热水中将氢氧化钠溶解后，放入硬脂酸和氧化镁进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述高温煅烧在立窑或马弗炉中进行，加入煤和空气，在1200℃的高温下进行，同时保证6％以下的生烧。
5.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(1)中高温煅烧后排出的气体经过水冷却、净化、压缩后制备成高纯度的CO2。
6.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述碳化为通入体积分数为25-30％的CO2进行碳化，在碳化过程中控制碳化系统的压力保持在0.5-1MPa，终点温度控制在50-55℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述晶型控制剂为含量1.5-2％的硫酸锌。
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