CN114408960A - 一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超重力‑微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1.取高活性氧化钙和水进行消化，将消化所得Ca(OH)2浆液过筛网，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至所需浓度；S2.将葡萄糖加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀，将精制Ca(OH)2浆液加入超重力‑微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度，通入CO2至碳化反应结束，制得浆液；S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物干燥后得到CaCO3样品。本发明具有强化碳化反应，缩短碳化反应时间，制备得到形貌规整，粒径均一约为50nm立方形纳米碳酸钙的优点。
Description
技术领域
本发明属于立方形碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法。
背景技术
CaCO3是一种重要的无机非金属材料，广泛应用于塑料、造纸、涂料、医药等行业。纳米CaCO3具有粒子小、比表面积大以及优异的补强性和半补强性，而且还产生量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应。CaCO3主要晶型有方解石、文石和球霰石，常见的形貌有立方形、纺锤形、球形、针状、棒状等，不同形貌的CaCO3有着不同的功能和应用。
碳化法制备CaCO3分为鼓泡法，喷雾法和超重力法等。鼓泡碳化法成本低、能耗小、操作简单，但其碳化时间较长，所制备CaCO3形貌不规则且颗粒粒径分布较宽；喷雾碳化法将Ca(OH)2浆液转变为雾化状态，提高气液溶解速率和CO2吸收速率，增加气液传质，有利于缩短碳化反应时间，但该工艺的设备投资较大，技术比较复杂；超重力碳化法利用高速旋转的填充床，将Ca(OH)2浆液打散为液滴、液丝，与CO2气体在旋转填充床中逆流接触，极大增加了气液微观传质，大大提高了碳化反应速率，制备出粒径较小的纳米CaCO3，但该工艺技术复杂、设备投资较大、能耗较高。
微界面强化反应技术是一种传质强化新方法。利用微米级气、液涡流能量转换原理，将气液、气液液、气液固界面的几何尺度由毫-厘米级高效调控为微米级，在数量级上大幅度地提高了相界面积和质能传递效率，使化学反应过程的效率成倍甚至几十倍地提升、能耗物耗大幅降低、安全环保性能得到本质改善。目前，微界面传质强化技术已广泛用于噻吩的双相氧化，甘油高效脱水成丙烯醛，环己烷氧化，氨基烟气脱硫等方面。
发明内容
本发明提供了一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，以解决如何缩短生产周期，降低生产成本的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1.取高活性氧化钙和水进行消化，将消化所得Ca(OH)2浆液过筛网，除去大颗粒杂质，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至所需浓度；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀，将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度，通入CO2至碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物干燥后得到CaCO3样品。
进一步地，步骤S1中所述水与氧化钙的重量比为5:1～4:1。
进一步地，步骤S1中氧化钙和水进行消化的条件：80℃下恒温搅拌消化2～3h。
进一步地，步骤S1中筛网的目数为200～600目。
进一步地，步骤S1中所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上。
进一步地，步骤S1中所述Ca(OH)2浆液调节至质量百分数为4％～8％。
进一步地，步骤S2中所述葡萄糖添加量为理论生成碳酸钙质量分数的2％～4％。
进一步地，步骤S2中碳化起始反应温度为20℃～25℃。
进一步地，步骤S2中通入CO2，当浆液pH降至6.5～7时，碳化反应结束，制得浆液。
进一步地，步骤S3中沉淀固体物在80℃下干燥10～12h得到CaCO3样品。
与现有技术相比，本发明具有如下的优点：
(1)本发明采用超重力-微界面传质强化碳化技术，将超重力技术与微界面技术结合在一起，将CO2气泡分散为微米级气泡，增大了气-液相界面面积，提高了反应器气含率，强化气液微观传质过程，大大提高了碳化反应速率，极大缩短了碳化反应时间，显著缩短整个生产周期，且该设备由较低的成本建设，显著降低整个工艺的生产成本。
(2)本发明以Ca(OH)2和CO2为原料，价格低廉的葡萄糖为添加剂，制备得到形貌规整，粒径均一约为50nm立方形纳米CaCO3，具有产品优异，低成本等优点。
附图说明
图1为超重力-微界面反应器的结构示意图；
超重力-微界面反应器包括循环储料罐1、阀门2、离心泵3、超重力-微界面装置4、流量计5、循环水系统6、CO2气体流量计7、CO2气体钢瓶8，所述循环储料罐1通过管路与阀门2连接，所述阀门2通过管路与离心泵3连接，所述离心泵3通过管路与超重力-微界面装置4连接，超重力-微界面装置4底部由丝网填料组成，上部为夹套反应器，整套装置由管道连接，所述超重力-微界面装置4通过管路与流量计5连接，所述流量计5通过管路与循环储料罐1连接，所述循环水系统6通过管路与超重力-微界面装置4连接，所述CO2气体流量计7通过管路分别与超重力-微界面装置4和CO2气体钢瓶8连接；
图2为本发明的超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的工艺流程示意图；
图3为实施例1制得的碳酸钙的扫面电镜图；
图4为实施例2制得的碳酸钙的扫面电镜图；
图5为实施例3制得的碳酸钙的扫面电镜图；
图6为实施例4制得的碳酸钙的扫面电镜图；
图7为实施例5制得的碳酸钙的扫面电镜图。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
如图1、2所示，一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1.取高活性氧化钙，水与氧化钙的重量比为5:1，80℃下恒温搅拌消化2h，将消化所得Ca(OH)2浆液过200目筛网，除去大颗粒杂质得到精制Ca(OH)2浆液，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至4％(质量百分数)；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖(理论生成碳酸钙质量的2％)加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀；将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度20℃，通入CO2，当浆液pH降至7时，碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物在80℃下干燥12h得到CaCO3样品。
制得的CaCO3样品经电镜扫描，得到图3，该碳酸钙为立方形纳米碳酸钙，粒径为50nm。5kg质量百分数4％的氢氧化钙碳化反应完成仅需15分钟，相较于传统鼓泡碳化法，反应时间显著获得缩短。
实施例2
如图1、2所示，一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1.取高活性氧化钙，水与氧化钙的重量比为5:1，80℃下恒温搅拌消化2h，将消化所得Ca(OH)2浆液过200目筛网，除去大颗粒杂质得到精制Ca(OH)2浆液，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至4％(质量百分数)；
S2.在碳化反应之前，不加入葡萄糖添加剂，将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度20℃，通入CO2，当浆液pH降至7时，碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物在80℃下干燥12h得到CaCO3样品。
制得的CaCO3样品经电镜扫描，得到图4，该碳酸钙为纳米碳酸钙，形貌呈现不规则状。
实施例3
如图1、2所示，一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：
S1.取高活性氧化钙，水与氧化钙的重量比为5:1，80℃下恒温搅拌消化2h，将消化所得Ca(OH)2浆液过200目筛网，除去大颗粒杂质得到精制Ca(OH)2浆液，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至4％(质量百分数)；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖(理论生成碳酸钙质量的2％)加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀；将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度0℃，通入CO2，当浆液pH降至7时，碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物在80℃下干燥12h得到CaCO3样品。
制得的CaCO3样品经电镜扫描，得到图5，该碳酸钙为微米碳酸钙，呈菱形。
实施例4
如图1、2所示，一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1.取高活性氧化钙，水与氧化钙的重量比为5:1，80℃下恒温搅拌消化2h，将消化所得Ca(OH)2浆液过200目筛网，除去大颗粒杂质得到精制Ca(OH)2浆液，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至4％(质量百分数)；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖(理论生成碳酸钙质量的2％)加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀；将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度40℃，通入CO2,当浆液pH降至7时，碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物在80℃下干燥12h得到CaCO3样品。
制得的CaCO3样品经电镜扫描，得到图6，该碳酸钙为微米碳酸钙，呈棒状。
实施例5
如图1、2所示，一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，包括以下步骤：S1.取高活性氧化钙，水与氧化钙的重量比为5:1，80℃下恒温搅拌消化2h，将消化所得Ca(OH)2浆液过200目筛网，除去大颗粒杂质得到精制Ca(OH)2浆液，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至5％(质量百分数)；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖(理论生成碳酸钙质量的2％)加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀；将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度20℃，通入CO2,当浆液pH降至7时，碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物在80℃下干燥12h得到CaCO3样品。
制得的CaCO3样品经电镜扫描，得到图7，该碳酸钙为立方形纳米碳酸钙，粒径为50nm。
从实施例1-5的检测结果看，本发明超重力-微界面碳化强化技术，将超重力技术与微界面传质强化技术相结合，在强大离心力和微界面装置的作用下，利用高速旋转的气液泡沫床，将CO2分散为微米级别的小气泡，缩短了碳化反应时间，制备出形貌规整粒径均一的立方形纳米碳酸钙，在不添加葡萄糖和不在反应温度20～25℃的情况下，将影响形貌规整粒径均一的立方形纳米碳酸钙的制备，可见通过本发明工艺的优化参数选择，取得了意想不到的技术效果，具有显著进步。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下上午若干改进和润饰也应视为本发明的保护范畴。
Claims (10)
1.一种超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.取高活性氧化钙和水进行消化，将消化所得Ca(OH)2浆液过筛网，除去大颗粒杂质，所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化，将陈化所得Ca(OH)2浆液调节至所需浓度；
S2.在碳化反应之前，将一定量的葡萄糖加入到Ca(OH)2浆液中，搅拌使其混合均匀，将精制Ca(OH)2浆液加入超重力-微界面反应器中，调节至碳化起始反应温度，通入CO2至碳化反应结束，制得浆液；
S3.将步骤S2所得浆液经离心分离后，沉淀固体物干燥后得到CaCO3样品。
2.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中所述水与氧化钙的重量比为5:1～4:1。
3.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中氧化钙和水进行消化的条件：80℃下恒温搅拌消化2～3h。
4.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中筛网的目数为200～600目。
5.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中所得精制Ca(OH)2浆液在室温下陈化12h以上。
6.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S1中所述Ca(OH)2浆液调节至质量百分数为4％～8％。
7.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2中所述葡萄糖添加量为理论生成碳酸钙质量分数的2％～4％。
8.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2中碳化起始反应温度为20℃～25℃。
9.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S2中通入CO2，当浆液pH降至6.5～7时，碳化反应结束，制得浆液。
10.根据权利要求1所述超重力-微界面传质强化碳化法制备立方形纳米碳酸钙的方法，其特征在于，步骤S3中沉淀固体物在80℃下干燥10～12h得到CaCO3样品。
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| 王农;王兴权;杨利娟;王兴鹏;李文涛;: "添加剂对纳米碳酸钙形貌与粒度的影响" * |
| 王玉红,陈建峰: "超重力反应结晶法制备纳米碳酸钙颗粒研究" * |
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