CN109721382A - 一种陶瓷颗粒悬浮浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

一种陶瓷颗粒悬浮浆料，包括陶瓷颗粒、高分子分散剂、柔顺剂和溶剂，陶瓷颗粒所带电荷和高分子分散剂所带电荷相反；高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，其中，阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1×10⁶‑9×10⁸。上述陶瓷颗粒悬浮浆料，高分子分散剂通过静电力牢固吸附于陶瓷颗粒表面，紧密包覆于陶瓷颗粒表面，产生空间位阻效应。柔顺剂可以降低高分子分散剂的表面张力，避免高分子分散剂过度蜷曲和相互缠绕，降低摩擦系数，保证空间位阻层的具有足够的宽度和排斥力，保障陶瓷颗粒悬浮浆料具有较低的粘度和良好的流动性。此外，还提供一种上述陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法及其应用。

Description

一种陶瓷颗粒悬浮浆料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及悬浮浆体技术领域，尤其涉及一种陶瓷颗粒悬浮浆料及其制备方法和应用。

背景技术

大粒径(通常指颗粒尺寸在数十微米量级至毫米量级范围内)陶瓷颗粒相对于微米级颗粒和纳米级颗粒具有较小的比表面积，因此由大粒径陶瓷颗粒组成的多孔或致密的纯陶瓷材料，或者陶瓷颗粒增强金属基和高分子基复合材料，高温物理化学性能更稳定，耐磨性更优异，用于制备摩擦材料、耐火材料优势明显。另一方面在大流量流体过滤器，石油化工行业的多孔催化剂载体制造领域，为了提高流体流通量以提高生产效率，要求毛细孔尺寸较大，亦即要求原料颗粒尺寸大，因而颗粒堆积体孔隙尺寸较大；并且颗粒尺寸分布范围狭窄，且向大尺寸集中(否则根据粉末堆积原理，粗大颗粒形成骨架，较为细小的颗粒填充至大颗粒之间的孔隙内，则降低了毛细孔孔径)。此外，多孔陶瓷的工业应用还需要保障高度的材料均匀性，即要求原料颗粒在空间上分散均匀。另一方面，考虑到陶瓷材料和高陶瓷物相含量复合材料加工困难，尤其是加工异形件，从降低设备成本和后续加工难度出发，材料的成型通常采用含陶瓷颗粒悬浮浆料流体成型的工艺方法。因此制备均匀分散，稳定悬浮的陶瓷浆料是关键。

对于大尺寸陶瓷颗粒悬浮液，由于比表面积的降低，颗粒与颗粒间相互作用也随之降低；单个陶瓷颗粒所受重力比细小颗粒大的多，在分散介质中，颗粒表面双电层的静电排斥力、液体浮力以及液体分子布朗运动对颗粒的作用力之和无法抵消重力的作用，因此粗大颗粒容易向悬浮液底部沉淀，增加浆料成型坯体的不均匀性，并且严重降低浆料的流动性能。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种流动性较好的大粒径陶瓷颗粒悬浮浆料及其制备方法和应用。

一种陶瓷颗粒悬浮浆料，包括陶瓷颗粒、高分子分散剂、柔顺剂和溶剂，所述陶瓷颗粒、所述高分子分散剂和所述柔顺剂均均匀分散于所述溶剂中，所述陶瓷颗粒所带电荷和所述高分子分散剂所带电荷相反；

所述陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm；

所述高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，其中，所述阴离子型线性聚合高分子或所述阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1×10⁶-9×10⁸。

在一个实施例中，所述陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

在一个实施例中，所述柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。

在一个实施例中，所述柔顺剂为聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐或酯基季铵盐类。

在一个实施例中，所述高分子分散剂为聚丙烯酰胺类或聚丙烯酸盐类。

在一个实施例中，所述溶剂为去离子水或水基溶剂。

在一个实施例中，所述陶瓷颗粒占所述陶瓷颗粒悬浮浆料的体积比为 40％-70％。

在一个实施例中，还包括添加剂，所述添加剂包括水溶性单体和交联剂的混合物、粘接剂、消泡剂和反应催化剂中的至少一种。

一种陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，包括以下步骤：

将高分子分散剂与柔顺剂溶解于溶剂中，得到第一混合溶液，其中，所述高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，所述阴离子型线性聚合高分子或所述阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1× 10⁶-9×10⁸；

往所述第一混合溶液中滴入酸或碱调节pH值至预定值，得到第二混合溶液；

往所述第二混合溶液中加入添加剂，混合均匀后得到分散介质；

将陶瓷颗粒加入所述分散介质中，混合均匀后得到所述陶瓷颗粒悬浮浆料，其中，所述陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

在一个实施例中，在将陶瓷颗粒加入所述分散介质前，还包括将所述陶瓷颗粒进行清洁处理的步骤，所述清洁处理的步骤为将所述陶瓷颗粒依次通过稀强酸浸泡后过滤、稀强碱浸泡后过滤以及去离子水浸泡后过滤的方式进行洗清，去除所述陶瓷颗粒表面的杂质。

在一个实施例中，将陶瓷颗粒加入所述分散介质中，混合均匀后得到所述陶瓷颗粒悬浮浆料的步骤中，将所述陶瓷颗粒连续缓慢或分批加入所述分散介质中，将所述陶瓷颗粒加入所述分散介质的过程中，边加入所述陶瓷颗粒边搅拌。

在一个实施例中，所述柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。

此外，还提供一种采用上述陶瓷颗粒悬浮浆料制备得到的高温耐火材料、大孔径多孔陶瓷过滤器或大通量催化剂载体。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，陶瓷颗粒和高分子分散剂所带电荷相反，促使高分子分散剂通过静电力牢固吸附于陶瓷颗粒表面，紧密包覆于陶瓷颗粒表面，产生空间位阻效应。通过加入柔顺剂，柔顺剂可以降低高分子分散剂的表面张力，并通过H键或极化官能团的静电作用，避免高分子分散剂过度蜷曲和相互缠绕，降低高分子分散剂之间的摩擦系数，保证空间位阻层的具有足够的宽度和排斥力，保证陶瓷颗粒不发生团聚和沉降，保障陶瓷颗粒悬浮浆料具有较低的粘度和良好的流动性。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，设备投入和工艺复杂性低，既适合单件产品研制，也满足自动化流水线大批量生产要求。由于采用的柔顺剂、高分子分散剂的特性，浆料配置可在常温下进行，无需额外的温控设备。上述陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法制备得到的陶瓷颗粒悬浮浆料具有较低的粘度和良好的流动性。

附图说明

图1为陶瓷颗粒悬浮浆料中大粒径陶瓷颗粒在水基分散介质中与高分子长链离子、柔顺剂相互作用，及其稳定悬浮机理的示意图；

图2为一实施方式的陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法的流程图；

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明中所说的固定连接，包括直接固定连接和间接固定。

一实施方式的陶瓷颗粒悬浮浆料，包括陶瓷颗粒、高分子分散剂、柔顺剂和溶剂。陶瓷颗粒、高分子分散剂和柔顺剂均均匀分散于溶剂中，陶瓷颗粒所带电荷和高分子分散剂所带电荷相反。

高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，其中，阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1× 10⁶-9×10⁸。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料中，陶瓷颗粒所带电荷和高分子分散剂所带电荷相反，即陶瓷颗粒表面的外层电荷符号与高分子分散剂所带电荷的符号相反。

请同时参考图2，陶瓷颗粒2表面带电形成荷电层，从而通过静电作用吸引分散介质5中带异号电荷的高分子分散剂聚集于陶瓷颗粒2表面，形成双电层3。其中，分散介质5为溶解有高分子分散剂、柔顺剂和添加剂的溶剂的混合物。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，根据分散介质5中陶瓷颗粒2表面双电层3的外层电荷符号，向分散介质5中添加能产生与双电层3外层电荷符号相反的带电高分子分散剂1，促使带电高分子分散剂1通过静电力牢固吸附于陶瓷颗粒2 表面的双电层3的外层，紧密包覆于陶瓷颗粒2表面，产生空间位阻效应。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，通过在分散介质5中添加与带电高分子分散剂1 相匹配的柔顺剂4。柔顺剂4可以降低带电高分子分散剂1的表面张力，并通过H键或极化官能团的静电作用，避免带电高分子分散剂1过度蜷曲和相互缠绕，保证空间位阻层的具有足够的宽度和排斥力，保证陶瓷颗粒2在分散介质 5中不发生团聚和沉降。且柔顺剂4的加入，可以降低众多带电高分子分散剂 1之间的摩擦系数，避免相互缠绕，保障陶瓷颗粒悬浮浆料具有较低的粘度和良好的流动性。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，可以实现粒径分布范围窄，尺寸大的陶瓷颗粒在水基浆料的均匀分散与稳定悬浮，稳定悬浮时间达到数小时以上。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，适合粒径尺寸分布于在数十微米至毫米级窄范围大粒径陶瓷颗粒稳定悬浮浆料制备，无需各种粒径的陶瓷颗粒进行级配混合。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，满足陶瓷浆料的凝胶注模成型，流延成型，注浆成型，压力注模等等，多种成型工艺要求。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料流体成型素坯后，素坯内部物相尺寸和组织均匀，毛细孔尺寸大，孔径分布集中，避免细小颗粒堵塞由粗大颗粒构成的大尺寸孔道。

在一个实施例中，陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

在一个实施例中，陶瓷颗粒包括亲水性氧化物陶瓷和非氧化物陶瓷颗粒中的至少一种。具体的，陶瓷颗粒为Al₂O₃、ZrO₂、SiO₂等氧化物陶瓷和SiC、 TiC、TiB₂等非氧化物陶瓷，以及其他亲水性陶瓷颗粒中的至少一种。适用材料种类多。

在一个实施例中，柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。具体的，柔顺剂可以为聚乙二醇(PEG)、硬脂酸(CH₃(CH₂)₁₆COOH)、硬脂酸盐或酯基季铵盐类等。

可以根据所采用高分子分散剂的类型和含量，选择带有适合官能团的柔顺剂。柔顺剂用于使高分子分散剂长链保持低摩擦、不纠缠以及伸展，在陶瓷颗粒之间形成足够宽度的位阻空间，从而提高陶瓷颗粒在悬浮浆料中的悬浮稳定性和分散均匀性，同时保障悬浮浆料具有充足的流动性，以便在模具中充型。

在一个实施例中，高分子分散剂为聚丙烯酰胺(PAM)类或聚丙烯酸盐(PAA-X)类等。

在一个实施例中，溶剂为去离子水或水基溶剂。

在一个实施例中，陶瓷颗粒占陶瓷颗粒悬浮浆料的体积比为40％-70％。

进一步的，在一个实施例中，高分子分散剂、柔顺剂和溶剂的质量比为 10-50：1-10：500-25000。根据陶瓷颗粒悬浮浆料中窄分布大粒径陶瓷颗粒的体积比例，添加合适含量的带电高分子分散剂、柔顺剂，可以保证空间位阻层在陶瓷颗粒悬浮浆料中的体积比例，实现陶瓷颗粒在陶瓷颗粒悬浮浆料中不发生沉降。

根据陶瓷颗粒悬浮浆料中陶瓷颗粒体积比例的多少，可调节高分子长链离子和柔顺剂的含量，满足陶瓷颗粒体积比例在40％-70％范围内浆料的悬浮稳定性和粘度要求。

在一个实施例中，陶瓷颗粒悬浮浆料还包括添加剂。添加剂包括水溶性单体和交联剂的混合物、粘接剂、消泡剂和反应催化剂等中的至少一种。水溶性单体可以为丙烯酰胺或亚甲基双丙烯酰胺等。陶瓷颗粒悬浮浆料中还可以添加水溶性光固性酚醛环氧树脂等，而不影响浆料的流动性。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料中的化学药剂属于环境友好型试剂，低腐蚀性，对操作人员、设备以及环境危害极低。

此外，本申请还提供一种陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，包括以下步骤：

S10、将高分子分散剂与柔顺剂溶解于溶剂中，得到第一混合溶液。

其中，高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子的分子量为1×10⁶-9 ×10⁸。

在一个实施例中，柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。

具体的，柔顺剂可以为聚乙二醇(PEG)、硬脂酸(CH₃(CH₂)₁₆COOH)、硬脂酸盐或酯基季铵盐类等。

在一个实施例中，溶剂为去离子水或水基溶剂。

S10通过搅拌、球混或超声震荡等方式，促使高分子分散剂与柔顺剂完全溶解于溶剂中，得到第一混合溶液。

S20、往第一混合溶液中滴入酸或碱调节pH值至预定值，得到第二混合溶液。

通过往第一混合溶液中滴入酸或碱调节pH值至预定值，可以使陶瓷颗粒表面产生相应双电层。

S30、往第二混合溶液中加入添加剂，混合均匀后得到分散介质。

在一个实施例中，添加剂包括水溶性单体和交联剂。添加剂还可以包括粘接剂、消泡剂和反应催化剂等。

根据不同材料体系和成型工艺，以及配方设计，可以根据实际需要添加不同的添加剂，充分溶解后获得水基分散介质。

S30中，通过搅拌、球混或超声震荡等方式，使添加剂完全溶解于上述混合溶液中，形成均匀分散介质。

S40、将陶瓷颗粒加入分散介质中，混合均匀后得到陶瓷颗粒悬浮浆料。

其中，陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

S40中，陶瓷颗粒为窄分布大粒径陶瓷颗粒。

在将陶瓷颗粒加入分散介质前，还包括将陶瓷颗粒进行清洁处理的步骤，清洁处理的步骤为将陶瓷颗粒依次通过稀强酸浸泡后过滤、稀强碱浸泡后过滤以及去离子水浸泡后过滤的方式进行洗清，去除陶瓷颗粒表面的杂质。将陶瓷颗粒进行清洁处理可以去除表面杂质离子和官能团。

其中，稀强酸浸泡时间为1-10小时。稀强碱浸泡时间为1-10小时。去离子水浸泡时间为1-2小时。去离子水浸泡前，先往去离子水中加入酸液以中和去离子水中的碱。

具体的，清洁处理的步骤为：

S42、将窄分布大粒径陶瓷颗粒放入耐酸碱容器中，注入体积比为1:20-50 的饱和盐酸和去离子水的强酸溶液，将强酸溶液没过耐酸碱容器中的陶瓷颗粒，浸泡1-10小时，过滤得到经酸洗的陶瓷颗粒，将陶瓷颗粒放置于用去离子水冲洗干净的耐酸碱容器中。

S44、向上述装盛经酸洗陶瓷颗粒的耐酸碱容器中，加入饱和氢氧化钠溶液。和去离子水体积比为1:20-50的强碱溶液，强碱溶液没过容器中的陶瓷颗粒，边浸泡边使用耐碱不锈钢搅拌器搅拌，浸泡1-10小时后，过滤得到经碱洗陶瓷颗粒，放置于用去离子水冲洗干净的耐酸碱容器中。如要求避免钠、钾等阳离子残留于陶瓷颗粒原料内，碱可使用四甲基氢氧化铵TMAH代替。

S46、向上述装盛经碱洗陶瓷颗粒的耐酸碱容器中，加入去离子水，水面没过耐酸碱容器中的陶瓷颗粒，并滴入醋酸、稀盐酸等，中和残余碱，使用pH 值计或试纸测量液体酸碱性。边浸泡边使用不锈钢搅拌器搅拌，浸泡1-2小时，后过滤得到陶瓷颗粒。重复加入去离子水浸泡1-2次。将过滤后的中性陶瓷颗粒烘干并充分粉碎其结块，即获得配置浆料的窄分布大粒径陶瓷颗粒。

在一个实施例中，S40中，将陶瓷颗粒加入分散介质中，混合均匀后得到陶瓷颗粒悬浮浆料的步骤中，将陶瓷颗粒连续缓慢或分批加入分散介质中，将陶瓷颗粒加入分散介质的过程中，边加入陶瓷颗粒边搅拌。

在一个实施例中，S40中，边加入陶瓷颗粒边使用不锈钢搅拌器搅拌，或使用球磨混合的方法，使陶瓷颗粒与分散介质充分混合均匀，带电高分子分散剂充分吸附于陶瓷颗粒的表面，形成牢固稳定的空间位阻层，从而获得大粒径陶瓷颗粒稳定悬浮浆料。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，可采用球混、搅拌等常规低成本分散和混合工艺制备浆料。设备投入和工艺复杂性低，既适合单件产品研制，也满足自动化流水线大批量生产要求。由于采用的柔顺剂、高分子分散剂的特性，浆料配置可在常温下进行，无需额外的温控设备。上述陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法制备得到的陶瓷颗粒悬浮浆料具有较低的粘度和良好的流动性。

此外，还提供一种采用上述陶瓷颗粒悬浮浆料制备得到的高温耐火材料、大孔径多孔陶瓷过滤器或大通量催化剂载体。

大通量催化剂载体可应用于高温环境。高温耐火材料、尺寸单一的大孔径多孔陶瓷过滤器，应用于高温环境的大通量催化剂载体的孔隙度可以大范围调整，匹配不同的工况要求。

上述陶瓷颗粒悬浮浆料，稳定性强，分散和悬浮性能好，能够有效保障由该陶瓷颗粒悬浮浆料制备形成的高温耐火材料、大孔径陶瓷滤芯、催化剂载体、复合材料的多孔陶瓷预置体等浆料成型的均匀性。

下面为具体实施例部分。

实施例1

制备单一粒径规格F100(粒径分布范围为0.030-1mm，中位径0.15mm)的碳化硅稳定悬浮浆料，满足凝胶注模成型制备高温耐火管道要求。

按照浆料体积的50％称取纯度大于98.5％的F100碳化硅陶瓷颗粒的粉体。将碳化硅陶瓷颗粒采用体积比为1:20的饱和盐酸和去离子水的稀强酸溶液浸泡1小时，过滤得到经酸洗的陶瓷颗粒。

接着，采用质量分数为0.05％的稀四甲基氢氧化铵TMAH浸泡1小时，过滤得到经碱洗的陶瓷颗粒。

再采用1:200稀释饱和盐酸溶液中和残余碱，并在去离子水中浸泡1小时，过滤后，再次采用去离子水浸泡1小时后过滤，以去除陶瓷颗粒表面的Fe²⁺,Fe³⁺, 游离SiO₂和游离Si等杂质。

接着在40℃烘干后使用20目振动筛破碎结块的窄分布大粒径碳化硅陶瓷颗粒。

根据碳化硅在水基分散介质中表面双电层外层带正电荷，以碳化硅陶瓷颗粒质量为基准，每10000份碳化硅陶瓷颗粒添加平均分子量为2000万的聚丙烯酸钠(PAAS)50份，聚乙二醇6000 10份，溶解于去离子水中。

添加丙烯酰胺(PAM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为凝胶单体和交联剂；使用饱和氨水调节混合溶液的pH值至10，获得分散介质。

由碳化硅陶瓷颗粒在稳定悬浮浆料中体积比例，将1份体积碳化硅陶瓷颗粒与1份体积上述配制分散介质在聚氨酯球磨罐中混合，碳化硅陶瓷颗粒采用缓慢连续加入的方法，边加入边搅拌。加入完毕后，密封球磨罐，球磨混合1- 小时，即得到碳化硅陶瓷颗粒悬浮浆料。

实施例1制备得到的窄分布大粒径碳化硅陶瓷颗粒稳定悬浮浆料的粘度在0.9Pa·s，浆料维持稳定悬浮时间在2小时，满足窄分布大粒径碳化硅陶瓷颗粒凝胶注模成型要求。

实施例2

制备单一粒径规格F150(粒径分布范围为0.010-0.2mm，中位径0.1mm)的 SiO₂稳定悬浮浆料，满足凝胶注模成型制备高温耐火管道要求。

按照浆料体积的60％称取纯度大于99.8％的F100 SiO₂陶瓷颗粒的粉体。将SiO₂陶瓷颗粒采用体积比为1:50的饱和盐酸和去离子水的稀强酸溶液浸泡 2小时，过滤得到经酸洗的陶瓷颗粒。

接着，采用质量分数为1％的稀氨水中浸泡2小时，过滤得到经碱洗的陶瓷颗粒。

再采用1:200稀释饱和盐酸溶液中和残余碱，并在去离子水中浸泡2小时，过滤后，再次采用去离子水浸泡2小时后过滤，以去除陶瓷颗粒表面的Mg²⁺, Fe³⁺,碳酸钙等杂质。

接着在45℃烘干后使用120目振动筛破碎结块的窄分布大粒径SiO₂陶瓷颗粒。

根据SiO₂在水基分散介质中表面双电层外层带正电荷，以SiO₂陶瓷颗粒质量为基准，每10000份SiO₂陶瓷颗粒添加平均分子量为600万的聚丙烯酰胺60份，硬脂酸8份，溶解于去离子水中。

添加丙烯酰胺(PAM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为凝胶单体和交联剂；使用饱和氨水调节混合溶液的pH值至11.5，获得分散介质。

由SiO₂陶瓷颗粒在稳定悬浮浆料中体积比例，将1份体积SiO₂陶瓷颗粒与1份体积上述配制分散介质在聚氨酯球磨罐中混合，SiO₂陶瓷颗粒采用缓慢连续加入的方法，边加入边搅拌。加入完毕后，密封球磨罐，球磨混合1小时，即得到SiO₂陶瓷颗粒悬浮浆料。

实施例2制备得到的窄分布大粒径SiO₂陶瓷颗粒稳定悬浮浆料的粘度在 1.1Pa·s，浆料维持稳定悬浮时间在3小时，满足窄分布大粒径SiO₂陶瓷颗粒凝胶注模成型要求。

实施例3

制备单一粒径规格F120(粒径分布范围为0.010-0.3mm，中位径0.125mm) 的Al₂O₃稳定悬浮浆料，满足凝胶注模成型制备尺寸单一的多大孔径孔陶瓷过滤器要求。

按照浆料体积的40％称取纯度大于99％的F120 Al₂O₃陶瓷颗粒的粉体。将 Al₂O₃陶瓷颗粒采用体积比为1:30的饱和盐酸和去离子水的稀强酸溶液浸泡 1.5小时，过滤得到经酸洗的陶瓷颗粒。

接着，采用质量分数为0.05％的稀四甲基氢氧化铵TMAH浸泡1.5小时，过滤得到经碱洗的陶瓷颗粒。

再采用1:200稀释饱和盐酸溶液中和残余碱，并在去离子水中浸泡2小时，过滤后，再次采用去离子水浸泡2小时后过滤，以去除陶瓷颗粒表面的Ca²⁺, Fe³⁺,游离SiO₂，MgO和游离Si等杂质。

接着在45℃烘干后使用100目振动筛破碎结块的窄分布大粒径Al₂O₃陶瓷颗粒。

根据Al₂O₃在水基分散介质中表面双电层外层带正电荷，以Al₂O₃陶瓷颗粒质量为基准，每10000份Al₂O₃陶瓷颗粒添加平均分子量为1000万的聚丙烯酸钠120份，硬脂酸盐15份，溶解于去离子水中。

添加丙烯酰胺(PAM)和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺作为凝胶单体和交联剂；使用饱和氨水调节混合溶液的pH值至11.2，获得分散介质。

由Al₂O₃陶瓷颗粒在稳定悬浮浆料中体积比例，将1份体积Al₂O₃陶瓷颗粒与1.5份体积上述配制分散介质在聚氨酯球磨罐中混合，Al₂O₃陶瓷颗粒采用缓慢连续加入的方法，边加入边搅拌。加入完毕后，密封球磨罐，球磨混合 1小时，即得到Al₂O₃陶瓷颗粒悬浮浆料。

实施例3制备得到的窄分布大粒径Al₂O₃陶瓷颗粒稳定悬浮浆料的粘度在 0.8Pa·s，浆料维持稳定悬浮时间在3小时，满足窄分布大粒径Al₂O₃陶瓷颗粒凝胶注模成型要求。

以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，包括陶瓷颗粒、高分子分散剂、柔顺剂和溶剂，所述陶瓷颗粒、所述高分子分散剂和所述柔顺剂均均匀分散于所述溶剂中，所述陶瓷颗粒所带电荷和所述高分子分散剂所带电荷相反；

所述高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，其中，所述阴离子型线性聚合高分子或所述阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1×10⁶-9×10⁸。

2.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

3.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。

4.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述柔顺剂为聚乙二醇、硬脂酸、硬脂酸盐或酯基季铵盐类。

5.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述高分子分散剂为聚丙烯酰胺类或聚丙烯酸盐类。

6.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述溶剂为去离子水或水基溶剂。

7.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，所述陶瓷颗粒占所述陶瓷颗粒悬浮浆料的体积比为40％-70％。

8.如权利要求1所述的陶瓷颗粒悬浮浆料，其特征在于，还包括添加剂，所述添加剂包括水溶性单体和交联剂的混合物、粘接剂、消泡剂和反应催化剂中的至少一种。

9.一种陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将高分子分散剂与柔顺剂溶解于溶剂中，得到第一混合溶液，其中，所述高分子分散剂为阴离子型线性聚合高分子或阳离子型线性聚合高分子，所述阴离子型线性聚合高分子或所述阳离子型线性聚合高分子的分子量均为1×10⁶-9×10⁸；

往所述第一混合溶液中滴入酸或碱调节pH值至预定值，得到第二混合溶液；

往所述第二混合溶液中加入添加剂，混合均匀后得到分散介质；

将陶瓷颗粒加入所述分散介质中，混合均匀后得到所述陶瓷颗粒悬浮浆料，其中，所述陶瓷颗粒的粒径为10μm-10mm。

10.如权利要求9所述的陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，其特征在于，在将陶瓷颗粒加入所述分散介质前，还包括将所述陶瓷颗粒进行清洁处理的步骤，所述清洁处理的步骤为将所述陶瓷颗粒依次通过稀强酸浸泡后过滤、稀强碱浸泡后过滤以及去离子水浸泡后过滤的方式进行洗清，去除所述陶瓷颗粒表面的杂质。

11.如权利要求9所述的陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，其特征在于，将陶瓷颗粒加入所述分散介质中，混合均匀后得到所述陶瓷颗粒悬浮浆料的步骤中，将所述陶瓷颗粒连续缓慢或分批加入所述分散介质中，将所述陶瓷颗粒加入所述分散介质的过程中，边加入所述陶瓷颗粒边搅拌。

12.如权利要求9所述的陶瓷颗粒悬浮浆料的制备方法，其特征在于，所述柔顺剂为醇类聚合物、脂肪酸脂类或脂肪酸脂类的盐类。

13.一种采用如权利要求1至8中任一项所述的陶瓷颗粒悬浮浆料制备得到的高温耐火材料、大孔径多孔陶瓷过滤器或大通量催化剂载体。