JP5090907B2 - ポリオールを含有する二酸化ケイ素分散液 - Google Patents
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Description
− 分散液中の二酸化ケイ素粒子の数平均アグリゲート直径が、200nm未満であり、かつ該分散液が、
− 少なくとも35質量%の二酸化ケイ素粉末、
− 3〜35質量%の少なくとも1種のポリオール、
− 20〜60質量%の水、
− 0〜10質量%の添加剤、
(それぞれの場合において、分散液の全量に対するものである)
を含有し、かつ
− 該分散液は、アルカリ作用を有する物質を、10<pH≦12のpHが確立される量で含有する
分散液を提供する。
− 38〜60質量%の熱分解法で製造された、BET表面積30〜60m2/gを有する二酸化ケイ素粉末と、
− 5〜25質量%のグリセロールと、
− 25〜50質量%の水と、
− 0.3〜0.7質量%のKOHと
を含有する分散液であってよい。
− 貯槽から、水と少なくとも1種のポリオールと場合により添加剤とを、ローター/ステーター式の装置を介して、後に望まれる組成に相当する量で循環させ、かつ
− 分散液のために望まれる二酸化ケイ素粉末の量を、充填装置を介して、連続的又は断続的に、かつローター/ステーター式の装置を作動させて、ローター歯のスリットとステータースリットとの間の剪断領域中に導入し、その際、pH値は、5未満であり、場合によりpHを酸の計量供給によって調整し、
− 充填装置を閉鎖し、更に分散を、ローター/ステーター式の装置の流量取り込み(current uptake)がほとんど一定になるまで実施し、かつ
− アルカリ作用を有する物質の、分散液のpHを10<pH≦12とする量を次いで添加し、その際、そのアルカリ作用を有する物質は、ゲル形成が起こらないほど迅速に添加する
製造方法を提供する。
− 水と少なくとも1種のポリオールと場合により添加剤と二酸化ケイ素粉末との混合物を、まず後に望まれる組成に相当する量で、分散容器中に導入し、
− 分散を、遊星型混練機を用いることによって、7未満のpHで実施し、かつ
− 次いで、アルカリ作用を有する物質を、分散液のpHを10<pH≦12とする量で添加する
方法によって得ることができる。
実施例1:42.5kgの完全脱塩水及び2.25kgのグリセロールを、まず高級鋼製の混合容器中に導入する。60kgのAEROSIL(登録商標)OX50を、次いで、剪断条件下で、ローター/ステーター式の装置(Ystral Conti−TDS3、ステータースリット:4mmリング及び1mmリング、ローター/ステーター間隔 約1mm、回転速度3000rpm)の吸込管を用いて吸引する。前記手順の間に、pHが3.7に低下する。次いで、9kgの水と、3.75kgのグリセロールと、同じ分散条件下で迅速に、30質量%濃度の水酸化カリウム溶液2.02kgとを、連続的に添加する。
36.1kgの完全脱塩水及び9.0kgのグリセロールを、まず高級鋼製の混合容器中に導入する。60kgのAEROSIL(登録商標)OX50を、次いで、剪断条件下で、ローター/ステーター式の装置(Ystral Conti−TDS3、ステータースリット:4mmリング及び1mmリング、ローター/ステーター間隔 約1mm/回転速度3000rpm)の吸込管を用いて吸引し、15分間剪断する。SiO2濃度は、57質量%である。そのpHは、前記手順の間に、"酸性の"AEROSIL(登録商標)によって3.5に低下する。次いで、15.2kgのグリセロールを添加し、そして数分間均質化させた後に、10.9のpHを、2.2kgの30質量%濃度の水酸化カリウム溶液によって、同じ分散条件下で迅速に確立させる。最後に、更に1.0kgの水を添加して、SiO2濃度48.6及びグリセロール濃度19.6を確立する。pHは、前記の少量の水によってほんの僅かしか変化しない。
Claims (13)
- 安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、
− 分散液中の二酸化ケイ素粒子の数平均アグリゲート直径が、200nm未満であり、かつ該分散液が、
− 少なくとも35質量%の二酸化ケイ素粉末、
− 3〜35質量%の少なくとも1種のポリオール、
− 20〜60質量%の水、
− 0〜10質量%の添加剤、
(それぞれの場合において、分散液の全量に対するものである)
を含有し、かつ
− 該分散液は、アルカリ作用を有する物質を、10<pH≦12のpHが確立される量で含有する、
安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。 - 請求項1記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、それが添加剤を含有しないことを特徴とする安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。
- 請求項1又は2記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、二酸化ケイ素粉末が、熱分解法で製造されることを特徴とする安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。
- 請求項3記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、熱分解法で製造された二酸化ケイ素粉末が、5〜500m2/gの比表面積を有することを特徴とする安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。
- 請求項1から4までのいずれか1項記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、ポリオールが、グリセロール、エチレングリコール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール又はそれらの混合物であることを特徴とする安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、アルカリ作用を有する物質が、アルカリ金属水酸化物、アミン、(アルキル)アンモニウム水酸化物及び/又はアミノアルコールからなる群から選択されることを特徴とする安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。
- 請求項1記載の安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液であって、それが、
− 38〜60質量%の熱分解法で製造された、BET表面積30〜60m2/gを有する二酸化ケイ素粉末と、
− 5〜25質量%のグリセロールと、
− 25〜50質量%の水と、
− 0.3〜0.7質量%のKOHと
を含有する安定な流し込み可能な二酸化ケイ素分散液。 - 請求項1から7までのいずれか1項記載の二酸化ケイ素分散液の製造方法において、
− 貯槽から、水と少なくとも1種のポリオールと場合により添加剤とを、ローター/ステーター式の装置を介して、後に望まれる組成に相当する量で循環させ、かつ
− 分散液のために望まれる二酸化ケイ素粉末の量を、充填装置を介して、連続的又は断続的に、かつローター/ステーター式の装置を作動させて、ローター歯のスリットとステータースリットとの間の剪断領域中に導入し、その際、pH値は、5未満であり、場合によりpHを酸の計量供給によって調整し、
− 充填装置を閉鎖し、更に分散を、ローター/ステーター式の装置の流量取り込みがほとんど一定になるまで実施し、かつ
− アルカリ作用を有する物質の、分散液のpHを10<pH≦12とする量を次いで添加し、その際、そのアルカリ作用を有する物質は、ゲル形成が起こらないほど迅速に添加する
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項1から7までのいずれか1項記載の二酸化ケイ素分散液の製造方法において、
− 水と少なくとも1種のポリオールと場合により添加剤と二酸化ケイ素粉末との混合物を、まず後に望まれる組成に相当する量で、分散容器中に導入し、
− 分散を、遊星型混練機を用いることによって、7未満のpHで実施し、かつ
− 次いで、アルカリ作用を有する物質を、分散液のpHを10〜12とする量で添加する
ことを特徴とする製造方法。 - 請求項8又は9記載の方法において、アルカリ作用を有する物質が、20〜50質量%の濃度を有する水溶液であることを特徴とする方法。
- 請求項8から10までのいずれか1項記載の方法において、ポリオールの添加を、二酸化ケイ素粉末の分散の後のみで、アルカリ作用を有する物質の添加の前に実施することを特徴とする方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項記載の二酸化ケイ素分散液の製造方法において、請求項8から11までのいずれか1項記載の方法により製造された分散液の少なくとも2つの部分流を、3500kg/cm2までの圧力下に置き、そしてノズルを介して開放し、そしてそれらの部分流を互いに合流させることを特徴とする方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項記載の二酸化ケイ素分散液を、構造構成材間の防炎性充填の構成材として用いる使用。
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