JP2008308362A - 無機酸化物透明分散液と透明複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の無機酸化物透明分散液は、トリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子を含有してなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
フラットパネルディスプレイ(FPD)用としてのプラスチック基板に対する要求特性としては、透明性、屈折率、機械的特性などが挙げられている。
また、無機酸化物フィラーを樹脂と複合化するために、水系溶媒や有機溶媒中に無機酸化物フィラーを分散させた分散液が開発され、樹脂の屈折率の向上について検討されている。
この複合化の例としては、粒径10〜100nmのジルコニア粒子と樹脂とを複合化したジルコニア粒子複合化プラスチックを用いた高屈折率かつ高透明性の厚み数ミクロンの膜が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
例えば、上述した従来のジルコニア粒子複合化プラスチック膜の場合、厚みを数μmとすることにより高屈折率、高透明性を確保したものであるから、厚みが数十μm、あるいはそれ以上になると、透明性を維持するのが困難になる。
また、ジルコニア粒子などの金属酸化物粒子を疎水性の樹脂と複合化しようとすると、この金属酸化物粒子の表面は親水性であるため、金属酸化物粒子と樹脂が分離するか、あるいは、金属酸化物粒子と樹脂が分離しないものの、濁って失透するなどの不具合が発生するおそれがあった。したがって、樹脂の透明性を維持したまま、金属酸化物粒子と樹脂を複合化することは困難であった。
そこで、一般的な解決法として、金属酸化物粒子の表面を疎水化するために、有機高分子分散剤などの表面修飾剤を金属酸化物粒子の表面に付与することにより、金属酸化物粒子と樹脂との相溶性を高める工夫がなされている。しかしながら、金属酸化物粒子が樹脂と相溶するまで、その表面を疎水化することは難しく、また、無機酸化物粒子の粒径が20nm以上と大きいために透明性が低下し、場合によっては透明でなくなるという問題があった。
前記無機酸化物微粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることが好ましい。
前記無機酸化物微粒子は、酸化ジルコニウムまたは酸化チタンからなることが好ましい。
前記無機酸化物粒子の含有率は、1重量%以上かつ90重量%以下であることが好ましい。
したがって、本発明の無機酸化物透明分散液を樹脂と混合すれば、屈折率が高く、透明性に優れ、しかも機械的特性が向上した透明複合体を容易に得ることができる。
また、本発明の無機酸化物透明分散液によれば、従来必要であった重合反応などの複雑な反応を介さずに、フィラーと樹脂との複合体を得ることができる。さらに、重合開始剤などによる発熱の心配もなく、安全かつ簡便にフィラーと樹脂との複合体を得ることができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の無機酸化物透明分散液は、樹脂中に無機酸化物微粒子を分散させるために用いられる無機酸化物透明分散液であって、相溶(均一分散)を目的とするトリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子と、分散媒とを含む分散液である。
これらの元素の酸化物としては、例えば、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化ケイ素(SiO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化鉄(Fe2O3、FeO、Fe3O4)、酸化銅(CuO、Cu2O)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、酸化モリブデン(MoO3)、酸化インジウム(In2O3、In2O)、酸化スズ(SnO2)、酸化タンタル(Ta2O5)、酸化タングステン(WO3、W2O5)、酸化鉛(PbO、PbO2)、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化セリウム(CeO2、Ce2O3)、酸化アンチモン(Sb2O5、Sb2O5)酸化ゲルマニウム(GeO2、GeO)などが挙げられる。特に、樹脂との相溶性を高める酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化チタン(TiO2)が好ましい。
湿式法とは、トリオール化合物と無機酸化物微粒子を溶媒に投入し混合することにより、無機酸化物微粒子の表面を修飾する方法である。
乾式法とは、トリオール化合物と乾燥した無機酸化物微粒子をミキサーなどの乾式混合機に投入し混合することにより、無機酸化物微粒子の表面を修飾する方法である。
ここで、修飾部分の重量比を5重量%以上かつ200重量%以下と限定した理由は、修飾部分の重量比が5重量%未満であると、無機酸化物微粒子の樹脂への相溶が困難となり、樹脂との複合化の際に透明性が失われるからであり、一方、修飾部分の重量比が200重量%を超えると、トリオール化合物が樹脂特性へ及ぼす影響が大きくなり、屈折率などの複合体特性が低下するからである。
このように、無機酸化物微粒子は、ナノサイズの粒子であるから、この無機酸化物微粒子を樹脂中に分散させて透明複合体とした場合においても、光散乱が小さく、複合体の透明性を維持することが可能である。
ここで、無機酸化物微粒子の含有率を1重量%以上かつ80重量%以下と限定した理由は、この範囲は無機酸化物微粒子が良好な分散状態を取りうる範囲であり、含有率が1重量%未満であると、無機酸化物微粒子としての効果が低下し、また、80重量%を超えると、ゲル化や凝集沈澱が生じ、分散液としての特徴を消失するからである。
上記の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノールなどのアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトンなどのエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素;ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
また、上記の液状の樹脂オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシアクリレート系オリゴマー、アクリレート系オリゴマーなどが好適に用いられる。
上記以外の無機酸化物粒子としては、単斜晶または立方晶のジルコニア粒子、あるいはアンチモン添加酸化スズ(ATO)、スズ添加酸化インジウム(ITO)などの金属複合酸化物が挙げられる。
この可視光透過率は、無機酸化物微粒子の含有率により異なり、無機酸化物微粒子の含有率が1重量%では95%以上、無機酸化物微粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
本発明の透明複合体は、樹脂中に、トリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子を分散した複合体である。
樹脂としては、可視光線あるいは近赤外線などの所定の波長帯域の光に対して透明性を有する樹脂であればよく、熱可塑性、熱硬化性、可視光線や紫外線や赤外線などによる光(電磁波)硬化性、電子線照射による電子線硬化性などの硬化性樹脂が好適に用いられる。
単官能アクリレートおよび多官能アクリレートそれぞれの具体例について次に挙げる。
(a)脂肪族単官能(メタ)アクリレートとしては、ブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート;メトキシプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキレングリコール(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミドなどのN−置換アクリルアミドなどが挙げられる。
(d)芳香族(メタ)アクリレートのうち、単官能型としては、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレートなどが、また、多官能型としては、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレートなどのジアクリレート類、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
(f)エポキシ(メタ)アクリレートとしては、ビスフェノールA型エポキシアクリレート、ノボラック型エポキシアクリレートなどが挙げられる。
ここで、無機酸化物微粒子の含有率を1重量%以上かつ90重量%以下と限定した理由は、下限値の1重量%は屈折率および機械的特性の向上が可能となる添加率の最小値であるからであり、一方、上限値の90重量%は樹脂自体の特性(柔軟性、比重)を維持することができる添加率の最大値であるからである。
この可視光透過率は、透明複合体における無機酸化物微粒子の含有率により異なり、無機酸化物微粒子の含有率が1重量%では95%以上、無機酸化物微粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
また、正方晶ジルコニア粒子は、ナノサイズの粒子であるから、樹脂と複合化させた場合においても、光散乱が小さく、複合材料の透明性を維持することが可能である。
本発明の透明複合体は、次に挙げる方法により作製することができる。
まず、上述した本発明の無機酸化物透明分散液と、樹脂のモノマーやオリゴマーを、ミキサーなどを用いて混合し、流動し易い状態の樹脂組成物とする。
次いで、この樹脂組成物を、金型を用いて成形、または、金型あるいは容器内に充填し、次いで、この成形体もしくは充填物に加熱、あるいは紫外線や赤外線などの照射を施し、この成形体もしくは充填物を硬化させる。
特に、アクリル樹脂などの紫外線(UV)硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化させる方法としては、様々な方法があるが、代表的には、加熱または光照射により開始されるラジカル重合反応を用いたモールド成形法、トランスファー成形法などが挙げられる。このラジカル重合反応としては、熱による重合反応(熱重合)、紫外線などの光による重合反応(光重合)、ガンマ(γ)線による重合反応、あるいは、これらの複数を組み合わせた方法などが挙げられる。
本発明の無機酸化物透明分散液を用い、上記の無機酸化物微粒子を上記の樹脂中に分散して、発光素子装置用光学シートを形成することができる。
少なくとも光透過領域を、上記の発光素子装置用光学シートにより形成して、光学シートを形成することができる。このような光学シートとしては、プリズムシートなどが挙げられる。
「実施例1」
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調製した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
次いで、この固形物を自動乳鉢により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離機を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、乾燥器にて乾燥させ、ジルコニア粒子を調製した。
その後、分散処理を行い、実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)を調製した。
実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を調製した。
次いで、このジルコニア粒子20gに、分散媒としてトルエン70g、表面修飾剤としてシランカップリング剤(KBM−1403、信越化学社製)10g加えて混合し、ジルコニア粒子の表面をシランカップリング剤により修飾した。
その後、分散処理を行い、比較例1のジルコニア透明分散液(Z2)を調製した。
実施例1と同様にして、ジルコニア粒子を調製した。
次いで、このジルコニア粒子20gに、分散媒としてトルエン80g加えて混合し、その後、分散処理を行い、比較例2のジルコニア透明分散液(Z3)を調製した。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一希元素社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例3のジルコニア透明分散液(Z4)を調製した。
実施例1および比較例1〜3のジルコニア透明分散液のジルコニア粒子の平均分散粒径および分散液の可視光透過率を測定した。
平均分散粒径は、動的光散乱式粒径分布測定装置(Malvern社製)を用い、ジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の含有量を1重量%に調製したものを測定用試料とした。また、データ解析条件としては、粒子径基準を体積基準とし、分散粒子であるジルコニアの屈折率を2.15、分散媒であるエタノールの屈折率を1.36とした。
これらの測定結果を表1に示す。
「実施例2」
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、エポキシレジン(エピコート828、ジャパンエポキシレジン社製)7g、硬化剤(エピキュア3080、ジャパンエポキシレジン社製)3gを加え、真空乾燥により溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、80℃にて30分間加熱して硬化させ、実施例2の透明複合体(S1)を得た。
この透明複合体(S1)のジルコニアの含有率は50重量%であった。
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート5g、ペンタエリスリトールトリアクリレート2.5g、ペンタエリスリトールテトラアクリレート2g、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.5gを加え、真空乾燥により溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、60℃にて5時間、続いて120℃にて2時間加熱して硬化させ、実施例3の透明複合体(S2)を作製した。
この透明複合体(S2)のジルコニアの含有率は50重量%であった。
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、アクリル変性シリコーン10gを加え、減圧下、常温にて溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、100℃にて1時間加熱して硬化させ、実施例4の透明複合体(S3)を作製した。
この透明複合体(S3)のジルコニア含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア分散液(Z2)100gに、エポキシレジン(エピコート828、ジャパンエポキシレジン社製)7g、硬化剤(エピキュア3080、ジャパンエポキシレジン社製)3gを加え、真空乾燥により溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、実施例2と同様にして、この樹脂組成物を用いて、比較例4の透明複合体(S4)を作製した。
この透明複合体(S4)のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア分散液(Z2)100gに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート5g、ペンタエリスリトールトリアクリレート2.5g、ペンタエリスリトールテトラアクリレート2g、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.5gを加え、真空乾燥により溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、実施例3と同様にして、この樹脂組成物を用いて、比較例5の透明複合体(S5)を作製した。
この透明複合体(S5)のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア透明分散液(Z2)100gに、アクリル変性シリコーン10gを加え、減圧下、常温にて溶媒を除去し、樹脂組成物を調製した。
次いで、実施例4と同様にして、この樹脂組成物を用いて、比較例6の透明複合体(S6)を作製した。
この透明複合体(S6)のジルコニアの含有率は50重量%であった。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例4と同様にして、比較例7の透明複合体(S7)を作製した。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例4と同様にして、比較例8の透明複合体(S8)を作製した。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例4と同様にして、比較例9の透明複合体(S9)を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z4)を用いた以外は、比較例4と同様にして、比較例10の透明複合体(S10)を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z4)を用いた以外は、比較例5と同様にして、比較例11の透明複合体(S11)を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z4)を用いた以外は、比較例6と同様にして、比較例12の透明複合体(S11)を作製した。
実施例2〜4および比較例4〜12の透明複合体について、可視光透過率および屈折率について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)可視光透過率
分光光度計(V−570、日本分光社製)を用いて可視光線の透過率を測定した。
ここでは、測定用試料を100×100×1mmの大きさのバルク体とし、透過率が80%以上を「○」、80%未満を「×」とした。
この測定結果を表2に示す。
日本工業規格:JIS K 7142「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折計により測定した。
ここでは、ジルコニアを添加していない樹脂を基準として、屈折率が0.05以上向上した場合を「○」、屈折率が0.05未満しか向上しなかった場合を「×」とした。
この測定結果を表2に示す。
一方、比較例4〜12では、可視光透過率、屈折率の全ての特性が実施例2〜4と比べて劣っていた。
Claims (8)
- トリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子を含有してなることを特徴とする無機酸化物透明分散液。
- 前記表面の修飾部分の重量比は、前記無機酸化物微粒子の5重量%以上かつ200重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記無機酸化物微粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記無機酸化物微粒子は、酸化ジルコニウムまたは酸化チタンからなることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の無機酸化物透明分散液。
- 樹脂中に、トリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子を分散してなることを特徴とする透明複合体。
- 前記樹脂は、アクリル樹脂、エポキシ樹脂または変性シリコーン樹脂であることを特徴とする請求項5に記載の透明複合体。
- 前記無機酸化物粒子の含有率は、1重量%以上かつ90重量%以下であることを特徴とする請求項5または6に記載の透明複合体。
- トリオール化合物により表面が修飾され、平均分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物微粒子を含有してなる無機酸化物透明分散液と、樹脂とを混合し、得られた混合物から分散媒を除去した後、成形もしくは充填し、次いで、この成形体もしくは充填物を硬化することを特徴とする透明複合体の製造方法。
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