JP5332101B2 - 無機酸化物透明分散液と透明複合体、発光素子封止用組成物および発光素子並びに透明複合体の製造方法 - Google Patents
無機酸化物透明分散液と透明複合体、発光素子封止用組成物および発光素子並びに透明複合体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
フラットパネルディスプレイ(FPD)用としてのプラスチック基板に対する要求特性としては、透明性、屈折率、機械的特性などが挙げられている。
また、無機酸化物フィラーを樹脂と複合化するために、無機酸化物フィラーを水系溶媒や有機溶媒中に分散させた分散液が開発され、樹脂の屈折率の向上について検討されている。
この複合化の例としては、粒径10〜100nmのジルコニア粒子と樹脂とを複合化したジルコニア粒子複合化プラスチックを用いた高屈折率かつ高透明性の厚み数ミクロンの膜が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
また、粒径が20nm以上の無機酸化物粒子と樹脂とを複合化すると透明性が低下する。そこで、一般的な解決法として、粒径が1nm〜20nmの無機酸化物粒子の表面を疎水化するために、有機高分子分散剤などの表面修飾剤を無機酸化物粒子の表面に付与することにより、無機酸化物粒子と樹脂との相溶性を高める工夫がなされている。その疎水化された無機酸化物粒子と樹脂との複合体は、樹脂そのものに対して機械的特性および屈折率を上昇させるという優れた点がある。
従来、無機酸化物粒子の表面に存在する吸着水分子を除去する方法としては、無機酸化物粒子を加熱することにより吸着水分子を除去する脱水処理方法が提案されている(例えば、特許文献2参照)。
前記表面修飾剤は、シランカップリング剤、変性シリコーン、界面活性剤の群から選択された1種または2種以上であることが好ましい。
前記ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ70重量%以下であることが好ましい。
前記ジルコニア粒子の含有率を5重量%とし、光路長を10mmとしたときの可視光透過率が90%以上であることが好ましい。
前記樹脂は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂またはアクリル樹脂であることが好ましい。
前記ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることが好ましい。
前記ジルコニア粒子の含有率を25重量%とし、光路長を1mmとしたときの可視光透過率が90%以上であることが好ましい。
したがって、この無機酸化物透明分散液と樹脂とを混合すれば、屈折率が高く、透明性に優れ、しかも機械的特性が向上した透明複合体を容易に得ることができる。
本発明の透明複合体によれば、本発明のジルコニア粒子を樹脂中に分散しかつ当該樹脂と反応してなることとしたので、屈折率および機械的特性をさらに高めるとともに、透明性を維持することができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の無機酸化物透明分散液は、吸着水分子が親水性溶媒を介して6重量%以下に除去され、かつ、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物粒子と、分散媒とを含む分散液である。
表面修飾剤としては、シランカップリング剤、変性シリコーン、界面活性剤の群から選択された1種または2種以上である。
また、ビニル基および/またはケイ素原子に結合した官能基を有する変性シリコーンを用いると、ビニル基および/またはケイ素原子に結合した官能基が樹脂を硬化させる際の化学反応に寄与するので、特に好ましい。
非イオン系界面活性剤としては、例えば、アクリル酸、クロトン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などの不飽和脂肪酸などが挙げられる。
湿式法とは、表面修飾剤と無機酸化物粒子を溶媒に投入し混合することにより、無機酸化物粒子の表面を修飾する方法である。
乾式法とは、表面修飾剤と乾燥した無機酸化物粒子をミキサーなどの乾式混合機に投入し混合することにより、無機酸化物粒子の表面を修飾する方法である。
ここで、修飾部分の重量比を5重量%以上かつ200重量%以下と限定した理由は、修飾部分の重量比が5重量%未満であると、無機酸化物粒子の樹脂への相溶が困難となり、樹脂との複合化の際に透明性が失われるからであり、一方、修飾部分の重量比が200重量%を超えると、表面処理剤が樹脂特性へ及ぼす影響が大きくなり、屈折率などの複合体特性が低下するからである。
このように、無機酸化物粒子は、ナノサイズの粒子であるから、この無機酸化物粒子を樹脂中に分散させて透明複合体とした場合においても、光散乱が小さく、複合体の透明性を維持することが可能である。
ここで、無機酸化物粒子の含有率を1重量%以上かつ70重量%以下と限定した理由は、この範囲が、無機酸化物粒子が良好な分散状態を取りうる範囲であり、含有率が1重量%未満であると、無機酸化物粒子としての効果が低下し、また、70重量%を超えると、ゲル化や凝集沈澱が生じ、分散液としての特徴を消失するからである。
上記の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノールなどのアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトンなどのエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族炭化水素;ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドンなどのアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
また、上記の液状の樹脂オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシアクリレート系オリゴマー、アクリレート系オリゴマーなどが好適に用いられる。
この無機酸化物透明分散液は、上記以外に、その特性を損なわない範囲において樹脂モノマーなどを含有していてもよい。
例えば、無機酸化物粒子としてジルコニア粒子を用いた場合、光路長を10mmとしたときの可視光透過率は、ジルコニア粒子の含有率が1重量%では95%以上、ジルコニア粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
本発明の透明複合体は、吸着水分子が親水性溶媒を介して6重量%以下に除去され、かつ、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物粒子を樹脂中に分散しかつ当該樹脂と反応してなる複合体である。
樹脂としては、可視光線あるいは近赤外線などの所定の波長帯域の光に対して透明性を有する樹脂であればよく、熱可塑性、熱硬化性、可視光線や紫外線や赤外線などによる光(電磁波)硬化性、電子線照射による電子線硬化性などの硬化性樹脂が好適に用いられる。
(a)1分子中のケイ素原子に結合した官能基のうち少なくとも2つがアルケニル基であるオルガノポリシロキサン(b)1分子中のケイ素原子に結合した官能基のうち少なくとも2つが水素原子であるか、または分子鎖の両端が水素原子で封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサン(c)ヒドロシリル化反応用触媒
また、このアルケニル基以外のケイ素原子に結合した官能基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基などのアラルキル基などが挙げられ、特に、メチル基が好ましい。
また、(b)成分の含有量は、(a)成分に含まれている合計アルケニル基1モルに対して水素原子が0.1〜10モルの範囲内となる量であることが好ましく、より好ましくは0.1〜5モルの範囲内となる量であり、さらに好ましくは0.5〜2モルの範囲内となる量である。
この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金カルボニル錯体などが挙げられ、特に、塩化白金酸が好ましい。
このシリコーン樹脂については、本発明の目的を損なわないかぎり、その他任意の成分として、耐熱剤、染料、顔料、難燃性付与剤などを含有してもよい。
単官能アクリレート及び多官能アクリレートそれぞれの具体例について次に挙げる。
(a)脂肪族単官能(メタ)アクリレートとしては、ブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート;メトキシプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキレングリコール(メタ)アクリレート;(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミドなどのN−置換アクリルアミドなどが挙げられる。
(d)芳香族(メタ)アクリレートのうち、単官能型としては、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレートなどが、また、多官能型としては、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレートなどのジアクリレート類、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
(f)エポキシ(メタ)アクリレートとしては、ビスフェノールA型エポキシアクリレート、ノボラック型エポキシアクリレートなどが挙げられる。
ここで、無機酸化物粒子の含有率を1重量%以上かつ80重量%以下と限定した理由は、下限値の1重量%は屈折率および機械的特性の向上が可能となる添加率の最小値であるからであり、一方、上限値の80重量%は樹脂自体の特性(柔軟性、比重)を維持することができる添加率の最大値であるからである。
例えば、無機酸化物粒子としてジルコニア粒子を用いた場合、光路長を1mmとしたときの可視光透過率は、ジルコニア粒子の含有率が1重量%では95%以上、ジルコニア粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
また、このジルコニア粒子は、靭性、硬度が高いので、複合体の機械的特性向上に適している。
また、このジルコニア粒子は、粒径が1nm以上かつ20nm以下のナノサイズの粒子であるから、樹脂と複合化させた場合においても、光散乱が小さく、複合材料の透明性を維持することが可能である。
本発明の透明複合体は、次に挙げる方法により作製することができる。
まず、上述した本発明の無機酸化物透明分散液と、樹脂のモノマーやオリゴマーを、ミキサーなどを用いて混合し、流動し易い状態の樹脂組成物とする。
次いで、この樹脂組成物から分散媒を除去する。
次いで、この樹脂組成物を、金型を用いて成形、または金型あるいは容器内に充填し、次いで、この成形体もしくは充填物に加熱、あるいは紫外線や赤外線などの照射、のいずれかを施し、この成形体もしくは充填物を硬化させる。
特に、アクリル樹脂などの紫外線(UV)硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化させる方法としては、様々な方法があるが、代表的には、加熱または光照射により開始されるラジカル重合反応を用いたモールド成形法、トランスファー成形法などが挙げられる。このラジカル重合反応としては、熱による重合反応(熱重合)、紫外線などの光による重合反応(光重合)、ガンマ(γ)線による重合反応、あるいは、これらの複数を組み合わせた方法などが挙げられる。
本発明の発光素子封止用組成物は、本発明の無機酸化物透明分散液、すなわち、吸着水分子が親水性溶媒を介して6重量%以下に除去され、かつ、分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物粒子と分散媒とを含む分散液と、上述したシリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂などとを混合したものであり、流動性のある流体である。
本発明の発光素子は、少なくとも光透過領域を本発明の透明複合体としたものであり、上記の発光素子封止用組成物を発光素子の少なくとも光透過領域に充填し、次いで、充填物に加熱、あるいは紫外線や赤外線などの照射、のいずれかを施し、この充填物を硬化させることにより、発光素子の光透過領域を本発明の透明複合体により封止したものである。
[ジルコニア粒子の合成]
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調製した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
次いで、この固形物を自動乳鉢などにより粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、乾燥器により乾燥させ、ジルコニア粒子を作製した。
次いで、このジルコニア粒子20gに、親水性溶剤としてアセトン180gを加え、ホモジナイザーを用いて攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、ゲル状の混合物を得た。
次いで、この混合物20gに、親水性溶剤としてアセトン180gを加え、ホモジナイザーを用いて攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、ゲル状の混合物を得た。
次いで、この混合物20gに、親水性溶剤としてアセトン180gを加え、ホモジナイザーを用いて攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、ゲル状の混合物を得た。
上記のようにジルコニア粒子の表面に存在する吸着水分子を除去する工程を3回繰り返し、吸着水分子に外力を与え、吸着水分子をアセトンへ溶解して除去した。
その後、熱分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、ジルコニア粒子の吸着水分子量を測定したところ、5.5重量%であった。
次いで、このジルコニア粒子10gに、分散媒としてトルエンを85g、表面修飾剤としてシランカップリング剤であるビニルトリメトキシシランを5g加えて混合し、ジルコニア粒子の表面を表面修飾剤により修飾した。ここでは、ビニルトリメトキシシランとしてKBM−1003(信越化学社製)を用いた。
その後分散処理を行い、実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)を作製した。
分散粒径は、動的光散乱式粒径分布測定装置(Malvern社製)を用い、ジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の含有量を1重量%に調製したものを測定用試料とした。また、データ解析条件としては、粒子径基準を体積基準とし、分散粒子であるジルコニアの屈折率を2.15、分散媒であるトルエンの屈折率を1.49とした。
これらの結果を表1に示す。
[ジルコニア粒子の合成]
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
[吸着水分子の除去工程]
次いで、このジルコニア粒子20gに、親水性溶剤としてアセトン180gを加え、ホモジナイザーを用いて攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、ゲル状の混合物を得た。
次いで、この混合物20gに、キシレン180gを加え、ホモジナイザーを用いて攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、乾燥機により120℃にて10分間、乾燥させ、ジルコニア粒子を作製した。
上記のようにジルコニア粒子の表面に存在する吸着水分子を除去する工程を1回行い、吸着水分子に外力を与え、吸着水分子をアセトンへ溶解して除去した。
その後、熱分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、ジルコニア粒子の吸着水分子量を測定したところ、6.7重量%であった。
実施例1に準じてジルコニア粒子の表面を表面修飾剤により修飾した。
その後分散処理を行い、比較例1のジルコニア透明分散液(Z2)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径および可視光透過率を測定した。
これらの結果を表1に示す。
[ジルコニア粒子の合成]
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
その後、熱分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、ジルコニア粒子の吸着水分子量を測定したところ、26.2重量%であった。
[無機酸化物粒子の表面の疎水化工程]
実施例1に準じてジルコニア粒子の表面を表面修飾剤により修飾した。
その後分散処理を行い、比較例2のジルコニア透明分散液(Z3)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径および可視光透過率を測定した。
これらの結果を表1に示す。
[ジルコニア粒子の合成]
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
[吸着水分子の除去工程]
次いで、このジルコニア粒子を250℃にて10時間焼成し、ジルコニア粒子を得た。
その後、熱分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、ジルコニア粒子の吸着水分子量を測定したところ、5.2重量%であった。
[無機酸化物粒子の表面の疎水化工程]
実施例1に準じてジルコニア粒子の表面を表面修飾剤により修飾した。
その後分散処理を行い、比較例3のジルコニア透明分散液(Z4)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径および可視光透過率を測定した。
これらの結果を表1に示す。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一稀元素社製)を用いた以外は、比較例1に準じて分散処理を行い、ジルコニア透明分散液(Z5)を作製した。
なお、熱分析装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製)を用いて、このジルコニア粒子の吸着水分子量を測定したところ、9.8重量%であった。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径および可視光透過率を測定した。
これらの結果を表1に示す。
「実施例2」
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、シリコーンオイル(メチルハイドロジェンポリシロキサンと両末端に各々ビニル基を有するオルガノポリシロキサンとの混合物)10gを加え、さらに、塩化白金酸をシリコーンオイル100重量部に対して20ppmとなるように加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、150℃にて2時間加熱して硬化させ、実施例2の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア透明分散液(Z2)を用いた以外は、実施例2に準じて処理し、比較例5の透明複合体を作製した。
比較例2のジルコニア透明分散液(Z3)を用いた以外は、実施例2に準じて処理し、比較例6の透明複合体を作製した。
比較例4のジルコニア透明分散液(Z5)を用いた以外は、実施例2に準じて処理し、比較例7の透明複合体を作製した。
実施例2および比較例5〜7それぞれの透明複合体について、可視光透過率、屈折率および硬度の3点について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)可視光透過率
分光光度計(日本分光社製)を用いて可視光線の透過率を測定した。
ここでは、測定用試料を100mm×100mm×1mmの大きさのバルク体とし、透過率が85%以上を「○」、85%未満を「×」とした。
日本工業規格:JIS K 7142「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折計により測定した。
ここでは、ジルコニアを添加していない樹脂を基準として、屈折率が0.05以上向上した場合を「○」、屈折率が0.05未満しか向上しなかった場合を「×」とした。
日本工業規格:JIS K 7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験方法」に準拠し、デュロメータを用いてJIS−A硬度を測定した。
ここでは、比較例1のジルコニア分散液(Z2)を用いた比較例5の樹脂組成物を用いて作製され、ジルコニアの含有率が50重量%である各透明複合体の硬さを基準とし、この基準値より高い場合を「○」、この基準値より低い場合を「×」とした。
以上の評価結果を表2に示す。
一方、比較例4〜12では、可視光透過率、屈折率、硬度のいずれかの特性が実施例4〜6と比べて劣っていた。
Claims (13)
- 分散粒径が1nm以上かつ20nm以下のジルコニア粒子を含有し、かつ、外力を加えることによりジルコニア粒子の表面に存在する吸着水分子を親水性溶媒に溶解することで吸着水分子が6重量%以下に除去されてなることを特徴とする無機酸化物透明分散液。
- 前記ジルコニア粒子は、表面修飾剤により表面が修飾されていることを特徴とする請求項1に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記表面修飾剤は、シランカップリング剤、変性シリコーン、界面活性剤の群から選択された1種または2種以上であることを特徴とする請求項2に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記表面の修飾部分の重量比は、前記ジルコニア粒子の5重量%以上かつ200重量%以下であることを特徴とする請求項2または3に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ70重量%以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の無機酸化物透明分散液。
- 前記ジルコニア粒子の含有率を5重量%とし、光路長を10mmとしたときの可視光透過率が90%以上であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項に記載の無機酸化物透明分散液。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載のジルコニア粒子を樹脂中に分散しかつ当該樹脂と反応してなることを特徴とする透明複合体。
- 前記樹脂は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂またはアクリル樹脂であることを特徴とする請求項7に記載の透明複合体。
- 前記ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることを特徴とする請求項7または8に記載の透明複合体。
- 前記ジルコニア粒子の含有率を25重量%とし、光路長を1mmとしたときの可視光透過率が90%以上であることを特徴とする請求項7ないし9のいずれか1項に記載の透明複合体。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の無機酸化物透明分散液を含有してなることを特徴とする発光素子封止用組成物。
- 少なくとも光透過領域を請求項7ないし10のいずれか1項に記載の透明複合体としたことを特徴とする発光素子。
- 請求項1ないし6のいずれか1項に記載の無機酸化物透明分散液と、樹脂とを混合し、得られた混合物から分散媒を除去した後、成形もしくは充填し、次いで、この成形体もしくは充填物を硬化することを特徴とする透明複合体の製造方法。
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