JP2007119617A - ジルコニア透明分散液及び透明複合体並びに透明複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のジルコニア透明分散液は、表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の正方晶ジルコニア粒子と、分散媒とを含有し、この表面修飾剤は、シランカップリング剤等のアルコキシシラン化合物、変性シリコーン等のシロキサン化合物、界面活性剤、チタンカップリング剤の群から選択された1種または2種以上であることを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
フラットパネルディスプレイ(FPD)用としてのプラスチック基板に対する要求特性としては、透明性、屈折率、機械的特性等が挙げられている。
また、無機酸化物フィラーを樹脂と複合化するために、無機酸化物フィラーを水系溶媒や有機溶媒中に分散させた分散液が開発され、樹脂の屈折率の向上について検討されている。
この複合化の例としては、粒径10〜100nmのジルコニア粒子と樹脂とを複合化したジルコニア粒子複合化プラスチックを用いた高屈折率かつ高透明性の厚み数ミクロンの膜が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
例えば、上述した従来のジルコニア粒子複合化プラスチック膜の場合、厚みを数μmとすることで高屈折率、高透明性を確保したものであるから、厚みが数十μm、あるいはそれ以上になると、透明性を維持するのが困難になる。
このように、ジルコニア粒子複合化プラスチック膜については検討されているものの、ジルコニア粒子複合化プラスチックをバルク体とした場合の屈折率や透明性については、検討されていないのが現状である。
また、この正方晶ジルコニアと樹脂との相溶性を向上させるためには、表面修飾剤を用いて正方晶ジルコニアの表面を修飾する方法も考えられるが、この点についても、未だに検討されていないのが現状である。
前記表面修飾剤は、アルコキシシラン化合物、シロキサン化合物、界面活性剤、チタンカップリング剤の群から選択された1種または2種以上であることが好ましい。
前記アルコキシシラン化合物は、シランカップリング剤であることが好ましい。
前記シロキサン化合物は、変性シリコーンであることが好ましい。
前記正方晶ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ70重量%以下であることが好ましい。
前記樹脂は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂またはアクリレート樹脂であることが好ましい。
前記正方晶ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることが好ましい。
したがって、このジルコニア透明分散液を樹脂に混合すれば、屈折率が高く、透明性に優れ、しかも機械的特性が向上した透明複合体を容易に得ることができる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明のジルコニア透明分散液は、表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の正方晶ジルコニア粒子と、分散媒とを含む分散液である。
上記の表面修飾剤としては、アルコキシシラン化合物、シロキサン化合物、界面活性剤、チタンカップリング剤の群から選択された1種または2種以上が好適に用いられる。
これらの表面修飾剤のうち特に好ましいのは、アルコキシシラン化合物としてはシランカップリング剤であり、シロキサン化合物としては変性シリコーンである。
また、ビニル基および/またはケイ素原子に結合した官能基を有する変性シリコーンを用いると、ビニル基および/またはケイ素原子に結合した官能基が樹脂を硬化させる際の化学反応に寄与するので、特に好ましい。
陰イオン系界面活性剤としては、例えば、オレイン酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム等の脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム、脂肪酸エステルスルフォン酸ナトリウム等の脂肪酸系、アルキルリン酸エステルナトリウム等のリン酸系、アルファオレインスルフォン酸ナトリウム等のオレフィン系、アルキル硫酸ナトリウム等のアルコール系、アルキルベンゼン系等が挙げられる。
陽イオン系界面活性剤としては、例えば、塩化アルキルメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルジメチルベンジルアンモニウム等が挙げられる。
非イオン系界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラノリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の脂肪酸系、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸アルカノールアミド等が挙げられる。
湿式法とは、表面修飾剤と正方晶ジルコニア粒子を溶媒に投入し混合することにより、正方晶ジルコニア粒子の表面を修飾する方法である。
乾式法とは、表面修飾剤と乾燥した正方晶ジルコニア粒子をミキサー等の乾式混合機に投入し混合することにより、正方晶ジルコニア粒子の表面を修飾する方法である。
ここで、修飾部分の重量比を5重量%以上かつ200重量%以下と限定した理由は、修飾部分の重量比が5重量%未満であると、正方晶ジルコニア粒子の樹脂への相溶が困難となり、樹脂との複合化の際に透明性が失われるからであり、一方、修飾部分の重量比が200重量%を超えると、表面処理剤が樹脂特性へ及ぼす影響が大きくなり、屈折率等の複合体特性が低下するからである。
このように、正方晶ジルコニア粒子は、ナノサイズの粒子であるから、この正方晶ジルコニア粒子を樹脂中に分散させて透明複合体とした場合においても、光散乱が小さく、複合体の透明性を維持することが可能である。
ここで、正方晶ジルコニア粒子の含有率を1重量%以上かつ70重量%以下と限定した理由は、この範囲が正方晶ジルコニア粒子が良好な分散状態を取りうる範囲であり、含有率が1重量%未満であると、正方晶ジルコニア粒子としての効果が低下し、また、70重量%を超えると、ゲル化や凝集沈澱が生じ、分散液としての特徴を消失するからである。
上記の有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、2−プロパノール、ブタノール、オクタノール等のアルコール類、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン等のエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル(メチルセロソルブ)、エチレングリコールモノエチルエーテル(エチルセロソルブ)、エチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソルブ)、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シクロヘキサノン等のケトン類、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素、ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアセトアミド、N−メチルピロリドン等のアミド類が好適に用いられ、これらの溶媒のうち1種または2種以上を用いることができる。
また、上記の液状の樹脂オリゴマーとしては、ウレタンアクリレート系オリゴマー、エポキシアクリレート系オリゴマー、アクリレート系オリゴマー等が好適に用いられる。
正方晶ジルコニア粒子以外の無機酸化物粒子としては、単斜晶または立方晶のジルコニア粒子、酸化チタン、酸化セリウム、酸化亜鉛、酸化スズ等の金属酸化物、あるいはアンチモン添加酸化スズ(ATO)、スズ添加酸化インジウム(ITO)等の金属複合酸化物が挙げられる。
この可視光透過率は、正方晶ジルコニア粒子の含有率により異なり、正方晶ジルコニア粒子の含有率が1重量%では95%以上、正方晶ジルコニア粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
本発明の透明複合体は、表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の正方晶ジルコニア粒子を樹脂中に分散した複合体である。
樹脂としては、可視光線あるいは近赤外線等の所定の波長帯域の光に対して透明性を有する樹脂であればよく、熱可塑性、熱硬化性、可視光線や紫外線や赤外線等による光(電磁波)硬化性、電子線照射による電子線硬化性等の硬化性樹脂が好適に用いられる。
(a)1分子中のケイ素原子に結合した官能基のうち少なくとも2つがアルケニル基であるオルガノポリシロキサン
(b)1分子中のケイ素原子に結合した官能基のうち少なくとも2つが水素原子であるか、または分子鎖の両端が水素原子で封鎖された直鎖状のオルガノポリシロキサン
(c)ヒドロシリル化反応用触媒
また、このアルケニル基以外のケイ素原子に結合した官能基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられ、特に、メチル基が好ましい。
また、(b)成分の含有量は、(a)成分に含まれている合計アルケニル基1モルに対して水素原子が0.1〜10モルの範囲内となる量であることが好ましく、より好ましくは0.1〜5モルの範囲内となる量であり、さらに好ましくは0.5〜2モルの範囲内となる量である。
この白金系触媒としては、白金微粉末、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金カルボニル錯体等が挙げられ、特に、塩化白金酸が好ましい。
このシリコーン樹脂については、本発明の目的を損なわないかぎり、その他任意の成分として、耐熱剤、染料、顔料、難燃性付与剤等を含有してもよい。
単官能アクリレート及び多官能アクリレートそれぞれの具体例について次に挙げる。
(a)脂肪族単官能(メタ)アクリレートとしては、
ブチル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート
メトキシプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート等のアルコキシアルキレングリコール(メタ)アクリレート
(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等のN−置換アクリルアミド等が挙げられる。
1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1.4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、テトラエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリブタンジオールジ(メタ)アクリレート、等のアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート
ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート等のトリ(メタ)アクリレート
ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジ−トリメチロールプロパンテトラアクリレート等のテトラ(メタ)アクリレート
ジペンタエリスリトール(モノヒドロキシ)ペンタアクリレート等のペンタ(メタ)アクリレート
等が挙げられる。
(d)芳香族(メタ)アクリレートのうち、単官能型としては、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート等が、また、多官能型としては、ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート等のジアクリレート類、ビスフェノールFジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
(f)エポキシ(メタ)アクリレートとしては、ビスフェノールA型エポキシアクリレート、ノボラック型エポキシアクリレート等が挙げられる。
ここで、正方晶ジルコニア粒子の含有率を1重量%以上かつ80重量%以下と限定した理由は、下限値の1重量%は屈折率及び機械的特性の向上が可能となる添加率の最小値であるからであり、一方、上限値の80重量%は樹脂自体の特性(柔軟性、比重)を維持することができる添加率の最大値であるからである。
この可視光透過率は、透明複合体における正方晶ジルコニア粒子の含有率により異なり、正方晶ジルコニア粒子の含有率が1重量%では95%以上、正方晶ジルコニア粒子の含有率が40重量%では80%以上である。
また、正方晶ジルコニア粒子は、単斜晶ジルコニア粒子に比べてマルテンサイト変態による靭性値の向上が期待でき、しかも、靭性、硬度が高く、複合体の機械的特性向上に適している。
また、正方晶ジルコニア粒子は、ナノサイズの粒子であるから、樹脂と複合化させた場合においても、光散乱が小さく、複合材料の透明性を維持することが可能である。
本発明の透明複合体は、次に挙げる方法により作製することができる。
まず、上述した本発明のジルコニア透明分散液と、樹脂のモノマーやオリゴマーを、ミキサー等を用いて混合し、流動し易い状態の樹脂組成物とする。
次いで、この樹脂組成物を金型を用いて成形、または金型あるいは容器内に充填し、次いで、この成形体もしくは充填物に加熱、あるいは紫外線や赤外線等の照射を施し、この成形体もしくは充填物を硬化させる。
特に、アクリル樹脂等の紫外線(UV)硬化性樹脂を含む樹脂組成物を硬化させる方法としては、様々な方法があるが、代表的には、加熱または光照射により開始されるラジカル重合反応を用いたモールド成形法、トランスファー成形法等が挙げられる。このラジカル重合反応としては、熱による重合反応(熱重合)、紫外線等の光による重合反応(光重合)、ガンマ(γ)線による重合反応、あるいは、これらの複数を組み合わせた方法等が挙げられる。
「実施例1」
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、ジルコニア前駆体スラリーを調整した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩溶液中のジルコニウムイオンのジルコニア換算値に対して30重量%であった。
次いで、この固形物を自動乳鉢等により粉砕した後、電気炉を用いて、大気中、500℃にて1時間焼成した。
次いで、この焼成物を純水中に投入し、攪拌してスラリー状とした後、遠心分離器を用いて洗浄を行い、添加した硫酸ナトリウムを十分に除去した後、乾燥器にて乾燥させ、ジルコニア粒子を作製した。
分散粒径は、動的光散乱式粒径分布測定装置(Malvern社製)を用い、ジルコニア透明分散液中のジルコニア粒子の含有量を1重量%に調製したものを測定用試料とした。また、データ解析条件としては、粒子径基準を体積基準とし、分散粒子であるジルコニアの屈折率を2,15、分散媒であるトルエンの屈折率を1.49とした。
表1に、これらの測定結果を示す。
また、この分散液のジルコニア粒子の結晶系をX線回折装置を用いて調べた。
図1にジルコニア粒子の粉末X線回折図形(チャート)を示す。この粉末X線回折図形により、ジルコニア粒子の結晶系が正方晶系であることが確認された。
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
次いで、このジルコニア粒子10gに、分散媒としてトルエンを85g、表面修飾剤としてメトキシ変性シリコーンKR−213(信越化学(株)社製)を5g加えて混合し、その後分散処理を行い、実施例2のジルコニア透明分散液(Z2)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径及び可視光透過率を測定した。表1に測定結果を示す。
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
次いで、このジルコニア粒子10gに、分散媒としてトルエンを89.6g、表面修飾剤としてシランカップリング剤KBM−1403(信越化学(株)社製)を0.4g加えて混合し、その後分散処理を行い、比較例1のジルコニア分散液(Z3)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径及び可視光透過率を測定した。表1に測定結果を示す。
実施例1に準じて粒子合成を行い、ジルコニア粒子を作製した。
次いで、このジルコニア粒子10gに、分散媒としてトルエンを90g加えて混合し、その後分散処理を行い、比較例2のジルコニア分散液(Z4)を作製した。
このジルコニア分散液(Z4)の正方晶ジルコニア粒子は、表面修飾剤を加えていないために、表面が表面修飾剤により修飾されていないものである。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径及び可視光透過率を測定した。表1に測定結果を示す。
ジルコニア粒子としてRC−100(第一希元素(株)社製)を用いた以外は、実施例1に準じて分散処理を行い、比較例3のジルコニア分散液(Z5)を作製した。
次いで、実施例1に準じてジルコニア粒子の分散粒径及び可視光透過率を測定した。表1に測定結果を示す。
「実施例3」
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、シリコーンオイル(メチルハイドロジェンポリシロキサンと両末端に各々ビニル基を有するオルガノポリシロキサンとの混合物)10gを加え、さらに、塩化白金酸をシリコーンオイル100重量部に対して20ppmとなるように加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、150℃にて2時間加熱して硬化させ、実施例3の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、エポキシレジン:エピコート828を7gおよび硬化剤としてエピキュア3080を3g(いずれもジャパンエポキシレジン(株)社製)加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、80℃にて30分間加熱して硬化させ、実施例4の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
実施例1のジルコニア透明分散液(Z1)100gに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート5g、ペンタエリスリトールトリアクリレート2.5g、ペンタエリスリトールテトラアクリレート2g、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.5gを加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を、ガラス板で組み上げた型の中に厚みが1mmになるように流し込み、60℃にて5時間、続いて120℃にて2時間加熱して硬化させ、実施例5の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア分散液(Z3)100gに、シリコーンオイル(メチルハイドロジェンポリシロキサンと両末端に各々ビニル基を有するオルガノポリシロキサンとの混合物)10gを加え、さらに、塩化白金酸をシリコーンオイル100重量部に対して20ppmとなるように加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を実施例3に準じて処理し、比較例4の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア分散液(Z3)100gに、エポキシレジン:エピコート828を7gおよび硬化剤としてエピキュア3080を3g(いずれもジャパンエポキシレジン(株)社製)加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を実施例4に準じて処理し、比較例5の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
比較例1のジルコニア分散液(Z3)100gに、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート5g、ペンタエリスリトールトリアクリレート2.5g、ペンタエリスリトールテトラアクリレート2g、重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド0.5gを加え、真空乾燥により脱溶剤化し、樹脂組成物を作製した。
次いで、この樹脂組成物を実施例5に準じて処理し、比較例6の透明複合体を作製した。
この透明複合体のジルコニアの含有率は50重量%であった。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例4に準じて処理し、比較例7の透明複合体を作製した。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例5に準じて処理し、比較例8の透明複合体を作製した。
透明複合体のジルコニアの含有率を1重量%とした以外は、比較例6に準じて処理し、比較例9の透明複合体を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z5)を用いた以外は、比較例4に準じて処理し、比較例10の透明複合体を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z5)を用いた以外は、比較例5に準じて処理し、比較例11の透明複合体を作製した。
比較例3のジルコニア分散液(Z5)を用いた以外は、比較例6に準じて処理し、比較例12の透明複合体を作製した。
実施例3〜5及び比較例4〜12それぞれの透明複合体について、可視光透過率、屈折率及び硬度の3点について、下記の装置または方法により評価を行った。
(1)可視光透過率
分光光度計(日本分光社製)を用いて可視光線の透過率を測定した。
ここでは、測定用試料を100×100×1mmの大きさのバルク体とし、透過率が80%以上を「○」、80%未満を「×」とした。
日本工業規格:JIS K 7142「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折計により測定した。
ここでは、ジルコニアを添加していない樹脂を基準として、屈折率が0.05以上向上した場合を「○」、屈折率が0.05未満しか向上しなかった場合を「×」とした。
日本工業規格:JIS K 7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験方法」に準拠し、デュロメータを用いてJIS−A硬度を測定した。
ここでは、比較例3のジルコニア分散液(Z5)を用いた比較例10〜12の樹脂組成物を用いて作製され、ジルコニアの含有率が50重量%である各透明複合体の硬さを基準とし、この基準値より高い場合を「○」、この基準値より低い場合を「×」とした。
以上の評価結果を表2に示す。
一方、比較例4〜12では、可視光透過率、屈折率、硬度のいずれかの特性が実施例2〜4と比べて劣っていた。
Claims (10)
- 表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の正方晶ジルコニア粒子を含有してなることを特徴とするジルコニア透明分散液。
- 前記表面修飾剤は、アルコキシシラン化合物、シロキサン化合物、界面活性剤、チタンカップリング剤の群から選択された1種または2種以上であることを特徴とする請求項1記載のジルコニア透明分散液。
- 前記アルコキシシラン化合物は、シランカップリング剤であることを特徴とする請求項2記載のジルコニア透明分散液。
- 前記シロキサン化合物は、変性シリコーンであることを特徴とする請求項2記載のジルコニア透明分散液。
- 前記表面の修飾部分の重量比は、前記正方晶ジルコニア粒子の5重量%以上かつ200重量%以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項記載のジルコニア透明分散液。
- 前記正方晶ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ70重量%以下であることを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載のジルコニア透明分散液。
- 表面修飾剤により表面が修飾されかつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の正方晶ジルコニア粒子を樹脂中に分散してなることを特徴とする透明複合体。
- 前記樹脂は、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂またはアクリレート樹脂であることを特徴とする請求項7記載の透明複合体。
- 前記正方晶ジルコニア粒子の含有率は、1重量%以上かつ80重量%以下であることを特徴とする請求項7または8記載の透明複合体。
- 請求項1ないし6のいずれか1項記載のジルコニア透明分散液と、樹脂とを混合し、得られた混合物を成形もしくは充填し、次いで、この成形体もしくは充填物を硬化することを特徴とする透明複合体の製造方法。
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