JP2008106186A - 金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体とそれを備えた光学部材及び発光装置並びに金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体は、金属酸化物粒子の表面が、ケイ素−水素結合を有するシラン系化合物等のヒドロシリル基を有する化合物と、疎水性官能基を有する飽和アルキルシラン等の疎水性官能基を有する化合物とにより修飾され、この表面修飾された金属酸化物粒子がシリコーン樹脂中に分散されている。
【選択図】なし
Description
一般に、このような複合化を試みる場合、金属酸化物等の無機材料を表面改質することにより、この無機材料とポリマー材料との間の相性を向上させたり、あるいは、予め複合化されている原料を重合させて複合体を得る等の様々な方法が用いられている。
そこで、この金属酸化物の表面を疎水性の分散剤や反応性シリコーン等を用いて表面修飾することで疎水化し、金属酸化物とシリコーン樹脂材料のなじみを改善した上で複合化する方法が検討されているが、この方法においても、新たな問題点が生じている。
特に、複合体の透明性を維持させるために、粒子径の小さい金属酸化物粒子を使用する場合には、この問題点が顕著に現れることとなる。
したがって、複合体に占めるシリコーン樹脂の含有比率が低くなり過ぎる場合が生じ、その結果、シリコーン樹脂が大きく寄与する硬度、柔軟性等が十分発現しない慮がある。
前記金属酸化物粒子は、酸化ジルコニウム、酸化チタンまたは酸化亜鉛を含有してなることが好ましい。
前記金属酸化物粒子を表面修飾する物質は、シラン系化合物であることが好ましい。
表面修飾された前記金属酸化物粒子の含有率は、30重量%以上かつ80重量%以下であることが好ましい。
光路長を1mm以下とした場合に、可視光線に対して透明性を有することが好ましい。
全光線透過率が60%以上であることがさらに好ましい。
前記ポリシロキサン化合物は、アルキルアルケニルポリシロキサンであることが好ましい。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体は、疎水性官能基およびヒドロシリル基にて表面修飾された金属酸化物粒子を、シリコーン樹脂中に分散した複合体である。
このケイ素−水素結合を有するシラン系化合物は、構造式「HSiXmY3−m(mは1〜3の整数)」で表される化合物であり、X基およびY基は、それぞれ下記の1種類もしくは2種類以上を含む。
「X基」:式「CnH2n+1(nは1〜20の整数)」で表される飽和アルキル基、フェニル基、シクロへキシル基、ベンジル基等。
「Y基」:塩素、水酸基、式「CnH2n+1O(nは1〜5の整数)」で表されるアルコキシ基、アセトキシ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基等。
この疎水性官能基を有する飽和アルキルシランは、構造式「SiXmY4−m(mは1〜3の整数)」で表される化合物であり、X基およびY基は、それぞれ下記の1種類もしくは2種類以上を含む。
「X基」:式「CnH2n+1(nは1〜20の整数)」で表される飽和アルキル基、フェニル基、シクロへキシル基、ベンジル基等。
「Y基」:塩素、水酸基、式「CnH2n+1O(nは1〜5の整数)」で表されるアルコキシ基、アセトキシ基等。
いずれの方法においても、必要に応じて加熱しながら反応させることにより、より効率よく金属酸化物粒子を表面修飾させることができる。
なお、金属酸化物粒子は、粉体のものを用いることができる他、予め水に分散した分散液を原料として用いても構わない。この場合、水分散液に上記の表面修飾剤を添加して金属酸化物粒子の表面を疎水化した後、この金属酸化物粒子を水相から分離すればよい。
本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体の製造方法は、上述した疎水性官能基およびヒドロシリル基にて表面修飾された金属酸化物粒子と、ポリシロキサン化合物と、付加重合用触媒とを混合して混合物とし、次いで、この混合物を成形または充填し、次いで、この成形体または充填物を加熱し硬化させる方法である。
このアルキルアルケニルポリシロキサンは、1分子中に2個以上の不飽和結合を有するポリシロキサンであり、この不飽和結合とは、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基等の炭素数2〜8のアルケニル基であり、このアルケニル基の中でもメチル基、エチル基、フェニル基が好ましい。
また、このアルキルアルケニルポリシロキサンは、粘度が10cps以上であることが好ましい。
次いで、この混合物を一軸加圧成形機等を用いて成形し成形体とするか、あるいは金型内に充填して充填物とし、次いで、この成形体または充填物を大気中等の所定の雰囲気下、所定の温度にて所定の時間加熱し、硬化させる。
この加熱温度及び時間は、特に限定されないが、加熱温度は100〜200℃、加熱時間は30分〜5時間とすることが好ましい。
例えば、表面修飾された金属酸化物粒子とアルキルアルケニルポリシロキサンとの混合物、及び硬化触媒とアルキルアルケニルポリシロキサンとの混合物を別々に調整しておき、これらを混ぜ合わせて加熱硬化し、硬化体とする方法によっても得ることが可能である。
また、この方法では、表面修飾した金属酸化物粒子を架橋剤として用いるので、金属酸化物粒子の含有比率を高めた場合においても、基剤のポリマーであるアルキルアルケニルポリシロキサンの含有比率が著しく低下することもなく、この複合体のシリコーン樹脂の含有比率に依存し易い特性、例えば、引っ張り強度、曲げ強度等の特性も劣化する虞がない。
本発明の光学部材は、本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体によりを備えたものであり、マイクロレンズ等が挙げられる。
本発明の発光装置は、発光ダイオード等の発光素子(チップ)を、本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体により封止したものである。
この発光装置では、本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体による封止部分では、光路長を1mm以下とした場合に、可視光線に対して透明性を有することが好ましく、特に、全光線透過率は60%以上であることが好ましい。
この発光装置によれば、封止部分を本発明の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体としたので、透明性を維持しつつ、屈折率等の光学特性や硬度等の機械的特性を発現することにより、発光素子の屈折率が高い場合においても、発光素子と金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体との界面における光損失を抑制することができ、光取り出し効率を向上させることができる。
オキシ塩化ジルコニウム8水塩2615gを純水40L(リットル)に溶解させたジルコニウム塩水溶液に、28%アンモニア水344gを純水20Lに溶解させた希アンモニア水を攪拌しながら加え、酸化ジルコニウム前駆体スラリーを調整した。
次いで、このスラリーに、硫酸ナトリウム300gを5Lの純水に溶解させた硫酸ナトリウム水溶液を攪拌しながら加えた。このときの硫酸ナトリウムの添加量は、ジルコニウム塩水溶液中のジルコニウムイオンの酸化ジルコニウム換算値に対して30重量%であった。
実施例1で得られた酸化ジルコニウム粒子(Z1)20重量部に、トルエン70重量部、フェニルメチルクロロシラン1重量部およびフェニルトリメトキシシラン5重量部を加え、その後60℃に加温しながら高速攪拌処理を施し、フェニルメチルクロロシランおよびフェニルトリメトキシシランで表面修飾された酸化ジルコニウムのトルエン分散液を作製した。この分散液の分散粒子径を動的光散乱式粒度分布測定装置(Malvern社製)を用いて測定したところ、10nmであった。
次いで、この組成物を底面が平坦な容器に厚み1mmとなるように充填し、その後、150℃にて2時間加熱して組成物を硬化させ、実施例2の酸化ジルコニウム−シリコーン樹脂複合体を得た。
実施例1で得られた酸化ジルコニウム粒子(Z1)40重量部に、へキシルトリクロロシラン12重量部を加え、ヘンシェルミキサーを用いて60℃に加温しながら高速攪拌処理を施し、へキシルトリクロロシランで表面修飾された酸化ジルコニウム粒子を作製した。
次いで、この酸化ジルコニウム粒子52重量部と、粘度3000cpsのビニル基含有ポリジメチルシロキサン48重量部を、ロールミルで混練し、酸化ジルコニウム粒子が分散したシリコーン樹脂組成物を得た。
実施例1で得られた酸化ジルコニウム粒子(Z1)40重量部に、へキシルトリクロロシラン12重量部を加え、ヘンシェルミキサーを用いて60℃に加温しながら高速攪拌処理を施し、へキシルトリクロロシランで表面修飾された酸化ジルコニウム粒子を作製した。
次いで、この酸化ジルコニウム粒子52重量部と、粘度3000cpsのビニル基含有ポリジメチルシロキサン33重量部と、粘度200cpsのメチルハイドロジェンポリシロキサン15重量部を加え、これらをロールミルで混練し、酸化ジルコニウム粒子が分散したシリコーン樹脂組成物を得た。
実施例1で得られた酸化ジルコニウム粒子(Z1)40重量部に、ジメチルクロロシラン12重量部を加え、ヘンシェルミキサーを用いて60℃に加温しながら高速攪拌処理を施し、ジメチルクロロシランで表面修飾された酸化ジルコニウム粒子を作製した。
次いで、この酸化ジルコニウム粒子52重量部と、粘度3000cpsのビニル基含有ポリジメチルシロキサン48重量部を、ロールミルで混練したが、酸化ジルコニウム粒子はビニル基含有ポリジメチルシロキサンに対して十分分散せず、外観上白濁のシリコーン樹脂組成物を得た。
市販の酸化ジルコニウム粒子 RC−100(粒子径1.5〜4μm:第一希元素(株)社製)40重量部に、ジメチルクロロシラン2重量部、へキシルトリクロロシラン10重量部を加え、ヘンシェルミキサーを用いて60℃に加温しながら高速攪拌処理を施し、ジメチルクロロシランおよびへキシルトリクロロシランで表面修飾された酸化ジルコニウム粒子を作製した。
次いで、この酸化ジルコニウム粒子52重量部と、粘度3000cpsのビニル基含有ポリジメチルシロキサン48重量部を、ロールミルで混練し、酸化ジルコニウム粒子が分散したシリコーン樹脂組成物を得た。
実施例1、2及び比較例2〜4それぞれの酸化ジルコニウム−シリコーン樹脂複合体について、全光線透過率、屈折率、硬さ・引張り強さ、の3点を下記の装置または方法により評価した。
また、金属酸化物を含有しないシリコーン樹脂のみの基準サンプルとして、次の2種類のサンプルを作製した。
基準サンプルB:粘度3000cpsのビニル基含有メチルフェニルポリシロキサン40重量部に、粘度200cpsのメチルハイドロジェンポリシロキサン15重量部を加え、さらに塩化白金酸を加え、得られた組成物を底面が平坦な容器に厚み1mmとなるように充填し、その後、150℃で2時間加熱して硬化させたもの。
日本工業規格:JIS K 7136−1「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法」に準拠し、ヘーズメーター NDH−2000(日本電色工業社製)を用いて測定した。ここでは、全光線透過率が70%以上の場合を「○」、70%未満の場合を「×」とした。
(2)屈折率
日本工業規格:JIS K 7142「プラスチックの屈折率測定方法」に準拠し、アッベ屈折計により測定した。
ここでは、基準サンプルと比較して、屈折率が0.05以上向上したものを「○」、屈折率が0.05未満しか向上しなかったものを「×」とした。
日本工業規格:JIS K 6249「未硬化及び硬化シリコーンゴムの試験方法」に準拠し、酸化ジルコニウム−シリコーン樹脂複合体の硬さ・引張り強さを測定した。
ここでは、硬さについては、基準サンプルと比較して同等以上の硬度であった場合を「○」、基準サンプルより硬度が低かった場合を「×」とした。
また、引張り強さについては、基準サンプルと比較して、5%未満しか低下しなかった場合を「○」、5%以上低下した場合を「×」とした。
以上の評価結果を表1に示す。
一方、比較例2〜4の酸化ジルコニウム−シリコーン樹脂複合体は、全光線透過率、硬さ・引張り強さ、のいずれかが劣っており、透明性と機械特性が両立し難いものであった。
Claims (11)
- 疎水性官能基およびヒドロシリル基にて表面修飾された金属酸化物粒子をシリコーン樹脂中に分散してなることを特徴とする金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 前記金属酸化物粒子の分散粒子径は、1nm以上かつ20nm以下であることを特徴とする請求項1記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 前記金属酸化物粒子は、酸化ジルコニウム、酸化チタンまたは酸化亜鉛を含有してなることを特徴とする請求項1または2記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 前記金属酸化物粒子を表面修飾する物質は、シラン系化合物であることを特徴とする請求項1、2または3記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 表面修飾された前記金属酸化物粒子の含有率は、30重量%以上かつ80重量%以下であることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 光路長を1mm以下とした場合に、可視光線に対して透明性を有することを特徴とする請求項1ないし5のいずれか1項記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 全光線透過率が60%以上であることを特徴とする請求項6記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体。
- 請求項1ないし7のいずれか1項記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体を備えてなることを特徴とする光学部材。
- 発光素子を、請求項1ないし7のいずれか1項記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体により封止してなることを特徴とする発光装置。
- 疎水性官能基およびヒドロシリル基にて表面修飾された金属酸化物粒子と、ポリシロキサン化合物と、付加重合用触媒とを混合して混合物とし、次いで、この混合物を成形または充填し、次いで、この成形体または充填物を加熱し硬化させることを特徴とする金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体の製造方法。
- 前記ポリシロキサン化合物は、アルキルアルケニルポリシロキサンであることを特徴とする請求項10記載の金属酸化物粒子−シリコーン樹脂複合体の製造方法。
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