CN114736628B - 氧化锆树脂型分散液、uv固化胶水及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化锆树脂型分散液、UV固化胶水及其制备方法和应用，涉及光学薄膜制备技术领域。所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％。上述氧化锆树脂型分散液中的改性氧化锆粒子由于表面氢键供体基团的引入，不但可以增加氧化锆粒子的脂溶性，还会与烷氧基双酚A类树脂(BPA树脂)进行氢键相互作用，从而增加氧化锆树脂型分散液与BPA树脂两者的相容性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜制备技术领域，尤其是涉及一种氧化锆树脂型分散液、UV固化胶水及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，通过氧化锆颗粒分散体与透明树脂或薄膜结合得到树脂型氧化锆分散液，在光学领域中得到很好的应用。例如利用氧化锆树脂型分散液制备增亮膜和防反射膜等光学膜，可用在LCD显示器上，增加屏幕的亮度和清晰度。在上述的用途中，不仅要求此类材料具有较高的折射率和较低的粘度，还要求其在下游应用中与树脂混合后，具有良好的相容性，以制成能均匀涂敷于光学膜表面的UV固化胶水。因此，为满足市场需求，制备出与树脂混合后具有良好相容性和较高透光率的氧化锆树脂型分散液至关重要。
尽管现今已有一些树脂型分散液被成功制备，但是其大多存在与下游树脂相容性差的问题，以至于在应用到下游显示领域中时影响效果的发挥。例如专利CN 106268394 B公开了一种氧化锆分散液及其树脂组合物的制备方法，其氧化锆水分散液含量为20％重量以上时，在波长400nm下的透射率为35％以上、波长800nm下的透射率为95％以上、温度25℃下的粘度为20mPa·s以下。但是，该发明中并未涉及有关氧化锆树脂型分散液相容性及稳定性的内容。在生产实践中，经实验得到上述氧化锆分散液与烷氧基双酚A类树脂(BPA树脂)的相容性较差。
由于氧化锆树脂型分散液是一个有机-无机复合体系，各组分之间相互影响且影响因素复杂，其相容性和稳定性问题是关系到其下游应用的关键问题，因此开发一种工艺简单、体系中各项指标协调、具有良好相容性和稳定性的树脂型分散液，对后期的生产具有重要意义。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氧化锆树脂型分散液，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂具有良好的相容性和稳定性。
本发明的第二目的在于提供一种氧化锆树脂型分散液的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种UV固化胶水，所述UV固化胶水由上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；其中，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。
本发明的第四目的在于提供一种氧化锆树脂型分散液、上述UV固化胶水在制备光学薄膜中的应用，所述氧化锆树脂型分散液、UV固化胶水可以广泛应用于光学薄膜的制备过程中。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供的一种氧化锆树脂型分散液，所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；
其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％。
进一步的，所述氧化锆粒子表面的氢键供体基团主要由改性剂引入；
其中，所述改性剂的通式为：R-A-X(I)；
式(I)中，R为烷基、烷氧基、羧基、羟基、取代或未取代芳环、取代或未取代丙烯酰氧基；A为烷氧基链段、硫醚链段或芳香醚链段；X为羧基、羟基、磷酸基、磺酸基、取代或未取代硅氧基；
优选地，所述改性剂包括3,6-二氧杂辛二酸、三聚乙二醇乙酸、硫代二丙酸、3,3′-二硫代二丙酸中的至少一种。
进一步的，所述树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种；
优选地，所述氧化锆粒子的粒径为1～30nm。
本发明提供的一种上述氧化锆树脂型分散液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)、将氧化锆粒子加入有机溶剂中混匀，随后加入改性剂、促溶剂对氧化锆粒子进行改性，得到溶液A；
所述溶液A中含有表面具有氢键供体基团的改性氧化锆粒子；
(b)、将溶液A与树脂混匀，随后蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液。
进一步的，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种，优选为乙二醇甲醚醋酸酯；
优选地，所述氧化锆粒子与有机溶剂的质量比为1：1～4；优选为1：2。
进一步的，所述步骤(a)中改性剂的加入量为氧化锆粒子质量的10～30wt％；
优选地，所述步骤(a)中促溶剂的加入量为氧化锆粒子质量的1～10wt％；
更优选地，所述促溶剂包括月桂醇硫酸钠、聚乙二醇油酸酯、聚乙二醇月桂酸酯、聚乙二醇硬脂酸酯中的至少一种。
进一步的，所述氧化锆树脂型分散液中改性氧化锆粒子的质量为50～78wt％。
本发明提供的一种UV固化胶水，所述UV固化胶水主要由上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；
所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8；
优选地，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的混匀质量比为0.5～3：1；优选为1：1。
进一步的，所述烷氧基双酚A类树脂包括2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、3(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、4(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、8(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、30(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂中的至少一种，优选为20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂。
更优选地，所述烷氧基双酚A类树脂为KOMERATE D200；
本发明提供的上述氧化锆树脂型分散液、上述UV固化胶水在制备光学薄膜中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的氧化锆树脂型分散液，所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％。上述氧化锆树脂型分散液中的改性氧化锆粒子由于表面氢键供体基团的引入，不但可以增加氧化锆粒子的脂溶性，还会与烷氧基双酚A类树脂(BPA树脂)树脂进行氢键相互作用，从而增加氧化锆树脂型分散液与BPA树脂两者的相容性和稳定性。
本申请提供的氧化锆树脂型分散液的制备方法，所述制备方法首先将氧化锆粒子加入有机溶剂中混匀，随后加入改性剂、促溶剂对氧化锆粒子进行改性，得到溶液A；然后将溶液A与树脂混匀，随后蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液。上述制备方法可直接采用最简单的工艺方法将氧化锆粉体加入到有机溶剂中，可大大缩减工艺步骤，降低成本；同时制备过程中无需中间相的参与，具有工艺简单、易于操作的优势。
本发明提供的UV固化胶水主要由上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；其中，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。因此，氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂具有良好的相容性和稳定性。
本发明提供的氧化锆树脂型分散液、UV固化胶水可以广泛应用于光学薄膜的制备过程中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，一种氧化锆树脂型分散液，所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；
其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％。
本发明提供的氧化锆树脂型分散液，所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％。上述氧化锆树脂型分散液中的改性氧化锆粒子由于表面氢键供体基团的引入，不但可以增加氧化锆粒子的脂溶性，还会与烷氧基双酚A类树脂(BPA树脂)树脂进行氢键相互作用，从而增加氧化锆树脂型分散液与BPA树脂两者的相容性和稳定性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化锆粒子表面的氢键供体基团主要由改性剂引入；
其中，所述改性剂的通式为：R-A-X(I)；
式(I)中，R为烷基、烷氧基、羧基、羟基、取代或未取代芳环、取代或未取代丙烯酰氧基；A为烷氧基链段、硫醚链段或芳香醚链段；X为羧基、羟基、磷酸基、磺酸基、取代或未取代硅氧基；
优选地，所述改性剂包括3,6-二氧杂辛二酸、三聚乙二醇乙酸、硫代二丙酸、3,3′-二硫代二丙酸中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，上述改性剂的接枝不但会增加氧化锆粒子的脂溶性，其还可向氧化锆表面引入氢键供体基团，氢键供体基团与BPA树脂进行氢键相互作用，从而增加两者的相容性。
在本发明的一种优选实施方式中，所述树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种；
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化锆粒子的粒径为1～30nm。
作为一种优选的实施方式，上述氧化锆粒子的粒径为1-30nm，在含有氢键供体基团的改性剂作用下，其与BPA树脂相容性好，溶解度参数差在0.1-0.8之间。混合后的体系稳定性高，常温避光条件下静置≥7个月后仍无析出现象。
根据本发明的一个方面，一种上述氧化锆树脂型分散液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(a)、将氧化锆粒子加入有机溶剂中混匀，随后加入改性剂、促溶剂对氧化锆粒子进行改性，得到溶液A；
所述溶液A中含有表面具有氢键供体基团的改性氧化锆粒子；
(b)、将溶液A与树脂混匀，随后蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液。
本申请提供的氧化锆树脂型分散液的制备方法，所述制备方法首先将氧化锆粒子加入有机溶剂中混匀，随后加入改性剂、促溶剂对氧化锆粒子进行改性，得到溶液A；然后将溶液A与树脂混匀，随后蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液。上述制备方法可直接采用最简单的工艺方法将氧化锆粉体加入到有机溶剂中，可大大缩减工艺步骤，降低成本；同时制备过程中无需中间相的参与，具有工艺简单、易于操作的优势。
在本发明的一种优选实施方式中，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种，优选为乙二醇甲醚醋酸酯；，优选为乙二醇甲醚醋酸酯；
优选地，所述氧化锆粒子与有机溶剂的质量比为1：1～4；优选为1：2。
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)中改性剂的加入量为氧化锆粒子质量的10～30wt％；
在本发明的一种优选实施方式中，所述步骤(a)中促溶剂的加入量为氧化锆粒子质量的1～10wt％；
所述促溶剂包括月桂醇硫酸钠、聚乙二醇油酸酯、聚乙二醇月桂酸酯、聚乙二醇硬脂酸酯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述树脂型分散液中促溶剂组分可与接枝在氧化锆表面的基团及BPA树脂分别形成氢键，起到一定的“介质增溶”作用，同样可以增加氧化锆与BPA树脂的相容性。
其中，促溶剂的添加量为纳米氧化锆含量的1-10wt％，其游离在整个体系中，可与接枝在氧化锆表面的基团及BPA分别形成氢键，起到一定的“介质增溶”作用，进而可以增加氧化锆与BPA树脂的相容性。
需要说明的是，本申请改性剂及促溶剂的含量应控制在合理范围之内，含量过低起不到预期效果，含量过高效果也会适得其反，还会造成不必要的经济损失。
在本发明的一种优选实施方式中，所述氧化锆树脂型分散液中改性氧化锆粒子的质量为50～78wt％。
根据本发明的一个方面，一种UV固化胶水，所述UV固化胶水主要由上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；
所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。
本发明提供的UV固化胶水主要由上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；其中，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。因此，氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂具有良好的相容性和稳定性。
需要说明的时，当两个体系的溶解度参数相近或相等时，有利于两个体系相互共混，一般认为两个体系溶解度参数差小于0.8时，两个体系的共混效果好。同时，氢键作用是影响体系溶解度参数的主要指标，当两个体系的氢键相互作用强时，对两个体系的共混互溶效果具有积极作用。本发明向氧化锆粒子表面引入能够形成氢键的氢键供体基团，进而使氧化锆与BPA树脂之间形成氢键相互作用。氢键作用力主要与引入氧化锆表面的氢键供体基团数量有关，当氢键供体基团数量多时，氧化锆与BPA树脂之间形成的氢键数量越多，进而导致氢键作用力增强，进一步导致两体系溶解度参数差减小，从而对两体系的相容性具有重要促进作用。
在上述优选实施方式中，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的混匀质量比为0.5～3：1；优选为1：1。
作为一种优选的实施方式，上述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差为0.1-0.8，两者以质量比1:1混合后的体系具有良好的互溶性，且具有良好的稳定性，常温避光条件下静置≥7个月后仍无析出现象。
在本发明的一种优选实施方式中，所述烷氧基双酚A类树脂包括2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、3(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、4(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、8(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、30(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂中的至少一种，优选为20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂。
更优选地，所述烷氧基双酚A类树脂为KOMERATE D200。
根据本发明的一个方面，上述氧化锆树脂型分散液、上述UV固化胶水在制备光学薄膜中的应用。
本发明提供的氧化锆树脂型分散液、UV固化胶水可以广泛应用于光学薄膜的制备过程中。
下面将结合实施对本发明的技术方案进行进一步地说明。
注：本申请下述实施例和对比例中所使用的BPA树脂为KOMERATE D200。
实施例1
一种UV固化胶水的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将氧化锆粉体以质量比1:2的比例加入到乙二醇甲醚醋酸酯溶剂中，并持续搅拌分散20min，然后向上述体系中加入3,6-二氧杂辛二酸(添加量为锆含量的30％)、聚乙二醇油酸酯(添加量为锆含量的1％)进行改性，得到溶液A；
所述溶液A中含有表面具有氢键供体基团的改性氧化锆粒子；
(2)、将溶液A与苯氧苄丙烯酸酯(PBA)混匀，随后旋转蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液；
所述旋转蒸发的参数为65℃，5mbar，2小时；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为12％；
(3)、氧化锆树脂型分散液与BPA树脂以1：1的混匀质量比混匀，氧化锆分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.63，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例2
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的促溶剂聚乙二醇油酸酯的加入量为锆含量的5％外，其余同实施例1；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为20％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.1，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例3
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的促溶剂聚乙二醇油酸酯的加入量为锆含量的10％外，其余同实施例1；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为15％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.33，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例4
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂3,6-二氧杂辛二酸的量为锆含量的10％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.8，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例5
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂3,6-二氧杂辛二酸的量为锆含量的20％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为8％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.68，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例6
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂替换为三聚乙二醇乙酸，所述三聚乙二醇乙酸的量为锆含量的30％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为16％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.27，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例7
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂替换为硫代二丙酸，所述硫代二丙酸的量为锆含量的30％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为13％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.45，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例8
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂替换为3,3′-二硫代二丙酸，所述3,3′-二硫代二丙酸的量为锆含量的30％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为6％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.74，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例9
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的促溶剂替换为聚乙二醇月桂酸酯，所述聚乙二醇月桂酸酯的量为锆含量的5％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为12％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.56，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例10
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的促溶剂替换为聚乙二醇硬脂酸酯，所述聚乙二醇硬脂酸酯的量为锆含量的5％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为15％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.32，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例11
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的促溶剂替换为月桂醇硫酸钠，所述月桂醇硫酸钠的量为锆含量的5％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为14％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.4，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例12
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(2)中的树脂替换为联苯甲醇丙烯酸酯(BPMA)，所述联苯甲醇丙烯酸酯(BPMA)外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为18％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.16，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例13
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(2)中的树脂替换为苄基丙烯酸酯(BZA)，所述苄基丙烯酸酯(BZA)外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为16％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.3，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
实施例14
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(2)中的树脂替换为邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(OPPEA)，所述邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(OPPEA)外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为18％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为0.18，两者按1：1混合后，可以均匀相容，常温避光条件下静置7个月，无析出现象。
对比例1
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中不包含促溶剂聚乙二醇油酸酯外，其余同实施例1；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为0.8％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为1.12，两者按1：1混合后，相容性差，常温避光条件下静置7个月，氧化锆析出。
对比例2
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中3,6-二氧杂辛二酸的加入量为锆含量的5％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为0.1％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为1.43，两者按1：1混合后，相容性差，常温避光条件下静置7个月，氧化锆析出。
对比例3
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中3,6-二氧杂辛二酸的加入量为锆含量的35％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为0.5％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为1.28，两者按1：1混合后，相容性差，常温避光条件下静置7个月，氧化锆析出。
对比例4
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中聚乙二醇油酸酯的加入量为锆含量的15％外，其余同实施例2；
经检测，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为0.7％；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为1.21，两者按1：1混合后，相容性差，常温避光条件下静置7个月，氧化锆析出。
对比例5
一种UV固化胶水的制备方法，所述制备方法除：
步骤(1)中的改性剂替换为辛二酸，所述辛二酸的量为锆含量的30％外，其余同实施例2；
由于辛二酸中不存在氢键供体基团，所述氧化锆树脂型分散液中氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为0；
氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的溶解度参数差为1.52，两者按1：1混合后，相容性差，常温避光条件下静置7个月，氧化锆析出。
具体的，所述实施例1～14以及对比例1～5的相容性技术效果如下表所示：
综上，由上述实验结果可知，本申请实施例1～14提供的UV固化胶水中氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。因此，氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂具有良好的相容性和稳定性。而不包含促溶剂的对比例1、改性剂中不包含氢键供体基团的对比例5以及改性剂的量不为氧化锆粒子质量的10～30wt％，或促溶剂的量不为氧化锆粒子质量的1～10wt％的对比例2-4，氧化锆树脂型分散液与BPA树脂的相容性差，同时常温避光条件下静置7个月氧化锆析出，无法实现稳定性强，相容性佳的技术效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (19)
1.一种氧化锆树脂型分散液，其特征在于，所述氧化锆树脂型分散液主要由改性氧化锆粒子和树脂组成；
其中，所述改性氧化锆粒子表面具有氢键供体基团，所述氧化锆粒子表面氢键供体基团的接枝量为1～20wt％；
所述氧化锆粒子表面的氢键供体基团主要由改性剂引入；
其中，所述改性剂的通式为：R-A-X(I)；
式(I)中，R为烷基、烷氧基、羧基、羟基、取代或未取代芳环、取代或未取代丙烯酰氧基；A为烷氧基链段、硫醚链段或芳香醚链段；X为羧基、羟基、磷酸基、磺酸基、取代或未取代硅氧基；
所述树脂包括苯氧苄丙烯酸酯、联苯甲醇丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的氧化锆树脂型分散液，其特征在于，
所述改性剂包括3,6-二氧杂辛二酸、三聚乙二醇乙酸、硫代二丙酸、3,3′-二硫代二丙酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的氧化锆树脂型分散液，其特征在于，
所述氧化锆粒子的粒径为1～30nm。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(a)、将氧化锆粒子加入有机溶剂中混匀，随后加入改性剂、促溶剂对氧化锆粒子进行改性，得到溶液A；
所述溶液A中含有表面具有氢键供体基团的改性氧化锆粒子；
(b)、将溶液A与树脂混匀，随后蒸发去除有机溶剂，得到氧化锆树脂型分散液。
5.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括醇类有机溶剂、酮类有机溶剂、酯类有机溶剂、醚类有机溶剂、芳香烃类有机溶剂、卤代烃类有机溶剂和环烷烃类有机溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇甲醚醋酸酯。
7.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粒子与有机溶剂的质量比为1：1～4。
8.根据权利要求7所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粒子与有机溶剂的质量比为1：2。
9.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中改性剂的加入量为氧化锆粒子质量的10～30wt％。
10.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中促溶剂的加入量为氧化锆粒子质量的1～10wt％。
11.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述促溶剂包括月桂醇硫酸钠、聚乙二醇油酸酯、聚乙二醇月桂酸酯、聚乙二醇硬脂酸酯中的至少一种。
12.根据权利要求4所述的氧化锆树脂型分散液的制备方法，其特征在于，所述氧化锆树脂型分散液中改性氧化锆粒子的质量为50～78wt％。
13.一种UV固化胶水，其特征在于，所述UV固化胶水主要由权利要求1～3任一项所述的氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂混匀制得；
所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的溶解度参数差≤0.8。
14.根据权利要求13所述的UV固化胶水，其特征在于，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的混匀质量比为0.5～3：1。
15.根据权利要求14所述的UV固化胶水，其特征在于，所述氧化锆树脂型分散液与烷氧基双酚A类树脂的混匀质量比为1：1。
16.根据权利要求13所述的UV固化胶水，其特征在于，所述烷氧基双酚A类树脂包括2(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、3(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、4(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、8(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯、30(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂中的至少一种。
17.根据权利要求16所述的UV固化胶水，其特征在于，所述烷氧基双酚A类树脂为20(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯树脂。
18.根据权利要求17所述的UV固化胶水，其特征在于，所述烷氧基双酚A类树脂为KOMERATE D200。
19.如权利要求1～3任一项所述的氧化锆树脂型分散液、如权利要求13～18任一项所述的UV固化胶水在制备光学薄膜中的应用。
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