CN112552640A - 一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料的制法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及酚醛树脂领域，且公开了一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，水热法制备的纳米氧化锆表面还有大量羟基，可以与己二酸中的羧基反应，降低了纳米氧化锆的表面能，减少了纳米氧化锆的团聚现象，热固型酚醛树脂是一种常见的热稳定聚合物，其分子链上含有羟甲基，而己二酸改性氧化锆表面的羧基可以和热固型酚醛树脂分子链中的羟甲基发生酯化反应形成酯键，增大了纳米氧化锆和酚醛树脂的界面接触面积，大大提高了纳米氧化锆和酚醛树脂的界面亲和力，使得纳米氧化锆在酚醛树脂中均匀分散，形成了更致密复杂的网状结构，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂，能够有效地提高酚醛树脂的热稳定性和耐磨性。

Description

一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料的制法及应用
技术领域
本发明涉及酚醛树脂领域，具体为一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料的制法及应用。
背景技术
氧化锆是一种具有广泛应用的无机纳米功能材料，由于其具有高熔点、不氧化、高隔热性、高耐磨性能诸多优点使得其在热障涂层、催化剂载体和耐磨材料的多晶质氧化物耐火材料等方面应用广泛，作为纳米材料，氧化锆同时拥有比表面积大、表面能高使得纳米粒子之间相互吸引从而引发团聚，使得其在分散液中稳定性较差，在很多方面的应用受到了很大程度的限制，己二酸改性纳米氧化锆通过乙二酸和水热法制备的纳米氧化锆表面的大量羟基结合，得到改性纳米氧化锆，有效防止纳米氧化锆的团聚，大大提高了纳米氧化锆的分散性。
酚醛树脂是一种最早合成的聚合材料，由于其生产加工简单、原料获取容易、综合性能优异，使得其汽车、航天航空、军事等方面受到了广泛研究，但由于酚醛树脂中存在大量酚羟基和亚甲基使得其脆性大、容易被氧化，因此使得酚醛树脂在很多方面的应用收到较大的限制，将改性纳米氧化锆引入到酚醛树脂中，以化学键的连接方式存在，增大了纳米氧化锆和树脂的界面接触面积，解决了纳米氧化锆和酚醛树脂之间热膨胀系数不匹配的问题，从而提高了酚醛树脂的耐磨性和热稳定性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料及制备方法，解决了纳米氧化锆在酚醛树脂中分散性较差的问题，同时解决了酚醛树脂热稳定性和耐磨性较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，所述高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，放入反应瓶中并置于油浴锅中，搅拌，在150-180℃下回流1-2h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，在50-80℃下搅拌反应20-50min后升温至90-110℃，反应1-2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在120-150℃下进行固化和酯化反应1-3h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
优选的，所述步骤(1)中的油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关。
优选的，所述步骤(1)中的纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:5-15。
优选的，所述步骤(2)中的苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:110-125:1-3。
优选的，所述步骤(3)中含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:1-3。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下实验原理和有益技术效果：
该一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，水热法制备的纳米氧化锆表面还有大量羟基，可以与己二酸中的羧基进行酯化反应，在其表面成功修饰己二酸，达到了氧化锆表面改性的目的，从而降低了纳米氧化锆的表面能，有效的减少了纳米氧化锆的团聚现象，改善了其在分散液中的分散稳定性。
该一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，热固型酚醛树脂是一种常见的热稳定聚合物，其分子链上含有活性较高的羟甲基，而己二酸改性氧化锆表面的羧基可以和热固型酚醛树脂分子链中的羟甲基发生酯化反应形成酯键，通过化学键的方式连接，增大了纳米氧化锆和酚醛树脂的界面接触面积，大大提高了纳米氧化锆和酚醛树脂的界面亲和力，使得纳米氧化锆在酚醛树脂中均匀分散，形成了更致密复杂的网状结构，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂，能够有效地提高酚醛树脂的耐磨性和热稳定性。
附图说明
图1是油浴锅装置结构示意图；
图2是转轮放大示意图。
1-油浴锅装置；2-反应瓶；3-转轮；4-导轮；5-转轴；6-电机；7-加热器；8-开关。
实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:5-15，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在150-180℃下回流1-2h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:110-125:1-3，在50-80℃下搅拌反应20-50min后升温至90-110℃，反应1-2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:1-3，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在120-150℃下进行固化和酯化反应1-3h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
实施例1
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:5，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在160℃下回流1h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:110:1，在60℃下搅拌反应30min后升温至90℃，反应1h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:1，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在120℃下进行固化和酯化反应1h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
实施例2
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:10，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在170℃下回流2h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:118:2，在70℃下搅拌反应40min后升温至110℃，反应2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:2，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在130℃下进行固化和酯化反应2h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
实施例3
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:15，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在170℃下回流3h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:125:3，在80℃下搅拌反应50min后升温至110℃，反应2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:3，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在150℃下进行固化和酯化反应2h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
对比例1
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:1，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在140℃下回流1h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:106:0.5，在50℃下搅拌反应20min后升温至90℃，反应1h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:0.5，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在100℃下进行固化和酯化反应1h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
对比例2
(1)向反应瓶中加入三甲苯溶剂、水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:20，放入反应瓶中并置于油浴锅中，油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关，搅拌，在150℃下回流2h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应瓶中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，其中苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:134:3.5，在50-80℃下搅拌反应60min后升温至120℃，反应2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂、含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，其中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:3.5，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中后置于烘箱里，在150℃下进行固化和酯化反应3h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
将一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料烘干后研磨，称取10mg的样品倒入模具中，在氮气氛围中升温，使用DSC-100差示扫描量热仪测试其初始分解温度和最终分解温度，测试标准为GB/T 30711-2014。
Figure BDA0002828389470000071
将一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料烘干后研磨，进行干摩擦测试，平行5次，载荷为6N，30min/次，频率为lHz，使用MARTINDALE耐磨性测试仪测试其摩擦程度，测试标准为GB/T 26652-2011。
Figure BDA0002828389470000081

Claims (5)

1.一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，其特征在于：所述高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料制备方法包括以下步骤：
(1)向三甲苯溶剂中加入水热法制备的纳米氧化锆和己二酸，放入反应瓶中并置于油浴锅中，搅拌，在150-180℃下回流1-2h，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到己二酸改性纳米氧化锆；
(2)向反应器中加入苯酚、甲醛和氢氧化钠，在50-80℃下搅拌反应20-50min后升温至90-110℃，反应1-2h，冷却后调节pH、洗涤、静置分层后除水，下层树脂真空脱水，得到含羟甲基的热固型酚醛树脂；
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入含羟甲基的热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆，搅拌至溶液澄清后倒入反应瓶中置于烘箱里，在120-150℃下进行固化和酯化反应1-3h后在真空干燥箱中除去溶剂，冷却后洗涤、干燥并研磨，得到纳米氧化锆改性热固型酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，其特征在于：所述步骤(1)中的油浴锅装置包括反应瓶，反应瓶与转轮固定连接，转轮活动连接有导轮，导轮与转轴固定连接，转轴固定连接有电机，油浴锅装置内部设置有加热器，油浴锅装置表面设置有开关。
3.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，其特征在于：所述步骤(1)中的纳米氧化锆和己二酸的质量比为100:5-15。
4.根据权利要求1所述的一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，其特征在于：所述步骤(2)中的苯酚、甲醛和氢氧化钠的质量比为100:110-125:1-3。
5.根据权利要求1中所述的一种高热稳定性的氧化锆改性酚醛树脂材料，其特征在于：所述步骤(3)中热固型酚醛树脂、己二酸改性纳米氧化锆的质量比100:1-3。
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