CN114539956A - 一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents

一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：S1、将聚丙烯腈溶于N,N－二甲基甲酰胺中，加热搅拌反应，得到聚丙烯腈/N，N－二甲基甲酰胺溶；S2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N－二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌，得到聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液；S3、在S2中获得的聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素，并加入改性酚醛树脂，加热搅拌；本发明利用静电纺制备出多层结构薄膜，以聚丙烯腈和木质素为碳源，利用聚丙烯腈为助纺剂，制备工艺简单，不同温度下效果变化明显、吸波性能提高，具有广泛的实用性和推广价值，同时吸波性能优异。

Description

一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶黏剂，尤其涉及一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
背景技术
中国是世界人造板生产第一大国，2011年中国人造板产量达到2.35亿立方米，消耗木材胶黏剂约1000万吨，以酚醛、脲醛、三聚氰胺甲醛树脂为主。酚醛树脂因其独特的网状交联分子结构，具有胶合强度高、耐水性好、耐候性好的优点。但随着石油资源的日益短缺和石油及化工原料价格上涨，人造板用酚醛树脂胶黏剂的大规模生产和应用越来越受到限制。
现有技术制备的胶黏剂胶合强度一般，游离醛和游离酚含量较多。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚丙烯腈溶于N,N－二甲基甲酰胺中，加热搅拌反应，得到聚丙烯腈/N，N－二甲基甲酰胺溶；
S2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N－二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌，得到聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液；
S3、在S2中获得的聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素，并加入改性酚醛树脂，加热搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在S3中将聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素的具体步骤如下；
A1、将聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用18～20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；
A2、将A1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，升温并保温，然后进行热稳定，得到预氧化碳材料；
A3、将A2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，升温并保温，然后进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
3.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述改性酚醛树脂的制备方法，包括：
B1、将木质纤维素添加到丙酮中，然后再添加催化剂、海藻酸钠，在惰性气氛保护下，调节温度并保温搅拌，然后去除丙酮，水洗，干燥，得到改性木质纤维素；
B2、将B2中的改性木质纤维素、与苯酚和草酸依次添加到反应釜中，调节温度至75～80℃，保温搅拌1.5～2小时，得到第一反应液；
B3、将B2中地调节第一反应液温度至85～90℃，然后添加反应溶液，搅拌，静置，进行出料，水洗，干燥，得到改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，加热温度为50℃～80℃，搅拌时长为2～6h。
5.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，加热温度为40℃～60℃，搅拌时长为24～48h。
6.根据权利要求2所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述A2中，升温速率为1～5℃/min，最高升温为220℃，保温时间为1～24小时。
7.根据权利要求2所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述A3中，升温速率为2～5℃/min，最高升温为400～800℃，保温时间30～240分钟。
8.根据权利要求3所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述B1中，调节温度至120℃，保温搅拌30分钟。
9.根据权利要求3所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述B1中，所述催化剂为固体酸催化剂，所述惰性气氛为氮气。
10.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，聚丙烯腈与N与N－二甲基甲酰胺的质量比为2～4.5：1～4。
本发明一个较佳实施例中，
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
(1)本发明利用静电纺制备出多层结构薄膜，以聚丙烯腈和木质素为碳源，利用聚丙烯腈为助纺剂，制备工艺简单，不同温度下效果变化明显、吸波性能提高，具有广泛的实用性和推广价值，同时吸波性能优异，能够满足客户使用需求。
(3)本发明中木质素纤维素分子上的苯环具有憎水性，水对木质纤维素分子亲和较慢，使得制备的改性的酚醛树脂的黏度，同时，通过对其进行改性处理，增加活性基团，从而便于其与酚醛树脂分子结合，提高改性效果，而且在生产胶合板时能够提高微波固化传热效率，从而大大减少了游离醛和游离酚的释放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1是本发明的优选实施例的无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法的流程图；
图2是本发明的优选实施例的高吸波性能木质素的制备方法的流程图；
图3是本发明的优选实施例的改性酚醛树脂的制备方法的流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，以下实施例的说明中，表示量的“％”只要无特别说明，则为重量基准。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素；术语“优选”指的是较优的选择方案，但不只限于所选方案。
如图1所示，本发明提供了一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法：包括以下步骤：S1、将聚丙烯腈溶于N,N－二甲基甲酰胺中，加热搅拌反应，得到聚丙烯腈/N，N－二甲基甲酰胺溶；S2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N－二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌，得到聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液；S3、在S2中获得的聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素，并加入改性酚醛树脂，加热搅拌。
具体的，在所述S1中，加热温度为50℃～80℃，搅拌时长为2～6h，在所述S2中，加热温度为40℃～60℃，搅拌时长为24～48h，在所述S1中，聚丙烯腈与N与N－二甲基甲酰胺的质量比为2～4.5：1～4。
需要说明的是，本发明利用静电纺制备出多层结构薄膜，以聚丙烯腈和木质素为碳源，利用聚丙烯腈为助纺剂，制备工艺简单，不同温度下效果变化明显、吸波性能提高，具有广泛的实用性和推广价值，同时吸波性能优异，能够满足客户使用需求。
如图2所示，本发明提供了一种具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素，具体步骤如下；A1、将聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用18～20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；A2、将A1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，升温并保温，然后进行热稳定，得到预氧化碳材料；A3、将A2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，升温并保温，然后进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
具体的，在所述A2中，升温速率为1～5℃/min，最高升温为220℃，保温时间为1～24小时，在所述A3中，升温速率为2～5℃/min，最高升温为400～800℃，保温时间30～240分钟。
如图3所示，本发明提供了一种改性酚醛树脂的制备方法，包括：B1、将木质纤维素添加到丙酮中，然后再添加催化剂、海藻酸钠，在惰性气氛保护下，调节温度并保温搅拌，然后去除丙酮，水洗，干燥，得到改性木质纤维素；B2、将B2中的改性木质纤维素、与苯酚和草酸依次添加到反应釜中，调节温度至75～80℃，保温搅拌1.5～2小时，得到第一反应液；B3、将B2中地调节第一反应液温度至85～90℃，然后添加反应溶液，搅拌，静置，进行出料，水洗，干燥，得到改性酚醛树脂。
具体的，在所述B1中，调节温度至120℃，保温搅拌30分钟，在所述B1中，所述催化剂为固体酸催化剂，所述惰性气氛为氮气。
需要说明的是，本发明中木质素纤维素分子上的苯环具有憎水性，水对木质纤维素分子亲和较慢，使得制备的改性的酚醛树脂的黏度，同时，通过对其进行改性处理，增加活性基团，从而便于其与酚醛树脂分子结合，提高改性效果，而且在生产胶合板时能够提高微波固化传热效率，从而大大减少了游离醛和游离酚的释放。
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (10)

1.一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将聚丙烯腈溶于N,N－二甲基甲酰胺中，加热搅拌反应，得到聚丙烯腈/N，N－二甲基甲酰胺溶；
S2、将木质素溶解于步骤1中得到的聚丙烯腈/N,N－二甲基甲酰胺溶液中，加热搅拌，得到聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液；
S3、在S2中获得的聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素，并加入改性酚醛树脂，加热搅拌。
2.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在S3中将聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液制备为制备具有三维导电网络结构的高吸波性能木质素的具体步骤如下；
A1、将聚丙烯腈－木质素/N，N－二甲基甲酰胺溶液转移到注射器中，使用18～20G平口针头，使用静电纺丝机进行静电纺丝，使用接收辊接收碳材料前驱体；
A2、将A1中的碳材料前驱体置于马弗炉中，在空气氛围下，进行预氧化，升温并保温，然后进行热稳定，得到预氧化碳材料；
A3、将A2中的预氧化碳材料置于管式炉中，在氮气氛围下，升温并保温，然后进行碳化处理，得到高吸波性能木质素基碳材料。
3.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述改性酚醛树脂的制备方法，包括：
B1、将木质纤维素添加到丙酮中，然后再添加催化剂、海藻酸钠，在惰性气氛保护下，调节温度并保温搅拌，然后去除丙酮，水洗，干燥，得到改性木质纤维素；
B2、将B2中的改性木质纤维素、与苯酚和草酸依次添加到反应釜中，调节温度至75～80℃，保温搅拌1.5～2小时，得到第一反应液；
B3、将B2中地调节第一反应液温度至85～90℃，然后添加反应溶液，搅拌，静置，进行出料，水洗，干燥，得到改性酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，加热温度为50℃～80℃，搅拌时长为2～6h。
5.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S2中，加热温度为40℃～60℃，搅拌时长为24～48h。
6.根据权利要求2所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述A2中，升温速率为1～5℃/min，最高升温为220℃，保温时间为1～24小时。
7.根据权利要求2所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述A3中，升温速率为2～5℃/min，最高升温为400～800℃，保温时间30～240分钟。
8.根据权利要求3所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述B1中，调节温度至120℃，保温搅拌30分钟。
9.根据权利要求3所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述B1中，所述催化剂为固体酸催化剂，所述惰性气氛为氮气。
10.根据权利要求1所述的一种无醛吸波木质素改性酚醛树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于：在所述S1中，聚丙烯腈与N与N－二甲基甲酰胺的质量比为2～4.5：1～4。
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