CN110219165A - 一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Classifications
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- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/45—Oxides or hydroxides of elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table; Aluminates
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- D—TEXTILES; PAPER
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Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
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Abstract
本发明公开了一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明先将改性尼龙6、有机铝、无水乙醇、脂肪酸和芥酸酰胺混合后，加热搅拌反应，待冷却后，再经减压浓缩、过滤、洗涤和干燥，得复合纳米氧化铝粉体；将碳纤维、水和多巴胺搅拌混合后，调节pH至弱碱性，再持续通入空气，随后依次经过滤、洗涤和干燥，得改性碳纤维；再将改性碳纤维用热固性液体酚醛树脂浸渍，得浸渍改性碳纤维；随后将复合纳米氧化铝粉体喷涂于浸渍改性碳纤维表面后，进行激光烧结，得激光烧结料；再将激光烧结料于惰性气体保护状态下，缓慢升温烧结，冷却，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。
Description
技术领域
本发明公开了一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维是含碳量在以上的纤维，自问世以来，凭借其高比强度、高比模量、耐腐烛、导电性强等一系列其他材料无法比拟的优异性能而得到广泛的关注。按性能的不同分类可以将碳纤维主要分为以下三种：高强度、高模量碳纤维、离子交换碳纤维和活性碳纤维按照原料的不同可以将碳纤维分为沥青基、點胶基、聚丙稀腈基及木质素基碳纤维四大类，不同前驱体经预氧化、中高温碳化等工艺后制备出高性能的碳纤维。制备工艺因原料的不同也会有所区别，除了应用于航空航天等军工领域外，碳纤维的已经开始向自行车、球拍、鱼竿等民用领域发展。碳纤维很少直接使用，根据目的要求的不同可选用不同的纤维形式丝束、碳布、碳租和不同的复合方式与树脂、碳、金属、陶瓷等基体材料复合以达到增强增初、减重、保温、提高导电性等作用。
碳纤维及其复合材料凭借其优异的性能在军事、航空航天、商用、民用领域得到了广泛的应用，科技的不断发展对碳纤维的性能提出了更高的要求。本文以异丙醇铝为前驱体、硝酸为胶溶剂，利用溶胶凝胶法在碳纤维表面制备氧化铝涂层，对溶胶的转变机理以及氧化铝涂层对纤维的电阻率、润湿性、抗拉强度和抗氧化性能的影响进行了系统的研究。采用正交实验法研究溶胶制备工艺各影响因素对溶胶性能的影响，结果表明：在溶胶制备过程中温度、反应时间以及硝酸量对粒径大小和溶胶粒径分布均有影响，影响大小的顺序都为：硝酸量>温度>反应时间。确定了溶胶的最佳制备工艺为：前驱体溶液90℃水浴搅拌12h，逐滴加入硝酸0.030mol，静置12h。傅里叶红外变换光谱(FTIR)结果表明60～90℃范围内，温度对凝胶的分子结构影响不大。X射线衍射(X1RD)测试结果表明：实验工艺制备的干凝胶为AlOOH，衍射峰宽化，晶粒细小。AlOOH凝胶在热处理过程中，随着温度的升高，失重量增加，其中在100℃、200℃、400℃时失重最迅速，对应的是溶剂蒸发、结构水的脱除以及有机醇的蒸发分解。当温度达到500℃时，失重停止，开始陶瓷化转变，凝胶收率为55%。在经纤维氧化预处理后一般会在纤维表面制备一层阻挡层来改善纤维与某些材料的润湿性，最大限度的发挥纤维的性能。碳纤维表面的陶瓷涂层材料包括氧化物陶瓷涂层、碳化物陶瓷涂层以及氮化物陶瓷涂层等几类。氧化招具有耐磨、绝缘、热障、抗腐蚀等优良特性被广泛的用于防护涂层研究。通过前面的叙述可以发现，氧化锅涂层在碳纤维表面增强、抗氧化以及改善基体润湿性方面起到了一定的作用。
传统碳纤维表面氧化铝涂层在制备过程中，涂层和基体碳纤维之间结合力不足，且在烧结过程中，由于涂层和基体热膨胀系数的差异导致出现不同程度的收缩，从而引起涂层剥落起皱，导致涂层和基体之间的结合力下降的弊端，为获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统调湿材料性能单一，尤其是其饱和平衡含湿量较小，且应答性不佳，导致产品蓄湿能力不足，且对环境周围湿度无法做出快速反应的弊端，提供了一种复合调湿材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取60～80份改性尼龙6，15～20份有机铝，80～100份无水乙醇，30～40份脂肪酸，2～4芥酸酰胺，混合加入反应釜，加热搅拌反应后，冷却至室温，再经减压浓缩，过滤，洗涤和干燥，得复合纳米氧化铝粉体；
（2）按重量份数计，依次取40～50份碳纤维，100～120份水，4～8份多巴胺，搅拌混合后，调节pH至弱碱性，再持续通入空气10～20min，随后依次经过滤、洗涤和干燥，得改性碳纤维；
（3）按重量份数计，依次取100～150份热固性液体酚醛树脂，10～20份改性碳纤维，将改性碳纤维超声浸渍于热固性酚醛树脂中，再经分离，得浸渍改性碳纤维；
（4）将复合纳米氧化铝粉体喷涂于浸渍改性碳纤维表面后，进行激光烧结，得激光烧结料；
（5）将激光烧结料于惰性气体保护状态下，缓慢升温至1300℃，保温烧结2～3h后，冷却，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。
步骤（1）所述改性尼龙6的改性方法为：按重量份数计，依次取20～25份尼龙6，50～60份甲酸，10～15份水，20～25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合，加热搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续加热搅拌反应后，冷却，中和，过滤，洗涤和干燥，得改性尼龙6。
步骤（1）所述有机铝为异丙醇铝、三正丙氧基铝中的任意一种。
步骤（1）所述脂肪酸为蓖麻油酸、花生四烯酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸中的任意一种。
步骤（2）所述调节pH至弱碱性为：调节pH至7.8～8.0。
步骤（4）所述激光烧结为：于激光功率为10～12W，扫描速率为2200～2500mm/s，扫描间距为1～3mm，单层厚度为2～5mm条件下，进行激光烧结。
步骤（5）所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
步骤（5）所述缓慢升温至1300℃为：以0.8～3.5℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1300℃。
步骤（3）所述热固性液体酚醛树脂为：热固性液体酚醛树脂2124，热固性液体酚醛树脂2130，热固性液体酚醛树脂2127，热固性液体酚醛树脂PF-1067A，热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明技术方案采用多巴胺对碳纤维进行处理，利用在弱碱性环境下，多巴胺在碳纤维表面发生氧化自聚，形成聚多巴胺层，从而有效提升碳纤维表面活性官能团的数量，在碳纤维表面引入酚环，再配合羟甲基改性的尼龙6作为中间介质，利用改性尼龙6中的羟甲基和酚环表面的羟甲基或活泼氢形成化学键合，从而使烧结前涂层可和基体形成牢固的化学键合，从而实现纳米氧化铝涂层和基体碳纤维之间形成牢固的桥接结构，且改性尼龙6的引入可提高网络结构的弹性，保障产品在后续处理过程中应力均匀，有效抑制涂层在后续处理过程中的剥落起皱和开裂；
（2）本发明技术方案利用改性尼龙6为基体，在加热处理过程中，利用无水乙醇和脂肪酸之间的脱水反应产生的水分，使体系中有机铝发生均匀缓慢水解，从而有效调控水解产物的粒径，使其尺寸保持在纳米级，一旦有水解产物晶体形成即可被体系中尼龙6吸附固定，避免了其进一步长大和团聚，使其粒径分布保持在较窄的范围，且使水解产物有效嵌入尼龙6结构中，在作为涂层材料在碳纤维基体表面分布时，尤其是在烧结过程中，首先采用激光烧结，使涂层在碳纤维表面快速成型固化，同时使单分散的纳米氧化铝有效嵌入涂层骨架结构中，在后续高温烧结过程中，纳米氧化铝有效嵌入尼龙6和酚醛树脂形成的炭质骨架孔隙结构中，形成氧化铝-炭质固化复合的致密烧结层，且由于炭质骨架在烧结前和碳纤维基体已经形成了化学键合，因此在烧结过程中炭质骨架和碳纤维基体形成了有机整体，从而将图层牢固固定于碳纤维基体表面，避免了两者之间的结合力下降，使碳纤维得到了有效补强，力学性能得到有效提升。
具体实施方式
按重量份数计，依次取20～25份尼龙6，50～60份质量分数为75～85%的甲酸，10～15份水，20～25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为75～85℃，转速为200～300r/min条件下，恒温搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续于温度为85～90℃，转速为300～400r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h后，将三口烧瓶移出，待自然冷却至室温后，调节三口烧瓶中物料pH至中性，再经过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～5次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，得改性尼龙6；按重量份数计，依次取60～80份改性尼龙6，15～20份有机铝，80～100份无水乙醇，30～40份脂肪酸，2～4芥酸酰胺，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为145～150℃，搅拌转速为400～600r/min条件下，加热搅拌反应2～3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃，压力为450～460mmHg条件下，减压浓缩30～40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼3～5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取40～50份碳纤维，100～120份水，4～8份多巴胺，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合5～10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至7.8～8.0，再以10～20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气10～20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；按重量份数计，依次取100～150份热固性液体酚醛树脂，10～20份改性碳纤维，将改性碳纤维倒入热固性液体酚醛树脂2124中，于超声频率为45～60kHz条件下，超声浸渍45～60min，再经离心分离，收集下层沉淀物，得浸渍改性碳纤维；将复合纳米氧化铝粉体通过喷枪喷涂于浸渍改性碳纤维表面，控制喷涂厚度为0.3～0.5mm，再将喷涂后的碳纤维转入二氧化碳激光烧结器，于激光功率为10～12W，扫描速率为2200～2500mm/s，扫描间距为1～3mm，单层厚度为2～5mm条件下，进行激光烧结，得激光烧结料；将激光烧结料转入烧结炉中，以300～500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8～3.5℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结2～3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝、三正丙氧基铝中的任意一种。所述脂肪酸为蓖麻油酸、花生四烯酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸中的任意一种。所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。所述热固性液体酚醛树脂为：热固性液体酚醛树脂2124，热固性液体酚醛树脂2130，热固性液体酚醛树脂2127，热固性液体酚醛树脂PF-1067A，热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
实例1
按重量份数计，依次取25份尼龙6，60份质量分数为85%的甲酸，15份水，25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续于温度为90℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，将三口烧瓶移出，待自然冷却至室温后，调节三口烧瓶中物料pH至中性，再经过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，得改性尼龙6；按重量份数计，依次取80份改性尼龙6，20份有机铝，100份无水乙醇，40份脂肪酸，4芥酸酰胺，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为460mmHg条件下，减压浓缩40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取50份碳纤维，120份水，8份多巴胺，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至8.0，再以20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；按重量份数计，依次取150份热固性液体酚醛树脂2124，20份改性碳纤维，将改性碳纤维倒入热固性液体酚醛树脂2124中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍60min，再经离心分离，收集下层沉淀物，得浸渍改性碳纤维；将复合纳米氧化铝粉体通过喷枪喷涂于浸渍改性碳纤维表面，控制喷涂厚度为0.5mm，再将喷涂后的碳纤维转入二氧化碳激光烧结器，于激光功率为12W，扫描速率为2500mm/s，扫描间距为3mm，单层厚度为5mm条件下，进行激光烧结，得激光烧结料；将激光烧结料转入烧结炉中，以500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝。所述脂肪酸为蓖麻油酸。所述惰性气体为氮气。
实例2
按重量份数计，依次取80份尼龙6，20份有机铝，100份无水乙醇，40份脂肪酸，4芥酸酰胺，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为460mmHg条件下，减压浓缩40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取50份碳纤维，120份水，8份多巴胺，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至8.0，再以20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；按重量份数计，依次取150份热固性液体酚醛树脂2124，20份改性碳纤维，将改性碳纤维倒入热固性液体酚醛树脂2124中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍60min，再经离心分离，收集下层沉淀物，得浸渍改性碳纤维；将复合纳米氧化铝粉体通过喷枪喷涂于浸渍改性碳纤维表面，控制喷涂厚度为0.5mm，再将喷涂后的碳纤维转入二氧化碳激光烧结器，于激光功率为12W，扫描速率为2500mm/s，扫描间距为3mm，单层厚度为5mm条件下，进行激光烧结，得激光烧结料；将激光烧结料转入烧结炉中，以500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝。所述脂肪酸为蓖麻油酸。所述惰性气体为氮气。
实例3
按重量份数计，依次取25份尼龙6，60份质量分数为85%的甲酸，15份水，25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续于温度为90℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，将三口烧瓶移出，待自然冷却至室温后，调节三口烧瓶中物料pH至中性，再经过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，得改性尼龙6；按重量份数计，依次取80份改性尼龙6，20份有机铝，100份无水乙醇，40份脂肪酸，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为460mmHg条件下，减压浓缩40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取50份碳纤维，120份水，8份多巴胺，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至8.0，再以20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；按重量份数计，依次取150份热固性液体酚醛树脂2124，20份改性碳纤维，将改性碳纤维倒入热固性液体酚醛树脂2124中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍60min，再经离心分离，收集下层沉淀物，得浸渍改性碳纤维；将复合纳米氧化铝粉体通过喷枪喷涂于浸渍改性碳纤维表面，控制喷涂厚度为0.5mm，再将喷涂后的碳纤维转入二氧化碳激光烧结器，于激光功率为12W，扫描速率为2500mm/s，扫描间距为3mm，单层厚度为5mm条件下，进行激光烧结，得激光烧结料；将激光烧结料转入烧结炉中，以500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝。所述脂肪酸为蓖麻油酸。所述惰性气体为氮气。
实例4
按重量份数计，依次取25份尼龙6，60份质量分数为85%的甲酸，15份水，25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续于温度为90℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，将三口烧瓶移出，待自然冷却至室温后，调节三口烧瓶中物料pH至中性，再经过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，得改性尼龙6；按重量份数计，依次取80份改性尼龙6，20份有机铝，100份无水乙醇，40份脂肪酸，4芥酸酰胺，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为460mmHg条件下，减压浓缩40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取50份碳纤维，120份水，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至8.0，再以20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；按重量份数计，依次取150份热固性液体酚醛树脂2124，20份改性碳纤维，将改性碳纤维倒入热固性液体酚醛树脂2124中，于超声频率为60kHz条件下，超声浸渍60min，再经离心分离，收集下层沉淀物，得浸渍改性碳纤维；将复合纳米氧化铝粉体通过喷枪喷涂于浸渍改性碳纤维表面，控制喷涂厚度为0.5mm，再将喷涂后的碳纤维转入二氧化碳激光烧结器，于激光功率为12W，扫描速率为2500mm/s，扫描间距为3mm，单层厚度为5mm条件下，进行激光烧结，得激光烧结料；将激光烧结料转入烧结炉中，以500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝。所述脂肪酸为蓖麻油酸。所述惰性气体为氮气。
实例5
按重量份数计，依次取25份尼龙6，60份质量分数为85%的甲酸，15份水，25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为85℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续于温度为90℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应5h后，将三口烧瓶移出，待自然冷却至室温后，调节三口烧瓶中物料pH至中性，再经过滤，得滤渣，并用去离子水洗涤滤渣5次，再将洗涤后的滤渣真空冷冻干燥，得改性尼龙6；按重量份数计，依次取80份改性尼龙6，20份有机铝，100份无水乙醇，40份脂肪酸，4芥酸酰胺，混合加入反应釜，再将反应釜密闭，于温度为150℃，搅拌转速为600r/min条件下，加热搅拌反应3h后，停止加热，于搅拌状态下冷却至室温后，将反应釜中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为460mmHg条件下，减压浓缩40min，再将所得浓缩料过滤，得1号滤饼，并用去离子水洗涤1号滤饼5次，再将洗涤后的1号滤饼真空冷冻干燥，得复合纳米氧化铝粉体；按重量份数计，依次取50份碳纤维，120份水，8份多巴胺，混合倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌混合10min后，用氨水调节烧杯中物料pH至8.0，再以20mL/min速率向烧杯中物料持续通入空气20min，待空气通入结束后，过滤，得2号滤饼，并用去离子水洗涤所得2号滤饼5次，再将洗涤后的滤饼真空冷冻干燥，得改性碳纤维；将改性碳纤维转入烧结炉中，以500mL/min速率向炉内通入惰性气体，于惰性气体保护状态下，以0.8℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8℃/min速率程序升温至1300℃，保温烧结3h后，于惰性气体保护状态下，随炉冷却至室温，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。所述有机铝为异丙醇铝。所述脂肪酸为蓖麻油酸。所述惰性气体为氮气。
对比例：苏州某新材料有限公司生产的复合氧化铝涂层碳纤维。
将实例1至实例5所得的复合氧化铝涂层碳纤维及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
采用CMT4204型微机控制电子万能试验机测试上述试件的界面剪切强度。将试件均匀喷涂于面板上，干燥180天后观察其表面有无剥落起皱和开裂。
表1复合氧化铝涂层碳纤维具体检测结果
| 检测项目 | 剥离强度（N/cm) | 表面现象 |
| 实例1 | 89.7 | 无裂纹无剥落起皱 |
| 实例2 | 64.2 | 有裂纹无剥落起皱 |
| 实例3 | 53.9 | 无裂纹起皱 |
| 实例4 | 78.1 | 有裂纹起皱 |
| 实例5 | 66.2 | 有裂纹剥落 |
| 对比例 | 48.4 | 有裂纹剥落 |
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合氧化铝涂层碳纤维具有优异的力学性能且无剥落起皱和开裂的特点，在复合材料技术行业的发展中具有广阔的前景。
Claims (9)
1.一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取60～80份改性尼龙6，15～20份有机铝，80～100份无水乙醇，30～40份脂肪酸，2～4芥酸酰胺，混合加入反应釜，加热搅拌反应后，冷却至室温，再经减压浓缩，过滤，洗涤和干燥，得复合纳米氧化铝粉体；
（2）按重量份数计，依次取40～50份碳纤维，100～120份水，4～8份多巴胺，搅拌混合后，调节pH至弱碱性，再持续通入空气10～20min，随后依次经过滤、洗涤和干燥，得改性碳纤维；
（3）按重量份数计，依次取100～150份热固性液体酚醛树脂，10～20份改性碳纤维，将改性碳纤维超声浸渍于热固性液体酚醛树脂中，再经分离，得浸渍改性碳纤维；
（4）将复合纳米氧化铝粉体喷涂于浸渍改性碳纤维表面后，进行激光烧结，得激光烧结料；
（5）将激光烧结料于惰性气体保护状态下，缓慢升温至1300℃，保温烧结2～3h后，冷却，出料，即得复合氧化铝涂层碳纤维。
2.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述改性尼龙6的改性方法为：按重量份数计，依次取20～25份尼龙6，50～60份甲酸，10～15份水，20～25份甲醛，先将甲酸、水和尼龙6混合，加热搅拌至尼龙6完全溶解后，再加入甲醛，继续加热搅拌反应后，冷却，中和，过滤，洗涤和干燥，得改性尼龙6。
3.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述有机铝为异丙醇铝、三正丙氧基铝中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述脂肪酸为蓖麻油酸、花生四烯酸、亚麻酸、亚油酸、油酸、硬脂酸中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述调节pH至弱碱性为：调节pH至7.8～8.0。
6.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述激光烧结为：于激光功率为10～12W，扫描速率为2200～2500mm/s，扫描间距为1～3mm，单层厚度为2～5mm条件下，进行激光烧结。
7.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述缓慢升温至1300℃为：以0.8～3.5℃/min速率进行程序升温至600℃后，继续以8～15℃/min速率程序升温至1300℃。
9.根据权利要求1所述的一种复合氧化铝涂层碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热固性液体酚醛树脂为：热固性液体酚醛树脂2124，热固性液体酚醛树脂2130，热固性液体酚醛树脂2127，热固性液体酚醛树脂PF-1067A，热固性液体酚醛树脂HK-381A中的任意一种。
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