CN103922352A - 纳米二氧化硅分散体及其制备方法 - Google Patents

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任天斌
肖国权
韩宇
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Abstract

本发明涉及一种纳米二氧化硅分散体，所述分散体由以下物质组成：纳米二氧化硅、一元醇、多元醇、水，其制备方法为：将水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中；进行分散研磨；然后加入具有碱性物质，使得纳米二氧化硅分散体的pH值调整为10-12。得到的纳米二氧化硅分散体具有更好的分散稳定性。

Description

纳米二氧化硅分散体及其制备方法
 
技术领域
本发明涉及纳米二氧化硅分散体及其制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅在许多领域中具有广泛用途，包括填充、增量、增稠和增强各种有机材料，例如塑料、树脂、橡胶、油等。为了解决纳米二氧化硅加工时粉末飞扬、难以分散的问题，将纳米二氧化硅均匀分散在反应性单体或者溶剂中是一种比较常见的方法，如，将纳米二氧化硅分散在多元醇中，但是纳米二氧化硅分散体稳定性较差，经过较长时间后，会有明显的沉淀。
发明内容
本发明提供一种纳米二氧化硅分散体包括纳米二氧化硅，多元醇，一元醇，水，所述纳米二氧化硅分散体的pH值在10-12之间，所述纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30-50%，所述多元醇与一元醇的质量比为100:1-5。
纳米二氧化硅通常是通过火焰水解四氯化硅而制得。作为一种优选的技术方案，在热解过程的情形中，通过结合火焰水解或火焰氧化也可以获得硅-金属的混合氧化物或掺杂金属氧化物的二氧化硅。
纳米二氧化硅可以是经过硅烷等改性的纳米二氧化硅，也可以是没有改性的纳米二氧化硅，也可以选择硅溶胶。
多元醇选自甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一种或几种。
一元醇选自C2-C4能够溶于水或微溶于水的一元醇，如丁醇，乙醇。
本发明的纳米二氧化硅分散体可以通过如下方法获得，
将水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中； 
进行分散，三辊机研磨；
然后加入具有碱性物质，使得纳米二氧化硅分散体的pH值调整为10-12；
上述的碱性物质可以优选浓度为20-50重量％的氢氧化钾溶液。
采用多元醇与一元醇的质量比为100:1-5的纳米二氧化硅分散体具有更好的分散稳定性。机理为：采用多元醇改性二氧化硅，多元醇优先与二氧化硅表面上的端硅醇发生反应，使得二氧化硅链段增长，缠绕变得更容易，粒径增大，使得二氧化硅链段受到立体保护作用，粒子间排斥力增大，使分散稳定。采用少量的一元醇，快速与端硅醇发生反应，既快速解决了端硅羟基易发生团聚的问题，又减少二氧化硅链段变长的可能性。采用研磨的方法，避免在酸性条件下反应，使得粒径保持在较小的范围。
 
具体实施方式
一种纳米二氧化硅分散体包括纳米二氧化硅，多元醇，一元醇，水，所述纳米二氧化硅分散体的pH值在10-12之间，所述纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30-50%，所述多元醇与一元醇的质量比为100:1-5。
纳米二氧化硅通常是通过火焰水解四氯化硅而制得。作为一种优选的技术方案，在热解过程的情形中，通过结合火焰水解或火焰氧化也可以获得硅-金属的混合氧化物或掺杂金属氧化物的二氧化硅。
纳米二氧化硅可以是经过硅烷等改性的纳米二氧化硅，也可以是没有改性的纳米二氧化硅，也可以选择硅溶胶。
多元醇选自甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一种或几种。
一元醇选自C2-C4能够溶于水或微溶于水的一元醇，如丁醇，乙醇。
本发明的纳米二氧化硅分散体可以通过如下方法获得，
将水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中； 
进行分散，三辊机研磨；
然后加入具有碱性物质，使得纳米二氧化硅分散体的pH值调整为10-12；
上述的碱性物质可以优选浓度为20-50重量％的氢氧化钾溶液。
作为一种优选的技术方案，在三辊机研磨之前，加入正硅酸酯充分分散。正硅酸酯的加入，在研磨时发生机械化学反应，减少了水分的存在，使得多元醇一元醇更容易与硅表面的羟基发生反应，使得纳米二氧化硅的粒径不会变大。
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
将水、甘油、乙醇、未经改性的二氧化硅粉末的混合，进行分散，三辊机研磨，然后加入具有浓度为20%的氢氧化钾溶液，使得纳米二氧化硅分散体的pH值为10；
其中，纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30%，甘油与乙醇的质量比为100:1。
 
实施例2
将水、乙二醇、丁醇、未经改性的二氧化硅粉末的混合，进行分散，三辊机研磨，然后加入具有浓度为35%的氢氧化钾溶液，使得纳米二氧化硅分散体的pH值为11；
其中，纳米二氧化硅在分散体中的质量比为40%，乙二醇与乙醇的质量比为100:3。
 
实施例3
将水、丙烯醇、丁醇、经硅烷化合物改性的二氧化硅粉末的混合，加入正硅酸甲酯进行分散，三辊机研磨，然后加入具有浓度为50%的氢氧化钾溶液，使得纳米二氧化硅分散体的pH值为12；
其中，纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30%，丙烯醇与丁醇的质量比为100:5。
 
对比例1
将水、乙醇、未经改性的二氧化硅粉末的混合，加入具有酸性的物质，使得pH值低于7，进行分散，然后加入具有浓度为20%的氢氧化钾溶液，使得纳米二氧化硅分散体的pH值为10。
其中，纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30%。
 
对比例2
将水、甘油、未经改性的二氧化硅粉末的混合，加入具有酸性的物质，使得pH值低于7，进行分散，三辊机研磨，然后加入具有浓度为20%的氢氧化钾溶液，使得纳米二氧化硅分散体的pH值为10。
其中，纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30%。
 
粒径测试
利用FEMEM进行表征。
 
稳定性测试
将制备好的纳米二氧化硅分散体在室温下静置30天，过滤，观察分散体是否出现沉淀。
 
测试结果
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
平均粒径/nm 96 103 87 125 180
稳定性 稳定 稳定 稳定 沉淀 沉淀

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅分散体，其特征在于，所述分散体由以下物质组成：
纳米二氧化硅
一元醇
多元醇
水。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅分散体，其特征在于，所述一元醇为C2-C4能够溶于水或微溶于水的一元醇。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅分散体，其特征在于，所述多元醇为甘油、乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、聚烯醇、聚乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅分散体，其特征在于，所述纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30-50%；
所述多元醇与一元醇的质量比为100:1-5。
5.一种纳米二氧化硅分散体制备方法，其特征在于，所述分散体的制备方法如下：
（1）将水、多元醇、一元醇、二氧化硅粉末的混合物放入容器中； 
（2）分散，研磨；
（3）然后加入具有碱性物质，使得纳米二氧化硅分散体的pH值调整为10-12。
6.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化硅分散体，其特征在于，所述碱性物质为浓度为20-50重量％的氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求5所述的一种纳米二氧化硅分散体制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅在分散体中的质量比为30-50%；
所述多元醇与一元醇的质量比为100:1-5。
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