JP2008247731A - アルコールが結合したシリカ粒子および前記シリカ粒子の分散体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルコールが結合したシリカ粒子であって、前記シリカ粒子のシロキサン結合率が60%以上であり、前記アルコールの結合量がシリカ粒子1g当たり0.001mmol以上であることを特徴とするシリカ粒子。
【選択図】なし
Description
変動係数(%)=粒子径の標準偏差/平均粒子径×100
シリカ粒子の強熱減量(質量%)={1−(w3−w1)/(w2−w1)}×100
シリカ粒子溶媒分散体のシリカ粒子含有量(質量%)=(w13−w11)/(w12−w11)×100
シリカ粒子を、固体NMR装置(BRUKER社製、AVANCE400)により、ケミカルシフト(δ)−130ppm〜−80ppmの範囲で測定した。ケミカルシフト(δ)−130ppm〜−80ppmの範囲の全シグナルの面積を100%としたときの、ケミカルシフト(δ)−111.4ppmにピークを有するシグナルの面積の割合を、シロキサン結合率とした。
シリカ粒子約1gを精秤し、0.05N水酸化ナトリウム水溶液50mLに入れ、室温で10時間撹拌し、懸濁液を得た。前記懸濁液を遠心分離機により、遠心力10万G以上で60分間遠心分離して、上澄み液を分取した。前記上澄み液をガスクロマトグラフにより分析し、グリコール含有量を求めた。ガスクロマトグラフの検出器は水素炎イオン化検出器(FID)を用いた。ガスクロマトグラフ分析は、JIS K 0114に従った。
任意に採取したシリカ粒子の電子顕微鏡写真(95mm×70mm)を、5ヶ所場所を変え、撮影した。このとき、電子顕微鏡写真1枚の中の粒子が50個〜100個となるように測定倍率を設定した。例えば、平均粒子径1μmのシリカ粒子であれば、10000倍で撮影を行う。電子顕微鏡写真に写った全粒子の粒子径(一次粒子径)をノギスにより計測した。この計測値の算術平均を平均粒子径とし、この計測値の不偏分散の平方根を粒子径の標準偏差とした。粒子径の変動係数は、下記式により算出した。
変動係数(%)=粒子径の標準偏差/平均粒子径×100
80℃、50Torr(6.7kPa)の条件下で24時間真空乾燥させたシリカ粒子を蒸発皿(質量w1)にとった。シリカ粒子と蒸発皿を合わせた質量を計測し、この質量をw2とした。シリカ粒子を入れた蒸発皿を電気炉に入れ、600℃で1時間放置して加熱処理し、加熱処理後のシリカ粒子と蒸発皿を合わせた質量w3を計測した。そして、以下の式に基づき、シリカ粒子の強熱減量を求めた。なお、強熱減量の測定では、測定用の試料を3個設け、一度に同じ条件でシリカ粒子の強熱減量の測定を行い、この平均値をシリカ粒子の強熱減量とした。
シリカ粒子の強熱減量(質量%)={1−(w3−w1)/(w2−w1)}×100
蒸発皿(質量w11)にシリカ粒子溶媒分散体をとり、シリカ粒子溶媒分散体と蒸発皿を合わせた質量を計測し、この質量をw12とした。シリカ粒子溶媒分散体を入れた蒸発皿を乾燥器に入れ、80℃、50Torr(6.7kPa)の条件下で24時間真空乾燥し、乾燥後のシリカ粒子溶媒分散体と蒸発皿を合わせた質量w13を計測した。そして、以下の式に基づき、シリカ粒子溶媒分散体のシリカ粒子含有量を求めた。なお、シリカ粒子含有量の測定では、測定用の試料を3個設け、一度に同じ条件でシリカ粒子溶媒分散体のシリカ粒子含有量測定を行い、この平均値をシリカ粒子溶媒分散体のシリカ粒子含有量とした。
シリカ粒子溶媒分散体のシリカ粒子含有量(質量%)=(w13−w11)/(w12−w11)×100
JIS K 0068のカールフィッシャー滴定法(容量滴定法)に従い測定した。水分含有量の測定では、測定用の試料を3個設け、一度に同じ条件でシリカ粒子分散体の水分含有量測定を行い、この平均値をシリカ粒子分散体の水分含有量とした。
シリカ粒子に含まれるナトリウム、カリウム、リチウム、フッ素、塩素の各元素の含有量を測定した。ナトリウム、カリウム、リチウムの各元素の含有量は、JIS K 0121の原子吸光分析により分析を行った。フッ素、塩素の含有量は、JIS K 0127のイオンクロマトグラフにより分析を行った。
撹拌装置、滴下装置および温度計を備えた容量30Lの反応器に、メチルアルコール16Lと、28質量%アンモニア水(塩基性触媒A)1.0kgとを仕込み、撹拌しながら液温を30±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン1.0kgをメチルアルコール2.0Lに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を30±0.5℃に保持しながら、滴下装置から前記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに2時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得た。
製造例1で用いた容量30Lの反応器に、メチルアルコール16Lと、28質量%アンモニア水(塩基性触媒A)1.0kgとを仕込み、撹拌しながら液温を20±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン1.0kgをメチルアルコール2.0Lに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を20±0.5℃に保持しながら、滴下装置から前記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに12時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得た。
製造例1で用いた容量30Lの反応器に、メチルアルコール16Lと、28質量%アンモニア水(塩基性触媒A)1.5kgとを仕込み、撹拌しながら液温を20±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラメトキシシラン1.0kgをメチルアルコール2.0Lに溶解させた溶液を仕込んだ。反応器中の液温を20±0.5℃に保持しながら、滴下装置から前記溶液を1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに2時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラメトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得た。
撹拌装置、滴下装置、温度計および留出ガス回収装置を備えた製造例2で用いた容量5Lの反応器にエチレングリコールを1.6kg仕込み、常圧で撹拌しながら、反応器外部より120℃に保持された熱媒体により加熱した。一方、滴下装置に、シリカ粒子溶媒分散体1を18.7kg仕込んだ。反応器中のエチレングリコールが前記条件で加熱・撹拌されているところに、シリカ粒子溶媒分散体1を240分間かけて連続的に滴下した。滴下後、熱媒体の温度を120℃から徐々に230℃まで上げて、メチルアルコール、アンモニア、水、およびエチレングリコールの一部を含む液体を留出させ、さらに反応溶液の液温を195℃〜198℃で保持しながら1時間加熱して、シリカ粒子溶媒分散体4を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体4を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子4を得た。
製造例2でシリカ粒子溶媒分散体2を得た後、シリカ粒子溶媒分散体2を得るのに用いた反応器を引き続き用いて、滴下装置にエチレングリコール1.6kgを仕込み、熱媒体を180℃に保持しながら、エチレングリコールを120分かけてシリカ粒子溶媒分散体2に連続的に滴下した。滴下後、熱媒体の温度を180℃から徐々に230℃まで上げて、メチルアルコール、アンモニア、水、およびエチレングリコールの一部を含む液体を留出させ、さらに反応溶液の液温を195℃〜198℃で保持しながら1時間加熱して、シリカ粒子溶媒分散体5を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体5を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子5を得た。
製造例3でシリカ粒子溶媒分散体3を得た後、シリカ粒子溶媒分散体3を得るのに用いた反応器を引き続き用いて、滴下装置にエチレングリコール1.6kgを仕込み、熱媒体を180℃に保持しながら、エチレングリコールを120分かけてシリカ粒子溶媒分散体3に連続的に滴下した。滴下後、熱媒体の温度を180℃から徐々に230℃まで上げて、メチルアルコール、アンモニア、水、およびエチレングリコールの一部を含む液体を留出させ、さらに反応溶液の液温を195℃〜198℃で保持しながら1時間加熱して、シリカ粒子溶媒分散体6を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体6を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子6を得た。
製造例1で用いた容量30Lの反応器に、エチルアルコール9.2Lと、28質量%アンモニア水(塩基性触媒A)2.8kg、水0.5kgとを仕込み、撹拌しながら液温を30±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラエトキシシラン1.4kgを仕込んだ。反応器中の液温を30±0.5℃に保持しながら、滴下装置からテトラエトキシシランを1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに2時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラエトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得た。
製造例6において、エチレングリコールの代わりにベンジルアルコールを用い、ベンジルアルコールで溶媒置換した後の反応溶液の液温を195℃〜198℃から200℃に変えた以外は、製造例6と同様に行い、シリカ粒子溶媒分散体8とシリカ粒子8を得た。
シリカ粒子溶媒分散体3を遠心分離することにより、シリカ粒子含有量70質量%のケーキ状の分散体を得た。撹拌装置を備えたステンレス製オートクレーブ反応器に、ケーキ状の分散体100質量部と、1−ブチルアルコール600質量部とを仕込んだ。反応器の気相部に窒素パージした後、撹拌しながら昇温し、200℃で2時間加熱保持し、冷却した。得られた分散体700質量部をエバポレータにより減圧濃縮して、シリカ粒子含有量23質量%のシリカ粒子溶媒分散体9を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体9を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子9を得た。
製造例9において、1−ブチルアルコール600質量部の代わりに、メチルアルコール300質量部とプロピレングリコール300質量部からなる混合物を用いた以外は、製造例9と同様に行い、シリカ粒子含有量23質量%のシリカ粒子溶媒分散体10を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体10を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子10を得た。
製造例2で得られたシリカ粒子初期縮合物を含有する分散体18.2kgを滴下装置に仕込んだ。当該滴下装置、撹拌装置、温度計および留出ガス回収装置を備えた製造例2で用いた容量5Lの反応器にエチレングリコールを1.6kg仕込み、常圧で撹拌しながら、反応器外部より120℃に保持された熱媒体により加熱した。反応器中のエチレングリコールが前記条件で加熱・撹拌されているところに、前記シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を240分間かけて連続的に滴下した。滴下後、熱媒体の温度を120℃から徐々に230℃まで上げて、メチルアルコール、アンモニア、水、およびエチレングリコールの一部を含む液体を留出させ、さらに反応溶液の液温を195℃〜198℃で保持しながら1時間加熱して、シリカ粒子溶媒分散体11を得た。得られたシリカ粒子溶媒分散体11を、製造例1と同様の条件で遠心分離および真空乾燥して、シリカ粒子11を得た。
製造例1で用いた容量30Lの反応器に、エチルアルコール9.2Lと、28質量%アンモニア水(塩基性触媒A)2.8kg、水0.5kgとを仕込み、撹拌しながら液温を30±0.5℃に調節した。一方、滴下装置に、テトラエトキシシラン1.4kgを仕込んだ。反応器中の液温を30±0.5℃に保持しながら、滴下装置からテトラエトキシシランを1時間かけて滴下し、滴下終了後、さらに12時間、液温を前記温度に保持しながら撹拌することにより、テトラエトキシシランの加水分解および縮合を行い、シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得た。以降の操作は、製造例11と同様に行い、シリカ粒子溶媒分散体12およびシリカ粒子12を得た。
製造例4〜6で得られたシリカ粒子溶媒分散体と製造例11で得られたシリカ粒子溶媒分散体とをシリカ粒子濃度25質量%となるようにエチレングリコールを追加して透明性を目視で評価した結果、製造例11で得られたシリカ粒子溶媒分散体に比べ、製造例4〜6で得られたシリカ粒子溶媒分散体は透明性に優れることが確認された。
Claims (16)
- アルコールが結合したシリカ粒子であって、
該シリカ粒子のシロキサン結合率が60%以上であり、該アルコールの結合量がシリカ粒子1g当たり0.001mmol以上である、シリカ粒子。 - 前記アルコールが、1価アルコールおよび/またはグリコールを含む、請求項1に記載のシリカ粒子。
- 前記1価アルコールの結合量が、シリカ粒子1g当たり0.001mmol〜1mmolである、請求項2に記載のシリカ粒子。
- 前記グリコールの結合量が、シリカ粒子1g当たり0.001mmol〜3mmolである、請求項2に記載のシリカ粒子。
- アルカリ金属元素およびハロゲン元素の含有量がそれぞれ5ppm以下である、請求項1から4までのいずれかに記載のシリカ粒子。
- 平均粒子径が0.01μm以上である、請求項1から5までのいずれかに記載のシリカ粒子。
- 請求項1から6までのいずれかに記載のシリカ粒子と分散媒体とを含有する、シリカ粒子分散体。
- 前記分散媒体がアルコールである、請求項7に記載のシリカ粒子分散体。
- アルコキシシランを塩基性触媒および水の存在下で加水分解および縮合させてシリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得る工程と、
該シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体の塩基性触媒濃度および/または水濃度を高めてシリカ粒子を得る工程とを有する、シリカ粒子の製造方法。 - 前記シリカ粒子を得る工程で得られたシリカ粒子を、アルコールの存在下で加熱する、請求項9に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記アルコールの存在下での加熱が、該アルコールの沸点以上で行われる、請求項10に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子を得る工程が、前記シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体の水濃度を高めて加熱することを含む、請求項9から11までのいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子を得る工程が、前記シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体の塩基性触媒濃度を高めた後、さらに水濃度を高めて加熱することを含む、請求項9から11までのいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得る工程で用いられる塩基性触媒の量の0.1倍mol以上の塩基性触媒を、前記シリカ粒子を得る工程で添加して、塩基性触媒濃度を高める、請求項9,10,11,13のいずれかに記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子を得る工程において、分散体の水濃度を高めて加熱する温度が90℃以上である、請求項12または13に記載のシリカ粒子の製造方法。
- 前記シリカ粒子初期縮合物を含有する分散体を得る工程で用いられる塩基性触媒の量の0.1倍mol以上の塩基性触媒を、前記シリカ粒子を得る工程で添加して、塩基性触媒濃度を高め、分散体の水濃度を高めて加熱する温度が90℃以上である、請求項13に記載のシリカ粒子の製造方法。
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