CN1800011A

CN1800011A - 一种二氧化硅异丙醇分散液及其制备方法

Info

Publication number: CN1800011A
Application number: CN 200410099398
Authority: CN
Inventors: 章浩龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2004-12-30
Filing date: 2004-12-30
Publication date: 2006-07-12

Abstract

本发明公开了一种二氧化硅异丙醇溶液及其制备方法，二氧化硅异丙醇分散液，它含有二氧化硅和异丙醇，二氧化硅以胶体颗粒存在于异丙醇中，二氧化硅的重量含量为5－35％，二氧化硅胶体颗粒的平均粒径为5－20纳米。前述分散液的制造方法：在硅溶胶中加入异丙醇配成溶液；对溶液加热，将水和异丙醇蒸发；对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收；蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅异丙醇分散液。分散液体中二氧化硅颗粒以纳米级均匀分散，且溶液的稳定性好、保存时间长，另一方面，本发明的生产工艺简单，且异丙醇可回收利用，制造成本较低。

Description

一种二氧化硅异丙醇分散液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化硅分散液及其制备方法，尤其是一种二氧化硅异丙醇分散液及其制备方法。

背景技术

纳米材料作为新型材料将成为21世纪的主导产业，而纳米二氧化硅作为纳米材料行业的主要成员，更能被广泛地应用于电子、医药、生物、橡胶、塑料、油漆、涂料、陶瓷等行业。但由于纳米材料的小粒径、大比表面积和高表面能，纳米材料极易团聚，因此在使用前往往需经过复杂繁琐的解聚、分散工艺。《化工新型材料》第28卷第11期第22-24页《纳米SiOx在涂料中的分散作用》文献介绍了用表面处理、研磨分散、球磨分散、砂磨分散、高速搅拌、超声波分散、胶体磨分散等分散方法，但实际上，用这些方法得到的纳米二氧化硅分散液往往是纳米材料团聚体的分散体，而不是单个纳米颗粒的分散体，其外观也往往是不透明的乳白浆状，由于纳米材料并没有有效分散，无法真正体现纳米材料的尺度效应、改性效果和优越性能。

同时，按上述方法得到的纳米材料分散体系，也仅仅是纳米材料在水或醇水体系中的分散液，无法直接应用于非水体系，特别是纳米材料应用最广的有机材料体系。

发明内容

本发明拟解决的问题是提供一种以有机良溶剂异丙醇为分散介质、纳米二氧化硅颗粒均匀分散的二氧化硅分散液，以及该溶液的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种二氧化硅异丙醇分散液，它含有二氧化硅和异丙醇，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于异丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-35％，所述二氧化硅胶体颗粒的平均粒径为5-20纳米。

上述二氧化硅异丙醇分散液，二氧化硅的重量含量是10-30％。二氧化硅异丙醇溶液中的含水量不大于15％。

前述二氧化硅异丙醇分散液的制造方法：

a、在硅溶胶中加入异丙醇配成溶液A；

b、对溶液A加热，将溶液A中的水和异丙醇蒸发，所述加热温度为溶液A的沸点；

c、对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收；

d、蒸发到溶液中的水的含量不大于15％，得到二氧化硅异丙醇分散液。

作为优选，在对溶液A加热蒸发过程中，不断在溶液A中补充异丙醇。

由于采用了上述方案，所述二氧化硅异丙醇分散液中二氧化硅颗粒以纳米级均匀分散，且溶液的稳定性好、保存时间长，实验证明，其保存时间为6个月以上，同时电镜照片显示，所制样品其中纳米二氧化硅分散粒径在10nm左右。另一方面，本发明的生产工艺简单，且异丙醇可回收利用，制造成本较低。

本发明所用原料硅溶胶是纳米级二氧化硅在水中的胶体溶液，其中纳米二氧化硅颗粒粒径在1-100nm，最常见的是粒径在5-20nm的产品。本发明人公开的“超细二氧化硅粉体的制备方法”(CN1407026A)专利文献，介绍用硅溶胶为原料，通过溶胶-凝胶法制得纳米二氧化硅粉体，但在溶胶、干燥工艺过程中，会不可避免地引起纳米颗粒的团聚，包括不可逆的硬团聚。事实上，这类硬团聚已无法通过机械方法真正解聚。在本发明中，没有经过类似凝胶、干燥过程，直接在硅溶胶中加入异丙醇溶剂，随着水和异丙醇的蒸发，以及异丙醇的不断补充，胶体溶液中的水份逐步减少，最后得到纳米二氧化硅在异丙醇中的分散液。在这个过程中，纳米二氧化硅颗粒的胶体结构没有破坏，也没有胶粒间的聚合和纳米材料的团聚，所得到的分散液是纳米二氧化硅分散良好的分散液。

具体实施方式

本发明中二氧化硅异丙醇分散液中二氧化硅胶粒粒径，包括平均粒径和偏差，基本上等同于原料硅溶胶的胶粒状况。实验结果显示，选用粒径为5-20纳米的硅溶胶作原料，按本发明工艺可制得相应粒径的二氧化硅异丙醇分散液。

常见硅溶胶主要有酸性无稳定剂型和碱性纳型二种，酸性无稳定剂型硅溶胶可直接作为本发明实施例原料；如选用碱性纳型硅溶胶为原料，为保证成品二氧化硅异丙醇分散液的纯度，可先对原料硅溶胶作去离子化处理。去离子化的方法很多，常见的有离子交换法、超滤法等。

为节约篇幅，在下述实施例中，不再详细论述上述这几方面的情况与要求。

实施例1：取含二氧化硅20％、二氧化硅胶粒粒径为5纳米的硅溶胶100克，加入异丙醇500克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充异丙醇使溶液总量保持400克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为15％时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅异丙醇分散液约400克，其中含二氧化硅5％，含水15％，二氧化硅胶粒粒径为5纳米。

实施例2：取含二氧化硅25％、二氧化硅胶粒粒径为8纳米的硅溶胶100克，加入异丙醇550克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收。计量溶液的总重量，至溶液重量为250克时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅异丙醇分散液约250克，其中含二氧化硅10％，含异丙醇90％，二氧化硅胶粒粒径为8纳米。

实施例3：取含二氧化硅30％、二氧化硅胶粒粒径为10纳米的硅溶胶100克，加入异丙醇100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充异丙醇使溶液总量保持150克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中检验不到水的含量时，停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅异丙醇分散液约150克，其中含二氧化硅20％，二氧化硅胶粒粒径为10纳米。

实施例4：取含二氧化硅30％、二氧化硅胶粒粒径为15纳米的硅溶胶100克，加入异丙醇550克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收。至溶液重量减至接近100克时，检测溶液中水的含量，如溶液中水的含量为5％，停止加热蒸发；如溶液中水的含量超过5％，可往溶液中补加少量异丙醇，继续加热蒸发至溶液中水的含量为5％，停止加热蒸发。冷却后可得到二氧化硅异丙醇分散液约100克，其中含二氧化硅30％，含水5％，二氧化硅胶粒粒径为15纳米。

实施例5：取含二氧化硅35％、二氧化硅胶粒粒径为20纳米的硅溶胶100克，加入异丙醇100克，逐步加热至沸点，对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收。在蒸发过程中，不断往溶液中补充异丙醇使溶液总量保持200克左右不变。检测溶液中水的含量，至溶液中水的含量为11.5％时，停止补加异丙醇，继续加热蒸发，至溶液总重100克时停止加热蒸发，冷却后可得到二氧化硅异丙醇分散液约100克，其中含二氧化硅35％，含水10％，二氧化硅胶粒粒径为20纳米。

Claims

1、一种二氧化硅异丙醇分散液，它含有二氧化硅和异丙醇，所述二氧化硅以胶体颗粒存在于异丙醇中，其特征在于所述二氧化硅的重量含量为5-35％，所述二氧化硅胶体颗粒的平均粒径为5-20纳米。

2、根据权利要求1所述二氧化硅异丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅的重量含量是10-30％。

3、根据权利要求1或2所述二氧化硅异丙醇分散液，其特征在于所述二氧化硅异丙醇溶液中的含水量不大于15％。

4、上述二氧化硅异丙醇分散液的制造方法：

a、在硅溶胶中加入异丙醇配成溶液A；

c、对蒸发的水和异丙醇进行冷凝回收；

5、根据权利要求4所述的二氧化硅异丙醇分散液的制造方法，其特征在于所述对溶液A加热蒸发过程中，不断在溶液A中补充异丙醇。