CN110095449B - 一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法，所述分析方法是通过对比金属基复合材料中的增强体原位拉曼测试得到的

系数与增强体原位拉曼测试得到的

系数，得到金属基复合材料中界面应力转移效率。该方法是一种无损测试方法，试验的重复性好、可靠度高，相比于传统的力学方法，其操作简单、可实现性高，并且不会对试样造成不可逆损伤。本发明提供的金属基复合材料中界面力行为的分析方法是一种定量分析方法，相对于传统的断口分析方法，能够提供界面力学的定量数据，能够有效地推动界面力学分析的发展，有助于建立微观应力检测方法，对复合材料结构件的在线检测提供技术手段。

Description

一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法

技术领域

本发明涉及一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法，属于复合材料测试分析技术领域。

背景技术

复合材料界面是指复合材料的基体与增强材料之间化学成分有显著变化的、构成彼此结合的、能起载荷等传递作用的微小区域。目前的研究尚处于半定量和半经验的水平上。传统力学方法和断口分析技术是复合材料界面力学行为的主要研究方法。传统力学方法如填充物拉出试验、单纤维断裂试验和填充物压出试验等方法往往是在纤维增强复合材料界面行为研究中逐渐发展起来的。对于增强材料尺寸较小的纳米微粒增强复合材料，上述方法的应用遇到很大困难，仅有报道需要借助扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等近代精细表征技术，例如，对碳纳米管/聚合物型复合材料进行的碳纳米管剥离试验，即剥离力谱术。

扫描电子显微镜(SEM)断口分析是复合材料界面行为研究的另一重要手段。SEM具有纳米级的高分辨率，同时又具备很大的景深，能够充分展示高低不平断裂面的形貌。通过观察复合材料断裂面形貌能够推测材料断裂过程中增强相的剥离和拔出等，据此就能推断增强体与基体材料间界面的强弱。但是，这种方法仅能得到界面强弱的定性描述，无法有效推动复合材料界面的深入研究。此外，由于石墨烯固有的特殊几何形状(原子级厚度的二维形态)造成的实验困难，迄今未见传统力学方法使用于石墨烯基复合材料界面行为研究的报道。

发明内容

界面是金属基复合材料中的重要组成部分，它是连接金属基体和增强体的桥梁。金属基复合材料界面力学行为将对材料弹性塑性变形、材料损伤失效带来显著的影响，因而，建立金属基复合材料界面力学行为的定量分析方法将极大推动复合材料力学基础理论研究、制备工艺优化和检验检测技术发展。

随着新型测试方法的研究和应用，尤其是拉曼光谱测试技术不断发展，为界面力学行为的定量研究提供了便利。利用某些增强体的特征拉曼峰行为(例如波数、强度、半高宽的变化)对应变的规律响应，再结合合适的传统力学方法，理论上能够测得界面力学行为的主要参数。不仅如此，复合材料作为重要的结构材料，其力学性能受基体力学、增强体力学和界面力学三方面影响。界面力学的研究不仅对于材料设计(基体与增强体的材料匹配-界面设计工艺)和工艺设计(基体与增强体的界面控制工艺)提供指导，还能进行复合材料的微观界面力学检测(可以与复合材料的力学性能测试同时进行)，用于筛选合格的复合材料。

目前，基于拉曼光谱测试技术的界面力学行为研究仅仅出现在树脂基复合材料(具有较好的透光性)的文献报道中，而在金属基复合材料尤其是石墨烯强韧化金属基复合材料中未见报道。一方面，目前国内外在石墨烯强韧化金属基复合材料的制备技术上尚不成熟，缺乏有效的石墨烯强韧化金属基复合材料测试样品制备。另一方面，拉曼表征测试过程需要借助光学显微镜对测试对象进行分辨和聚焦，比较适用于粉体和薄膜样品的分析，或者是适用于具有较好透光性的树脂基复合材料，针对金属复合材料这类的不透光块体材料，辨别和确认增强体的难度非常大，罕见应用于金属复合材料的研究。针对金属基复合材料的拉曼表征技术，尤其是石墨烯强韧化金属基复合材料的原位拉曼表征方法尚未报道。综上所述，本领域尚缺乏一种定量描述金属基复合材料界面力学行为的方法。

为了改善现有技术的不足，本发明提出了一种金属基复合材料中界面力行为的分析方法和用于界面力学行为分析的金属基复合材料试件及增强体试件及其制备方法；所述分析方法是基于所述金属基复合材料试件和所述增强体试件，其能够实现金属基复合材料中界面力学行为的定量分析，特别是能够实现石墨烯强韧化金属基复合材料中界面力学行为的定量分析。

本发明中，所述的界面力学行为是指复合材料在外负载下作用力通过界面传递发生的力学行为。(也可以称之为界面应力转移)。

一种用于界面力学行为分析的金属基复合材料试件的制备方法，所述方法包括如下步骤：

a)对金属基复合材料进行变形处理，获得金属基复合材料板料或者棒料。

根据本发明，所述方法还包括如下步骤：

b)将金属复合材料板料或者棒料进一步加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光。

根据本发明，步骤a)中，所述金属基复合材料包括基体和增强体，所述基体为金属材料，例如为铝、镁、铜、钛、镍、铁及其合金；所述增强体为碳纳米管，碳纤维(如P75碳纤维)、芳香族类纤维、PBO、ABPBO、PET、超高分子量聚乙烯纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、石墨烯；优选为石墨烯。

根据本发明，步骤a)中，所述的变形处理为冷轧、热轧、冷拔、热挤压和热锻。例如热挤压温度为400-500℃，例如为420℃，挤压比为20-8:1，例如为16:1。

根据本发明，步骤a)中，所述金属基复合材料可以是采用搅拌鋳造法，压力浸渗法，无压浸渗法，粉末冶金法等方法制备的，通过上述方法制备得到的金属基复合材料中的增强体的分布处于无序状态，通过变形处理可使得金属基复合材料基体中的增强体呈一定取向排列，所述取向与金属基复合材料变形延展的方向一致，确保金属基复合材料中的增强体与单一增强体呈现相似的应力状态，为后续的分析测试的准确性提供保障。

根据本发明，步骤b)中，采用电火花加工得到长方体结构的四点弯曲试样，表面积最大的平面平行于增强体取向方向，对试样轧制面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm，得到试样。

示例性地，采用电火花加工得到70mm×10mm×2mm尺寸的长方体结构的四点弯曲试样，其中70mm×10mm尺寸的平面平行于金属复合材料板的轧制面或者热挤压方向，对该平面上下两面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm，得到70mm×10mm×2mm尺寸试样。

本发明还提供一种用于界面力行为分析的金属基复合材料试件的制备方法，所述方法包括如下步骤：

i)将增强体的分散液涂覆在金属箔表面，制备得到表面负载增强体的金属箔片；任选地将表面负载增强体的金属箔片进行高温退火；或者，

ii)将金属箔置入热处理炉中，高温下通入碳源气氛，得到表面原位生长增强体的金属箔片；

iii)将步骤i)或步骤ii)制备的金属箔与表面清洁的金属箔进行叠片处理，通过轧制工艺将上述叠片的金属箔片复合成一体，得到金属复合材料板料。

根据本发明，步骤i)中，所述金属箔的厚度为1μm-1mm，例如为1μm，10μm，100μm和1mm，所述金属箔为铝箔、镁箔、铜箔、镍箔、钛箔、铁箔、铜镍合金箔等。

根据本发明，步骤i)中，所述增强体的分散液可以是将增强体分散在NMP、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、蒸馏水、乙醇等溶剂中，利用超声设备或高压均质机将增强体进行分散，所述增强体的分散液的浓度小于10ppm。

根据本发明，步骤i)中，所述涂覆包括喷涂、流延涂布或蘸涂。

根据本发明，步骤i)中，所述高温退火可以是在真空条件下，或在惰性气氛下进行。所述惰性气氛为氢气，氮气或氩气。所述高温退火的温度为600-1000℃，所述高温退火的时间为1-10h。

根据本发明，步骤ii)中，所述碳源气氛为甲烷、乙炔、甲烷/氢气混合气、甲烷/氮气混合气、乙炔/氩气混合气。所述热处理炉中的温度为800-1100℃，所述通入碳源气氛的时间为10-120min。

根据本发明，步骤iii)中，步骤i)或步骤ii)制备的金属箔与表面清洁的金属箔中金属箔的材质相同或不同。

优选地，步骤iii)中，步骤i)或步骤ii)制备的金属箔即为表面负载/生长增强体的金属箔记为B；清洁的金属箔记为A，按照AB-(AB)_n-A的次序进行叠片，n大于等于0，例如按照ABA、ABABABA等次序进行叠片。

优选地，叠片总厚度超过20mm，例如为20-30mm。

优选地，所述轧制工艺是采用多次热轧工艺，单次轧制变形量为5-10％，将叠片后的金属箔轧制厚度为1-3mm(例如为2mm)，总的轧制变形量超过90％。

优选地，通过轧制工艺可使得金属基复合材料基体中的增强体呈一定取向排列，所述取向的方法与轧制的方向一致，确保金属基复合材料中的增强体与单一增强体呈现相似的应力状态，为后续的分析测试的准确性提供保障。

根据本发明，所述方法还包括如下步骤：

iv)将金属复合材料板料进一步加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光。

根据本发明，步骤iv)中，采用电火花加工得到长方体结构的四点弯曲试样，表面积最大的平面平行于金属复合材料板的轧制面，在相对轧制面不大于2度的倾角下对试样轧制面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm，得到试样。

示例性地，采用电火花加工得到70.2mm×10.2mm×2.1mm尺寸的长方体结构的四点弯曲试样，其中70.2mm×10.2mm尺寸的平面平行于金属复合材料板的轧制面，在相对轧制面不大于2度的倾角下对试样轧制面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm，得到70mm×10mm×2mm尺寸试样。

本发明还提供上述方法制备得到的金属基复合材料试件。

本发明还提供一种用于界面力学行为分析的增强体试件的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1-a)配制增强体的分散液；

1-b)将步骤1-a)的增强体分散液滴加在基片上，基片上附着增强体；

1-c)将金属栅条涂覆在步骤1-b)的载有增强体的基片上，所述金属栅条用于固定增强体，制备得到增强体试件。

根据本发明，步骤1-a)中，所述增强体的分散液是通过如下方法制备得到的：将增强体分散在有机溶剂中，利用超声震荡实现增强体的分散，所述有机溶剂可以是乙醇、NMP等。

根据本发明，步骤1-a)中，增强体的分散液中增强体的含量为10-1000ppt。

根据本发明，步骤1-b)中，所述基片为PDMS(聚二甲基硅氧烷)基片。

根据本发明，步骤1-b)中，优选对所述基片进行前处理工艺，所述前处理包括对基片表面抛光处理，例如抛光至粗糙度Ra不超过0.4μm。

根据本发明，步骤1-b)中，在基片表面滴加增强体的分散液，待溶剂挥发后，利用光学显微镜观察基片表面上的增强体的状态，确定增强体的存在。由于步骤1-a)中的增强体的分散液的浓度较低，若没有增强体，则重复以上步骤直到找到增强体。

根据本发明，步骤1-b)中，所述增强体的尺寸为30-80μm，如50μm。这里所述的尺寸是指直径或径向长度。

根据本发明，步骤1-c)中，所述涂覆例如是蒸镀或磁控溅射等微加工手段。

根据本发明，步骤1-c)中，所述金属栅条为钛栅条，所述金属栅条的间隔为15μm，所述金属栅条的宽度为2μm，所述金属栅条的厚度为50nm。

本发明还提供上述方法制备得到的增强体试件。

本发明还提供一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法，所述金属基复合材料包括基体和增强体，所述方法包括如下步骤：

1)测定上述或上述方法制备得到的增强体试件的拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数；

2)测定上述或上述方法制备得到的金属基复合材料试件中增强体的拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数；

3)对比金属基复合材料中的增强体测试得到的

系数与增强体测试得到的

系数，金属基复合材料中增强体的有效杨氏模量E_effective按照如下公式计算得到：

其中，E_base为增强体的杨氏模量，实现金属基复合材料界面力学行为的定量分析。

根据本发明，步骤1)和步骤2)中所述的拉曼峰优选为容易分辨的峰，且同时对应变敏感的特征峰。这里所述的敏感是指在不同应变下，拉曼特征峰会发生移动的峰。

根据本发明，步骤1)中，具体包括如下步骤：

将增强体试件置于力学试验装置台上，在增强体试件表面的增强体附近粘贴应变片，通过力学试验装置对增强体试件施加形变，检测增强体的应变情况；同时，利用拉曼光谱仪收集形变后的增强体的光谱信息，针对在不同应变下拉曼峰发生位移的特征峰，利用线性拟合软件，得到增强体的特征拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数。

根据本发明，步骤2)中，具体包括如下步骤：

将金属基复合材料试件置于力学试验装置台上，在金属基复合材料试件表面粘贴应变片，利用光学显微镜在应变片周围的试件上定位增强体，通过力学试验装置对金属基复合材料试件施加形变，检测金属基复合材料中增强体的应变情况；同时，利用拉曼光谱仪收集形变后的金属基复合材料中增强体的光谱信息，针对在不同应变下拉曼峰发生位移的特征峰，利用线性拟合软件，得到增强体的特征拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数。

根据本发明，步骤1)和步骤2)中，拉曼测试条件相同，例如，均是采用波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围100-5000cm^-1，测试时间为20s。

根据本发明，步骤1)和步骤2)中是通过力学试验装置对试件施加形变，利用力学装置对试件加载可控形变，变形量不超过5％。

根据本发明，步骤1)和步骤2)中，所述力学试验装置例如可以为力学万能试验机。

根据本发明，步骤1)和步骤2)中，采用四点弯曲方式，检测增强体的应变情况。

本发明的有益效果：

本发明提供的金属基复合材料中界面力行为的分析方法是一种无损测试方法，试验的重复性好、可靠度高，相比于传统的力学方法，其操作简单、可实现性高，并且不会对试样造成不可逆损伤。

本发明提供的金属基复合材料中界面力行为的分析方法是一种定量分析方法，相对于传统的断口分析方法，能够提供界面力学的定量数据，能够有效地推动界面力学分析的发展，有助于建立微观应力检测方法，对复合材料结构件的在线检测提供技术手段。

本发明提供的金属基复合材料中界面力行为的分析方法，提供了测试样品的制备方法，复合材料中增强相呈取向分布，复合材料中增强相与基准试样中增强相的受力状态相似，从而保证了定量分析结果的可靠性。

附图说明

图1给出了应变片在增强体试件表面的位置示意图。

图2给出了不同应变下的石墨烯拉曼峰曲线变化结果。

图3给出了石墨烯拉曼G⁺、G^-峰波数与应变的关系。

图4为石墨稀增强金属基复合材料在轧制工艺中电子背散射衍射图。

具体实施方式

下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

仪器和设备

拉曼仪选用型号为HORIBA LabRAM HR800。

实施例1

将增强体材料分散在NMP中，利用超声设备或高压均质机将增强体进行分散，获得稳定的单分散增强体分散液，增强体分散液中增强体的浓度小于10ppm。将该增强体分散液喷涂在铝箔表面，并烘干形成表面负载增强体的铝箔片。

实施例2

将氧化石墨烯纳米片分散在乙醇中，利用超声设备或高压均质机将氧化石墨烯进行分散，获得稳定的单分散氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度小于100ppm。将氧化石墨烯分散液喷涂在铝箔表面，并烘干形成表面负载氧化石墨烯纳米片的铝箔片。在真空热处理炉中将表面负载氧化石墨烯纳米片的铝箔片进行800℃高温退火5小时，最终得到表面负载石墨烯纳米片的铝箔片。

实施例3

将聚乙二醇溶解在乙醇中，将聚乙二醇溶液蘸涂在铜箔表面，并烘干形成表面负载有机碳源的铜箔片。在气氛保护热处理炉中将表面负载有机碳源的铜箔片进行1000℃高温退火2小时，最终得到表面原位生长石墨烯的铜箔片。

实施例4

将镍箔片置入气氛热处理炉中，1100℃高温下通入甲烷，得到表面原位生长石墨烯的镍箔片。

实施例5-金属基复合材料试件的制备

上述实施例1-4中制备的表面负载/生长石墨烯的金属箔片(B)和清洁的金属箔片(A)的厚度均约为100μm，取100块20mm×10mm的B片，101片同尺寸的A片进行交替叠片，有效叠片总厚度约为20.1mm。按照ABABAB-(AB)_n-ABA的次序进行叠片，采用多次轧制工艺，轧制的温度为300摄氏度，单次轧制变形量为10％，将叠片金属箔片轧制为2mm厚度左右的金属复合材料板，总的轧制变形量超过90％。图4为石墨稀增强金属基复合材料在轧制工艺中电子背散射衍射图。

将石墨稀增强金属复合材料板加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光。采用电火花加工70.2mm×10.2mm×2.1mm尺寸的四点弯曲试样，其中70.2mm×10.2mm尺寸的平面平行于金属复合材料板的轧制面，在相对轧制面不大于2度的倾角下对试样轧制面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，并适当地对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm，得到70mm×10mm×2mm尺寸试样。

实施例6-金属基复合材料试件的制备

对采用诸如搅拌鋳造法，压力浸渗法，无压浸渗法，粉末冶金法等方法制备的金属基复合材料，其中增强体为P75碳纤维材料时，制备得到的金属基复合材料中，P75碳纤维即为是按一定取向定向排列的，根据P75碳纤维的排列方向，将金属复合材料板加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光。利用电火花加工70mm×10mm×2mm尺寸的四点弯曲试样，其中P75碳纤维排布的方向应该基本与试样长度方向一致，对70mm×10mm上下表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过0.4μm，并适当地对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm。

实施例7-金属基复合材料试件的制备

对采用诸如搅拌鋳造法，压力浸渗法，无压浸渗法，粉末冶金法等方法制备的金属基复合材料，其中增强体为碳化硅纤维材料时，制备得到的金属基复合材料中，碳化硅纤维即为是按一定取向定向排列的，根据碳化硅纤维的排列方向，将金属复合材料板加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光。利用电火花加工70mm×10mm×2mm尺寸的四点弯曲试样，其中碳化硅纤维排布的方向应该基本与试样长度方向一致，对70mm×10mm上下表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过0.4μm，并适当地对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，粗糙度Ra不超过2μm。

实施例8-增强体试件的制备

将石墨烯分散在乙醇溶液中，利用超声震荡实现石墨烯的单分散，石墨烯的含量控制在10-1000ppt。制备70mm×10mm×2mm尺寸的PDMS(聚二甲基硅氧烷)基片，对基片表面抛光至粗糙度Ra不超过0.4μm。在基片上表面中心位置添一滴石墨烯酒精溶液并烘干，利用光学显微镜观察基片表面石墨烯状态，确定石墨烯的存在。重复以上步骤直到找到单片的石墨烯纳米片。石墨烯纳米片的尺寸约为50μm，利用蒸镀/磁控溅射等微加工手段，在载有石墨烯的基片上涂覆金属栅条以固定石墨烯，金属栅条为钛栅条，间隔为15μm，钛栅条宽度为2μm，厚度为50nm。

实施例9-增强体试件的制备

将P75碳纤维分散在乙醇溶液中，利用超声震荡实现P75碳纤维的单分散，P75碳纤维的含量控制在10-1000ppt。制备70mm×10mm×2mm尺寸的PDMS(聚二甲基硅氧烷)基片，对基片表面抛光至粗糙度Ra不超过0.4μm。在基片上表面中心位置添一滴增强体酒精溶液并烘干，利用光学显微镜观察基片表面P75碳纤维状态，确定P75碳纤维的存在。重复以上步骤直到找到P75碳纤维材料。P75碳纤维材料的尺寸约为50μm，利用蒸镀/磁控溅射等微加工手段，在载有P75碳纤维的基片上涂覆金属栅条以固定P75碳纤维，金属栅条为钛栅条，间隔为15μm，钛栅条宽度为2μm，厚度为50nm。

实施例10-增强体试件的制备

将碳化硅纤维分散在乙醇溶液中，利用超声震荡实现碳化硅纤维的单分散，碳化硅纤维的含量控制在10-1000ppt。制备70mm×10mm×2mm尺寸的PDMS(聚二甲基硅氧烷)基片，对基片表面抛光至粗糙度Ra不超过0.4μm。在基片上表面中心位置添一滴增强体酒精溶液并烘干，利用光学显微镜观察基片表面碳化硅纤维状态，确定碳化硅纤维的存在。重复以上步骤直到找到碳化硅纤维材料。碳化硅纤维材料的尺寸约为50μm，利用蒸镀/磁控溅射等微加工手段，在载有碳化硅纤维的基片上涂覆金属栅条以固定碳化硅纤维，金属栅条为钛栅条，间隔为15μm，钛栅条宽度为2μm，厚度为50nm。

实施例11

1、利用力学装置对实施例8制备的载有石墨烯的基片加载可控变形，变形量不超过5％。采用四点弯曲方式，在基片上石墨烯位置附近粘贴应变片检测石墨烯的应变情况，应变片的设置位置如图1所示。利用拉曼光谱仪，波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围1000-3000cm^-1，测试时间为20s，收集变形后的石墨烯光谱信息，记录石墨烯的特征拉曼峰2D峰(2675cm^-1附近)、G峰(1580cm^-1附近，较大应变下分裂成G⁺和G^-峰)和D峰(1350cm^-1附近)与应变的关系，如图2所示，利用线性拟合软件，得到对应特征峰波数随应变变化的斜率。对于单层石墨烯，2D峰、G⁺、G^-峰、D峰对应变响应的斜率分别约为-60cm^-1/％，-10cm^-1/％、-30cm^-1/％和-30cm^-1/％，如图3所述。图2给出了不同应变下的石墨烯拉曼峰曲线变化结果。图3给出了石墨烯拉曼G⁺、G^-峰波数与应变的关系。

2、将实施例5加工后打磨抛光的70mm×10mm×2mm尺寸四点弯曲试样安置在四点弯曲力学试验装置台上，在试样上表面中心位置粘贴应变片，利用50倍光学显微镜在应变片周围的试样上定位石墨烯，利用拉曼光谱仪收集变形后的石墨烯光谱信息，由于石墨烯的2D峰信号较弱，G峰位置附近容易出现D’干扰峰，而石墨烯的D峰信号比较清晰，强度也较高。针对石墨烯D峰信号，我们采用洛伦兹单峰函数

拟合光谱数据，其中，ω代表拉曼峰波数、L_ω代表拉曼峰强度，ω₀代表峰的中心位置，Δω_L代表峰的半峰宽；提取该峰的位置ω₀，即确定石墨烯D峰波数ω_D。

采用波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围1000-2000cm^-1，测试时间为20s，采集石墨烯D峰的波数ω_D相对应变ε的函数关系，通过线性拟合得到

系数。

3、对比金属基复合材料中的增强体测试得到的

与增强体测试得到的

系数，基于步骤1拟合后得到的，单层石墨烯拉曼D峰对应的

系数约为-30cm^-1/％，单层石墨烯的杨氏模量为1050GPa。

因此，所述金属基复合材料中增强体对应的有效杨氏模量E_effective可以按照

进行计算。

实施例12

1、利用力学装置对实施例9制备的载有P75碳纤维的基片加载可控变形，变形量不超过5％。采用四点弯曲方式，在基片上P75碳纤维位置附近粘贴应变片检测P75碳纤维的应变情况，应变片的设置位置如图1所示。利用拉曼光谱仪，波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围1000-3000cm^-1，测试时间为20s，收集变形后的P75碳纤维光谱信息，记录P75碳纤维的特征拉曼峰G峰(1600cm^-1附近)和G’峰(2600cm^-1附近)与应变的关系。利用线性拟合软件，得到对应特征峰波数随应变变化的斜率。对于P75碳纤维，G峰和G’峰对应变响应的斜率分别约为-9cm^-1/％和-22.4cm^-1/％。

2、将实施例6加工后打磨抛光的70mm×10mm×2mm尺寸四点弯曲试样安置在四点弯曲力学试验装置台上，在试样上表面中心位置粘贴应变片，利用50倍光学显微镜在应变片周围的试样上定位P75碳纤维，利用拉曼光谱仪收集变形后的P75碳纤维光谱信息，针对P75碳纤维G’峰信号，我们采用洛伦兹单峰函数

拟合光谱数据，其中，ω代表拉曼峰波数、L_ω代表拉曼峰强度，ω₀代表峰的中心位置，Δω_L代表峰的半峰宽；提取该峰的位置ω₀，即确定P75碳纤维G’峰波数ω_G'。

采用波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围2000-3000cm^-1，测试时间为20s，采集P75碳纤维G’峰的波数ω_G'相对应变ε的函数关系，通过线性拟合得到

系数。

3、对比金属基复合材料中的增强体测试得到的

与增强体测试得到的

系数，基于步骤1拟合后得到的，P75碳纤维拉曼G’峰对应的

系数约为-22.4cm^-1/％，P75碳纤维的杨氏模量为900GPa。

因此，所述金属基复合材料中增强体对应的有效杨氏模量E_effective可以按照

进行计算。

实施例13

1、利用力学装置对实施例10制备的载有碳化硅纤维的基片加载可控变形，变形量不超过5％。采用四点弯曲方式，在基片上碳化硅纤维位置附近粘贴应变片检测碳化硅纤维的应变情况，应变片的设置位置如图1所示。利用拉曼光谱仪，波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围1000-2000cm^-1，测试时间为20s，收集变形后的碳化硅纤维光谱信息，记录碳化硅纤维的特征拉曼峰G峰(1600cm^-1附近)与应变的关系，利用线性拟合软件，得到对应特征峰波数随应变变化的斜率。对于碳化硅纤维，G峰对应变响应的斜率约为-9cm^-1/％。

2、将实施例7中加工后打磨抛光的70mm×10mm×2mm尺寸四点弯曲试样安置在四点弯曲力学试验装置台上，在试样上表面中心位置粘贴应变片，利用50倍光学显微镜在应变片周围的试样上定位碳化硅纤维，利用拉曼光谱仪收集变形后的碳化硅纤维光谱信息。针对碳化硅纤维G峰信号，我们采用洛伦兹单峰函数

拟合光谱数据，其中，ω代表拉曼峰波数、Lω代表拉曼峰强度，ω₀代表峰的中心位置，Δω_L代表峰的半峰宽；提取该峰的位置ω₀，即确定碳化硅纤维G峰波数ω_G。

采用波长514nm的氩激光，激光功率设置1％(<0.1mW)，测试范围1000-2000cm^-1，测试时间为20s，采集碳化硅纤维拉曼G峰的波数ω_G相对应变ε的函数关系，通过线性拟合得到

系数。

3、对比金属基复合材料中的增强体测试得到的

与增强体测试得到的

系数，基于步骤1拟合后得到的，碳化硅纤维拉曼G峰对应的

系数约为-9cm^-1/％，碳化硅纤维的杨氏模量为450GPa。

因此，所述金属基复合材料中增强体对应的有效杨氏模量E_effective可以按照

进行计算。

以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种金属基复合材料中界面力学行为的分析方法，其中，所述金属基复合材料包括基体和增强体，所述方法包括如下步骤：

步骤一、制备增强体试件，该制备方法包括如下步骤：

1-a)配制增强体的分散液；

1-b)将步骤1-a)的增强体分散液滴加在基片上，基片上附着增强体；

1-c)将金属栅条涂覆在步骤1-b)的载有增强体的基片上，所述金属栅条用于固定增强体，制备得到增强体试件；

步骤二、制备金属基复合材料试件，该制备方法为以下二种之一：

第一种制备方法包括如下步骤：

i)将增强体的分散液涂覆在金属箔表面，制备得到表面负载增强体的金属箔片；将表面负载增强体的金属箔片进行高温退火；或者，

ii)将金属箔置入热处理炉中，高温下通入碳源气氛，得到表面原位生长增强体的金属箔片；

iii)将步骤i)或步骤ii)制备的金属箔与表面清洁的金属箔进行叠片处理，通过轧制工艺将上述叠片的金属箔片复合成一体，得到金属复合材料板料；

第二种制备方法包括如下步骤：

a)对金属基复合材料进行变形处理，得到金属基复合材料板料或者棒料；

b)将金属复合材料板料进一步加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光；

步骤三、测定步骤一制得的增强体试件的拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数；

步骤四、测定步骤二制得的金属基复合材料试件中增强体的拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数；

步骤五、对比上述测试得到的

系数与

系数，金属基复合材料试件中增强体的有效杨氏模量E_effective按照如下公式计算得到：

其中，E_base为增强体的杨氏模量以实现金属基复合材料界面力学行为的定量分析。

2.根据权利要求1所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤二的第一种制备方法中：

步骤i)中所述金属箔的厚度为1μm-1mm，所述金属箔为铝箔、镁箔、铜箔、镍箔、钛箔、铁箔或铜镍合金箔；

步骤i)中所述增强体的分散液可以是将增强体分散在NMP、乙二醇、丙酮、四氢呋喃、蒸馏水、乙醇等溶剂中，利用超声设备或高压均质机将增强体进行分散，所述增强体的分散液的浓度小于10ppm；

步骤i)中所述涂覆包括喷涂、流延涂布或蘸涂；

步骤i)中所述高温退火可以是在真空条件下，或在惰性气氛下进行，所述惰性气氛为氢气，氮气或氩气，所述高温退火的温度为600-1000℃，所述高温退火的时间为1-10h；

步骤ii)中所述碳源气氛为甲烷、乙炔、甲烷/氢气混合气、甲烷/氮气混合气、乙炔/氩气混合气，所述热处理炉中的温度为800-1100℃，所述通入碳源气氛的时间为10-120min；

步骤iii)中，步骤i)或步骤ii)制备的金属箔即为表面负载/生长增强体的金属箔记为B；清洁的金属箔记为A，按照AB-(AB)_n-A的次序进行叠片，n大于等于0；

叠片总厚度超过20mm；

所述轧制工艺是采用多次热轧工艺，轧制温度为200℃，单次轧制变形量为5-10％，将叠片后的金属箔轧制厚度为1-3mm，总的轧制变形量超过90％。

3.根据权利要求2所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤二的第一种制备方法中还包括如下步骤：

iv)将金属复合材料板料进一步加工成平板力学试样并对试样表面进行打磨抛光；

步骤iv)中，采用电火花加工得到长方体结构的四点弯曲试样，表面积最大的平面平行于金属复合材料板的轧制面，在相对轧制面不大于2度的倾角下对试样轧制面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，表面粗糙度Ra不超过2μm，得到试样。

4.根据权利要求1所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤二的第二种制备方法中：

步骤a)所述金属基复合材料包括基体和增强体，所述基体为铝、镁、铜、钛、镍、铁或其合金；所述增强体为碳纳米管，碳纤维、芳香族类纤维、PBO、ABPBO、PET、超高分子量聚乙烯纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维或石墨烯，所述的变形处理为冷轧、热轧、冷拔、热挤压或热锻，可使得金属基复合材料基体中的增强体呈一定取向排列，所述取向与金属基复合材料基体变形延伸的方向一致；

步骤a)中所述热挤压的温度为400-500℃，挤压比为20-8:1；

步骤b)中采用电火花加工得到长方体结构的四点弯曲试样，表面积最大的平面平行于金属复合材料增强体的取向方向，对此上下两面进行砂纸打磨抛光，表面粗糙度Ra不超过0.4μm，对其余四个试样表面进行砂纸打磨和抛光，表面粗糙度Ra不超过2μm，得到试样。

5.根据权利要求1所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤三中包括如下步骤：

将增强体试件置于力学试验装置台上，在增强体试件表面的增强体附近粘贴应变片，通过力学试验装置对增强体试件施加形变，检测增强体的应变情况；同时，利用拉曼光谱仪收集形变后的增强体的光谱信息，针对在不同应变下拉曼峰发生位移的特征峰，利用线性拟合软件，得到增强体的特征拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数。

6.根据权利要求1所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤四中包括如下步骤：

将金属基复合材料试件置于力学试验装置台上，在金属基复合材料试件表面粘贴应变片，利用光学显微镜在应变片周围的试件上定位增强体，通过力学试验装置对金属基复合材料试件施加形变，检测金属基复合材料中增强体的应变情况；同时，利用拉曼光谱仪收集形变后的金属基复合材料中增强体的光谱信息，针对在不同应变下拉曼峰发生位移的特征峰，利用线性拟合软件，得到增强体的特征拉曼峰波数ω相对应变ε的函数关系，得到

系数。

7.根据权利要求1、5或6所述的金属基复合材料中界面力学 行为的分析方法，其特征在于：步骤三、四中，拉曼测试条件相同，均是采用波长514nm的氩激光，激光功率设置1％，测试范围1000-3000cm^-1，测试时间为20s；

步骤三、四中，是通过力学试验装置对试件施加形变，利用力学装置对试件加载可控形变，变形量不超过5％；

步骤三、四中，采用四点弯曲方式，检测增强体的应变情况。

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