CN108264361B - 一种纤维高温介电常数检测样件及方法 - Google Patents

一种纤维高温介电常数检测样件及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种纤维高温介电常数检测样件及方法，由纤维坯体烧结而成，所述的纤维坯体是由分散了纤维的烧结助剂悬浮液干燥得到，所述的烧结助剂悬浮液由可分散于有机溶剂的烧结助剂、可分散于水的可溶性淀粉、水和有机溶剂组成。本发明通过采用烧结助剂和可溶性淀粉组成烧结助剂悬浮液，使纤维能均匀地分散在烧结助剂悬浮液，烧结助剂协助烧结，可溶性淀粉能起到粘结纤维的作用，烧结后能得到均质的纤维烧结体，可以满足高温下介电常数的测量。

Description

一种纤维高温介电常数检测样件及方法
技术领域
本发明涉及一种纤维高温介电常数检测样件及方法，属于复合材料电性能检测技术领域。
背景技术
天线罩是一种集隔热、透波、承载于一体的重要结构功能件，它不仅需要材料具备作为导弹、航天飞机等飞行器结构件所需要的高强度、耐高温、低热膨胀、抗热震等性能，而且需要材料具有作为制导系统功能部件所需要的优良透波性能。纤维增强陶瓷基透波复合材料是目前国内外耐高温天线罩的首选材料，除已获得广泛应用的石英纤维增强复合材料以外，各种新型透波纤维增强复合材料研究日益增多。石英纤维的介电性能可以通过块体材料准确测出，但是目前对于通过各种化学方法合成的新型透波纤维的介电性能研究，特别是高温介电性能研究都比较少，而电性能是透波材料中最重要的性能，因此纤维介电性能的研究值得关注。
目前，对于纤维常温介电性能的检测方法，除石英纤维外，常用的方法是通过将纤维与石蜡混合后制样测得两相混合物的介电常数，再运用Lichtenecker对数混合法则计算纤维的介电常数。而通常高温下材料的介电常数与常温的介电常数有所不同,并且透波复合材料主要是在高温环境下使用，这些变化会影响电磁波在材料中的传输。
目前材料的高温介电性能一般采用Q/Hp32—2012和介电常数测试系统，但采用上述标准和设备，需要将待测材料制成一定形状、均质的样件，而对于纤维来说，很难制成符合要求的样件。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供了一种能准确测量纤维高温介电常数的样件及方法。
本发明的技术解决方案：一种纤维高温介电常数检测样件，由纤维坯体烧结而成，所述的纤维坯体是由分散了纤维的烧结助剂悬浮液干燥得到，所述的烧结助剂悬浮液由可分散于有机溶剂的烧结助剂、可分散于水的可溶性淀粉、水和有机溶剂组成。
所述的纤维长度不大于10mm，优选5～10mm。
所述的纤维坯体中纤维含量要保证烧结后纤维的体积分数不低于10％。
进一步优选，所述的纤维坯体中纤维含量要保证烧结后纤维的体积分数为10％～40％。通常而言，纤维烧结后形成的样件，纤维体积分数越高，测量得到的介电常数越准确，但是在纤维分散时，纤维含量越高，越难以均匀分散，纤维分散不均匀会造成最终烧结后的样件均匀性越差，从而影响介电常数测量准确度。采用本发明的纤维样件，纤维体积分数在10％～40％时，样件的均匀性能最好，测量的介电常数与纤维本身的介电常数接近，准确度高。在此范围内，纤维体积分数越大，介电常数测量值越接近纤维本身的介电常数，但是误差在介电常数测量允许范围内。若是纤维体积分数太低，样件中的纤维含量太少，测量结果不能准确反映纤维本身的介电常数；若是纤维体积分数太高，纤维分散均匀难度会增加，若是能保证纤维均匀性，纤维体积分数越高，测量的介电常数与纤维本身的介电常数越接近。
所述的可分散于有机溶剂的烧结助剂采用含硼的烧结助剂，如常用的氮化硼、碳化硼等，进一步优选粒径为0.5～10μm的粉末形式的氮化硼。本发明采用含硼的烧结助剂，在烧结过程中对纤维性能影响低，使烧结后的纤维烧结体在进行介电常数测试时结果更准确。
所述的烧结助剂悬浮液中烧结助剂添加量为纤维质量的0.05％～20％。
本发明采用的可溶性淀粉为水溶性，可溶性淀粉可分散与水中形成悬浮液，可采用市售产品。
所述的烧结助剂悬浮液中可溶性淀粉添加量为纤维质量的1％～15％。
本发明通过采用烧结助剂和可溶性淀粉组成烧结助剂悬浮液，使纤维能均匀地分散在烧结助剂悬浮液，烧结助剂协助烧结，可溶性淀粉能起到粘结纤维的作用，纤维形成坯体便于烧结成均质的纤维烧结体，满足了Q/Hp32—2012和介电常数测试系统的要求。烧结助剂悬浮液中的烧结助剂和可溶性淀粉含量在上述范围内即可保证纤维能均匀地分散在烧结助剂悬浮液，并能烧结成均质的纤维烧结体，具体的添加量根据纤维烧结体中纤维分数来确定，保证其不低于10％。
本发明采用有机溶剂来分散烧结助剂得到悬浮液，有机溶剂可采用本领域常用的如乙醇、丙醇等；本发明为减少纤维样件测量中误差，最好使用去离子水。
一种纤维高温介电常数检测方法，通过以下步骤实现：
第一步，配制烧结助剂悬浮液，
将可分散于有机溶剂的烧结助剂和可溶性淀粉分散在有机溶剂和水中，搅拌均匀，得到烧结助剂悬浮液；
可分散于有机溶剂的烧结助剂和可溶性淀粉的添加量保证在后续制备纤维毛坯时，能使纤维粘接成一整体，并能在后续烧结成均质的纤维烧结体，同时要保证烧结后纤维样件中纤维体积分数不低于为10％。
第二步，制备纤维浆料，
将纤维切碎后与第一步制备烧结助剂悬浮液加入到水中，搅拌均匀后得到纤维浆料；
所述的纤维可以为石英纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维、其它待测纤维或其混合物等等。
第三步，将第二步制备的纤维浆料抽滤成型，得到纤维湿坯；
第四步，将第三步得到的纤维湿坯进行干燥，得到纤维坯体；
纤维湿坯可放入鼓风干燥箱中60～150℃干燥1～48h，也可采用其他工艺进行干燥；干燥温度不能太高，避免毛坯开裂，具体干燥工艺可借鉴陶瓷瓦制备过程中湿坯干燥工艺。
第五步，烧结，
将第四步得到的纤维坯体进行烧结，烧结为本领域公知技术，具体烧结温度和时间根据采用的纤维种类确定，本领域技术人员可根据实际情况进行选择。
第六步，对第五步得到的纤维烧结体进行加工，得到纤维样件；
对纤维烧结体进行机械加工，使其表面平整光滑，尺寸形状符合测试要求。
第七步，介电常数测试，
通过介电常数测试系统，根据Q/Hp32—2012测定纤维样件在高温下的介电常数。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过采用烧结助剂和可溶性淀粉组成烧结助剂悬浮液，使纤维能均匀地分散在烧结助剂悬浮液，烧结助剂协助烧结，可溶性淀粉能起到粘结纤维的作用，烧结后能得到均质的纤维烧结体，可以满足高温下介电常数的测量；
(2)本发明检测方法简单便捷，可以较准确地测定纤维高温下的介电常数，对于研究透波纤维复合材料介电性能、提高天线罩对电磁波的传输特性具有重要的意义。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)称取5.0g氮化硼粉与12g可溶性淀粉，加入1000毫升去离子水，1000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到复合烧结助剂悬浮液。
(2)称取100g氧化铝纤维与上述悬浮液混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到纤维浆料。
(3)将上述浆料倒入模具中，采用抽滤方式除去大部分水分，直至常压静置时不再滴水为止。然后将模具转移至压力成型机上，施加适当的压力，得到湿坯。
(4)将湿坯放入烘箱中，80～120℃干燥24～48h，得到纤维坯体。
(5)将干坯放入马弗炉中，1300℃烧结5小时，经机械加工后得到规格标准的圆柱体若干，并根据Q/Hp32—2012测量高温介电性能。
本实例纤维介电常数数据见表1。
实施例2
称取5.0g氮化硼粉与12g可溶性淀粉，加入1000毫升去离子水，1000毫升无水乙醇，搅拌均匀后得到烧结助剂悬浮液。称取100g石英纤维与上述悬浮液混合，使用高速剪切搅拌机将纤维在去离子水中均匀分散，得到浆料。后续成型烧结程序与实施例1完全相同。
本实例纤维介电常数数据见表2。
实施例3、4、5
制备方法和原材料如实施例1，只是得到的样件的纤维体积分数分别为10％、30％、40％，本实例纤维介电常数数据见表1。
根据表2中实施例2测量得到的高温下石英纤维的介电常数与现有技术采用石英块体材料得到的高温下石英纤维的介电常数对比，可以看出，采用本发明能较准确地测量高温下纤维的介电性能。
根据表1中实施例1、3、4、5，可以看出，到样件的纤维体积分数在10％～40％，随着温度的升高，纤维介电常数增加，测试结果较准确地反映了纤维本身的介电特性。表中数据与按照氧化铝纤维物质组成计算所得的常温理论值(6.3～6.8)相比，证明了本发明测试方式得到纤维高温介电常数的可行性。
表1
Figure BDA0001555746690000061
表2
Figure BDA0001555746690000071
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (6)

1.一种纤维高温介电常数检测方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，配制烧结助剂悬浮液，
将可分散于有机溶剂的烧结助剂和可溶性淀粉分散在有机溶剂和水中，混合均匀，得到烧结助剂悬浮液；
第二步，制备纤维浆料，
将纤维与第一步制备烧结助剂悬浮液加入到水中，混合均匀后得到纤维浆料，所述的纤维长度不大于10mm；
第三步，将第二步制备的纤维浆料抽滤成型，得到纤维湿坯；
第四步，将第三步得到的纤维湿坯进行干燥，得到纤维坯体，所述的纤维坯体中纤维含量要保证烧结后纤维的体积分数不低于10％；
第五步，烧结，得到的纤维烧结体；
第六步，对第五步得到的纤维烧结体进行加工，得到纤维样件；
第七步，介电常数测试。
2.根据权利要求1所述的一种纤维高温介电常数检测方法，其特征在于：所述第二步纤维浆料中，烧结助剂添加量为纤维质量的0.05％～20％，可溶性淀粉添加量为纤维质量的1％～15％。
3.一种采用权利要求1或2的方法制备得到的纤维高温介电常数检测样件。
4.根据权利要求3所述的一种纤维高温介电常数检测样件，其特征在于：所述的纤维坯体中纤维含量要保证烧结后纤维的体积分数为10％～40％。
5.根据权利要求3所述的一种纤维高温介电常数检测样件，其特征在于：所述的纤维长度5～10mm。
6.根据权利要求3所述的一种纤维高温介电常数检测样件，其特征在于：所述的可分散于有机溶剂的烧结助剂采用含硼的烧结助剂。
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