CN101885618B - 反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法 - Google Patents
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Abstract
反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，它涉及一种结连接陶瓷件的方法。本发明解决了钎焊连接陶瓷件会在陶瓷与钎料之间形成热应力，影响陶瓷焊接件的稳定性，胶接方法中有机胶的耐高温性能较差的问题。本方法如下：用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料填满腔体，干燥，再烧结，机械加工，得到碳化硅陶瓷件。将采用本发明方法连接后的碳化硅陶瓷件使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。连接部分具有与基体相近的断裂强度，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种结连接陶瓷件的方法。
背景技术
随着空间侦察要求的不断提高，反射镜的口径不断增大，从而带来一系列技术难题。首先，反射镜的自重以口径的指数幂增加，反射镜的制备技术难度也随之不断提高；其次，随着反射镜口径的增加，制备反射镜所需设备的体积也不断增加，在一定程度上增加了制备成本；第三，反射镜口径的增加，传统方法制备的反射镜的成品率也随之降低，从而导致制备成本升高。
在目前的科研状况下，用于陶瓷件常用的方法主要有钎焊方法、无机胶粘结方法、有机胶粘结方法等，其中钎焊方法最为常用。虽然钎焊方法具有工艺相对简单、操作温度低等诸多优点，但是对于大尺寸陶瓷件来讲，其对结合面面型精度的要求非常高。例如欧洲航天局的“赫歇尔”计划中所使用的焊接方法中，对面型的要求达到在10μm左右。而根据我们的实验结果，国内目前加工大面积陶瓷时，其面型精度一般在50μm左右，生成的焊缝并不十分饱满，严重影响了产品的质量。
另外，由于在生产实践中较难找到热膨胀系数与陶瓷十分相近的钎料，因此，当在钎焊结束之后，会在陶瓷与钎料之间形成很大的热应力，严重影响陶瓷焊接件的稳定性。
胶接方法虽然具有成本低、成型快的特点，但其强度一般较低，而且不易加工为非常平整的平面。此外，有机胶的耐高温性能较差。因此，胶接方法一般用于对强度、面型要求不高的场合。
发明内容
本发明的目的是为了解决钎焊连接陶瓷件会在陶瓷与钎料之间形成热应力，影响陶瓷焊接件的稳定性，胶接方法中有机胶的耐高温性能较差的问题，提供了一种反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法。
本发明反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将待连接的碳化硅陶瓷件分瓣水平置于石墨板上，并将碳化硅陶瓷件分瓣与石墨板间的空隙用橡皮泥填满，碳化硅陶瓷件分瓣的分割面间距为5mm；二、用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，覆盖于碳化硅陶瓷件分瓣待连接面上的石膏板有浇注孔，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板上的浇注孔填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在室温至40℃的条件下干燥，去除石膏板，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板及经过步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线进行烧结，烧结结束后，取出反应烧结碳化硅烧结体，机械加工，得到碳化硅陶瓷件。
本发明反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、调节碳化硅陶瓷件分瓣的分割面间距为5mm；二、用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，覆盖于碳化硅陶瓷件分瓣待连接面上的石膏板有浇注孔，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板上的浇注孔填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在室温至40℃的条件下干燥，去除石膏板，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将经过步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线进行烧结，烧结结束后，取出反应烧结碳化硅烧结体，机械加工，得到。
本发明可使用现有设备小尺寸设备生产碳化硅陶瓷分瓣，再利用大尺寸设备进行分瓣拼接。由于本发明将尺寸小的分瓣进行拼接，则可有效地缩小裂纹的破坏范围，扩展中的裂纹只能对其所在的分瓣造成影响，而不可能扩展到其它部位，因此可提高产品成品率。在分瓣的拼接过程中，还可能通过尺寸及位置的调整进一步对产品的尺寸及外形进行调整，从而降低了生产难度。
将采用本发明方法连接后的碳化硅陶瓷件使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。分别对已经连接在一起的碳化硅陶瓷件分别进行力学、物理性能测试后结果如下：
(1)、在拉伸试验中，10个试样中8个断口位于基体上，说明连接部分具有与基体相近的断裂强度。
(2)、在测试线胀系数时发现含有连接部分的试样与基体的线胀系数相差±10%以内。
(3)、粘结部分的密度为3.10g/cm3，基体部分的密度为3.08g/cm3，两者相差非常小。
(4)、在对试样进行抛光后，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
附图说明
图1是本发明中反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线图；图2是具体实施方式六中反应烧结连接碳化硅陶瓷件的示意图；图3是具体实施方式七中反应烧结连接碳化硅陶瓷件的示意图；图4是具体实施方式八中反应烧结连接碳化硅陶瓷件的示意图；图5是具体实施方式九中反应烧结连接碳化硅陶瓷件的示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：(结合图2- 5进行说明)本实施方式中反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将待连接的碳化硅陶瓷件分瓣水平置于石墨板上，并将碳化硅陶瓷件分瓣与石墨板间的空隙用橡皮泥填满，碳化硅陶瓷件分瓣的分割面间距为5mm；二、用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，覆盖于碳化硅陶瓷件分瓣待连接面上的石膏板有浇注孔，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板上的浇注孔填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在室温至40℃的条件下干燥，去除石膏板，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板及经过步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线进行烧结，烧结结束后，取出反应烧结碳化硅烧结体，机械加工，得到碳化硅陶瓷件。
本实施方式步骤二中所述用于制备碳化硅陶瓷的浆料的成分如下：固体部分占总重量的2/3，碳粉占固体部分重量的5~10%，碳化硅粉占固体部分重量的90~95%，分散剂和稳定剂占0.4~1.1%，其余部分为去离子水。其中，碳化硅粉由粒径分别为5~10μm和40~60μm的粉末按1：1的质量比混合，并将其混合后放置到大型搅拌机中进行24小时的连续同方向的搅拌，并在搅拌过程中调整料浆的粘度，最终的粘度为水的20倍。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的干燥温度为38℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的干燥温度为35℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的干燥温度为30℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中所述的干燥温度为28℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：结合图2本实施方式反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将2块具有缺口的、尺寸为100mm×100mm×15mm（缺口的尺寸为15mm×20mm）的碳化硅陶瓷件分瓣1缺口对缺口放置于石墨板2上，并将碳化硅陶瓷件分瓣1与石墨板2间的空隙用橡皮泥填满，碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面间距为5mm；二、用两块尺寸为45mm×45mm×10mm、两块尺寸为100mm×15mm×15mm和一块尺寸为100mm×35mm×15mm的石膏板3（尺寸为100mm×35mm×15mm的石膏板上有2个直径为10mm的浇注孔4）将2块具有缺口的碳化硅陶瓷件分瓣1的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，然后将两根外径为10mm、长度为100mm的透明塑料管分别插入100mm×35mm×15mm的石膏板的两个浇注孔4中，其中一个浇注孔4做出气口，将另外一个浇注孔4中的透明塑料管上安装漏斗，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过漏斗填满碳化硅陶瓷件分瓣1分割面间的腔体（注意使浆料要高出石膏板表面，使腔体内能保持一定的压力，迫使其中的气泡逸出），然后在40℃的条件下干燥32小时，去除石膏板，进行粗加工，使其表面无明显突起，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板2及经步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣1转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线（如图1所示）进行烧结，且炉温降至80℃以下时，关闭总电源，取出反应烧结碳化硅烧结体；四、用喷砂机清理附着于反应烧结碳化硅烧结体表面的硅，使用有金刚石砂轮的磨床对反应烧结碳化硅烧结体平面部分进行打磨，然后再使用抛光机抛光至表面光洁度为Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。
本实施方式使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。分别对已经连接在一起的碳化硅陶瓷件分别进行力学、物理性能测试后结果如下：
a) 在拉伸试验中，10个试样中8个断口位于基体上，说明连接部分具有与基体相近的断裂强度。
b) 在测试线胀系数时发现含有连接部分的试样与基体的线胀系数相差±10%以内。
c) 粘结部分的密度为3.10g/cm3，基体部分的密度为3.08g/cm3，两者相差非常小。
d) 在对试样进行抛光后，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
具体实施方式七：本实施方式中，将三块反应烧结碳化硅分瓣连接为一块外径为300mm，内径为150mm，厚度为10mm的零件。
结合图3本实施方式反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将三块外径为300mm、内径为150mm、厚度为10mm的碳化硅陶瓷件分瓣1水平置于石墨板2上，并将碳化硅陶瓷件分瓣1与石墨板2间的空隙用橡皮泥填满，相邻碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面间距为5mm；二、用3块尺度为30×20×10mm、直径为150mm的内圆弧石膏板5，3块尺度为30×20×10mm、直径为300mm的外圆弧石膏板6，3块尺度为76×20×10mm的石膏板3（尺寸为76×20×10mm的石膏板上有3个直径为10mm的浇注孔4）将碳化硅陶瓷件分瓣1的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，将外径为10mm的一端带漏斗的透明塑料管插入浇注孔4作为浇口，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板3上的浇注孔4填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在40℃的条件下干燥32小时，去除石膏板，进行粗加工，使其表面无明显突起，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板2及经步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣1转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线（如图1所示）进行烧结，且炉温降至80℃以下时，关闭总电源，取出反应烧结碳化硅烧结体；四、用喷砂机清理附着于反应烧结碳化硅烧结体表面的硅，使用有金刚石砂轮的磨床对反应烧结碳化硅烧结体平面部分进行打磨，然后再使用抛光机抛光至表面光洁度为Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。
本实施方式使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。分别对已经连接在一起的碳化硅陶瓷件分别进行力学、物理性能测试后结果如下：
e) 在拉伸试验中，10个试样中8个断口位于基体上，说明连接部分具有与基体相近的断裂强度。
f) 在测试线胀系数时发现含有连接部分的试样与基体的线胀系数相差±10%以内。
g) 粘结部分的密度为3.10g/cm3，基体部分的密度为3.08g/cm3，两者相差非常小。
h) 在对试样进行抛光后，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
具体实施方式八：本实施方式中，将三块尺寸为200mm×50mm×10mm的碳化硅陶瓷件分瓣（反应烧结碳化硅片）连接在一起，形成三叶形零件。
结合图4本实施方式反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将三块尺寸为200mm×50mm×10mm的待连接的碳化硅陶瓷件分瓣1水平置于石墨板2上，并将碳化硅陶瓷件分瓣1与石墨板2间的空隙用橡皮泥填满，碳化硅陶瓷件分瓣1的分割面间夹角为120度，用橡皮泥封堵接头处的缝隙，并在碳化硅陶瓷件分瓣1顶部放直径为2mm的橡皮泥条，作为密封条；二、用边长为55mm、厚度为10mm的正三角形石膏板3将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，石膏板3重心（中心）部位有一直径为10mm通孔为浇注孔4，将外径为10mm的一端带漏斗的透明塑料管插入浇注孔4，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板3上的浇注孔4填满碳化硅陶瓷件分瓣1分割面间的腔体，然后在40℃的条件下干燥32小时，去除石膏板，进行粗加工，使其表面无明显突起，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板2及经步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣1转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线（如图1所示）进行烧结，且炉温降至80℃以下时，关闭总电源，取出反应烧结碳化硅烧结体；四、用喷砂机清理附着于反应烧结碳化硅烧结体表面的硅，使用有金刚石砂轮的磨床对反应烧结碳化硅烧结体平面部分进行打磨，然后再使用抛光机抛光至表面光洁度为Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。
本实施方式使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。分别对已经连接在一起的碳化硅陶瓷件分别进行力学、物理性能测试后结果如下：
i) 在拉伸试验中，10个试样中8个断口位于基体上，说明连接部分具有与基体相近的断裂强度。
j) 在测试线胀系数时发现含有连接部分的试样与基体的线胀系数相差±10%以内。
k) 粘结部分的密度为3.10g/cm3，基体部分的密度为3.08g/cm3，两者相差非常小。
l) 在对试样进行抛光后，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
具体实施方式九：本实施方式中，将两个内径为300mm、外径为500mm、壁厚为20mm的碳化硅陶瓷件分瓣（反应烧结碳化硅管），连接在一起。
结合图5本实施方式反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将两个内径为300mm、外径为500mm、壁厚为20mm的碳化硅陶瓷件分瓣1对接面清理干净，然后将直径为260mm、厚度为100mm的泡沫塑料圆柱的两端分别插入两个碳化硅陶瓷件分瓣1中至碳化硅陶瓷件分瓣1分割面间距为5mm，得到连接体；二、将连接体穿过正方形面中心通孔直径为302mm、尺寸为500 mm×500mm×100mm的石膏板3，使石膏板3覆盖于两个碳化硅陶瓷件分瓣1对接面上将碳化硅陶瓷件分瓣1待连接面所形成的空间包围，形成腔体，其中石膏板3侧面有一个直径为10mm的浇注孔4，将另一块正方形面中心通孔直径为302mm、尺寸为500 mm×500mm×100mm的石膏板截为两半作为支撑试件7，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板3上的浇注孔4填满碳化硅陶瓷件分瓣1分割面间的腔体，然后在40℃的条件下干燥32小时，去除石膏板和泡沫塑料，进行粗加工，使其表面无明显突起，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将经步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣1转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线（如图1所示）进行烧结，且炉温降至80℃以下时，关闭总电源，取出反应烧结碳化硅烧结体；四、用喷砂机清理附着于反应烧结碳化硅烧结体表面的硅，使用有金刚石砂轮的磨床对反应烧结碳化硅烧结体平面部分进行打磨，然后再使用抛光机抛光至表面光洁度为Ra 200nm，即得碳化硅陶瓷件。
本实施方式使用手持式显微镜观察对接面之间部分及边界部分，很难辨别基体与后形成的反应烧结碳化硅。分别对已经连接在一起的碳化硅陶瓷件分别进行力学、物理性能测试后结果如下：
m) 在拉伸试验中，10个试样中8个断口位于基体上，说明连接部分具有与基体相近的断裂强度。
n) 在测试线胀系数时发现含有连接部分的试样与基体的线胀系数相差±10%以内。
o) 粘结部分的密度为3.10g/cm3，基体部分的密度为3.08g/cm3，两者相差非常小。
p) 在对试样进行抛光后，用显微镜对连接部位进行观察后发现连接部分与基体部分之间结合非常紧密，没有发现缺陷。
Claims (6)
1.反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、将待连接的碳化硅陶瓷件分瓣水平置于石墨板上，并将碳化硅陶瓷件分瓣与石墨板间的空隙用橡皮泥填满，碳化硅陶瓷件分瓣的分割面间距为5mm或者碳化硅陶瓷件分瓣分割面的夹角为120度；二、用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，覆盖于碳化硅陶瓷件分瓣待连接面上的石膏板有浇注孔，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板上的浇注孔填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在室温至40℃的条件下干燥，去除石膏板，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将石墨板及经过步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线进行烧结，烧结结束后，取出反应烧结碳化硅烧结体，机械加工，得到碳化硅陶瓷件；用于制备碳化硅陶瓷的浆料的成分如下：固体部分占总重量的2/3，碳粉占固体部分重量的5～10％，碳化硅粉占固体部分重量的90～95％，分散剂和稳定剂占0.4～1.1％，其余部分为去离子水。
2.根据权利要求1所述反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为38℃。
3.根据权利要求1所述反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为35℃。
4.根据权利要求1所述反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为30℃。
5.根据权利要求1所述反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于步骤二中所述的干燥温度为28℃。
6.反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法，其特征在于反应烧结碳化硅陶瓷件的连接方法如下：一、调节碳化硅陶瓷件分瓣的分割面间距为5mm；二、用石膏板将碳化硅陶瓷件分瓣的待连接面所形成的空间包围，形成腔体，覆盖于碳化硅陶瓷件分瓣待连接面上的石膏板有浇注孔，然后将用于制备碳化硅陶瓷的浆料通过石膏板上的浇注孔填满碳化硅陶瓷件分瓣分割面间的腔体，然后在室温至40℃的条件下干燥，去除石膏板，再用过量的硅粉将待连接面包裹；三、将经过步骤二处理的碳化硅陶瓷件分瓣转移到烧结炉中，按反应烧结碳化硅素坯的烧结曲线进行烧结，烧结结束后，取出反应烧结碳化硅烧结体，机械加工，得到碳化硅陶瓷件；用于制备碳化硅陶瓷的浆料的成分如下：固体部分占总重量的2/3，碳粉占固体部分重量的5～10％，碳化硅粉占固体部分重量的90～95％，分散剂和稳定剂占0.4～1.1％，其余部分为去离子水。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130306 Termination date: 20130819 |