CN105777172A - 热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法 - Google Patents

热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，金刚石粉料的颗粒级配采用三级级配的方法，即采用三种粒径的金刚石粉料，分别为大粒径的金刚石粉料、中粒径的金刚石粉料和小粒径的金刚石粉料。这样在金刚石预制体的成型过程中，中粒径的金刚石颗粒会填充大粒径的金刚石颗粒空隙之间，小粒径金刚石颗粒再进一步填充在大粒径金刚石和中粒径金刚石颗粒之间的空隙。本方法可有效解决大粒径金刚石预制体成型困难的问题，而且可以有效提高复合材料的致密度以及金刚石的体积含量，从而有效提高复合材料的热导率以及力学性能。不仅如此，该方法的生产工艺简单、操作方便，适用于工业化生产。

Description

热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法。
背景技术
Diamond/SiC复合材料具有高硬度、高耐磨性、低密度、高热导率、低热膨胀系数、良好的高温稳定性等优点，被广泛应用作PDC耐磨材料、抗压底毡、石油机械钻头、反射镜基底以及电子封装材料当中。并且由于Diamond/SiC复合材料具有的高热导、低热膨胀性和低密度等特性，可以满足当今电子器件芯片的高集成度、高封装密度以及高工作频率的特性，可以作为第四代电子封装材料。
目前制备Diamond/SiC复合材料的主要方法有：高温高压烧结(HPHT)、反应熔体渗透气相硅(RMI)、热等静压烧结(HIP)、气相反应渗硅(RVI)和放电等离子体烧结(SPS)等。这些方法具有效率高，制得的复合材料致密度较高等优点，但也存在设备要求高，难以制得大尺寸复杂结构的Diamond/SiC板材，制得的试样中有残留硅等缺点。除此之外，由于HPHT的制备温度较高，这使得金刚石极易发生石墨化，严重影响复合材料的力学性能和热物理性能。综合来说，这些方法制得的产品难以完全满足使用要求。
为了解决以上提到的问题，专利号ZL201310739082.7以及文献“YongshengLiuandChenghaoHuMicrostructureandpropertiesofdiamond/SiCcompositespreparedbytape-castingandchemicalvaporinfiltrationprocess[J].J.Eur.Ceram.Soc.,34,3489-3498(2014).”中首次采用了流延结合化学气相渗透法(CVI)制得了Diamond/SiC复合材料。该方法要求首先配置出不同粒径(7～27μm)的金刚石浆料进行流延实验，然后将流延好的基片干燥后置于CVI沉积炉中沉积SiC基体，得到Diamond/SiC薄片，将薄片取出在其表面反复流延和沉积。最后，得到了厚度约2mm的金刚石/碳化硅复合材料试样。
化学气相渗透(CVI)法的制备条件比较温和，原位沉积生成的SiC纯度很高，避免了其它制备方法中金刚石石墨化和残留硅等问题。所制备得到的Diamond/SiC复合材料为金刚石和碳化硅双相、无其他杂质，金刚石在复合材料中分布均匀且与基体金刚石结合良好。此外，CVI作为制备陶瓷基复合材料的一种比较成熟的工艺，可实现工业化生产。
然而在流延结合CVI方法中，由于流延法本身的局限，所采用的金刚石微粉的粒径不能太大，限制了金刚石有效热导率的提高，此外流延法制备的叠层间存在较大的热阻,这些都限制了Diamond/SiC复合材料热导率的提高，使得制备的复合材料热导率最高只有约110W/(m·k)。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，解决流延法中金刚石粒径不能太大和流延叠层等对热导率的不良影响。
技术方案
一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将金刚石粉料和聚乙烯醇缩丁醛PVB按照配比球磨混合均匀；所述金刚石粉料的粒径为不同的三种；所述金刚石粉量与聚乙烯醇缩丁醛PVB的质量比为mdiamond∶mPVB＝10～15∶1；
步骤2：将钢制模具的内表面涂刷脱模剂，然后将混合好的粉料平铺倒入模具内；再将模具加热温度为80-350℃，加热时间为0.5-3h后，对模具施加压力为5-40Mpa；待模具冷却后，脱模制得金刚石预制体；
步骤3：将金刚石预制体用石墨夹具固定后，放入化学气相渗透炉CVI炉进行化学气相渗透制备Diamond/SiC，使得复合材料的密度达到约3.1g/cm3。
所述三种粒径不同的金刚石粉料的配比为直径比：D大∶D中∶D小＝4～7:2～3:1；质量比m大∶m中∶m小＝17～25∶7～12∶1。
所述步骤1的球磨参数为：球磨滚筒速率为50-300r/min，时间为5-15h。
所述步骤2脱模制得的金刚石预制体厚度为2-3mm。
所述步骤3的CVI法生成SiC基体的工艺为：以三氯甲基硅烷MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K。
有益效果
本发明提出的一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，采用大粒径的金刚石制备Diamond/SiC复合材料，然而由于预制体中大粒径的金刚石之间会存在较大的空隙，在沉积SiC基体过程中会影响Diamond/SiC复合材料的致密化，使得制得的Diamond/SiC复合材料的孔隙率和空隙尺寸都较高，这对复合材料的热导率以及力学性能都有不良的影响。为了提高Diamond/SiC复合材料的致密度。本发明提出了采用热模压结合颗粒级配制备金刚石预制体，化学气相渗透(CVI)制备SiC基体的方法制备Dianond/SiC复合材料。本发明中金刚石粉料的颗粒级配采用三级级配的方法，即采用三种粒径的金刚石粉料，分别为大粒径的金刚石粉料、中粒径的金刚石粉料和小粒径的金刚石粉料。这样在金刚石预制体的成型过程中，中粒径的金刚石颗粒会填充大粒径的金刚石颗粒空隙之间，小粒径金刚石颗粒再进一步填充在大粒径金刚石和中粒径金刚石颗粒之间的空隙。这种方法结合热模压的工艺可有效提高复合材料的致密度以及其金刚石的体积含量，从而提高其热导率。
根据本发明工艺过程的流程图1所示，所制备的金刚石预制体的断口形貌如图2所示,从图2中可以看出，金刚石预制体中小颗粒较好的填充到了大颗粒空隙之间，预制体内部结构也比较均匀，并且金刚石颗粒表面被PVB均匀的包裹。图3为Diamond/SiC复合材料的断口形貌图，可以看出金刚石在SiC基体中分布均匀，孔隙尺寸较小，复合材料的致密度较高。这些充分说明热模压结合颗粒级配的方法是一种较为有效的制备Diamond/SiC复合材料的方法。
本发明的特点：本发明采用热模压结合颗粒级配的方法并与CVI工艺相结合，制备Diamond/SiC复合材料。该方法可有效解决大粒径金刚石预制体成型困难的问题，而且可以有效提高复合材料的致密度以及金刚石的体积含量，从而有效提高复合材料的热导率以及力学性能。不仅如此，该方法的生产工艺简单、操作方便，适用于工业化生产。
附图说明
图1：本发明工艺过程流程图
图2：不同颗粒级配的金刚石预制体的断口形貌图
(a)100μm级配(b)250μm级配(c)350μm级配(d)500μm级配
图3：Diamond/SiC复合材料断口SEM图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例一
100μm级配：步骤1：按质量百分比，将62.6％的100μm的金刚石粉，25.8％的78μm的金刚石粉，3.7％的26μm的金刚石粉，7.9％的聚乙烯醇缩丁醛，混合后进行球磨，球磨时间为8h，球磨滚筒速率为120r/min。
步骤2：将钢制模具的工作面上贴一层聚四氟乙烯纸，再将模具的内表面均匀涂刷上二甲基硅油,然后将混合好的粉料平铺倒入模具内。再将模具放入烘箱中180℃加热1h，最后在压机上对模具施加15MPa的压力。待模具冷却后，脱模制得厚度2.5mm的金刚石预制体。
步骤3：将金刚石预制体沉积SiC基体：将得到的金刚石预制体进行化学气相渗透沉积SiC基体，利用MTS(CH3SiCl3)作为先驱体、氢气作为载气、氩气作为稀释气体，其流率比为1:40:40，其中氩气的流率为350mL/min，总气压为5000Pa，沉积温度为1273K。沉积时间为640h。
实施例二
250μm级配：步骤1：按质量百分比，将62.9％的250μm的金刚石粉，25.6％的188μm的金刚石粉，3.7％的63μm的金刚石粉，7.8％的聚乙烯醇缩丁醛，混合后进行球磨，球磨时间为8h，球磨滚筒速率为120r/min。
步骤2：将钢制模具的工作面上贴一层聚四氟乙烯纸，再将模具的内表面均匀涂刷上二甲基硅油,然后将混合好的粉料平铺倒入模具内。再将模具放入烘箱中180℃加热1h，最后在压机上对模具施加15MPa的压力。待模具冷却后，脱模制得厚度2.5mm的金刚石预制体。
步骤3：将金刚石预制体沉积SiC基体：将得到的金刚石预制体进行化学气相渗透沉积SiC基体，利用MTS(CH3SiCl3)作为先驱体、氢气作为载气、氩气作为稀释气体，其流率比为1:40:40，其中氩气的流率为350mL/min，总气压为5000Pa，沉积温度为1273K。沉积时间为640h。
实施例三
350μm级配：步骤1：按质量百分比，将62.7％的350μm的金刚石粉，25.8％的250μm的金刚石粉，3.7％的88μm的金刚石粉，7.8％的聚乙烯醇缩丁醛，混合后进行球磨，球磨时间为8h，球磨滚筒速率为120r/min。
步骤2：将钢制模具的工作面上贴一层聚四氟乙烯纸，再将模具的内表面均匀涂刷上二甲基硅油，然后将混合好的粉料平铺倒入模具内。再将模具放入烘箱中180℃加热1h，最后在压机上对模具施加15MPa的压力。待模具冷却后，脱模制得厚度2.5mm的金刚石预制体。
步骤3：将金刚石预制体沉积SiC基体：将得到的金刚石预制体进行化学气相渗透沉积SiC基体，利用MTS(CH3SiCl3)作为先驱体、氢气作为载气、氩气作为稀释气体，其流率比为1:40:40，其中氩气的流率为350mL/min，总气压为5000Pa，沉积温度为1273K。沉积时间为640h。
实施例四
500μm级配：步骤1：按质量百分比，将63.5％的500μm的金刚石粉，26.1％的350μm的金刚石粉，3.7％的124μm的金刚石粉，6.7％的聚乙烯醇缩丁醛，混合后进行球磨，球磨时间为8h，球磨滚筒速率为120r/min。
步骤2：将钢制模具的工作面上贴一层聚四氟乙烯纸，再将模具的内表面均匀涂刷上二甲基硅油,然后将混合好的粉料平铺倒入模具内。再将模具放入烘箱中180℃加热1h，最后在压机上对模具施加15MPa的压力。待模具冷却后，脱模制得厚度2.5mm的金刚石预制体。
步骤3：将金刚石预制体沉积SiC基体：将得到的金刚石预制体进行化学气相渗透沉积SiC基体，利用MTS(CH3SiCl3)作为先驱体、氢气作为载气、氩气作为稀释气体，其流率比为1:40:40，其中氩气的流率为350mL/min，总气压为5000Pa，沉积温度为1273K。沉积时间为640h。

Claims (5)

1.一种热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将金刚石粉料和聚乙烯醇缩丁醛PVB按照配比球磨混合均匀；所述金刚石粉料的粒径为不同的三种；所述金刚石粉量与聚乙烯醇缩丁醛PVB的质量比为mdiamond∶mPVB＝10～15∶1；
步骤2：将钢制模具的内表面涂刷脱模剂，然后将混合好的粉料平铺倒入模具内；再将模具加热温度为80-350℃，加热时间为0.5-3h后，对模具施加压力为5-40Mpa；待模具冷却后，脱模制得金刚石预制体；
步骤3：将金刚石预制体用石墨夹具固定后，放入化学气相渗透炉CVI炉进行化学气相渗透制备Diamond/SiC，使得复合材料的密度达到约3.1g/cm3。
2.根据权利要求1所述热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述三种粒径不同的金刚石粉料的配比为直径比：D大∶D中∶D小＝4～7:2～3:1；质量比m大∶m中∶m小＝17～25∶7～12∶1。
3.根据权利要求1所述热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述步骤1的球磨参数为：球磨滚筒速率为50-300r/min，时间为5-15h。
4.根据权利要求1所述热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2脱模制得的金刚石预制体厚度为2-3mm。
5.根据权利要求1所述热模压结合化学气相渗透CVI制备Diamond/SiC复合材料的方法，其特征在于：所述步骤3的CVI法生成SiC基体的工艺为：以三氯甲基硅烷MTS作为先驱体，氢气作为载气，氩气作为稀释气体，其流率比为1:5～50:2～20，总气压为0.5～5kPa，沉积温度为873～1773K。
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