CN110304935B - 一种陶瓷微通道的封装方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷微通道的封装方法，包括如下步骤：(1)微通道的预处理：陶瓷生胚微加工和打磨后备用；(2)微通道填充牺牲糊：将配制好的牺牲糊填充到微通道中，干燥、备用；(3)陶瓷生胚的一体封装：两片陶瓷生胚使用配制好的陶瓷浆料粘接，干燥、打磨、备用；(4)陶瓷微通道的烧结封装：在高温炉中排胶、烧结、自然冷却，即完成陶瓷微通道的封装。本发明方法能够提高微通道的烧结成型率，简化陶瓷一体封装工艺和烧结设备，显著提高了封装效率和降低了封装成本，确保了封装以后陶瓷微通道的高性能。

Description

一种陶瓷微通道的封装方法
技术领域
本发明涉及陶瓷设备的密封方法，具体涉及一种陶瓷微反应器中微通道的封装方法。
背景技术
微反应器中亚毫米级的流体通道有较高的比表面积，具有增强反应的传质传热、降低反应条件、提高产物收率和转化率等优势，微反应器已被广泛应用于化学化工领域。但是随着反应体系种类的增加，常用的金属、硅、聚合物微反应器无法满足高温高机械强度和重腐蚀等环境。陶瓷材料有较高的耐化学性，使用陶瓷材料制作的微反应器能够适用于苛刻反应条件。陶瓷材料加工出微通道后，微通道的密封难度较大且在烧结过程中容易坍塌，目前使用的等静压一体烧结，设备和工艺较复杂，成本高；使用高强度垫片压合密封，耐候性差；使用胶粘耐高温、耐溶剂性差，陶瓷微通道的封装方式直接影响了陶瓷微反应器的性能。
发明内容
本发明目的：本发明针对陶瓷微通道密封的问题，提供一种借助牺牲糊保护微通道形貌的陶瓷微通道一体化烧结封装的方法。利用该方法封装陶瓷微通道，制作工艺简单、封装成本低，封装后的微通道成型率高、耐化学性好。
本发明是这样实现的：一种陶瓷微通道的封装方法，包括如下步骤：
(1)微通道的预处理：
将两片干燥好的陶瓷生胚表面打磨平整，确保两片生胚能够完好贴合，且外径尺寸相差无几，其中一片生胚的平整面上机械加工出需要的微通道形貌，放置在干燥箱中备用；
(2)微通道填充牺牲糊：
根据微通道的尺寸，称取一定量的甲基纤维素，加入适量的水充分搅拌捏合成糊状，将配置好的牺牲糊料填充到陶瓷生胚的微通道中，放置在70～100℃干燥箱中烘干，刮去表面上多余的填充糊，确保微通道内填充完全；放置在干燥箱中备用；
(3)陶瓷生胚的一体封装：
根据生胚的陶瓷粉配比，称取与生胚的陶瓷粉同比例的粉料，将这些粉料混合后加入适量的水充分搅拌后呈浆状，将配置好的陶瓷浆料均匀的抹在要贴合的两个平面上，然后对齐贴合，在夹缝处用陶瓷浆料填补，放置在鼓风干燥箱中 70～100℃烘干，干燥后把各面打磨平整备用；
(4)陶瓷微通道的烧结封装：
将封装好的陶瓷生胚放置在高温炉中烧结，升温速率设为3～6℃/min，从室温升温到400～1400℃，保温1～3h后随炉冷却，即完成陶瓷微通道的封装。
步骤(1)中所述微通道的预处理方法为：陶瓷生胚表面打磨平整但有一定粗糙度，机械加工微通道使用Φ0.2mm～1mm的刀具，通道壁厚大于2mm，且预留出填充糊的挥发孔道。
微通道上预留出填充糊的挥发孔道。
步骤(2)中所述微通道填充牺牲糊的方法为：甲基纤维素与水的质量比1～ 2.5:1，捏合出的糊成面团状有一定的粘度。
所用甲基纤维素粘度在10～50mPa ·s。
在微通道中填充糊，填充完后在70～100℃的干燥箱中干燥1～5min，填充糊在处于半干状态时刮去表面多余糊料。
步骤(3)中所述陶瓷生胚的一体封装为：陶瓷浆料配比和生胚配料一致，粉料和水的质量比为1.5～3:1，搅拌后呈浆状，能涂抹。
步骤(4)中所述陶瓷微通道的烧结封装方法为：微通道填充糊使用浆料贴合干燥后，在高温炉中烧结，室温到400℃时升温速率4℃/min，400℃保温1～ 3h排胶，400℃后升温速率5℃/min，1000℃保温1h预烧结，1400℃保温1～3h 烧结，然后自然降温冷却。
本发明的有益效果是：采用牺牲糊填充陶瓷微通道防止了在生胚贴合过程中浆料堵塞微通道；采用增开挥发孔道、合适的排胶温度和时间，确保填料烧结完全，保证通道的完整性。使用牺牲糊保护微通道形貌的陶瓷微通道一体化烧结封装工艺，整个过程设备和工艺简单，封装成本低，封装后的一体化陶瓷微通道反应器有良好的耐化学性、耐热性、耐压性。根据国标GB/T1970-1996、 GB/T16536-1996等对其性能进行检测。酸煮后损失量微量，碱煮后损失量为0.02％；800℃加热后水冷，抗热震循环达到6次以上；在1.5MPa水压下，没有发生开裂或渗漏。
附图说明
图1是实施例1封装的烧结升温曲线。
图2是实施例2封装复杂蛇形陶瓷微通道的截面示意图。
附图2中的标记为：1是上陶瓷盖板，2是粘接陶瓷浆料，3是填充牺牲糊的微通道，4是复杂微通道中牺牲糊挥发孔道。
图3是实施例3封装烧结后的陶瓷微通道截面图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅局限于实施例。
实施例1
陶瓷简单三通道微反应器的封装，包括如下步骤：
(1)微通道的预处理：
将两片干燥好的陶瓷生胚表面打磨平整，确保两片生胚能够完好贴合，且外径尺寸相差无几，其中一片生胚的平整面上机械加工出6cm长，0.5mm宽，0.5mm 高的单通道三条，间隔2mm，放置在干燥箱中备用；
(2)微通道填充牺牲糊：
根据微通道的尺寸，称取3g的甲基纤维素，加入适量的水充分搅拌捏合成糊状，将配置好的牺牲糊料填充到陶瓷生胚的微通道中，放置在90℃干燥箱中烘干，刮去表面上多余的填充糊，确保微通道内填充完全；放置在干燥箱中备用；
(3)陶瓷生胚的一体封装：
根据生胚的陶瓷粉配比，质量分数88.7％氧化铝、9.8％堇青石粉、1.5％甲基纤维素，称取同比例的粉料共10g，充分混合后加入适量的水充分搅拌后呈浆状，将配置好的陶瓷浆料均匀的抹在要贴合的两个平面上，然后对齐贴合，在夹缝处用陶瓷浆料填补，放置在鼓风干燥箱中90℃烘干，干燥后把各面打磨平整备用；
(4)陶瓷微通道的烧结封装：
将封装好的陶瓷生胚放在高温炉中烧结，室温到400℃时升温速率4℃/min， 400℃保温1h排胶，400℃后升温速率5℃/min，1000℃保温1h预烧结，1400℃保温1h烧结，然后自然降温冷却。
对封装后的简单三通道微反应器进行保压、耐酸碱、抗热震性能测试。微通道畅通且水压1.5MPa时无开裂或渗漏；酸煮后损失微量，碱煮后损失量0.015％，抗热震循环8次。
实施例2
陶瓷复杂微通道的封装，包括如下步骤：
(1)微通道的预处理：
将两片干燥好的陶瓷生胚表面打磨平整，确保两片生胚能够完好贴合，且外径尺寸相差无几，其中一片生胚的平整面上机械加工出45cm长，0.6mm宽， 0.6mm高的单条蛇形微通道，平行处间隔3mm，通道中心处开牺牲糊挥发孔道，放置在干燥箱中备用；
(2)微通道填充牺牲糊：
根据微通道的尺寸，称取10g的甲基纤维素，加入适量的水充分搅拌捏合成糊状，将配置好的牺牲糊料填充到陶瓷生胚的微通道中，放置在90℃干燥箱中烘干，刮去表面上多余的填充糊，确保微通道内填充完全；放置在干燥箱中备用；
(3)陶瓷生胚的一体封装：
根据生胚的陶瓷粉配比，质量分数88.7％氧化铝、9.8％堇青石粉、1.5％甲基纤维素，称取同比例的粉料共10g，充分混合后加入适量的水充分搅拌后呈浆状，将配置好的陶瓷浆料均匀的抹在要贴合的两个平面上，然后对齐贴合，在夹缝处用陶瓷浆料填补，放置在鼓风干燥箱中90℃烘干，干燥后把各面打磨平整备用；
(4)陶瓷微通道的烧结封装：
将封装好的陶瓷生胚放置在高温炉中烧结，室温到400℃时升温速率4℃/min，400℃保温3h排胶，400℃后升温速率5℃/min，1000℃保温1h预烧结，1400℃保温1h烧结，然后自然降温冷却。
对封装后的复杂通道微反应器进行保压、耐酸碱、抗热震性能测试。微通道畅通且水压1.5MPa时无开裂或渗漏；酸煮后损失微量，碱煮后损失量0.02％，抗热震循环6次。
实施例3
不同陶瓷材料复杂微通道的封装，包括如下步骤：
(1)微通道的预处理：
将两片干燥好的陶瓷生胚表面打磨平整，确保两片生胚能够完好贴合，且外径尺寸相差无几，其中一片生胚的平整面上机械加工出40cm长，0.6mm宽， 0.6mm高的单条蛇形微通道，平行处间隔3mm，通道中心处开牺牲糊挥发孔道，放置在干燥箱中备用；
(2)微通道填充牺牲糊：
根据微通道的尺寸，称取10g的甲基纤维素，加入适量的水充分搅拌捏合成糊状，将配置好的牺牲糊料填充到陶瓷生胚的微通道中，放置在90℃干燥箱中烘干，刮去表面上多余的填充糊，确保微通道内填充完全；放置在干燥箱中备用；
(3)陶瓷生胚的一体封装：
根据生胚的陶瓷粉配比，质量分数84.7％氧化铝、9.3％堇青石粉、1.5％甲基纤维素、4.5％二氧化钛，称取同比例的粉料共10g，充分混合后加入适量的水充分搅拌后呈浆状，将配置好的陶瓷浆料均匀的抹在要贴合的两个平面上，然后对齐贴合，在夹缝处用陶瓷浆料填补，放置在鼓风干燥箱中90℃烘干，干燥后把各面打磨平整备用；
(4)陶瓷微通道的烧结封装：
将封装好的陶瓷生胚放置在高温炉中烧结，室温到400℃时升温速率 4℃/min，400℃保温3h排胶，400℃后升温速率5℃/min，1000℃保温1h预烧结， 1400℃保温1h烧结，然后自然降温冷却。
对封装后的不同材料复杂通道微反应器进行保压、耐酸碱、抗热震性能测试。微通道畅通且水压1.5MPa时无开裂或渗漏；酸煮后损失微量，碱煮后损失量 0.011％，抗热震循环6次。
以上对本发明的实施案例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定的实施方式。对于所属领域的普通技术人员来说，在权利要求的范围内还可作变形和修改。这里无需也无法对实施案例予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围中。

Claims (7)

1.一种陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）微通道的预处理：
将两片干燥好的陶瓷生胚表面打磨平整，确保两片生胚能够完好贴合，且外径尺寸一致，将其中一片陶瓷生胚的平整面上加工出需要的微通道形貌，并放置在干燥箱中备用；微通道上预留出牺牲糊料的挥发孔道；
（2）微通道填充牺牲糊：
取甲基纤维素，加入水充分搅拌捏合成糊状，获得牺牲糊料；将牺牲糊料填充到陶瓷生胚的微通道中，然后在70～100℃干燥箱中烘干，刮去表面上多余的填充糊，确保微通道内填充完全；放置在干燥箱中备用；
（3）陶瓷生胚的一体封装：
根据生胚的陶瓷粉配比，称取与生胚的陶瓷粉同比例的粉料，将这些粉料充分混合后加入适量的水充分搅拌后呈浆状，获得陶瓷浆料；将陶瓷浆料均匀的抹在两片干陶瓷生胚的贴合面上，然后对齐贴合，在夹缝处用陶瓷浆料填补，放置在鼓风干燥箱中70～100℃烘干，干燥后把各面打磨平整备用；
（4）陶瓷微通道的烧结封装：
将封装好的陶瓷生胚放置在电炉中进行烧结，升温速率为3～6℃/min，从室温升温到1400℃，保温1～3h后随炉冷却，即完成陶瓷微通道的封装。
2.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（1）中所述微通道的预处理方法为：陶瓷生胚表面打磨平整，在陶瓷生胚上加工出来的微通道为弧形，其直径0.2mm～1mm，微通道的壁厚大于2mm，且预留出填充糊的挥发孔道。
3.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（2）中所述牺牲糊料是甲基纤维素与水的按照质量比1～2.5:1混合后的物料，捏合出的糊成面团状有一定的粘度的糊状物。
4.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（2）中所用的牺牲糊料的粘度在10～50 mPa ·s。
5.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（2）中所述的牺牲糊在填充完后，在70～100℃的干燥箱中干燥1～5min，在填充糊在处于半干状态时刮去表面多余糊料。
6.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（3）中的所述陶瓷浆料是陶瓷粉料和水按照质量比为1.5～3:1的混合物料，搅拌后呈浆状、能涂抹。
7.根据权利要求1所述的陶瓷微通道的封装方法，其特征在于，步骤（4）中所述陶瓷微通道的烧结封装方法具体为：陶瓷生胚使用浆料贴合干燥后，在高温炉中烧结，从室温到400℃时升温速率4℃/min，然后在400℃保温1～3h排胶，400℃后升温速率5℃/min，在1000℃保温1h预烧结，然后继续升温至1400℃，并保温1h烧结，然后自然降温冷却。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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