CN101149364A - 水溶性牺牲层微流控芯片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种水溶性牺牲层微流控芯片制备方法。采用光刻技术制作单晶硅片阳模板，在硅片阳模板上制备含有微通道的PDMS阴模板；将PDMS阴模板贴在钻好孔的载玻片上；以无水乙醇润湿通道壁，然后使牺牲层物质的水溶液进入通道中；待通道内物质凝固后，将PDMS模板移走，在载玻片上形成凸起的牺牲层微结构；然后进行通道壁的成型与芯片的封接，得到含有牺牲层的芯片雏形；将芯片雏形置于去离子水中，使牺牲层完全溶解，形成通道。本发明有益效果是牺牲层刻蚀剂为去离子水，实现微流控芯片的安全、环保制备，提高微通道质量与分辨率；制备的微流控芯片结构简单，通道壁成型与芯片封接一步完成，制备可在室温下进行，成本低，适于批量生产。
Description
技术领域
本发明属于微流控芯片技术领域，涉及一种水溶性牺牲层微流控芯片制备方法。
背景技术
微流控芯片是把化学和生物等领域中所涉及的样品制备、反应、分离、检测及细胞培养、分选、裂解等基本操作单元集成或基本集成到一块几平方厘米(甚至更小)的芯片上，由微通道形成网络，以可控流体贯穿整个系统，用以取代常规化学或生物实验室的各种功能的一种技术平台。微流控芯片是21世纪最为重要的前沿技术之一。
最早的微流控芯片器件由玻璃、石英或单晶硅制成，制备过程一般经过薄膜沉积、光刻掩膜制作、光刻、腐蚀、去胶等步骤，工艺复杂、成本较高；有机玻璃(PMMA)、聚碳酸酯(PC)等高聚物材料可以利用热压法、模塑法、注塑法等制备芯片，工艺简单、成本低，适用于大规模生产，但是封接较困难，并且通道容易变形[Bilitewski，U.，Genrich，M.，Kadow，S.，Mersal，G.，Anal.Bioanal.Chem.2003，377，556-569.]；牺牲层刻蚀法是在微机电系统领域发展起来的一种微结构与微器件制造方法，具有易与薄膜电子元件集成、不需要高温热封接、避免通道变形、成本低、适于批量生产等优点，目前已被用于微通道与微流控芯片的制备。例如，Kelly等采用石蜡作为牺牲层，利用石蜡受热融化的相变特点，通过溶剂封接方式制备了PMMA微流控器件[Kelly，R.T.，Pan，T.，Woolley，A.T.，Anal.Chem.2005，77，3536-3541.]；Sharma等采用SiO2作为牺牲层，借助于硅绝缘体技术，通过多步刻蚀，制备了集成有电动液体处理与样品检测的微流控器件[Sharma，S.，Buchholz，K.，Luber，S.M.，Rant，U.et al.，J.Microelectromech.Syst.2006，15，308-313.]；LEE和LIN等利用多晶硅作牺牲层、磷硅酸盐玻璃作通道壁制备了微流控通道[Lee，K.B.，Lin，L.，Sens.Actuators A 2004，111，44-50.]；Craighead等采用多晶硅作为牺牲层，在硅衬底上，依次制备二氧化硅、氮化硅、多晶硅、掩膜层、铝、有机玻璃多层薄膜结构，通过多步成型与刻蚀，制备了集成式纳流筛分结构[Turner，S.W.，Perez，A.M.，Lopez，A.，Craighead，H.G.，J.Vac.Sci.Technol.B 1998，16，3835-3840.]；Peeni等采用SU-8、铝、光刻胶不同牺牲层材料，以氧化硅或氮化硅或非晶硅为通道壁材料，结合薄膜制备技术制备了不同结构的微流控器件[Peeni，B.A.，Conkey，D.B.，Barber，J.P.，Kelly，R.T.etal.，Lab Chip 2005，5，501-505.]。
以上工作采用牺牲层方法成功制备了不同结构、不同功能的微流控器件，但总体而言，尚存在以下问题：
1、多晶硅是目前应用最多的牺牲层材料，溶解牺牲层的刻蚀剂为KOH或HF或四甲基氢氧化铵溶液，具有很强腐蚀性与危险性；光刻胶是一种有强烈刺激性气味、有毒性的化合物，对操作人员有一定的危害作用，并且以光刻胶作为牺牲层制备微流控器件需要特殊的制备条件与设备；而去除铝牺牲层则需要HCl与HNO3混合强酸溶液，需加热且刻蚀时间长；
2、目前使用的强酸、强碱牺牲层刻蚀剂腐蚀性极强，在溶解牺牲层物质的同时，对微通道壁材料也具有一定的腐蚀作用，因此造成微通道的质量下降、分辨率降低；
3、目前牺牲层法制备微流控器件过程中大多需要与等离子体增强化学气相沉积、低压化学气相沉积等昂贵、复杂薄膜制备技术相结合，且涉及多步制膜过程与多步化学刻蚀过程，一定程度上增加了工艺难度与成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种简便易行、低成本、环保的水溶性牺牲层微流控芯片制备方法，牺牲层物质可以选择葡聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的任一种水溶性聚合物。
本发明的技术方案是：
采用光刻技术制作单晶硅片阳模板，在硅片阳模板上制备含有微通道的PDMS阴模板；将PDMS阴模板贴在钻好孔的载玻片上，形成微通道；以无水乙醇润湿通道壁，然后使牺牲层物质的水溶液进入通道中；待通道内物质凝固后，将PDMS模板移走，在载玻片上形成凸起的牺牲层微结构；然后进行通道壁的成型与芯片的封接，得到含有牺牲层的芯片雏形；将芯片雏形置于去离子水中，使牺牲层完全溶解，形成通道，即可制得微流控芯片。
本发明的效果益处是：
本发明采用水溶性的牺牲层制备微流控芯片，除具有牺牲层方法所具有的易集成、通道不变形、适于批量生产等优点外，由于采用的牺牲层刻蚀剂为去离子水，不必使用腐蚀性刻蚀剂或毒性有机溶剂，实现了微流控芯片的安全、环保制备；同时由于去离子水只溶解牺牲层而对由PDMS或SU-8胶或环氧烷胶构成的通道壁无刻蚀作用，因此避免了强酸、强碱与有机溶剂等腐蚀剂各向同性刻蚀的弊端，提高了芯片微通道的质量与分辨率；此外，利用本发明方法制备的微流控芯片结构简单、通道壁成型与芯片封接一步完成，且整个过程可在室温下进行，因此芯片制备工艺大大简化，成本显著降低，更加有利于微流控芯片的批量生产。
附图说明
附图是水溶性牺牲层法制备微流控芯片流程图。
图中：
代表Si基片，代表PDMS，
代表载玻片，
代表牺牲层，代表胶体材料。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图对发明作进一步的详细描述。
1、硅阳模板的制备：采用传统光刻技术在单晶硅片上制备出所需图形的阳模板，见图(1)，此模板可重复使用；
2、PDMS阴模板的制备：见图(2)-(3)，将PDMS单体和胶联剂以体积比10∶1混合均匀，利用机械泵抽气去除气泡；把除去气泡的PDMS溶液缓慢均匀地倒入到步骤1中制备的硅阳模板上，然后在80℃温度下恒温1-2小时，使PDMS完全固化；将PDMS从模板上取下，得到具有微通道的PDMS阴模板；
3、牺牲层溶液的配制：牺牲层物质可以选择葡聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的任一种水溶性聚合物，以去离子水为溶剂配制溶液，为加速聚合物溶解，可在50-100℃水浴中加热搅拌溶解；配制溶液的质量浓度分别为葡聚糖20-60％、聚乙烯醇1-15％、聚丙烯酰胺0.1-2％、聚丙烯酸钠1-25％；
4、牺牲层结构的制备：见图(4)(5)，把步骤2中制备好的PDMS阴模板紧密地粘在打孔载玻片上，使PDMS上的通道对准载玻片上的圆孔；在通道内注入无水乙醇保持5-10分钟以润湿通道壁，然后将乙醇抽出；取步骤3中配制好的牺牲层溶液1-5ml，通过圆孔缓慢注入到PDMS微通道中，然后放置1-2小时使水分挥发，聚合物凝固，然后将PDMS模板移走，即可在载玻片上形成凸起的牺牲层结构；
5.微流控芯片的成型、封接：见图(6)，PDMS、SU-8胶或环氧烷胶均可以作为成型、封接材料，将胶体倒在步骤4中制好的具有牺牲层结构的载玻片上，在胶体上覆盖另一片载玻片，利用压力调节所需胶体膜厚度；然后室温下放置24小时或置于烘箱中50-80℃温度下恒温1-2小时使胶体凝固成型，通道壁成型与芯片封接一步完成，得到含有牺牲层的芯片雏形；
6.微流控芯片完成：见图(7)，将步骤5中封接好的芯片雏形置于去离子水中5-30分钟，使通道内牺牲层完全溶解，将通道内溶液抽出，即制得微流控芯片。
Claims (1)
1.水溶性牺牲层微流控芯片制备方法，其特征在于：
1)采用光刻技术制作单晶硅片阳模板，然后把PDMS单体与交联剂按体积比10：1混合均匀，利用机械泵抽气去除气泡，把除去气泡的PDMS溶液缓慢均匀地倒在硅阳模板上，在80℃下恒温1-2小时，使PDMS固化成型后，将PDMS从模板上取下，得到具有微通道的PDMS阴模板；
2)牺牲层物质可以选择葡聚糖、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠中的任一种水溶性聚合物，以去离子水为溶剂配制溶液，为加速聚合物溶解，在50-100℃水浴中加热搅拌溶解；配制溶液的质量浓度分别为葡聚糖20-60％、聚乙烯醇1-15％、聚丙烯酰胺0.1-2％、聚丙烯酸钠1-25％；
3)把PDMS阴模板紧密地粘在打孔载玻片上，使PDMS上的通道对准载玻片上的圆孔；在通道内注入无水乙醇保持5-10分钟以润湿通道壁，然后将乙醇抽出；取配制好的牺牲层溶液1-5ml，通过圆孔缓慢注入到PDMS微通道中，然后放置1-2小时使水分挥发，聚合物凝固后，将PDMS模板移走，在载玻片上形成凸起的牺牲层结构；
4)PDMS、SU-8胶或环氧烷胶作为微流控芯片的成型、封接材料；将胶体倒在具有牺牲层结构的载玻片上，在胶体上覆盖另一片载玻片，利用压力调节所需胶体膜厚度；然后室温下放置24小时或置于烘箱中50-80℃温度下恒温1小时使胶体凝固成型，通道壁成型与芯片封接一步完成，得到含有牺牲层的芯片雏形；
5)将封接好的芯片雏形置于去离子水中5-30分钟，使通道内牺牲层完全溶解，将通道内溶液抽出，即制得微流控芯片。
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