CN103009534A

CN103009534A - 一种集成微结构的pdms薄膜制作方法

Info

Publication number: CN103009534A
Application number: CN2012105552038A
Authority: CN
Inventors: 李刚; 汤腾; 赵建龙
Original assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Microsystem and Information Technology of CAS
Priority date: 2012-12-19
Filing date: 2012-12-19
Publication date: 2013-04-03
Anticipated expiration: 2032-12-19
Also published as: CN103009534B

Abstract

本发明公开了一种集成微结构的PDMS薄膜制作方法，其特征在于首先利用PDMS转模工艺将目标微结构从基于微加工工艺制作的母模复制至热熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的牺牲层模具；然后在所制作牺牲层模具表面旋涂一薄层PDMS，同时在PDMS上压贴一胶片外框，待PDMS固化后，最后通过加热或浸入水中熔化或溶解牺牲层模具释放PDMS薄膜结构，并通过胶片外框辅助实现PDMS薄膜的转移和应用。该方法利用牺牲层模具制作和释放集成微结构的PDMS薄膜，避免了传统手工机械剥离方法对PDMS薄膜的损坏，大大降低了制作脆弱PDMS薄膜结构的难度，提高了制作PDMS薄膜的成功率，可实现PDMS薄膜结构的高产率批量化生产。

Description

一种集成微结构的PDMS薄膜制作方法

技术领域

本发明涉及一种集成微结构的PDMS薄膜制作方法，可应用于微流控芯片和膜分离技术领域。

背景技术

PDMS是一种常见的有机材料，它无色无味、化学性质稳定，且价格低廉、加工简单，具有良好的透光性和生物兼容性等特点，因而基于PDMS材料制备的薄膜在微流控芯片领域和膜分离技术方面具有广泛的应用。特别是在微流控芯片方面，PDMS薄膜可以用于制作微阀、蠕动微泵、可调微透镜等部件；另外，PDMS薄膜还可应用于组织工程的人工皮肤、弯曲表面的图案化修饰等方面。目前，传统的PDMS薄膜制作方法通常是有两种：一种是将PDMS旋涂在硅烷化处理的硅片或玻璃模具表面，固化后，直接通过镊子手工将PDMS薄膜从模具上剥离下来实施应用[R.J.Jackman,D.C.Duffy,O.Cherniavskaya,G.M.Whitesides.Using Elastomeric Membranes as Dry Resistsand for Dry Lift-Off.Langmuir,1999,15:2973-2984.]。由于剥离PDMS薄膜必须克服PDMS薄膜与模具之间存在的范德华力、氢键等粘附作用力，而PDMS薄膜本身厚度小、机械强度较低，剥离过程中极易出现撕裂、皱折、微结构损坏等情况，手工操作非常困难，因此这种方法往往需要很高的技巧，费时费力，且产率较低。另一种PDMS薄膜制作方法则是将PDMS旋涂在玻璃或硅片模具上，固化后通过等离子体表面处理，与另一片厚的PDMS结构块体不可逆键合，实现剥离应用[M.A.Unger,H.-P.Chou,T.Thorsen,A.Scherer,and S.R.Quake.Monolithic Microfabricated Valves and Pumps byMultilayer Soft Lithography.Science,2000,288:113-116.]。这种方法虽然通过叠加一层强度较高的支撑层提高了PDMS薄膜结构剥离的成功率，降低了PDMS薄膜结构剥离操作的难度，但是制作的PDMS薄膜在应用方面有较大的局限，因为所制备PDMS薄膜与另一厚的PDMS结构块体键合在一起，两者必须作为一个整体一起应用，无法实现PDMS薄膜的单独灵活应用。因此，为了适应微流控芯片系统的发展的需求，迫切需要发展一种易于操作、快速简单、具有高可靠性、高灵活性和高产率的PDMS薄膜制作方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种集成微结构的PDMS薄膜制作方法，所述的制作方法采用牺牲层模具技术，一方面利用PDMS浇注实现模具微结构自然反转至PDMS薄膜，另一方面通过熔化或溶解模具层实现集成微结构PDMS薄膜的自动释放，避免了传统手工机械剥离过程中因PDMS薄膜与模具之间存在粘附作用造成的薄膜损坏。该方法具有工艺简单、易于操作、可靠性好、产率高、应用范围广的优点，易于实现PDMS薄膜的批量化生产，可灵活应用于微流控系统中薄膜功能单元的构建和有机分析检测的膜分离领域。

本发明提供的一种集成微结构的PDMS薄膜制作方法，其特征在于：所述方法首先利用PDMS转模工艺将目标微结构从基于微加工工艺制作的母模复制至热熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的牺牲层模具；然后在所制作牺牲层模具表面旋涂一薄层PDMS，同时在PDMS上压贴一转移框，待PDMS固化后，最后通过加热熔化或浸入水中溶解牺牲层模具释放PDMS薄膜结构，并通过转移框辅助实现PDMS薄膜的转移。其中，

①所述母模采用微加工工艺制作，可以利用硅片通过微电子光刻工艺结合等离子体深刻蚀工艺制作，也可以利用光刻胶通过微电子光刻工艺在硅片上制作；

②所述PDMS转模工艺，即PDMS二次倒模工艺，首先将PDMS浇注于母模上，经固化、剥离，制作PDMS反转模；然后，将预先制备的热熔性或水溶性材料溶液浇注于PDMS反转模具表面，并冷却或蒸发脱水、剥离，制作与母模具有相同微结构的牺牲层模具。其中牺牲层模具采用的热熔性材料可以为琼脂糖、石蜡或低熔点合金；采用的水溶性材料可以为水溶性葡聚糖、聚乙烯醇(Polyvinyl acetate,PVA)、聚丙烯酸（Polyacrylic acid,PAA）；

③所述集成微结构的PDMS薄膜通过在模具表面旋涂PDMS并固化制作，PDMS薄膜厚度小于300μm，其中PDMS薄膜厚度可以通过改变旋涂工艺中的转速，或者PDMS的稀释比例调节。所述转移框为环形，中间通透区域大于PDMS薄膜微结构区域；且转移框为胶片制作，胶片材料可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯（Polyethylene terephthalate，PET）、聚碳酸酯（Polycarbonate，PC）、聚丙烯（Polypropylene，PP）或聚氯乙烯（Polyvinylchloride，PVC）。所述PDMS薄膜结构的释放通过将牺牲层模具和PDMS薄膜结构一起加热或浸入水中熔化或溶解牺牲层模具来实现。本发明的创新之处在于使用热熔性或水溶性材料作为PDMS薄膜制作的模具，使得PDMS薄膜结构的释放可以通过熔化或溶解牺牲层模具来实现，避免了传统方法中因所制备PDMS薄膜与硅片或玻璃模具的粘附力大于薄膜机械强度，导致薄膜结构剥离释放过程中容易出现损坏的问题。另外，PDMS薄膜结构制作过程中，预先将薄膜结构外缘区域粘贴于一个辅助胶片转移框上，为薄膜提供了一个较强的支撑结构，保证了薄膜结构转移过程中的平整性，避免了手工转移过程中薄膜易于出现皱折的情况。

具体而言，首先通过光刻工艺在硅片或玻璃片上制作基于光刻胶的微结构，或者通过光刻工艺结合等离子体深刻蚀工艺制作基于硅基的微结构，完成母模的制作；然后，将PDMS浇注于母模上，并加热固化，剥离，制作PDMS反转模；之后，将预先制备的热熔性或水溶性材料浇注于PDMS反转模具表面，并冷却或蒸发脱水、剥离，实现母模微结构在热熔性或水溶性材料表面的复制，完成可熔化或可溶解的牺牲层模具制作。牺牲层模具制作完成后，将PDMS浇注于其表面，并置于匀胶台上高速旋转，形成PDMS薄层，然后将一片辅助胶片框与PDMS薄层外缘非结构处贴合，固化后，将牺牲层模具与粘贴辅助胶片框的PDMS薄膜一起加热或浸入水中，通过熔化或溶解牺牲层模具实现PDMS薄膜的简易自动释放。最后，夹持辅助胶片框将释放的PDMS薄膜结构转移至目标面实现应用。

本发明与现有的PDMS薄膜结构制作方法相比，通过利用牺牲层模具，避免了PDMS薄膜释放过程中容易出现撕裂和结构损坏的问题，大大降低制作过程中薄膜释放的操作难度，提高了薄膜制作的成功率。而且，辅助胶片框的使用也很好地保证了薄膜结构转移过程中的平整性，避免了手工转移过程中薄膜易于出现皱折的情况。

附图说明

图1为本发明实施例1所制作基于硅片和SU-8光刻胶的母模结构示意图。

图2为本发明实施例1基于母模制作的PDMS反转模的结构示意图。

图3为本发明实施例1利用PDMS反转模将母模结构复制于热熔性或水溶性材料材料上制作牺牲层模具的示意图。

图4为本发明实施例1在牺牲层模具表面旋涂PDMS制作薄膜结构的示意图。

图5为本发明实施例1在PDMS薄膜结构外缘粘贴辅助胶片框的示意图。

图6为本发明实施例1熔解牺牲层模具后释放所得PDMS薄膜结构的示意图。

图7为本发明实施例1转移PDMS薄膜结构至细胞培养基片表面的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例进一步说明本发明的实质性特点和显著的进步。

实施例1

利用本发明提出的集成微结构PDMS薄膜制作方法制备集成高密度微通孔阵列的PDMS薄膜，应用于细胞图形化固定生长。具体实施方式如下所述：

1.通过光刻工艺在硅片上制作SU-8微柱阵列结构，完成母模1的制备（如图1所示）；

2.将PDMS预聚体和固化剂混合液（10:1，w/w）浇注于硅片和SU-8制作的母模1上，并加热固化，剥离，制得PDMS反转模2（如图2所示）；

3.将所制备的PDMS反转模2结构面向上，贴于培养皿底部3，并浇注热溶解的琼脂糖溶液（如图3所示），待琼脂糖冷却凝固后，切除边缘多余琼脂糖，然后剥离，制得基于琼脂糖的牺牲层模具4；

4.将PDMS预聚体和固化剂混合液（10:1，w/w）浇注于牺牲层模具4表面，并置于匀胶台上高速旋转（1000~4000rpm），形成PDMS薄层5（如图4所示）；

5.将一片胶片框6贴在PDMS薄层外缘非结构区域（如图5所示），并加热固化（~50℃），形成辅助薄膜转移操作的支架框；

6.将PDMS薄膜连同牺牲层模具和胶片框一起浸入热水中（~95℃），熔解牺牲层模具，释放PDMS薄膜7（如图6所示）；

7.夹持辅助胶片框，将释放的PDMS薄膜转移至培养基片表面8（如图7所示），切除PDMS薄膜多余部分和胶片框，然后通过化学修饰培养基片暴露表面区域，以实现局部区域或位点的细胞固定和生长，为细胞研究提供一种重要的平台和手段。

Claims

1.一种集成微结构的PDMS薄膜的制作方法，其特征在于使用热熔性或水溶性材料作为PDMS薄膜制作的模具，使PDMS薄膜结构的释放通过熔化或溶解牺牲层模具来实现；在PDMS薄膜结构的制作过程中，预先将薄膜结构外缘区域粘贴于一个辅助胶片转移框上，为薄膜提供了一个支撑结构。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述方法步骤包括：

①首先利用PDMS转模工艺将目标微结构从基于微加工工艺制作的母模复制至热熔性或水溶性材料表面，形成具有可熔化或溶解特性的牺牲层模具；

②PDMS转模工艺是在所制作牺牲层模具表面旋涂一薄层PDMS，同时预先将薄膜结构外缘区粘贴于一个辅助胶片转移框上，待PDMS固化成型后，牺牲层模具微结构反转至PDMS薄膜层；

③最后通过加热熔化或浸入水中溶解牺牲层模具释放此集成微结构的PDMS薄膜，并通过转移框辅助实现该PDMS薄膜的转移。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述步骤①所述的母模采用微加工工艺制作，具体是利用硅片通过微电子光刻工艺结合等离子体深刻蚀工艺制作或利用光刻胶通过微电子光刻工艺在硅片上制作。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤②所述PDMS转模工艺是首先将PDMS浇注于母模上，经固化、剥离，制作PDMS反转模；然后，将预先制备的热熔性或水溶性材料溶液浇注于PDMS反转模具表面，并冷却或蒸发脱水、剥离，制作与母模具有相同微结构的牺牲层模具。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述牺牲层模具采用的热熔性材料为琼脂糖、石蜡或低熔点合金；采用的水溶性材料为水溶性葡聚糖、聚乙烯醇或聚丙烯酸。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述集成微结构的PDMS薄膜通过在牺牲层模具表面旋涂PDMS并固化，其中PDMS薄膜厚度通过改变旋涂工艺中的转速，或者PDMS的稀释比例调节。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于PDMS厚度小于300μm。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的辅助胶片转移框为环形，中间通透区域大于PDMS薄膜微结构区域；且转移框的胶片材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯或聚氯乙烯。

9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述PDMS薄膜结构的释放通过将牺牲层模具和PDMS薄膜结构一起加热或浸入水中熔化或溶解牺牲层模具来实现。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于制作的集成微结构的PDMS薄膜作为细胞培养的基片。