CN101851101B - 一种片式电子元器件流延改性浆料及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片式电子元器件流延浆料，包括的组分及其重量百分比如下：C2陶瓷粉或者铁氧体粉：40-45％wt；聚丙烯酸树脂：39-44％wt；增塑剂DBP：1.0-1.2％wt；醋酸丙酯与异丁醇等量混合溶剂：14-16％wt；硅烷偶联剂：0.1～0.5％wt；分散剂BYK-100：余量。本发明还公开了一种片式电子元器件流延浆料制作方法，各组分球磨混合24～48h，获得均匀的浆料，其中陶瓷或铁氧体粉末粒度D50为1.0～1.5，流延浆料的粘度为600～800cps。本发明提高了浆料高温下烘干的韧性，具有缩短烘干时间，不提高成本和能耗，不改变磁体烧结密度，不增加制品开裂比例的特点。
Description
技术领域
本发明涉及流延浆料，特别是涉及一种片式电子元器件流延改性浆料及其制作方法。
背景技术
叠层片式元器件制造过程中的烘干工序周期，且烘干开裂产生不良制品不仅广泛存在，而且比较严重。现有降低烘干开裂的方法主要有两种，一种是降低烘干温度，减少烘干过程中的内应力，以降低开裂比例，但是会增加烘干时间，不仅耗能增加，而且延长生产周期；另一种是增加粘合剂，增加浆料膜的韧性和强度，抵抗烘干造成的内应力，以降低开裂比例，但是还需要增加溶剂量调和浆料粘度，增加排胶的时间以及能耗，显著增加成本；而且在切割工序中刀痕处的余胶迅速回粘，在冷却剥离制品时易产生缺边掉角，此外，增加粘合剂会相应降低浆料固含量，烧结密度减小的磁体在电镀工序受到镀液浸渗会降低电性能和可靠性。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种片式电子元器件流延改性浆料。
本发明片式电子元器件流延改性浆料的技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种片式电子元器件流延浆料，包括的组分及其重量百分比如下：
C2陶瓷粉或者铁氧体粉：40～45％wt；
聚丙烯酸树脂：39～44％wt；
增塑剂DBP：1.0～1.2％wt；
醋酸丙酯与异丁醇等量混合溶剂：14～16％wt；
分散剂BYK-100：余量。
这种片式电子元器件流延浆料的特点是：
还包括添加的组分硅烷偶联剂，其重量百分比为0.1～0.5％wt。如果硅烷偶联剂含量大于0.5％wt，则浆料烘干后生坯与载体有机薄膜结合力变强，产品不容易从载体上分离；而硅烷偶联剂含量小于0.1％wt，则对浆料生坯烘干开裂无明显改善。
所述硅烷偶联剂通用分子式为：Y(CH2)nSiX3；式中n＝0～3；Y是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基、脲基中的一种；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一种。
本发明片式电子元器件流延改性浆料的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。
所述硅烷偶联剂由硅氯仿HSiCl3和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解制备，其实质是一类有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与合成树脂等有机质材料化学结合的反应基团，水解时即生成硅醇Si(OH)3，而与无机质结合形成硅氧烷。所述硅烷偶联剂在无机物质和有机物质的界面之间架起分子桥，将两种性质悬殊的材料连接，以提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。
所述硅烷偶联剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，是甲基丙烯酰氧基官能团硅烷，分子式为：Y(CH2)nSiX3，n＝3；Y是甲基丙烯酰氧基，是能与合成树脂等有机质材料相溶并能起偶联反应的基团，它直接决定硅烷偶联剂的应用效果，只有当Y基团能和对应的基体树脂起反应时，才能提高有机胶粘剂的粘接强度；X是甲氧基，可水解的基团，与Y性能互异，X的种类对偶联效果没有影响。
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的外观为无色或微黄透明液体，溶于丙酮、苯、乙醚、四氯化碳，与水反应，沸点为255℃，闪点：88℃。中国牌号为KH-570，美国联碳公司对应牌号为A-174，美国道康宁公司对应牌号为Z-603，日本信越公司对应牌号为KBM-503。
所述陶瓷或铁氧体粉末粒度D50为1.0～1.5μm。
所述流延浆料的粘度为600～800cps，测试条件为黏度测试仪2#转子，测试温度25±0.5℃，均一稳定。
所述流延浆料烘干后的生坯密度为3.4～3.8g/cm3，延展度为30～70％。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明的流延改性浆料，通过添加硅烷偶联剂提高浆料烘干后生坯中瓷粉与粘合剂，以及粘合剂和粘合剂之间的结合力，从而提高浆料高温下烘干的韧性，流延浆料在烘干温度55℃以上，可保持开裂比例不增加，且排胶烧结体中硅元素残余量也不增加。进而提高生坯的韧性即延展度和强度，具有缩短烘干时间，不提高成本和能耗，不改变磁体烧结密度，不增加制品开裂比例的特点。
附图说明
图1是流延浆料粘度与硅烷偶联剂重量百分比的关系曲线；
图2是不同烘干温度下硅烷偶联剂重量百分比与开裂缺陷的关系曲线；
图3是不同烘干温度下烘干到绍氏硬度90所需要的时间曲线；
图4是不同硅烷偶联剂重量百分比与浆料生坯韧性的关系曲线；
图5是不同硅烷偶联剂重量百分比与烧结体中硅元素残余关系曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的方法进行说明。
一种叠层片式元器件流延浆料，其组分及其重量百分比如下：
C2陶瓷粉：40～45％wt；
聚丙烯酸树脂：39～44％wt；
增塑剂DBP：1.0～1.2％wt；
醋酸丙酯与异丁醇等量混合溶剂：14～16％wt；
硅烷偶联剂KH-570：0.1～0.5％wt；
分散剂BYK-100：余量。
这种片式电子元器件流延改性浆料的制作方法，依次有以下步骤：
1)将所有组分按重量百分比称量后，一起加入球磨机混合24～48h，获得均匀的浆料，其中陶瓷或铁氧体粉末粒度D50为1.0～1.5μm；
2)测试，取50g浆料，在25±0.5℃，使用黏度测试仪、2#转子测量粘度，流延浆料的粘度稳定读数为设计要求值600～700cps。
流延浆料粘度与硅烷偶联剂重量百分比的关系如表1和图1所示。
表1
表1和图1表明，随着硅烷偶联剂重量百分比的增加，浆料粘度升高，并达到稳定点。
取55℃烘干的流延膜，将膜加工成L×W×H：20×5×1mm的长条，使用韧性测量仪，固定拉力15N，测量断裂时的L拉伸长度，并计算延展度ΔL，其结果如表2和图4所示。
表2
表2和图4表明，随着硅烷偶联剂重量百分比的增加，浆料生坯韧性即延展度ΔL也随之增加，在一定比例下增加幅度趋缓。
将浆料在700℃排胶，使用X-RAY荧光衍射分析仪测定其中硅元素残余量，其结果如表3和图5所示。
表3
由表3和图5表明，随着添加剂的增加硅元素残余含量并不随之增加。
综上所述，在浆料体系中添加硅烷偶联剂，可以在不增加硅元素残余量的前提下，提高浆料烘干温度和降低烘干开裂产生不良制品的比例。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种片式电子元器件流延浆料，包括的组分及其重量百分比如下：
陶瓷或者铁氧体粉：40～45％wt；
聚丙烯酸树脂：39～44％wt；
增塑剂DBP：1.0～1.2％wt；
醋酸丙酯与异丁醇等量混合溶剂：14～16％wt；
分散剂BYK-100：余量；
其特征在于：
还包括添加的组分硅烷偶联剂，其重量百分比为0.1～0.5％wt；
所述硅烷偶联剂通用分子式为：Y(CH2)nSiX3；式中n＝0～3；Y是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基、脲基中的一种；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一种；
所述硅烷偶联剂由硅氯仿HSiCl3和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解制备；
所述陶瓷或铁氧体粉末粒度D50为1.0～1.5μm。
2.如权利要求1所述的片式电子元器件流延浆料，其特征在于：
所述硅烷偶联剂是γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，或甲基丙烯酰氧基官能团硅烷，分子式为：Y(CH2)nSiX3，n＝3；Y是甲基丙烯酰氧基；X是甲氧基。
3.如权利要求1或2所述的片式电子元器件流延浆料，其特征在于：
所述浆料的粘度为600～800cps，测试条件为黏度测试仪2#转子，测试温度25±0.5℃。
4.如权利要求3所述的片式电子元器件流延浆料，其特征在于：
所述流延浆料烘干后的生坯密度为3.4～3.8g/cm3，延展度为30～70％。
5.一种片式电子元器件流延改性浆料的制作方法，其特征在于：
依次有以下步骤：
1)将所有组分按重量百分比称量后，一起加入球磨机混合24～48h，获得均匀的浆料，其中陶瓷或铁氧体粉末粒度D50为1.0～1.5μm；
所述组分及其重量百分比如下：
陶瓷或者铁氧体粉：40～45％wt；
聚丙烯酸树脂：39～44％wt；
增塑剂DBP：1.0～1.2％wt；
醋酸丙酯与异丁醇等量混合溶剂：14～16％wt；
硅烷偶联剂：0.1～0.5％wt；
分散剂BYK-100：余量；
所述硅烷偶联剂通用分子式为：Y(CH2)nSiX3；式中n＝0～3；Y是乙烯基、氨基、环氧基、甲基丙烯酰氧基、巯基、脲基中的一种；X是氯基、甲氧基、乙氧基、甲氧基乙氧基、乙酰氧基中的一种；
2)测试，取50g浆料，在25±0.5℃，使用黏度测试仪、2#转子测量粘度，流延浆料的粘度读数去1min后的稳定读数为设计要求值600～800cps。
6.如权利要求5所述的片式电子元器件流延改性浆料的制作方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂由硅氯仿HSiCl3和带有反应性基团的不饱和烯烃在铂氯酸催化下加成，再经醇解制备。
7.如权利要求5或6所述的片式电子元器件流延改性浆料的制作方法，其特征在于：
所述硅烷偶联剂是γ一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，或甲基丙烯酰氧基官能团硅烷，分子式为：Y(CH2)nSiX3，n＝3；Y是甲基丙烯酰氧基；X是甲氧基。
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