CN114031408A - 一种SiBCN纳米颗粒的制备 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超高温陶瓷材料技术领域，具体涉及一种SiBCN纳米颗粒的制备，本发明首先以三氯化硼、甲基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷为原料，在惰性气氛保护下于预冷的环境中经搅拌制得SiBCN陶瓷先驱体的预聚体，预聚体经加热聚合后制得SiBCN陶瓷先驱体；然后对上述先驱体进行研磨后在惰性气氛保护下高温烧结成纳米颗粒。本发明制备方法简单高效，生产成本低，所制得的SiBCN颗粒尺寸分布均匀。

Description

一种SiBCN纳米颗粒的制备
技术领域
本发明属于超高温陶瓷材料技术领域，具体涉及一种SiBCN纳米颗粒的制备。
背景技术
超高温陶瓷(ultra-high temperature ceramic)材料是新一代高温热防护材料，具有优异的热稳定性、力学性能以及抗氧化性等，因此被广泛应用于极端环境。目前，正在开发非晶硅硼碳氮陶瓷(SiBNC)陶瓷作为新型超高温材料，用以替代SiC和Si3N4等传统的结晶二元体系。SiBNC是一种由硅、硼、氮和碳组成的四元无机网络结构，显示出极好的抗结晶性，且具有强共价键，不存在晶界，因此成为了一种超高温材料的候选材料。
SiBNC材料是近20年刚兴起的一种新型高温防热结构陶瓷材料，SiBCN陶瓷凭借低密度，优异的组织结构稳定性(较高的非晶稳定能力，晶化后所具有的“胶囊”结构能够有效抑制晶粒的长大)，优异的综合力学性能(高强度、高硬度及高韧性等)，良好的抗氧化性能，良好的高温蠕变性能，优良的综合高温性能(SiBCN纤维可在1500℃空气中服役)，良好的抗热震、耐烧蚀性能，优良的机械加工性能吸引了大批材料领域研究人员的广泛关注。
目前，已报道的SiBCN陶瓷材料的制备方法有多种，传统的制备方法主要有固相烧结法，溶胶凝胶法，以及化学气相沉积法等。但由于传统的SiBCN制备方法存在制备温度高、保温时间长、生产效率低和元素分布不均匀等问题，导致SiBNC陶瓷在实际制备时会存在生产成本高和产品质量参差不齐等劣势。因此，有必要研发一种简单高效的SiBNC陶瓷制备方法，以提高产品的质量，并降低生产成本。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，该制备方法简单高效，生产成本低，所制得的SiBCN颗粒尺寸分布均匀。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，该方法包括以下步骤：
S1、在惰性气体氛围下，将甲基二氯硅烷加入到溶解有三氯化硼的有机溶剂中，并将所得的混合溶液加入至预冷的反应容器中，经搅拌后再加入六甲基二硅氮烷，加入后再进行低温搅拌，然后在惰性气体保护下转移至温室中继续搅拌一段时间，得到SiBCN陶瓷先驱体的预聚体；
S2、对步骤S1制得的预聚体进行分级蒸馏后经加热聚合得到SiBCN纳米颗粒的先驱体；
S3、步骤S2制得的先驱体经研磨后进行无机化高温烧结，烧结后再次研磨即得到SiBCN纳米颗粒。
本发明采用两步法制备SiBCN纳米颗粒，第一步为：以三氯化硼和甲基二氯硅烷为原料，在惰性气氛保护下，将它们同时置于预冷的环境中，然后缓慢加入六甲基二硅氮烷，持续搅拌，制得SiBCN陶瓷先驱体的预聚体，最后经加热聚合即得到SiBCN陶瓷先驱体；第二步为：将上述得到的先驱体研磨成粉末，再将粉末放入氮化硼坩埚中，在惰性气氛保护下，高温烧结成纳米颗粒，颗粒尺寸约20～50纳米。本发明制备方法简单高效，生产成本低，所制得的SiBCN颗粒尺寸分布均匀。
优选地，步骤S1中，所述三氯化硼、甲基二氯硅烷与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1：0.5～3：3～8。进一步地，所述三氯化硼、甲基二氯硅烷与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1：1～2：4～6。
优选地，步骤S1中，三氯化硼在有机溶剂中的浓度为0.5～1mol/L。具体地，三氯化硼在有机溶剂中的浓度为1mol/L。
优选地，步骤S2中，分级蒸馏的温度为50～150℃，时间为10分钟～4小时。进一步地，分级蒸馏的温度为60～140℃，时间为30分钟～2小时。
优选地，步骤S2中，加热聚合的温度为170～290℃，时间为1～24小时。进一步地，加热聚合的温度为200～270℃，时间为3～12小时。
优选地，步骤S3中，无机化高温烧结的温度为700～1000℃，烧结时间不长于3小时。进一步地，无机化高温烧结的温度为700～900℃，烧结时间为1～2小时。
优选地，步骤S1中，预冷反应容器的温度为-30℃～0℃。
优选地，步骤S1中，混合溶液加入预冷反应容器时，边搅拌边加入，加入后继续搅拌5～60分钟；加入六甲基二硅氮烷时，也是边搅拌边加入，加入后继续低温下搅拌1～4小时；室温搅拌时间为5～24小时。进一步地，混合溶液加入预冷反应容器时，边搅拌边加入，加入后继续搅拌15～20分钟；加入六甲基二硅氮烷时，也是边搅拌边加入，加入后继续低温下搅拌1～2小时；室温搅拌时间为5～12小时。
优选地，步骤S1中，所述有机溶剂为正己烷。
优选地，步骤S1中，所述惰性气体包括但不限于氮气、氩气。
本发明还提供了采用上述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法制备得到的SiBCN纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，首先以三氯化硼、甲基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷为原料，在惰性气氛保护下于预冷的环境中经搅拌制得SiBCN陶瓷先驱体的预聚体，预聚体经加热聚合后制得SiBCN陶瓷先驱体；然后对上述先驱体进行研磨后在惰性气氛保护下高温烧结成纳米颗粒。本发明制备方法简单高效，生产成本低，所制得的SiBCN颗粒尺寸分布均匀，质量好。同时，本发明的SiBCN先驱体合成条件简单温和，且纳米颗粒制备方法简单高效，仅需通过混合、搅拌、加热等过程就能制备得到SiBCN纳米颗粒，较传统的固相制备方法(比如专利CN201310625253.3公开的非晶高硬的硅硼碳氮陶瓷材料及其制备方法)相比，本发明方法制备温度低，烧结时间短，从而大大减少了成本。
附图说明
图1为SiBCN纳米颗粒先驱体的傅里叶红外吸收光谱图；
图2为SiBCN纳米颗粒的X射线衍射图；
图3为SiBCN纳米颗粒的扫描电镜图像。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1一种SiBCN纳米颗粒的制备方法
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气气氛保护下，将60mL三氯化硼的正己烷溶液(浓度为1mol/L)和12.5mL甲基二氯硅烷经注射器加入恒压分液漏斗中，然后打开分液漏斗的节门，使三氯化硼和甲基二氯硅烷同时流入预冷的Schlenk反应容器(经液氮和乙醇混合液预冷至-30～0℃)中，边滴加边搅拌(转速为800rpm/min)，滴加完毕后，继续搅拌20分钟；
(2)将75mL六甲基二硅氮烷经注射器加入另一个恒压分液漏斗中，打开分液漏斗的节门，将其缓慢加入装有三氯化硼和甲基二氯硅烷的预冷反应容器中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，低温下继续搅拌2小时，持续通入氮气保护，将所得混合液移出低温装置，在室温下继续搅拌(转速为800rpm/min)12小时，得到预聚体；
(3)对得到的预聚体进行分级蒸馏，蒸馏温度为100℃，每隔10℃保温20分钟，以移除正己烷溶剂和反应产生的副产物，然后继续缓慢升温至270℃进行热聚合，聚合时间为10小时，即得到固体先驱体；
(4)对固体先驱体研磨至无明显颗粒感，得到的预产物，将预产物放入氮化硼坩埚中，然后转移至管式炉中进行无机化高温烧结，烧结的气氛为氮气，烧结的温度为900℃，烧结的时间为2小时，烧结完后取出产物，再次研磨至无明显颗粒感，即得到产物SiBCN纳米颗粒。
所得SiBCN陶瓷先驱体的傅里叶红外吸收光谱图如图1，所得SiBCN陶瓷粉末的X射线衍射谱如图2，扫描电镜图像如图3所示，说明通过本实施例的制备方法能够得到纳米级别的SiBCN陶瓷粉末，颗粒尺寸约20～50nm。
本实施例的优点为：(1)反应条件温和，制备温度较低；(2)得到的产物的结晶状态为非晶态，有利于其高温性能；(3)从原子水平控制元素的分布，粉末中的元素分布均匀，颗粒尺寸分布均匀。
实施例2一种SiBCN纳米颗粒的制备方法
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气气氛保护下，将60mL三氯化硼的正己烷溶液(浓度为1mol/L)和12.5mL甲基二氯硅烷经注射器加入恒压分液漏斗中，然后打开分液漏斗的节门，使三氯化硼和甲基二氯硅烷同时流入预冷的Schlenk反应容器(经液氮和乙醇混合液预冷至-30～0℃)中，边滴加边搅拌(转速为800rpm/min)，滴加完毕后，继续搅拌20分钟，转速为800rpm/min；
(2)将75mL六甲基二硅氮烷经注射器加入另一个恒压分液漏斗中，打开分液漏斗的节门，将其缓慢加入装有三氯化硼和甲基二氯硅烷的预冷反应容器中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，低温下继续搅拌2小时，持续通入氮气保护，将所得混合液移出低温装置，在室温下继续搅拌(转速为800rpm/min)12小时，得到预聚体，转速为800rpm/min；
(3)对得到的预聚体进行分级蒸馏，蒸馏温度为60℃，每隔10℃保温30分钟，以移除正己烷溶剂和反应产生的副产物，然后继续缓慢升温至270℃进行热聚合，聚合时间为10小时，即得到固体先驱体；
(4)对固体先驱体研磨至无明显颗粒感，得到的预产物，将预产物放入氮化硼坩埚中，然后转移至管式炉中进行无机化高温烧结，烧结的气氛为氮气，烧结的温度为900℃，烧结的时间为1小时，烧结完后取出产物，再次研磨至无明显颗粒感，即得到产物SiBCN纳米颗粒。
SiBCN陶瓷先驱体的傅里叶红外吸收光谱图，以及SiBCN陶瓷粉末的X射线衍射谱和扫描电镜图均与实施例1基本一致。
本实施例的优点为：均相反应，烧结时间缩短，节约了成本。
实施例3一种SiBCN纳米颗粒的制备方法
本实施例的制备方法包括以下步骤：
(1)在氮气气氛保护下，将60mL三氯化硼的正己烷溶液(浓度为1mol/L)和18.8mL甲基二氯硅烷经注射器加入恒压分液漏斗中，然后打开分液漏斗的节门，使三氯化硼和甲基二氯硅烷同时流入预冷的Schlenk反应容器(经液氮和乙醇混合液预冷至-30～0℃)中，边滴加边搅拌(转速为800rpm/min)，滴加完毕后，继续搅拌20分钟；
(2)将75mL六甲基二硅氮烷经注射器加入另一个恒压分液漏斗中，打开分液漏斗的节门，将其缓慢加入装有三氯化硼和甲基二氯硅烷的预冷反应容器中，边滴加边搅拌，滴加完毕后，低温下继续搅拌2小时，然后持续通入氮气保护，将所得混合液移出低温装置，在室温下继续搅拌(转速为800rpm/min)12小时，得到预聚体；
(3)对得到的预聚体进行分级蒸馏，蒸馏温度为140℃，每隔10℃保温10分钟，以移除正己烷溶剂和反应产生的副产物，然后继续缓慢升温至270℃进行热聚合，聚合时间为10小时，即得到固体先驱体；
(4)对固体先驱体研磨至无明显颗粒感，得到的预产物，将预产物放入氮化硼坩埚中，然后转移至管式炉中进行无机化高温烧结，烧结的气氛为氮气，烧结的温度为900℃，烧结的时间为2小时，烧结完后取出产物，再次研磨至无明显颗粒感，即得到产物SiBCN纳米颗粒。
SiBCN陶瓷先驱体的傅里叶红外吸收光谱图，以及SiBCN陶瓷粉末的X射线衍射谱和扫描电镜图均与实施例1基本一致。
本实施例的优点为：增加了甲基二氯硅烷原料的投料比，能够促进与富余的六甲基二硅氮烷的反应。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在惰性气体氛围下，将甲基二氯硅烷加入到溶解有三氯化硼的有机溶剂中，并将所得的混合溶液加入至预冷的反应容器中，经搅拌后再加入六甲基二硅氮烷，加入后再进行低温搅拌，然后在惰性气体保护下转移至温室中继续搅拌一段时间，得到SiBCN陶瓷先驱体的预聚体；
S2、对步骤S1制得的预聚体进行分级蒸馏后经加热聚合得到SiBCN纳米颗粒的先驱体；
S3、步骤S2制得的先驱体经研磨后进行无机化高温烧结，烧结后再次研磨即得到SiBCN纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述三氯化硼、甲基二氯硅烷与六甲基二硅氮烷的摩尔比为1：0.5～3：3～8。
3.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，三氯化硼在有机溶剂中的浓度为0.5～1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，分级蒸馏的温度为50～150℃，时间为10分钟～4小时。
5.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加热聚合的温度为170～290℃，时间为1～24小时。
6.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S3中，无机化高温烧结的温度为700～1000℃，烧结时间不长于3小时。
7.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，预冷反应容器的温度为-30℃～0℃。
8.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混合溶液加入预冷反应容器时，边搅拌边加入，加入后继续搅拌5～60分钟；加入六甲基二硅氮烷时，也是边搅拌边加入，加入后继续低温下搅拌1～4小时；室温搅拌时间为5～24小时。
9.根据权利要求1所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述有机溶剂为正己烷。
10.采用权利要求1至9任一项所述的一种SiBCN纳米颗粒的制备方法制备得到的SiBCN纳米颗粒。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115959911A (zh) * 2022-12-30 2023-04-14 长安大学 一种二乙烯基苯交联聚合物转化无定型SiBCN吸波陶瓷及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002022624A1 (de) * 2000-09-14 2002-03-21 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Siliciumborcarbonitridkeramiken und vorläuferverbindungen, verfahren zu deren herstellung und verwendung
CN101269965A (zh) * 2008-05-08 2008-09-24 中国人民解放军国防科学技术大学 SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法
CN105218829A (zh) * 2015-09-09 2016-01-06 西北工业大学 一种含SiBCN可热聚合陶瓷先驱体的制备方法
CN107879743A (zh) * 2017-09-28 2018-04-06 中国空间技术研究院 一种超高温陶瓷的低温烧结方法
CN109704778A (zh) * 2019-01-21 2019-05-03 武汉科技大学 一种SiBCN陶瓷及其制备方法
CN109797459A (zh) * 2019-01-23 2019-05-24 中国人民解放军国防科技大学 一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002022624A1 (de) * 2000-09-14 2002-03-21 MAX-PLANCK-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Siliciumborcarbonitridkeramiken und vorläuferverbindungen, verfahren zu deren herstellung und verwendung
CN101269965A (zh) * 2008-05-08 2008-09-24 中国人民解放军国防科学技术大学 SiBN(C)陶瓷纤维的制备方法
CN105218829A (zh) * 2015-09-09 2016-01-06 西北工业大学 一种含SiBCN可热聚合陶瓷先驱体的制备方法
CN107879743A (zh) * 2017-09-28 2018-04-06 中国空间技术研究院 一种超高温陶瓷的低温烧结方法
CN109704778A (zh) * 2019-01-21 2019-05-03 武汉科技大学 一种SiBCN陶瓷及其制备方法
CN109797459A (zh) * 2019-01-23 2019-05-24 中国人民解放军国防科技大学 一种SiBCN纳米陶瓷纤维的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115959911A (zh) * 2022-12-30 2023-04-14 长安大学 一种二乙烯基苯交联聚合物转化无定型SiBCN吸波陶瓷及其制备方法
CN115959911B (zh) * 2022-12-30 2023-10-31 长安大学 一种二乙烯基苯交联聚合物转化无定型SiBCN吸波陶瓷及其制备方法

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