KR102235858B1 - 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조용 시스템 - Google Patents

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Abstract

구현예는 탄화규소 잉곳의 제조과정 중, 반응용기 내부공간을 감압하며 승온시키는 단계에서, 특정 내부공간의 상, 하부 온도차를 형성시키는 탄화규소 잉곳의 제조방법에 관한 것이다.
구현예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법을 통해, 탄화규소 잉곳의 후면인 종자정면의 손실을 최소화할 수 있고, 결함 발생이 적고 양호한 결정 품질을 갖는 탄화규소 잉곳을 제조할 수 있다.

Description

탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조용 시스템{MANUFACTURING METHOD FOR SILICON CARBIDE INGOT AND SYSTEM FOR MANUFACTURING SILICON CARBIDE INGOT}
구현예는 탄화규소 잉곳의 제조방법 및 탄화규소 잉곳 제조용 시스템에 관한 것이다.
탄화규소는 내열성 및 기계적 강도가 우수하고, 물리적, 화학적으로 안정적이므로, 반도체 재료로 주목받고 있다. 최근에, 고전력 소자 등의 기판으로 탄화규소 단결정 기판의 수요가 높아지고 있다.
이러한 탄화규소 단결정을 제조하는 방법으로, 액상 증착법(Liquid Phase Epitaxy; LPE), 화학 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition; CVD), 물리적 기상 수송법(Physical Vapor Transport, PVT) 등이 있다. 그 중 물리적 기상 수송법은 도가니 내에 탄화규소 원료를 장입하고, 도가니 상단에는 탄화규소 단결정으로 이루어진 종자정을 배치한 다음 도가니를 유도가열 방식으로 가열하여 원료를 승화시켜, 종자정 상에 탄화규소 단결정을 성장시키는 방법이다.
물리적 기상 수송법은 높은 성장률을 가짐으로써 잉곳 형태의 탄화규소를 제작할 수 있어 가장 널리 이용되고 있다. 다만, 도가니의 유도가열 시 초기 성장조건, 도가니 상하부 온도차 등에 따라 도가니 내부 온도 분포가 변화하여, 제조되는 탄화규소 잉곳의 후면 품질 불량이 발생할 수 있다.
따라서, 잉곳의 후면 품질을 향상시키고, 잉곳 제조 재현성을 확보하기 위해 성장, 사전성장 시 도가니 내부 온도에 대해 고려할 필요가 있다.
전술한 배경기술은 발명자가 구현예의 도출을 위해 보유하고 있었거나, 도출 과정에서 습득한 기술 정보로서, 반드시 본 발명의 출원 전에 일반 공중에게 공개된 공지기술이라 할 수는 없다.
관련 선행기술로, 한국 공개특허공보 제10-2017-0072441호에 개시된 "반절연 탄화규소 단결정의 제조 방법 및 이로부터 제조된 반절연 탄화규소 단결정"이 있다.
구현예의 목적은 탄화규소 잉곳의 제조과정 중, 반응용기 내부공간을 감압하며 승온시키는 단계에서, 특정 내부공간의 상, 하부 온도차를 형성시키는 탄화규소 잉곳의 제조방법을 제공하는 데 있다.
구현예의 목적은 상기 탄화규소 잉곳의 제조방법을 통해, 탄화규소 잉곳 후면인 종자정면의 손실을 최소화하고, 양호한 품질의 잉곳을 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 구현예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법은,
내부공간을 갖는 반응용기에 원료와 탄화규소 종자정을 서로 마주보게 배치하는 준비단계;
상기 내부공간의 온도, 압력, 및 분위기를 조절하여 상기 원료를 승화시키고 상기 종자정으로부터 성장된 탄화규소 잉곳을 마련하는 성장단계; 및
상기 반응용기를 냉각시키고 상기 탄화규소 잉곳을 회수하는 냉각단계;를 포함하고,
상기 반응용기는 외면을 둘러싸는 단열재와, 상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단을 포함하고,
상기 성장단계는 상기 내부공간을 사전성장 시작온도에서 진행온도까지 승온시키는 제1성장과정; 및 상기 진행온도를 유지하는 제2성장과정;을 포함하여 탄화규소 잉곳을 마련하고,
상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 감압이 시작되는 온도이고,
상기 진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도이고,
온도차는 상기 내부공간의 상부 온도와 상기 내부공간의 하부 온도의 차이이고,
상기 사전성장 시작온도에서 상기 온도차는 40 ℃ 내지 60 ℃이고,
상기 내부공간의 상부는 상기 탄화규소 종자정이 위치한 영역이고,
상기 내부공간의 하부는 상기 원료가 위치한 영역이고,
상기 성장단계 이전, 대기 상태의 상기 내부공간을 감압하는 감압단계; 및 감압된 상기 내부공간에 불활성 가스를 주입하고, 상기 사전성장 시작온도까지 승온시키는 승온단계;를 포함하고,
상기 제1성장과정의 승온속도는, 상기 승온단계와 상기 제1성장과정 전체의 평균승온속도보다 작을 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 가열수단은 상기 반응용기의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치되고,
상기 가열수단은 상기 성장단계에서 상기 내부공간의 상부와 상기 내부공간의 하부의 온도차를 유도할 수 있다.
일 구현예에 있어서,
상기 탄화규소 종자정은 4 인치 이상의 4H 탄화규소를 포함할 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 하부를 기준으로 1500 ℃ 내지 1700 ℃일 수 있다.
삭제
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일 구현예에 있어서, 상기 성장단계의 진행온도는 상기 내부공간의 하부를 기준으로 2100 ℃ 내지 2500 ℃일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 진행온도에서 온도차는 상기 사전성장 시작온도에서 온도차 보다 70 ℃ 내지 120 ℃ 더 클 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 제1성장과정의 진행온도에서 상기 온도차는 110 ℃ 내지 160 ℃일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 제1성장과정의 감압은 1 torr 내지 50 torr까지 진행될 수 있다.
삭제
일 구현예에 있어서, 상기 제1성장과정의 승온속도는 1 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 냉각단계의 회수는 상기 탄화규소 종자정과 접한 상기 탄화규소 잉곳의 후면을 절단하여 진행되고,
상기 회수된 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 구현예에 따른 탄화규소 잉곳 제조용 시스템은,
내부공간을 갖는 반응용기;
상기 반응용기의 외면을 둘러싸는 단열재; 및
상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단;을 포함하여 탄화규소 잉곳을 제조하고,
상기 내부공간의 상부에 탄화규소 종자정이 위치하고,
상기 내부공간의 하부에 원료가 위치하고,
상기 가열수단은 상기 반응용기의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치되어 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차를 조절하고,
사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 감압이 시작되는 온도이고,
진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도이고,
상기 가열수단은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차가 40 ℃ 내지 60 ℃이 되도록 하고,
상기 가열수단은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 진행온도까지 승온되는 제1성장과정; 및 상기 진행온도가 유지되는 제2성장과정;을 유도하되, 상기 사전성장 시작온도에서 진행온도까지의 승온속도가, 상기 사전성장 시작온도까지의 평균승온속도보다 작도록 하고,
상기 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있다.
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상기 목적을 달성하기 위하여, 구현예에 따른 탄화규소 잉곳은,
상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있다.
일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법을 통해, 탄화규소 잉곳의 후면인 종자정면의 손실을 최소화할 수 있다.
또한, 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법을 통해, 결함 발생이 적고 양호한 결정 품질을 갖는 탄화규소 잉곳을 제조할 수 있다.
도 1은 구현예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법에서, 시간 대비 온도, 압력, 아르곤 가스 압력의 추이를 나타낸 그래프.
도 2 (a), (b)는 손실이 발생한 탄화규소 잉곳의 후면을 나타낸 사진이고, 도 2 (c)는 손실이 거의 발생하지 않은 탄화규소 잉곳의 후면을 나타낸 사진.
도 3은 구현예에 따른 탄화규소 잉곳 제조장치의 일례를 나타낸 개념도.
도 4는 구현예에 따른 탄화규소 잉곳 제조장치의 일부를 나타낸 개념도.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 하나 이상의 구현예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 구현예들은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 동일한 도면 부호를 붙였다.
본 명세서에서, 어떤 구성이 다른 구성을 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 그 외 다른 구성을 제외하는 것이 아니라 다른 구성들을 더 포함할 수도 있음을 의미한다.
본 명세서에서, 어떤 구성이 다른 구성과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 '직접적으로 연결'되어 있는 경우만이 아니라, '그 중간에 다른 구성을 사이에 두고 연결'되어 있는 경우도 포함한다.
본 명세서에서, A 상에 B가 위치한다는 의미는 A 상에 직접 맞닿게 B가 위치하거나 그 사이에 다른 층이 위치하면서 A 상에 B가 위치하는 것을 의미하며 A의 표면에 맞닿게 B가 위치하는 것으로 한정되어 해석되지 않는다.
본 명세서에서, 마쿠시 형식의 표현에 포함된 "이들의 조합"의 용어는 마쿠시 형식의 표현에 기재된 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 혼합 또는 조합을 의미하는 것으로서, 상기 구성 요소들로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것을 의미한다.
본 명세서에서, "A 및/또는 B"의 기재는, "A, B, 또는, A 및 B"를 의미한다.
본 명세서에서, “제1”, “제2” 또는 “A”, “B”와 같은 용어는 특별한 설명이 없는 한 동일한 용어를 서로 구별하기 위하여 사용된다.
본 명세서에서 단수 표현은 특별한 설명이 없으면 문맥상 해석되는 단수 또는 복수를 포함하는 의미로 해석된다.
발명자들은 탄화규소 잉곳의 후면 손실을 최소화하고, 품질을 향상시킬 수 있는 방안에 대해 고려하던 중, 탄화규소 잉곳의 사전성장 단계에서 반응용기 상, 하부에 특정 온도차를 가하되, 온도차를 점진적으로 증가시키는 탄화규소 잉곳의 제조방법을 발명하였으며, 구현예를 제시한다.
탄화규소 잉곳의 제조방법
상기의 목적을 달성하기 위하여, 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법은,
내부공간을 갖는 반응용기(200)에 원료(300)와 탄화규소 종자정을 서로 마주보게 배치하는 준비단계;
상기 내부공간의 온도, 압력 및 분위기를 조절하여 상기 원료를 승화시키고 상기 종자정으로부터 성장된 탄화규소 잉곳(100)을 마련하는 성장단계; 및
상기 반응용기를 냉각시키고 상기 탄화규소 잉곳을 회수하는 냉각단계;를 포함하고,
상기 반응용기는 외면을 둘러싸는 단열재와, 상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단을 포함하고,
상기 성장단계는 상기 내부공간을 사전성장 시작온도에서 진행온도까지 승온시키는 제1성장과정; 및 상기 진행온도를 유지하는 제2성장과정;을 포함하여 탄화규소 잉곳을 마련하고,
상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 감압이 시작되는 온도이고,
상기 진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도이고,
온도차는 상기 내부공간의 상부 온도와 상기 내부공간의 하부 온도의 차이이고,
상기 사전성장 시작온도에서 상기 온도차는 40 ℃ 내지 60 ℃이고,
상기 내부공간의 상부(230)는 상기 탄화규소 종자정이 위치한 영역이고,
상기 내부공간의 하부(240)는 상기 원료가 위치한 영역이다.
도 3 및 도 4에 탄화규소 잉곳 제조장치의 일례를 도시하였다. 이를 참조하여 구현예에 따른 탄화규소 잉곳의 제조방법을 설명한다.
상기 준비단계는 내부공간을 갖는 반응용기(200)에 원료(300)와 탄화규소 종자정을 서로 마주보게 배치하는 단계이다.
상기 준비단계의 탄화규소 종자정은 목적으로 하는 웨이퍼에 따라 적절한 크기의 것이 적용될 수 있고, 상기 탄화규소 종자정의 C면((000-1)면)이 상기 원료(300) 방향으로 향하도록 할 수 있다.
상기 준비단계의 탄화규소 종자정은 4 인치 이상의 4H 탄화규소를 포함할 수 있다.
상기 준비단계의 원료(300)는 탄소원과 규소원을 갖는 분말 형태가 적용될 수 있고, 상기 분말이 서로 네킹 처리된 원료 또는 표면을 탄화 처리한 탄화규소 분말 등이 적용될 수 있다.
상기 준비단계의 반응용기(200)는 탄화규소 잉곳 성장반응에 적절한 용기라면 적용될 수 있고, 구체적으로 흑연 도가니가 적용될 수 있다. 예를 들어, 상기 반응용기는 내부공간과 개구부를 포함하는 본체(210) 및 상기 개구부와 대응되어 상기 내부공간을 형성하는 덮개(220)를 포함할 수 있다. 상기 도가니 덮개는 상기 도가니 덮개와 일체로 또는 별도로 종자정 홀더를 더 포함할 수 있고, 상기 종자정 홀더를 통해 탄화규소 종자정과 원료가 마주보도록, 탄화규소 종자정을 고정할 수 있다.
상기 준비단계의 반응용기(200)는 단열재(400)에 둘러싸여 고정될 수 있고, 석영관과 같은 반응챔버(500) 내에서 상기 반응용기를 둘러싼 단열재가 위치하도록 할 수 있으며, 상기 단열재 및 반응챔버 외부에 구비된 가열수단(600)에 의해 상기 반응용기(200)의 내부공간 온도를 제어할 수 있다.
상기 준비단계의 단열재(400)는 기공도가 72 % 내지 95 %일 수 있고, 75 % 내지 93 %일 수 있으며, 80 % 내지 91 %일 수 있다. 상기 기공도를 만족하는 단열재를 적용하는 경우 성장되는 탄화규소 잉곳의 크랙 발생을 보다 감소시킬 수 있다.
상기 준비단계의 단열재(400)는 압축강도가 0.2 MPa 이상일 수 있고, 0.48 MPa 이상일 수 있으며, 0.8 MPa 이상일 수 있다. 또한, 상기 단열재는 압축강도가 3 MPa 이하일 수 있고, 2.5 MPa 이하일 수 있다. 상기 단열재가 이러한 압축강도를 갖는 경우 열적/기계적 안정성이 우수하고, 애쉬(ash)가 발생할 확률이 떨어져 보다 우수한 품질의 탄화규소 잉곳을 제조할 수 있다.
상기 준비단계의 단열재(400)는 탄소계 펠트를 포함할 수 있고, 구체적으로 흑연 펠트를 포함할 수 있으며, 레이온계 흑연 펠트 또는 피치계 흑연 펠트를 포함할 수 있다.
상기 준비단계의 반응챔버(500)는 반응챔버 내부와 연결되며 반응챔버 내부의 진공도를 조절하는 진공배기장치(700), 반응챔버 내부와 연결되며 반응챔버 내부에 기체를 유입시키는 배관(810) 및 기체 유입을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러(800)를 포함할 수 있다. 이들을 통해, 후속 성장단계 및 냉각단계에서 불활성기체의 유량을 조절할 수 있도록 한다.
상기 성장단계는 상기 가열수단(600)에 의해 상기 반응용기(200) 및 반응용기의 내부공간을 가열하여 진행될 수 있고, 상기 가열과 동시에 또는 별도로 내부공간을 감압하여 진공도를 조절하고, 불활성 기체를 주입하며 탄화규소 잉곳의 성장을 유도할 수 있다.
상기 가열수단(600)은 상기 반응용기(200)의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치될 수 있고, 이에 따라 반응용기와 가열수단 간 상대적인 위치가 변경될 수 있으며, 상기 내부공간의 상부와 상기 내부공간의 하부에 온도차를 가할 수 있다. 구체적으로 상기 내부공간 상부(230)의 종자정 및 하부(240)의 원료(300)에 온도차를 가할 수 있다.
상기 가열수단(600)은 상기 반응용기(200) 또는 반응용기를 둘러싼 단열재(400)의 외주면을 따라 나선형의 코일로 형성될 수 있다.
상기 성장단계는 도 1을 참조하면, 사전성장 단계로서 상기 내부공간을 사전성장 시작온도에서 진행온도까지 승온시키는 제1성장과정(S1);을 포함할 수 있고, 본격적인 성장단계로서 상기 진행온도를 유지하는 제2성장과정(S2);을 포함할 수 있다.
상기 성장단계 이전, 대기 상태의 상기 내부공간을 감압하는 감압단계(Sa); 및
감압된 상기 내부공간에 불활성 가스를 주입하고, 상기 사전성장 시작온도까지 승온시키는 승온단계(Sb);를 포함할 수 있다.
상기 사전성장 시작온도까지의 승온은 3 ℃/min 내지 13 ℃/min의 속도로 진행될 수 있고, 5 ℃/min 내지 11 ℃/min의 속도로 진행될 수 있다. 상기 사전성장 시작온도까지의 승온은 7 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 진행될 수 있다.
상기 감압단계(Sa)는 상기 내부공간의 압력이 10 torr 이하, 5 torr 이하가 되도록 이루어질 수 있다.
상기 승온단계(Sb)는 상기 내부공간의 압력이 500 torr 내지 800 torr가 되도록 아르곤, 질소 등의 불활성 가스를 주입하여 이루어질 수 있고, 1 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 상기 내부공간의 하부가 1500 ℃ 내지 1700 ℃의 온도가 되도록 승온이 이루어질 수 있다.
도 4를 참조하면, 상기 성장단계에서 내부공간의 상부(230)는 탄화규소 종자정(110)의 표면에 해당하는 위치일 수 있고, 내부공간의 하부(240)는 원료(300)의 표면에 해당하는 위치일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 사전성장 시작온도는 상기 원료(300)의 승화가 일부 시작되는 온도로, 도 1의 점선 영역에 표시한 바와 같이 성장단계 이전 상기 승온단계를 거친 온도일 수 있고, 상기 승온단계의 불활성 가스 주입 이후 내부공간의 감압이 시작되는 온도일 수 있다. 구체적으로 상기 내부공간의 하부(240)를 기준으로 1500 ℃ 내지 1700 ℃일 수 있으며, 1600 ℃ 내지 1640 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 상부(230)를 기준으로 1450 ℃ 내지 1650 ℃일 수 있고, 1550 ℃ 내지 1587 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차가 40 ℃ 내지 60 ℃일 수 있고, 50 ℃ 내지 55 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 진행온도는 본격적으로 상기 원료(300)의 승화가 진행되는 온도로, 도 1의 점선 영역에 표시한 바와 같이 상기 제1성장과정의 승온이 이루어진 온도일 수 있고, 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도일 수 있다. 또한, 상기 진행온도에서 상기 감압된 압력의 10 % 이내로 압력을 변경하면서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도할 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 진행온도는 내부공간의 하부(240)를 기준으로 2100 ℃ 내지 2500 ℃일 수 있으며, 2200 ℃ 내지 2400 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 진행온도는 상기 내부공간의 상부(230)를 기준으로 1900 ℃ 내지 2300 ℃일 수 있고, 2100 ℃ 내지 2250 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)은 상기 진행온도에서 내부공간의 상부와 내부공간의 하부 온도차가 110 ℃ 내지 160 ℃일 수 있고, 135 ℃ 내지 150 ℃일 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)은 상기 내부공간의 온도 상승에 따라, 상기 내부공간 상부와 내부공간의 하부의 온도차가 함께 증가할 수 있다.
상기 진행온도에서 온도차는 상기 사전성장 시작온도에서 온도차 보다 70 ℃ 내지 120 ℃ 더 클 수 있고, 70 ℃ 내지 95 ℃ 더 클 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)은 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부 온도 범위와 온도차 및 온도차 차이(변화량)를 가짐으로, 초기 탄화규소 잉곳 형성 시 목적으로 하는 결정 이외의 다형 발생을 최소화하고, 안정적인 잉곳 성장이 가능하도록 할 수 있다. 상기 제1성장과정의 사전성장 시작온도, 진행온도에서 상기 범위의 온도차 미만이면, 목적으로 하는 결정 이외의 결정이 혼입되어 다결정을 형성할 가능성이 높아지고, 성장 속도가 저하될 우려가 있으며, 상기 범위의 온도차 초과이면, 결정질이 저하될 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)은 상기 사전성장 시작온도에서 진행온도로 승온과 더불어 감압이 이루어질 수 있고, 1 torr 내지 50 torr까지 진행될 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 승온속도는 상기 승온단계의 승온속도 보다 작을 수 있고, 상기 승온단계와 상기 제1성장과정 전체의 평균승온속도 보다 작을 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)의 승온속도는 1 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있고, 3 ℃/min 내지 5 ℃/min일 수 있다. 상기 승온속도 범위에서 목적으로 하는 결정 이외의 다형 발생을 방지하고 안정적으로 성장이 되도록 유도할 수 있다.
상기 제1성장과정(S1)은 상기 가열수단의 최대 가열영역이 상기 반응용기의 하부, 원료의 표면(240)이 되도록 진행될 수 있고, 상기 가열수단이 나선형의 코일 형상일 경우, 권취 수 및 두께 등을 변경하여 목적으로 하는 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부 온도차를 가하도록 할 수 있다.
상기 제2성장과정(S2)은 상기 제1성장과정에서 진행온도로 승온 후, 진행온도를 유지하여 본격적으로 원료를 승화시켜 잉곳을 형성하도록 한다.
상기 제2성장과정은 5 시간 내지 180 시간 동안 진행될 수 있고, 30 시간 내지 160 시간 동안 진행될 수 있으며, 50 시간 내지 150 시간 동안 진행될 수 있다.
상기 성장단계는 상기 반응용기(200)의 상하방향을 축으로 회전하며 진행될 수 있고, 온도구배를 더욱 동일하게 유지하도록 할 수 있다.
상기 성장단계는 상기 반응용기(200) 외부에 소정 유량의 불활성기체를 가할 수 있다. 상기 불활성기체는 상기 반응용기(200)의 내부공간에서 그 흐름이 이루어질 수 있고, 상기 원료(300)에서 상기 탄화규소 종자정 방향으로 그 흐름이 이루어질 수 있다. 이에 따라 상기 반응용기 및 내부공간의 안정적인 온도구배가 형성될 수 있도록 한다.
상기 성장단계의 상기 불활성기체는 구체적으로 아르곤, 헬륨 및 이들의 혼합기체일 수 있다.
상기 냉각단계(S3)는 상기 성장단계를 통해 성장된 탄화규소 잉곳을 소정 냉각속도 및 불활성기체 유량 조건에서 냉각하는 단계이다.
상기 냉각단계(S3)는 1 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있고, 3 ℃/min 내지 9 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다. 상기 냉각단계는 5 ℃/min 내지 8 ℃/min의 속도로 냉각이 진행될 수 있다.
상기 냉각단계(S3)는 상기 반응용기(200)의 내부공간의 압력 조절이 동시에 이루어질 수 있고, 상기 냉각단계와 별도로 압력 조절이 이루어질 수 있다. 상기 압력 조절은 상기 내부공간의 압력이 최대 800 torr가 되도록 이루어질 수 있다.
상기 냉각단계(S3)는 상기 성장단계와 마찬가지로 상기 반응용기(200) 내부에 소정 유량의 불활성기체를 가할 수 있다. 상기 불활성기체는 예시적으로 아르곤, 질소일 수 있다. 상기 불활성기체는 상기 반응용기의 내부공간에서 그 흐름이 이루어질 수 있고, 상기 원료(300)에서 상기 탄화규소 종자정 방향으로 그 흐름이 이루어질 수 있다.
상기 냉각단계(S3)는 상기 반응용기(200)의 내부공간의 압력이 대기압 이상이 되도록 가압하고, 상기 내부공간의 온도가 상부(230)를 기준으로 1500 ℃ 내지 1700 ℃가 되도록 냉각시키는 1차냉각단계; 상기 1차냉각단계 이후 상기 내부공간의 온도를 상온으로 냉각시키는 2차냉각단계;를 포함할 수 있다.
상기 냉각단계(S3)의 회수는 상기 탄화규소 종자정(110)과 접한 탄화규소 잉곳의 후면을 절단하여 진행될 수 있다. 이렇게 절단된 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있다. 상기 열처리는 산소나 질소 등 특정 가스를 적용하지 않은 대기 분위기의 가열로에서 진행될 수 있다.
즉, 상기 제조방법으로 제조된 탄화규소 잉곳은 종자정과 접하는 후면의 손실을 최소화하고, 개선된 결정 품질을 나타낼 수 있다.
탄화규소 잉곳 제조용 시스템
상기의 목적을 달성하기 위하여, 구현예에 따른 탄화규소 잉곳 제조장치는,
내부공간을 갖는 반응용기(200);
상기 반응용기의 외면을 둘러싸는 단열재(400); 및
상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단(600);을 포함하여 탄화규소 잉곳을 제조하고,
상기 내부공간의 상부(230)에 탄화규소 종자정(110)이 위치하고,
상기 내부공간의 하부(240)에 원료(300)가 위치하고,
상기 가열수단은 상기 반응용기의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치되어 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차를 조절하고,
상기 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하이다. 상기 열처리는 산소나 질소 등 특정 가스를 적용하지 않은 대기 분위기의 가열로에서 진행될 수 있다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 반응용기(200)는 내부공간과 개구부를 포함하는 본체(210) 및 상기 개구부와 대응되어 상기 내부공간을 형성하는 덮개(220)를 포함할 수 있고, 기타 사항은 위에서 기술한 바와 같다.
상기 단열재(400)의 재료, 물성 등은 위에서 기술한 바와 같다.
상기 탄화규소 잉곳 제조장치는 상기 단열재(400)에 둘러싸인 반응용기(200)를 내부에 위치시킨 반응챔버(500)를 포함할 수 있다. 이때, 상기 가열수단(600)은 상기 반응챔버 외부에 구비되어 상기 반응용기의 내부공간의 온도를 제어할 수 있다.
상기 반응챔버(500)는 반응챔버 내부와 연결되며 반응챔버 내부의 진공도를 조절하는 진공배기장치(700), 반응챔버 내부와 연결되며 반응챔버 내부에 기체를 유입시키는 배관(810) 및 기체 유입을 제어하는 매스 플로우 컨트롤러(800)를 포함할 수 있다. 이들을 통해, 성장단계 및 냉각단계에서 불활성기체의 유량을 조절할 수 있도록 한다.
상기 가열수단(600)은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차가 40 ℃ 내지 60 ℃이 되도록 유도할 수 있고, 50 ℃ 내지 55 ℃가 되도록 유도할 수 있다. 이때, 상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간에 불활성 가스가 주입된 상태에서 감압이 시작되는 온도이고, 상기 진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소의 성장을 유도하는 온도이다.
상기 가열수단(600)은 상기 진행온도에서 상기 온도차가 110 ℃ 내지 160 ℃이 되도록 가할 수 있고, 135 ℃ 내지 150 ℃이 되도록 가할 수 있다.
상기 가열수단(600)은 상기 반응용기(200) 또는 반응용기를 둘러싼 단열재(400)의 외주면을 따라 나선형의 코일로 형성될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳 제조용 시스템은 상기 제1성장과정 이전 또는 이후, 위에서 기술한 감압단계, 승온단계, 제2성장과정, 냉각단계 등이 이루어질 수 있다. 상기 냉각단계의 회수는 상기 탄화규소 종자정(110)과 접한 탄화규소 잉곳의 후면을 절단하여 진행될 수 있다.
이렇게 절단된 탄화규소 잉곳은, 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있다. 상기 열처리는 산소나 질소 등 특정 가스를 적용하지 않은 대기 분위기의 가열로에서 진행될 수 있다.
탄화규소 잉곳
상기의 목적을 달성하기 위하여, 일 실시예에 따른 탄화규소 잉곳은,
상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하일 수 있고, 3.2 % 이하일 수 있다. 상기 손실 면적은 상기 후면 전체 면적 대비 0 % 초과일 수 있고, 0.001% 이상일 수 있다. 상기 열처리는 산소나 질소 등 특정 가스를 적용하지 않은 대기 분위기의 가열로에서 진행될 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳은 4H 탄화규소 구조를 포함할 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳은 4 인치 이상의 직경을 가질 수 있고, 12 인치 이하의 직경을 가질 수 있다.
상기 탄화규소 잉곳은 상기 탄화규소 잉곳 제조방법의 성장단계에서 가한 온도차로 인해, 향상된 후면 품질을 나타낼 수 있고, 보다 저감된 결함 밀도를 나타낼 수 있다.
웨이퍼의 제조방법
상기의 목적을 달성하기 위하여, 일 실시예에 따른 웨이퍼의 제조방법은,
상기 탄화규소 잉곳의 제조방법을 통해 제조된 탄화규소 잉곳을 절단하여 웨이퍼를 마련하는 절단단계; 및
상기 마련된 웨이퍼의 두께를 평탄화하고 표면을 연마하는 가공단계;를 포함할 수 있다.
상기 절단단계는 상기 탄화규소 잉곳의 (0001)면 또는 성장이 시작된 면과 소정 오프 각을 이루도록 절단될 수 있다. 상기 절단단계의 오프 각은 0 °내지 10 °일 수 있다.
상기 절단단계는 상기 웨이퍼의 두께가 150 μm 내지 900 μm이 되도록 할 수 있고, 200 μm 내지 600 μm 이 되도록 할 수 있으나, 이에 제한하는 것은 아니다.
상기 가공단계에서 두께를 평탄화하는 과정은 휠 연삭이 웨이퍼의 양 측면에 순차적으로 적용되어 이루어질 수 있고, 상기 절단단계에서 가해진 손상을 제거할 수 있다.
상기 가공단계에서 연삭 휠은 표면에 입자가 매립된 형태일 수 있고, 상기 연삭 휠의 표면에 매립된 입자는 다이아몬드일 수 있다.
상기 가공단계는 상기 연삭 휠과 웨이퍼가 서로 반대 방향으로 회전하며 진행될 수 있다.
상기 가공단계는 상기 연삭 휠의 직경이 상기 웨이퍼의 직경보다 클 수 있고, 250 mm 이하일 수 있다.
상기 가공단계 이후 상기 웨이퍼를 습식 에칭하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가공단계는 화학적 기계적 연마(chemical mechanical polishing) 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 화학적 기계적 연마는 회전하는 정반 상에 연마입자 슬러리를 가하면서, 회전하는 연마헤드에 고정된 웨이퍼를 소정 압력으로 접촉시켜 이루어질 수 있다.
상기 가공단계 이후 통상의 RCA 화학 세정 용액을 통한 세정단계가 더 이루어질 수 있다.
상기 제조방법을 통해 제조된 웨이퍼는 결함 밀도, 불순물 입자 수가 적고, 표면 특성이 양호한 이점을 가지며, 이를 소자에 적용할 시 전기적 특성 또는 광학적 특성이 우수한 소자를 제조할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 - 탄화규소 잉곳의 제조>
도 3에 탄화규소 잉곳 제조장치의 일례를 도시한 바와 같이, 반응용기(200)의 내부공간 하부에 원료인 탄화규소 분말을 장입하고, 그 상부에 탄화규소 종자정을 배치하였다. 이 때, 탄화규소 종자정은 직경 6 인치의 4H 탄화규소 결정으로 이루어진 것을 적용하였고, C면((000-1)면)이 내부공간 하부의 탄화규소 원료를 향하도록 통상의 방법으로 고정하였다.
반응용기(200)를 조립하고, 그 외부를 단열재(400)로 둘러싼 뒤, 외부에 가열수단(600)인 가열 코일이 구비된 석영관(500) 내에 반응용기를 배치하였다.
도 1에 도시한 바와 같이, 상기 반응용기(200) 내부공간을 감압하여 진공 분위기로 조절하고, 아르곤 가스를 주입하여 상기 내부공간이 760 torr에 도달하도록 하였으며, 상기 내부공간의 온도를 하부를 기준으로 표 1의 실시예의 사전성장 시작온도까지 7 ℃/min 내지 10 ℃/min의 속도로 승온시켰다. 사전성장 과정으로 감압과 동시에 3 ℃/min 내지 5 ℃/min의 속도로 승온시켰고, 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도 및 압력이 표 1의 실시예의 조건이 되도록 설정하였다. 표 1의 실시예의 진행온도, 온도차 및 압력 도달 후, 동일 조건을 유지하며 탄화규소 잉곳을 80 내지 140 시간 동안 성장시켰다.
성장 이후, 상기 내부공간의 온도를 5 ℃/min 내지 8 ℃/min의 속도로 25 ℃까지 냉각시켰고, 동시에 내부공간의 압력이 760 torr가 되도록 아르곤 또는 질소 가스를 주입하였다.
<비교예 - 탄화규소 잉곳의 제조>
상기 실시예에서, 제1성장과정 시작온도, 진행온도 및 온도차를 표 1의 비교예 조건으로 변경하여 진행하였다.
<실험예 - 탄화규소 잉곳의 후면 평가>
상기 제조된 탄화규소 잉곳을 종자정으로부터 절단하여 분리하였다. 종자정과 접하였던 면인 후면의 손실을 평가하기 위하여, 상기 제조된 잉곳을 대기분위기의 가열로에서 5 ℃/min의 속도로 상온에서 900 ℃까지 승온시키고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리를 진행한 다음, 후면의 손실 면적을 육안으로 파악하였다. 손실 면적이 전체 면적의 5 % 초과이면, 후면이 손실된 것으로 판단하였다.
제1성장과정 시작온도 제1성장과정 진행온도 온도차 차이
(변화량)
종자정면 손실(면적%)
하부 온도 상부 온도 온도차 하부 온도 상부 온도 온도차
실시예 1 1620 1565 55 2330 2180 150 95 2.7%
실시예 2 1640 1587 53 2330 2178 152 99 3.1%
실시예 3 1600 1550 50 2330 2195 135 85 4.9%
비교예 1 1620 1590 30 2330 2230 100 70 유, 10.4%
비교예 2 1580 1480 100 2330 2145 185 85 유, 13.2%
비교예 3 1600 1520 70 2330 2162 168 98 유, 7.9%
온도 단위: ℃, 압력 단위: torr
표 1을 참조하면, 시작온도에서 온도차가 40 ℃ 내지 60 ℃이고, 진행온도에서 온도차가 110 ℃ 내지 160 ℃인 실시예의 잉곳은, 그렇지 못한 비교예 대비 후면인 종자정면의 손실 면적이 전체 면적의 5 % 이하인 것을 확인하였다.
또한, 도 2 (c)에서 실시예 1의 후면인 종자정면의 손실이 거의 없는 것을 확인할 수 있고, 도 2 (a), (b)에서 비교예 2 및 3은 종자정면의 상당한 손실이 발생된 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 탄화규소 잉곳 110: 종자정
200: 반응용기 210: 본체
220: 덮개 230: 내부공간의 상부
240: 내부공간의 하부 300: 원료
400: 단열재 500: 반응챔버, 석영관
600: 가열수단 700: 진공배기장치
800: 매스 플로우 컨트롤러 810: 배관

Claims (15)

  1. 내부공간을 갖는 반응용기에 원료와 탄화규소 종자정을 서로 마주보게 배치하는 준비단계;
    상기 내부공간의 온도, 압력, 및 분위기를 조절하여 상기 원료를 승화시키고 상기 종자정으로부터 성장된 탄화규소 잉곳을 마련하는 성장단계; 및
    상기 반응용기를 냉각시키고 상기 탄화규소 잉곳을 회수하는 냉각단계;를 포함하고,
    상기 반응용기는 외면을 둘러싸는 단열재와, 상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단을 포함하고,
    상기 성장단계는 상기 내부공간을 사전성장 시작온도에서 진행온도까지 승온시키는 제1성장과정; 및 상기 진행온도를 유지하는 제2성장과정;을 포함하여 탄화규소 잉곳을 마련하고,
    상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 감압이 시작되는 온도이고,
    상기 진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도이고,
    온도차는 상기 내부공간의 상부 온도와 상기 내부공간의 하부 온도의 차이이고,
    상기 사전성장 시작온도에서 상기 온도차는 40 ℃ 내지 60 ℃이고,
    상기 내부공간의 상부는 상기 탄화규소 종자정이 위치한 영역이고,
    상기 내부공간의 하부는 상기 원료가 위치한 영역이고,
    상기 성장단계 이전, 대기 상태의 상기 내부공간을 감압하는 감압단계; 및 감압된 상기 내부공간에 불활성 가스를 주입하고, 상기 사전성장 시작온도까지 승온시키는 승온단계;를 포함하고,
    상기 제1성장과정의 승온속도는, 상기 승온단계와 상기 제1성장과정 전체의 평균승온속도보다 작은, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가열수단은 상기 반응용기의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치되고,
    상기 가열수단은 상기 성장단계에서 상기 내부공간의 상부와 상기 내부공간의 하부의 온도차를 유도하는, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄화규소 종자정은 4 인치 이상의 4H 탄화규소를 포함하는, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 하부를 기준으로 1500 ℃ 내지 1700 ℃인, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 성장단계의 진행온도는 상기 내부공간의 하부를 기준으로 2100 ℃ 내지 2500 ℃인, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 진행온도에서 온도차는 상기 사전성장 시작온도에서 온도차 보다 70 ℃ 내지 120 ℃ 더 큰, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1성장과정의 진행온도에서 상기 온도차는 110 ℃ 내지 160 ℃인, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제1성장과정의 감압은 1 torr 내지 50 torr까지 진행되는, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 제1성장과정의 승온속도는 1 ℃/min 내지 5 ℃/min인, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 냉각단계의 회수는 상기 탄화규소 종자정과 접한 상기 탄화규소 잉곳의 후면을 절단하여 진행되고,
    상기 회수된 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 상기 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하인, 탄화규소 잉곳의 제조방법.
  13. 내부공간을 갖는 반응용기;
    상기 반응용기의 외면을 둘러싸는 단열재; 및
    상기 반응용기 또는 상기 내부공간의 온도를 조절하는 가열수단;을 포함하여 탄화규소 잉곳을 제조하고,
    상기 내부공간의 상부에 탄화규소 종자정이 위치하고,
    상기 내부공간의 하부에 원료가 위치하고,
    상기 가열수단은 상기 반응용기의 상하 방향으로 이동 가능하게 설치되어 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차를 조절하고,
    사전성장 시작온도는 상기 내부공간의 감압이 시작되는 온도이고,
    진행온도는 상기 내부공간의 감압이 완료되어 상기 감압된 압력 하에서 탄화규소 잉곳의 성장을 유도하는 온도이고,
    상기 가열수단은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 내부공간의 상부와 내부공간의 하부의 온도차가 40 ℃ 내지 60 ℃이 되도록 하고,
    상기 가열수단은 상기 사전성장 시작온도에서 상기 진행온도까지 승온되는 제1성장과정; 및 상기 진행온도가 유지되는 제2성장과정;을 유도하되, 상기 사전성장 시작온도에서 진행온도까지의 승온속도가, 상기 사전성장 시작온도까지의 평균승온속도보다 작도록 하고,
    상기 탄화규소 잉곳은 상온에서 900 ℃까지 5 ℃/min 로 승온하고, 900 ℃에서 10 시간 동안 산화 열처리했을 때, 탄화규소 종자정과 접한 탄화규소 잉곳 후면의 손실 면적이 후면 전체 면적 대비 5 % 이하인, 탄화규소 잉곳 제조용 시스템.
  14. 삭제
  15. 삭제
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