TWI750661B - 碳化矽晶錠、其製造方法以及碳化矽晶片的製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種碳化矽晶錠以及其製造方法。本發明的碳化矽晶錠及其製造方法可以精確地控制晶體生長的溫度梯度，並且可以提供具有更好特性的碳化矽晶錠。

Description

碳化矽晶錠、其製造方法以及碳化矽晶片的製備方法
本發明涉及一種碳化矽晶錠、其製造方法以及碳化矽晶片的製備方法。
碳化矽(SiC)是具有2.2eV至3.3eV的寬的能帶隙的半導體，由於其優異的物理和化學特性，作為半導體材料的研究與開發正在發展。
作為碳化矽單晶的製備方法，有液相磊晶(Liquid Phase Epitaxy，LPE)、化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition，CVD)、物理氣相傳輸(Physical Vapor Transport，PVT)等。其中，在物理氣相傳輸中，將碳化矽原料放入坩堝內部，將由碳化矽單晶形成的籽晶放置在坩堝上部，然後通過感應加熱將坩堝加熱以昇華原料，從而在籽晶上生長碳化矽單晶。
物理氣相傳輸由於具有高生長率並且可以製備晶錠形狀 的碳化矽，因此最廣泛使用。但是，根據坩堝的特性、工序條件等，改變電流密度，並且也改變坩堝的內部的溫度分佈，從而可能難以確保碳化矽的生長再現性。
作為這些碳化矽的製備方法有在韓國公開專利公報第10-2016-0055102號中公開的“碳化矽單晶晶片和碳化矽單晶晶錠的製造方法”、在韓國公開專利公報第10-2017-0099958號中公開的“碳化矽單晶晶錠的製造方法和碳化矽單晶晶錠”等。
本發明的目的在於，提供一種碳化矽晶錠、其製造方法以及碳化矽晶片的製備方法。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的碳化矽晶錠，包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述一端點是位於所述本體部另一截面的一端的一點，所述另一端點是位於所述本體部另一截面的末端的一點，所述一端點、所述突出部的最高點和所述另一端點位於與所述本體部一截面垂直的同一平面上，對應於所述同一平面與所述突出部表面的交線的弧的曲率半 徑由下面的等式1表示：
Figure 109116179-A0305-02-0005-1
在所述等式1中，r是所述弧的曲率半徑，D是所述同一平面與所述本體部一截面的交線長度。
所述本體部一端可連接到碳化矽籽晶。
所述本體部是桶狀，所述桶狀的軸垂直於所述本體部一截面並且通過所述本體部一截面的中心， 在沿著所述軸從所述本體部一截面到所述本體部另一截面的方向上，所述桶狀的本體部截面的面積可為相同的或可增加。
所述碳化矽晶錠表面的凹坑(pit)缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化矽晶錠可具有4H-SiC晶體結構，對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度的所述碳化矽晶錠的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的所述碳化矽晶錠的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的所述碳化矽晶錠的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的所述碳化矽晶錠的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度的搖擺角。
所述本體部一截面的直徑可以為4英寸以上。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的另一實施例的碳化矽晶錠，包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述碳化矽晶錠具有：第一基準線，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線垂直距離最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面垂直距離最遠的所述突出部的最高點；所述第三基準線與第四基準線間的角度可以為0.5度至10度。
所述碳化矽晶錠具有4H-SiC晶體結構，對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度的所述碳化矽晶錠的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
所述碳化矽晶錠表面的凹坑缺陷密度可以是10,000/cm2以 下。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的另一實施例的碳化矽晶錠的製備方法，包括：準備步驟，將碳化矽原料和碳化矽籽晶分開放置在反應容器的內部空間中，以及生長步驟，通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華碳化矽原料，並且在碳化矽籽晶上形成碳化矽晶錠；所述反應容器包括包圍外表面的絕熱材料和在所述絕熱材料的外面具有的加熱單元，所述絕熱材料的密度為0.14g/cc至0.28g/cc，所述絕熱材料的厚度可以為20mm至300mm。
所述碳化矽晶錠包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述一端點是位於所述本體部另一截面的一端的一點，所述另一端點是位於所述本體部另一截面的末端的一點，所述一端點、所述突出部的最高點和所述另一端點位於與所述本體部一截面垂直的同一平面上，對應於所述同一平面與所述突出部表面的交線的弧的曲率半徑由下面的等式1可以表示：
Figure 109116179-A0305-02-0008-2
在所述等式1中，r是所述弧的曲率半徑，D是所述同一平面與所述本體部一截面的交線長度。
所述碳化矽晶錠包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述碳化矽晶錠具有：第一基準線，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線垂直距離最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面垂直距離最遠的所述突出部的最高點；所述第三基準線與第四基準線間的角度可以為0.5度至10度。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的另一實施例的 碳化矽晶片的製備方法，包括：研磨步驟，研磨所述碳化矽晶錠的邊緣，以及切割步驟，切割所述研磨的碳化矽晶錠以製備碳化矽晶片。
本發明的碳化矽晶錠及其製造方法可以精確地控制晶體生長的溫度梯度，並且可以提供具有更好特性的碳化矽晶錠。
100:碳化矽晶錠
110:本體部
111:本體部一截面
112:本體部另一截面
120:突出部
130:碳化矽籽晶
200:反應容器
300:碳化矽原料
400:絕熱材料
420:反應腔室
500:加熱單元
1000:碳化矽晶錠製造設備
A1:端點
A2:端點
A3:最高點
C1:曲線
D:直徑長度
D':直徑
L1、L2、L3、L4:基準線
r:弧的曲率半徑
圖1是根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠的正面圖。
圖2是根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠的透視圖。
圖3是示出根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠的截面和碳化矽晶錠的突出部的曲率半徑的概念圖。
圖4是示出根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠的截面和第一至第四基準線的概念圖。
圖5是示出根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠的製造設備1000的截面的概念圖。
圖6是拍凹坑缺陷密度為20,000/cm2的碳化矽晶錠表面(a)和根據本說明書的一實施例的碳化矽晶錠表面(b)的凹坑缺陷的照片。
以下，參照附圖來對本發明進行詳細說明，以使本發明所 屬技術領域的普通技術人員輕鬆實施本發明。本發明可通過多種不同的實施方式實現，並不限定於在本說明書中所說明的實施例。在說明書全文中，對於相似的部分標注了相同的附圖標記。
在本說明書中，除非另有說明，一種構成“包括”另一種構成，這意味著可以還包括其他構成而不排除其他構成。
在本說明書中，當一個構成“連接”到另一個構成時，這不僅包括‘直接連接’，還包括與‘在其間連接其他構成’。
在本說明書中，B位於A上意味著B直接與A相接觸或在B和A之間設置有其他層的情況下B位於A上，而不能限定地解釋為B與A的表面相接觸。
在本說明書中，馬庫西形式的表達所包含的術語“它們的組合”表示選自由馬庫西形式的表達中所記載的多個結構要素組成的組中的一個以上的混合或組合，表示包括選自由所述多個結構要素組成的組中的一個以上。
在本說明書中，“A和/或B”的記載表示“A、B或者A與B”。
在本說明書中，“第一”、“第二”或“A”、“B”等術語用於區分相同的術語。
在本說明書中，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
以下，更加詳細地說明本發明。
在研究缺陷少及高品質的碳化矽晶錠的製備方法中，本發明的發明人認識到，採用物理氣相傳輸法(PVT)生長碳化矽時， 溫度的控制非常重要，這些溫度的控制，不但對於坩堝本體和種子支架的控制很重要，而且對於與在反應腔室內坩堝本體一起放置的絕熱材料的控制也很重要，由此，可以製備品質更好的碳化矽，進而完成了本發明。
為了達到上述目的，根據本說明書中公開的一實施例的碳化矽晶錠，包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述一端點是位於所述本體部另一截面的一端的一點，所述另一端點是位於所述本體部另一截面的末端的一點，所述一端點、所述突出部的最高點和所述另一端點位於與所述本體部一截面垂直的同一平面上，對應於所述同一平面與所述突出部表面的交線的弧的曲率半徑由下面的等式1表示：
Figure 109116179-A0305-02-0011-3
在所述等式1中，r是所述弧的曲率半徑，D是所述同一平面與所述本體部一截面的交線長度。
所述碳化矽晶錠100的本體部110和突出部120，通過下 述碳化矽製造方法，從碳化矽籽晶130連續生長。在本說明書中，為了說明碳化矽晶錠的彎曲表面，即生長終止部分，劃分為本體部和突出部，但是應當注意，本體部和突出部是連續的相同晶體。
所述本體部110的一端可連接到碳化矽籽晶130。
所述本體部110是桶狀，所述桶狀的軸垂直於所述本體部一截面111並且通過所述本體部一截面的中心，在沿著所述軸從所述本體部一截面111到所述本體部另一截面112的方向上，所述桶狀的本體部截面的面積可以是相同的或可增加。
所述本體部110一截面111可以與碳化矽籽晶130一截面相同，並且可以是圓形的。
在所述本體部110中，所述本體部110一截面111和另一截面112可以平行，並且可以是選自由圓柱、截錐、斜圓柱和斜截錐組合的一種形狀。
所述突出部120對應於從所述本體部110的另一截面112延長的凸形彎曲部分，並且在其表面可以形成曲面。
所述突出部120的曲面可以近似於曲率偏差很小的球體形狀。
連接所述一端點A1和另一端點A2的直線(未圖示)可以包括離最高點A3垂直距離最遠的所述本體部另一截面112的點(未圖示)。
所述曲線C1可以是，由從所述本體部110的另一截面112 的一端點A1，沿著所述突出部表面，經過所述突出部的最高點A3，所述本體部另一截面112的另一端點A2組成的曲線，所述一端點，另一端點和最高點可以位於垂直於本體部一截面的同一平面上。
參照圖2和3，所述曲線C1可以對應於，在垂直於本體部110一截面111的碳化矽晶錠100的最大截面上，由從所述突出部與本體部相鄰的一個點，沿著所述突出部的上部周邊，所述突出部與本體部相鄰的另一個點組成的曲線。
當所述本體部110的另一截面112是圓形時，所述曲線C1可以是，由從直徑線的一端點對應於所述另一截面內直徑D'，沿著所述突出部120的表面，經過所述突出部的最高點A3，所述直徑線的另一端點組成的曲線。
所述突出部120的最高點A3可以是離本體部110一截面111垂直距離最遠的所述突出部的位置，當從碳化矽晶錠100的本體部的最下面測量高度時，可以是與最上部相對應的位置。
所述曲線C1的曲率半徑可以是3D至37D、4D至28D、5D至19D、或5.4D至9D。這時，如上所述，D可以是所述同一平面與所述本體部一截面之間的交線長度，當本體部一截面是圓形時，可以是本體部一截面的直徑，並且可以對應於與本體部一截面接觸的碳化矽籽晶130的直徑。滿足上述曲率半徑的碳化矽晶錠100，在生長期間具有良好的溫度梯度，從而生長率的偏差不大，並且減少了裂紋和表面凹坑等，因此可以表現出高品質。
如圖3所示，所述曲線C1的曲率半徑，在碳化矽晶錠100的前面，通過將所述突出部110的表面的曲線視為恆定曲率的圓弧可以測量。
例如，所述碳化矽晶錠100通過諸如CCD和CMOS之類的圖像感測器示出突出部110的數位正面圖像，並且通過諸如所定臨界亮度的基準將數位正面圖像二值化。從二值化的突出部表面的曲線圖像中提取任意三個以上的座標樣本後，通過計算包括座標樣本的圓的半徑來近似突出部的曲率半徑。座標樣本提取可以測量，在所述突出部表面的曲線中，曲線的開始區域，最上部區域和結束區域。重複此過程幾次至數十次，而求出計算出的半徑值的平均值，而且曲率半徑可以測量。
具體地，在所述碳化矽晶錠100的前面，可以使用高度計來測量突出部110的中心的高度，可以測量從碳化矽晶錠的外部(邊緣)向內5毫米的點，並且可以使用高度計來測量碳化矽晶錠的上部、下部、左側和右側。通過測量值，可以使用autocad示出碳化矽晶錠的前面圖，並且可以通過用圓形近似碳化矽晶錠的突出部的曲線來計算曲率半徑。
所述碳化矽晶錠100可以是具有缺陷或多晶型混入最小化的基本上單晶的4H-SiC結構。
當碳化矽晶錠表面形成凹陷的形狀時，與意圖不同，除了4H-SiC晶體外，可以是如6H-SiC的多晶型混入的，這可能是降低碳化矽晶錠的品質的一個因素。而且，當碳化矽晶錠表面過度 彎曲並突出時，在晶錠本身可以產生裂紋，或在加工晶片時，晶體可以破裂。此時，所述碳化矽晶錠是否過度彎曲的晶錠，如上述，基於彎曲的突出部的曲率半徑來判斷。
所述碳化矽晶錠100可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直徑。具體地，所述碳化矽晶錠可以具有4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸的直徑。在所述碳化矽晶錠的生產中，根據這些特性適當地碳化矽籽晶可以適用。
所述碳化矽晶錠100可以生長在碳化矽籽晶130的C面(000-1)上。
通過常規方式將所述碳化矽晶錠100可以加工碳化矽晶片。
例如，將外徑研磨設備應用於碳化矽晶錠，以修整錠的外邊緣(外部研磨)，以一定的偏角和恆定的厚度切割(切割)後，可以進行諸如邊緣研磨，表面拋光和拋光的加工。
基於對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度來適用的晶片，由碳化矽晶錠100製造的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、或-0.3度至+0.3度的搖擺角。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.3度至+0.3度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
所述搖擺角度應用於高解析度x射線衍射系統HR-XRD，以將晶片[11-20]方向對準X射線路徑，將X射線源光和光學X射線探測器角度設置為2θ(35至36度)之後，搖擺曲線測量通過根據晶片的偏角調整ω(或θ、光學X射線探測器)角度，通過將峰值角，即基準角，和兩個半峰全寬FWHM值之間的差值設置為搖擺角來評估結晶度(以下在搖擺角相同)。
在本說明書中，X度的偏角是指其具有在通常允許的誤差範圍內評估為X度的偏角，例如，包括在X-0.05度至X+0.05度範圍的偏角。
在本說明書中，基於基準角的搖擺角度為-1至+1度是指基於峰值角，即基準角，半峰全寬值在峰頂角1度至峰頂角+1度的範圍內。
而且，晶片的表面除了在晶片的中心和從邊緣到中心5毫米以內的部分以外，基本上均等地分為三部分，將各部分的3次 以上的測定結果取平均值，作為上述搖擺角。
具體地，在對於晶錠的(0001)面具有0度至8度的偏角的晶片中，當偏角為0度時，ω角為17.8111度、當偏角為4度時，ω角為13.811度、當偏角為8度時，ω角為9.8111度、及偏角為0度至8度的晶片的ω角在9.8111度至17.8111度的範圍內。
所述碳化矽晶錠表面的凹坑缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
在本說明書中，所述碳化矽晶錠表面的凹坑缺陷密度測量在除小面之外的碳化矽晶錠的中心中一個點和3點、6點、9點及12點的四個點位於距離碳化矽晶錠的邊緣向內約10毫米處，總共五個位置。用光學顯微鏡觀察總共五個位置，以測量每個位置的每單位面積1cm2的凹坑，然後通過平均值來評價。
所述碳化矽晶錠100可以通過減少碳化矽晶錠的缺陷來提供更高品質的碳化矽晶片。
根據本說明書中公開的另一實施例的碳化矽晶錠100包括：本體部，包括本體部110一截面111和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面112，以及突出部120，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述碳化矽晶錠具有：第一基準線L1，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本 體部一截面的中心，第二基準線L2，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線L3，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線L4，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面最遠的所述突出部的最高點；所述第三基準線與第四基準線間的角度可以為0.5度至10度。
所述碳化矽晶錠100的本體部110和突出部120，通過下述碳化矽製造方法，從碳化矽籽晶130連續生長。在本說明書中，為了說明碳化矽晶錠的彎曲表面，即生長終止部分，劃分為本體部和突出部，但是應當注意，本體部和突出部是連續的相同晶體。
所述本體部110的一端可連接到碳化矽籽晶130。
所述本體部110為桶狀，所述桶狀的軸垂直於所述本體部一截面111並且通過所述本體部一截面的中心，在沿著所述軸從所述本體部一截面111到所述本體部另一截面112的方向上，所述桶狀的本體部截面的面積可以是相同的或可增加。
所述本體部110一截面111可以與碳化矽籽晶130一截面相同，並且可以是圓形。
在所述本體部110中，所述本體部110一截面111和另一 截面112可以平行，並且可以是選自由圓柱、截錐、斜圓柱和斜截錐組合的一種形狀。
所述突出部120對應於從所述本體部110的另一截面112延長的凸形彎曲部分，並且在其表面可以形成曲面。
所述突出部120的曲面可以近似於曲率偏差很小的球體形狀。
將碳化矽晶錠100劃分為基準線也可以如下進行。
碳化矽晶錠的前面通過用高度計測量的晶錠測量值和autocad在正面圖中顯示，在所述正面圖上，可以分為：第一基準線L1，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線L2，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線L3，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線L4，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面最遠的所述突出部的最高點。
如上所述，碳化矽晶錠100被分成第一基準線至第四基準線，測量第三基準線L3和第四基準線L4之間的90度以下的角度可以表示所述突出部120的彎曲度。
所述第三基準線L3和第四基準線L4之間的角度可以為0.5度至10度、1度至8度、2度至6度、或3.2度至5度。滿足 所述角度的碳化矽晶錠100，在生長期間具有良好的溫度梯度，從而生長率的偏差不大，並且減少了裂紋和表面凹坑等，因此可以表現出高品質。
所述碳化矽晶錠100可以是具有缺陷或多晶型混入最小化的基本上單晶的4H-SiC結構。
當碳化矽晶錠表面形成凹陷的形狀時，與意圖不同，除了4H-SiC晶體外，可以是如6H-SiC的多晶型混入的，這可能是降低碳化矽晶錠的品質的一個因素。而且，當碳化矽晶錠表面過度彎曲並突出時，在晶錠本身可以產生裂紋，或在加工晶片時，晶體可以破裂。此時，所述碳化矽晶錠是否過度彎曲的晶錠，如上述，分為第一基準線至第四基準線，基於第三基準線L3和第四基準線L4之間的角度來判斷。
所述碳化矽晶錠100可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直徑。具體地，所述碳化矽晶錠可以具有4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸的直徑。在所述碳化矽晶錠的生產中，根據這些特性適當地碳化矽籽晶可以適用。
所述碳化矽晶錠100可以在碳化矽籽晶130的C面(000-1)上生長的。
通過常規方式將所述碳化矽晶錠100可以加工碳化矽晶片。
例如，將外徑研磨設備應用於碳化矽晶錠，以修整錠的外邊緣(外部研磨)，以一定的偏角和恆定的厚度切割(切割)後， 可以進行諸如邊緣研磨，表面拋光和拋光的加工。
由所述碳化矽晶錠100製造的晶片，從所述碳化矽晶錠，基於對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度來適用的晶片，由碳化矽晶錠100製造的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.1度至+0.1度、或-0.05度至+0.05度的搖擺角。
具體地，從所述碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，從所述碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，從所述碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
所述搖擺角，偏角為X度的意義，基於基準角的搖擺角度為-1至+1度的意義，ω角及其使用可以與上述相同。
所述碳化矽晶錠100的表面的凹坑缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化矽晶錠100的表面的凹坑缺陷測量可以與上述相同。
所述碳化矽晶錠100可以通過減少碳化矽晶錠的缺陷來提供更高品質的碳化矽晶片。
根據本說明書中公開的另一實施例的碳化矽晶錠100的製備方法，包括：準備步驟，將碳化矽原料和碳化矽籽晶分開放置在反應容器的內部空間中，以及生長步驟，通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華碳化矽原料，並且在碳化矽籽晶上形成碳化矽晶錠，所述反應容器包括包圍外表面的絕熱材料和在所述絕熱材料的外面具有的加熱單元，所述絕熱材料的密度可為0.14g/cc至0.28g/cc。
如圖5所示，在所述準備步驟中，將碳化矽原料300放置在反應容器200內的下部，將碳化矽籽晶130放置在所述反應容器的上部，在隨後的生長步驟中，將下部的碳化矽原料昇華到上部的碳化矽籽晶以製備晶錠。
適合於碳化矽晶錠的生長反應的容器可以應用於反應容器200，具體地，可以應用石墨坩堝。
例如，所述反應容器200可以包括：具有內部空間和開口的本體(未圖示)，及對應於開口以密封內部空間的蓋(未圖示)。
所述坩堝蓋可以還包括與坩堝蓋整體或分開的籽晶支架 (未圖示)，並且碳化矽籽晶130可以位於籽晶支架上。
所述反應容器200可以通過被絕熱材料400包圍而固定，圍繞反應容器的絕熱材料可以位於反應室420中，例如石英管，反應容器200的內部空間的溫度可以由絕熱材料及設置在反應腔室420外部的加熱單元500控制。
碳化矽晶錠的生長可以根據反應容器200的大小，類型及原料可以不同，且在生長階段，根據反應容器的內部空間的溫度梯度碳化矽晶錠的品質也可以改變。而且，根據反應容器的絕熱度碳化矽晶錠的品質可以改變，因此，絕熱材料的特性也是一個主要因素。即，根據絕熱材料的使用，在生長階段反應容器的內部的溫度梯度可以改變。
所述絕熱材料的密度可為0.14g/cc至0.28g/cc、0.14g/cc至0.25g/cc、或0.14g/cc至0.19g/cc。當絕熱材料的密度小於0.14g/cc時，在隨後的步驟中，碳化矽晶錠的生長部分可以凹的彎曲而下陷，並且發生6H-SiC多晶型，從而可以降低晶錠的品質。當絕熱材料的密度大於0.28g/cc時，碳化矽晶錠的生長部分可以過度彎曲並突出，並且邊緣的生長速率較低從而可以降低收率或增加晶錠的裂紋。所述絕熱材料可以在0.14g/cc至0.24g/cc密度範圍內進一步提高晶錠的品質，在0.14g/cc至0.19g/cc密度範圍內將晶體生長氣氛控制，並可以生長品質更高的晶錠。
所述絕熱材料400的氣孔率可為72%至95%、75%至93%、或80%至91%。當使用滿足上述氣孔率的絕熱材料時，可以 進一步減少晶錠裂紋的產生。
所述絕熱材料400的抗壓強度可為0.2Mpa以上、0.48Mpa以上、或0.8Mpa以上。而且，所述絕熱材料400的抗壓強度可為3Mpa以下、或2.5Mpa以下。當所述絕熱材料具有這些抗壓強度時，熱/機械穩定性優異，並且降低了灰燼的發生的可能性，從而可以生產更高品質的碳化矽晶錠。
所述絕熱材料400可以包括碳基氈，具體地，可以包括石墨氈，人造絲石墨氈或瀝青基石墨氈。
所述絕熱材料400的厚度可為20mm以上、或30mm以上。而且，所述絕熱材料400的厚度可為300mm以下、200mm以下、或150mm以下。滿足這些厚度範圍的絕緣材料可以使資源浪費最小化並獲得足夠的絕緣效果。
當將所述坩堝應用於反應容器200時，所述坩堝的厚度可為10mm以上、或12mm以上。而且，所述坩堝的厚度可為30mm以下、20mm以下、或15mm以下。滿足這些厚度範圍的坩堝具有良好的發熱效率，從而使浪費電力最小化並獲得足夠的發熱效果。
在所述生長步驟中，通過調節反應容器200的內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華碳化矽原料130，碳化矽晶錠形成在所述碳化矽籽晶130上。
所述生長步驟可以通過加熱單元500加熱反應容器200和反應容器的內部空間來進行，與上述加熱同時或分別降低壓力，並注入惰性氣體，可以導致碳化矽晶的生長。
所述生長步驟可以在2000℃至2500℃的溫度和1托至200托的壓力條件下進行，可以在上述溫度和壓力範圍內更有效地生產碳化矽晶錠。
具體地，所述生長步驟可以在反應容器200的上和下表面的溫度為2100℃至2500℃並且反應容器內部空間的壓力為1托至50托的條件下進行。更具體地，可以在上和下表面的溫度為2150℃至2450℃並且反應容器內部空間的壓力為1托至40托的條件下進行。更具體地，可以在上和下表面的溫度為2150℃至2350℃並且反應容器內部空間的壓力為1托至30托的條件下進行。
當將上述溫度和壓力條件應用于生長步驟時，可以生產更高品質的碳化矽晶錠。
根據要生長的碳化矽晶錠的特性，可以使用不同的碳化矽籽晶130，例如4H-SiC晶片、6H-SiC晶片、3C-SiC晶片、15R-SiC晶片等，但不限於此。
根據要生長的碳化矽晶錠的大小，可以使用不同的碳化矽籽晶130，所述碳化矽晶錠的直徑可為4英寸以上，具體地可為5英寸以上、或6英寸以上。更具體地，碳化矽晶錠的直徑可為4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、4英寸至8英寸。可以根據這些晶錠的特性使用合適的碳化矽籽晶。
可以應用所述碳化矽籽晶130以能夠生長4H-SiC單晶體的，例如，可以應用具有生長碳化矽晶錠的C面(000-1)的4H-SiC晶體的籽晶。
碳化矽原料300可以是具有碳源和矽源的粉末形式，可以應用頸狀原料，用於相互連接粉末或碳化表面的碳化矽粉。
在所述生長步驟中形成的碳化矽晶錠100可以由4H-SiC晶體製成，生長部分的面對碳化矽原料300的表面可以是彎曲突出或平坦的形狀。
通過上述方法製造的碳化矽晶錠100可以是具有缺陷或多晶型混入最小化的基本上單晶的4H-SiC結構。
所述碳化矽晶錠100以由基本上4H-SiC晶體製成，其表面可以是凸或平坦的形狀。
當碳化矽晶錠表面形成為凹形時，除了預期的4H-SiC晶體之外，還可以混入其他多晶型，例如6H-SiC，這可以降低碳化矽晶錠的品質。而且，當碳化矽晶錠表面形成為過度凸形時，在晶錠本身可以產生裂紋，或在加工晶片時，晶體可以破裂。此時，所述碳化矽晶錠是否過度彎曲的晶錠，如上述，分為第一基準線至第四基準線，基於第三基準線L3和第四基準線L4之間的角度來判斷。
通過上述方法製造的碳化矽晶錠100使在碳化矽晶錠可能發生的缺陷最小化可以提供更高品質的碳化矽晶片。
通過上述方法製造的碳化矽晶錠100可以以上述方式被加工晶片。
從通過上述方法製造的碳化矽晶錠，基於對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度來適用的晶片，由碳化矽晶錠100 製造的晶片可具有基於基準角的-1.5度至+1.5度、-1.0度至+1.0度、-0.1度至+0.1度、或-0.05度至+0.05度的搖擺角。
具體地，從通過上述方法製造的碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，從通過上述方法製造的碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
具體地，從通過上述方法製造的碳化矽晶錠，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的晶片可具有基於基準角的-1.0度至+1.0度、-0.5度至+0.5度、-0.1度至+0.1度、-0.05度至+0.05度的搖擺角。具有這些特性的晶錠具有優異的結晶質特性。
所述搖擺角，偏角為X度的意義，基於基準角的搖擺角度為-1至+1度的意義，ω角及其使用可以與上述相同。
所述碳化矽晶錠100的表面的凹坑缺陷密度可以是10,000/cm2以下。
所述碳化矽晶錠100的表面的凹坑缺陷測量可以與上述相同。
根據另一實施例的碳化矽晶片100的製備方法包括：研磨步驟，研磨所述碳化矽晶錠的邊緣，以及 切割步驟，切割所述研磨的碳化矽晶錠以製備碳化矽晶片。
在所述研磨步驟中，可以從碳化矽晶錠100的邊緣向內部方向研磨其橫截面面積的至少5%。
在所述研磨步驟中，可以從碳化矽晶錠100的本體部一截面111向本體部另一截面112的方向及向中心軸的方向研磨以具有均勻的橫截面。
在所述切割步驟中，可以切割以與碳化矽一截面111或(0001)面具有一定的偏角。
所述切割步驟的偏角可為0度至10度。
所述切割步驟可以進行，使得所述晶片的厚度為300μm至600μm。
所述碳化矽晶片的製備方法還包括平坦化步驟，平坦化切割步驟之後製備的晶片的厚度。
所述碳化矽晶片的製備方法還包括研磨步驟，研磨切割步驟之後製備的晶片的邊緣。
所述碳化矽晶片的製備方法還包括面處理步驟，將切割步驟之後製備的晶片的表面來蝕刻和拋光。
所述平坦化步驟，研磨步驟和表面處理步驟可以按照常規方法以適當的順序進行，並且可以以平坦化步驟-研磨步驟-表面處理步驟的順序進行。
通過所述碳化矽晶片的製造方法製備的晶片的特性與上述相同。
以下，更加具體地說明本發明。以下說明僅僅是有助於理解本發明的例示，本發明的範圍不限於此。
碳化矽晶錠的生長
如圖5所示，碳化矽晶錠製造設備1000的示例，將碳化矽原料300裝入反應容器200內部空間的下部，碳化矽籽晶130放置在其上部。此時，應用由6英寸4H-SiC晶體組成的碳化矽籽晶，並且通過常規方式將C面000-1固定以使面對內部空間的下部中的碳化矽原料，以下實施例和比較例也相同。
密封反應容器200，在用具有表1所示特性的絕熱材料400包圍其外部之後，反應容器設置在具有作為加熱單元500的加熱線圈的反應腔室420中。使用摩根公司(Morgan Co.)的剛性氈作為所述絕熱材料，其厚度為30mm至100mm。
將所述反應容器200的內部空間減壓以調節至真空氣氛，並注入氬氣以使內部空間達到大氣壓，然後內部空間再減壓。同時，內部空間的溫度升至2300℃。
在2300℃的溫度和20托的壓力下，使碳化矽晶錠在面對碳化矽原料的碳化矽籽晶上生長100小時。
碳化矽晶錠的物性評價
1)曲率半徑評價：在碳化矽晶錠100的前面，突出部110的最大高度通過高度計測量，測量從所述碳化矽晶錠的外部(邊緣)向內部5毫米的點，通過高度計測量所述碳化矽晶錠的上部、下部、左側和右側。並且，包括與所述突出部和本體部接觸的邊 緣的一個點A1，所述突出部的最高點A3和與突出部和本體部接觸的邊緣的另一個點A2，垂直於碳化矽晶錠一截面111的正面圖通過autocad示出，在所述正面圖中，通過將碳化矽晶錠的突出部的曲線近似包含三個點A1、A2和A3的圓弧來計算曲率半徑。而且，在所述正面圖中，測量包括所述圓弧對應於本體部的下部寬度的平面和所述晶錠一截面之間的交點長度D，其結果示於表1。
2)第三和第四基準線之間的角度評價：在1)所示的正面圖上，分為第一基準線L1，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線L2，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線L3，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線L4，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面最遠的所述突出部的最高點。而且，測量第三基準線L3和第四基準線L4之間的90度以下的角度，其結果示於表1。
3)搖擺角評價：應用於高解析度x射線衍射系統HR-XRD，根據晶錠的(0001)面，準備應用表2中所示的每個偏角的晶片，以將晶片[11-20]方向對準X射線路徑，將X射線源光和光學X射線探測器角度設置為2θ(35至36度)之後，測量通過根據晶片的偏角調整ω(或θ，光學X射線探測器)角度。具體地，基於0度的偏角，ω角為17.8111度，基於4度的偏角，ω角為13.811度，基於8度的偏角，ω角為9.8111度。X射線功率為9kW，X 射線靶為Cu，測角儀解析度為0.0001度。基於最大強度下的角度測量FWHM並分別評價為搖擺角，其結果示於表2。
將表面分為3部分，除了距晶片中心和邊緣5mm以內的部分，通過進行平均每個部分至少三個測量值來得到以下結果。
4)是否多晶型混入：通過UV誘導的發射圖像分析評價生長的晶錠的多晶型混入。如果有多晶型混入則fail，並且在未觀察到多晶型混入的情況下，將其評價為pass，並在表1中顯示。
5)晶錠表面的凹坑缺陷：除小面外，表面中心部中一個中心點和3點、6點、9點和12點的四個點位於距離碳化矽晶錠的邊緣向內約10毫米處，總共五個位置。用光學顯微鏡觀察總共五個位置，然後平均值作為凹坑值在下表1中給出。
Figure 109116179-A0305-02-0031-4
Figure 109116179-A0305-02-0031-5
Figure 109116179-A0305-02-0032-6
參照表1和表2，與比較例相比，根據本文公開的實施例的樣品的總的物性優異，並且特別是在搖擺角方面顯示優異的結果。
根據所應用的絕熱材料氈的密度製造而在相同條件下生長的碳化矽晶錠具有較大差異在曲率、角度、晶錠表面的凹坑缺陷密度，而且認為這是表明生長階段的控制與氈的密度相關的結果。
將基於在0至8度之間選擇的晶錠(0001)面的偏角應用的晶片的晶體品質存在差異，特別地，搖擺角差異很大。
圖6a是凹坑缺陷密度為20,000/cm2的晶錠表面的照片，圖6b是實施例6的晶錠表面的照片，並且可以看出缺陷密度顯著降低。
以上，對本發明的優選實施例進行了詳細說明，但本發明的申請專利範圍不限於此，本發明所屬技術領域的普通技術人員利用由申請專利範圍定義的本發明的基本概念來實施的多種變形及改良形式也屬於本發明的申請專利範圍之內。
100:碳化矽晶錠
110:本體部
111:本體部一截面
112:本體部另一截面
120:突出部
A1:端點
A2:端點
A3:最高點

Claims (15)

  1. 一種碳化矽晶錠，其特徵在於，包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述本體部另一截面包括一端點和另一端點，所述一端點是位於所述本體部另一截面的一端的一點，所述另一端點是位於所述本體部另一截面的末端的一點，所述一端點、所述突出部的最高點以及所述另一端點位於與所述本體部一截面垂直的同一平面上，對應於所述同一平面與所述突出部表面的交線的弧的曲率半徑由下面的等式1表示：
    Figure 109116179-A0305-02-0035-8
     在所述等式1中，r是所述弧的曲率半徑，D是所述同一平面與所述本體部一截面的交線長度。
  2. 如請求項1所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述本體部一端連接到碳化矽籽晶。
  3. 如請求項1所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述本體部為桶狀，所述桶狀的軸垂直於所述本體部一截面且通過所述本體部一截面的中心， 在沿著所述軸從所述本體部一截面到所述本體部另一截面的方向上，所述桶狀的本體部截面的面積相同或增加。
  4. 如請求項1所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述碳化矽晶錠表面的凹坑缺陷密度是10,000/cm2以下。
  5. 如請求項1所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述碳化矽晶錠具有4H-SiC晶體結構，對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度的所述碳化矽晶錠的晶片具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
  6. 如請求項5所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是8度的所述碳化矽晶錠的晶片具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
  7. 如請求項5所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是4度的所述碳化矽晶錠的晶片具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
  8. 如請求項5所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，對於所述碳化矽晶錠的(0001)面的偏角是0度的所述碳化矽晶錠的晶片具有基於基準角的-1.0度至+1.0度的搖擺角。
  9. 如請求項1所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述本體部一截面的直徑為4英寸以上。
  10. 一種碳化矽晶錠，其特徵在於，包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面； 所述碳化矽晶錠具有：第一基準線，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線垂直距離最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面垂直距離最遠的所述突出部的最高點；所述第三基準線與第四基準線間的角度為0.5度至10度。
  11. 如請求項10所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述碳化矽晶錠具有4H-SiC晶體結構，對於(0001)面的偏角是從0至10度中選擇的角度的所述碳化矽晶錠的晶片具有基於基準角的-1.5度至+1.5度的搖擺角。
  12. 如請求項10所述的碳化矽晶錠，其特徵在於，所述碳化矽晶錠表面的凹坑缺陷密度是10,000/cm2以下。
  13. 一種碳化矽晶錠的製備方法，其特徵在於，包括：準備步驟，將碳化矽原料和碳化矽籽晶分開放置在反應容器的內部空間中；以及生長步驟，通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華碳化矽原料，並且在碳化矽籽晶上形成碳化矽晶錠；所述反應容器包括包圍外表面的絕熱材料和在所述絕熱材料的外面具有的加熱單元，所述絕熱材料的密度為0.14g/cc至0.28g/cc， 所述絕熱材料的厚度為20mm至300mm，所述碳化矽晶錠包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述一端點是位於所述本體部另一截面的一端的一點，所述另一端點是位於所述本體部另一截面的末端的一點，所述一端點、所述突出部的最高點和所述另一端點位於與所述本體部一截面垂直的同一平面上，對應於所述同一平面與所述突出部表面的交線的弧的曲率半徑由下面的等式1表示：
    Figure 109116179-A0305-02-0038-7
     在所述等式1中，r是所述弧的曲率半徑，D是所述同一平面與所述本體部一截面的交線長度。
  14. 一種碳化矽晶錠的製備方法，其特徵在於，包括：準備步驟，將碳化矽原料和碳化矽籽晶分開放置在反應容器的內部空間中；以及生長步驟，通過調節所述內部空間的溫度、壓力和氣體氣氛來昇華碳化矽原料，並且在碳化矽籽晶上形成碳化矽晶錠；所述反應容器包括包圍外表面的絕熱材料和在所述絕熱材料的外面具有的加熱單元， 所述絕熱材料的密度為0.14g/cc至0.28g/cc，所述絕熱材料的厚度為20mm至300mm，且所述碳化矽晶錠包括：本體部，包括本體部一截面和與所述本體部一截面面對的本體部另一截面，以及突出部，位於所述本體部另一截面上，並且具有基於所述本體部另一截面的彎曲表面；所述碳化矽晶錠具有：第一基準線，垂直於所述本體部一截面，並且通過所述本體部一截面的中心，第二基準線，平行於所述第一基準線，並且與離所述第一基準線垂直距離最遠的所述突出部的邊緣接觸，第三基準線，平行於所述本體部一截面，並且通過所述邊緣與所述第二基準線的接點，以及第四基準線，通過所述邊緣與所述第二基準線的接點和離所述一截面垂直距離最遠的所述突出部的最高點；所述第三基準線與第四基準線間的角度為0.5度至10度。
  15. 一種碳化矽晶片的製備方法，其特徵在於，包括：研磨步驟，研磨如請求項1的碳化矽晶錠的邊緣，以及切割步驟，切割所述研磨的碳化矽晶錠以製備碳化矽晶片。
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