JP2015093823A - 炭化珪素種基板、炭化珪素インゴットの製造方法および炭化珪素単結晶基板 - Google Patents

Abstract

【課題】成長初期から欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる炭化珪素種基板を提供する。
【解決手段】炭化珪素種基板は、第１の主面Ｐ１と、第１の主面Ｐ１の反対側に位置する第２の主面Ｐ２とを備え、第１の主面Ｐ１は凸面形状を含み、第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、凸面形状は、中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下となる形状である。
【選択図】図１

Description

本発明は、炭化珪素種基板、炭化珪素インゴットの製造方法および炭化珪素単結晶基板に関する。

近年、電力用半導体装置として炭化珪素半導体装置が注目されている。半導体装置に炭化珪素材料を用いることにより、現在主流である珪素材料を用いた半導体装置に比べて、高耐圧化および低オン抵抗化が期待できるからである。そしてこれに伴い、半導体装置の下地基板となる良質な炭化珪素単結晶基板の需要が高まっている。現在、このような炭化珪素単結晶基板は、昇華再結晶法により得られた炭化珪素インゴットをスライスすることにより製造されている（たとえば、国際公開第２０１１／０６５２３９号（特許文献１）参照。）。

国際公開第２０１１／０６５２３９号

従来、炭化珪素単結晶の結晶品質を向上させるため様々な試みがなされている。たとえば、特許文献１では種基板と台座とを均一に固定することにより、炭化珪素インゴット成長時におけるマイクロパイプ欠陥の発生を抑制する方法が提案されている。

しかしながら、このような方法に従って炭化珪素インゴットを成長させた場合であっても、成長初期の結晶には多くの欠陥（たとえばクラック）が含まれている。そのため炭化珪素インゴットのうち成長初期に該当する部分はデバイスグレードの単結晶となることができず、この部分は使用されずに廃棄されているのが現状である。

さらに炭化珪素半導体装置の普及に伴って炭化珪素単結晶基板の大口径化が進んでおり、インゴット成長初期における廃棄ロスは拡大する傾向にある。また結晶口径の大型化に伴って結晶品質は低下する傾向にある。

本発明は上記のような現状に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、成長初期から欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる炭化珪素種基板を提供することにある。

本発明の実施形態に係る炭化珪素種基板は、第１の主面と、第１の主面の反対側に位置する第２の主面とを備え、第１の主面は凸面形状を含み、第１の主面の中心点を含み第１の主面に対して垂直な断面において、凸面形状は、中心点と、第１の主面の外周から第１の主面の直径の１０％内側に位置する第１の主面上の点とを通る第１の直線と、第２の主面と平行な第２の直線とのなす角度が０．０１°以上０．１°以下となる形状である。

本発明の実施形態に係る炭化珪素種基板を用いることにより、成長初期から欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる。

本発明の一実施形態に係る炭化珪素種基板を示す模式的な断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素種基板の第１変形例を示す模式的な断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素種基板の第２変形例を示す模式的な断面図である。 従来の炭化珪素種基板におけるＬＦＰＤ値の測定結果の一例を示す図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素種基板におけるＬＦＰＤ値の測定結果の一例を示す図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法の一部を図解する模式的な断面図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素単結晶基板を示す模式的な斜視図である。 本発明の一実施形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。

以下、本発明に係わる実施形態についてさらに詳細に説明する。なお以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照符号を付し、その説明は繰り返さない。また本明細書中の結晶学的な記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面｛｝で、それぞれ示すものとする。なおまた、結晶学上の指数が負であることは、通常、”−”（バー）を数字の上に付すことによって表現されるが、本明細書中では数字の前に負の符号を付すことで表現するものとする。

［本願発明の実施形態の説明］
まず、本願発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）の概要を以下の（１）〜（７）に列記して説明する。

本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行なったところ、種基板の成長面の形状に起因してインゴット成長初期の欠陥が生起しているとの知見を得、該知見に基づきさらに研究を重ねることにより本発明を完成させるに至った。すなわち、本実施形態に係る炭化珪素種基板は以下の構成を備える。

（１）本実施形態の炭化珪素種基板は、第１の主面Ｐ１と、第１の主面Ｐ１の反対側に位置する第２の主面Ｐ２とを備え、第１の主面Ｐ１は凸面形状を含み、第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、凸面形状は、中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下となる形状である。

上記のように、本実施形態に係る炭化珪素種基板は第１の主面Ｐ１に特定の凸面形状を有している。そして、当該第１の主面Ｐ１上に炭化珪素単結晶を成長させることにより、成長初期から成長方向に凸な形状を維持したまま炭化珪素インゴットを成長させることができる。したがって、成長初期から欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる。

なお第２の主面Ｐ２が平坦面でない場合は、第２の主面Ｐ２を基準面に真空吸着する等して基準面に対して平面とした後、第２の主面Ｐ２が平坦面である場合と同様に第２の直線Ｌ２の設定を行なうものとする。

（２）第１の主面Ｐ１の凸面形状は、平面度測定装置によって計測されるＳＡＧ値が０．１μｍ以上３０μｍ以下となる形状であることが好ましい。ＳＡＧ値が該範囲を占めることにより、成長中に適度な凸形状が維持され、積層欠陥等の発生を抑制することができる。なおＳＡＧ値の定義については後述する。

（３）第１の主面Ｐ１の凸面形状は、平面度測定装置によって計測される外周部のＬＦＰＤ(Local Focal Plane Deviation)値が、中央部のＬＦＰＤ値より大きい形状であることが好ましい。ＬＦＰＤ値が該範囲を占めることにより、成長中に適度な凸形状が維持され、積層欠陥等の発生を抑制することができる。なおＬＦＰＤ値の定義については後述する。

（４）本実施形態の炭化珪素種基板は、直径が１００ｍｍ以上であることが好ましい。これにより直径が１００ｍｍ以上である炭化珪素単結晶基板を製造することができる。

（５）凸面形状の凸方向は、カーボン面側であることが好ましい。このように成長面がカーボン面側であることにより、４Ｈの結晶構造を有する炭化珪素単結晶（以下「４Ｈ−ＳｉＣ」とも記す）を効率的に成長させることができる。

（６）本実施形態は炭化珪素インゴットの製造方法にも係わり、該炭化珪素インゴットの製造方法は、上記炭化珪素種基板を準備する工程Ｓ１と、当該炭化珪素種基板の第１の主面Ｐ１上に炭化珪素単結晶１１を成長させる工程Ｓ２とを備える。

このように特定の凸面形状を有する第１の主面Ｐ１上に炭化珪素単結晶１１を成長させることにより、成長初期から欠陥の低減された炭化珪素インゴットを製造することができる。すなわち成長初期における廃棄ロスが低減され、炭化珪素単結晶基板の歩留まりを向上させることができる。

（７）本実施形態は炭化珪素単結晶基板にも係わり、該炭化珪素単結晶基板は、上記炭化珪素インゴットの製造方法により得られた炭化珪素インゴットをスライスして得た基板である。上述のように、本実施形態の炭化珪素種基板を用いて炭化珪素インゴットを製造することにより、成長初期の部分もデバイスグレードを有することができ、炭化珪素半導体装置用の単結晶基板として利用することができる。

［本願発明の実施形態の詳細］
以下、本実施形態の炭化珪素種基板、炭化珪素インゴットの製造方法および炭化珪素単結晶基板についてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

＜実施形態１＞
＜炭化珪素種基板＞
図１は、本実施形態に係る炭化珪素種基板１００を示す模式的な断面図である。図１に示すように、炭化珪素種基板１００は、第１の主面Ｐ１と、第１の主面Ｐ１の反対側に位置する第２の主面Ｐ２とを有している。ここで第１の主面Ｐ１は炭化珪素インゴットを成長させる面である。そして第１の主面Ｐ１は凸面形状から構成されている。

第１の主面Ｐ１の有する凸面形状は、次の構成によって特定されるものである。すなわち第１の主面Ｐ１の有する凸面形状は、図１に示す第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、第１の主面Ｐ１の中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径（図１中のＤ）の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下となる凸面形状である。なお図１中、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側の位置までの距離を「０．１×Ｄ」と表示している。

炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１がこのような凸面形状を有することにより、この上に炭化珪素インゴットを成長させた際、成長初期から炭化珪素インゴットが成長方向に凸な形状を維持したまま成長することができる。これにより、成長初期から欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる。

従来、炭化珪素インゴットに含まれる結晶欠陥は、種基板の表面に存在する欠陥に起因していることが知られている。そのため種基板の表面は平坦であることが好ましいと考えられており、通常、種基板の表面に対しては機械研磨等の平坦性を高める処理が行なわれている。その結果、従来技術における炭化珪素種基板は平坦な成長面を有するものであった。

しかしながら本発明者が詳細に調査したところ、種基板の表面が平坦であると、この上に炭化珪素単結晶を成長させた際、成長初期において成長界面がへこみやすくなり、成長界面の中央部等で異方向から成長してきた結晶同士が衝突することにより、転位が発生して異種結晶が混入していることが明らかとなった。

そこで本実施形態の炭化珪素種基板１００では、上記のように成長面である第１の主面Ｐ１を特定の凸面形状に規定している。ここで、第１の直線Ｌ１と第２の直線Ｌ２とのなす角度θは０．０１°以上０．１°以下であることを要する。角度θが０．０１°未満であると前述のように成長界面がへこみやすくなり異種結晶が単結晶中に混入することがあり、他方角度θが０．１°を超えると成長界面の凸度が過度に大きくなるため積層欠陥やクラックが発生することがあるからである。

ここで、角度θは次のようにして算出することができる。すなわち図１において、中心点Ａを通る垂線と第２の直線Ｌ２との交点を点Ｃとしたとき、中心点Ａと点Ｃとを結ぶ線分の長さであるΔＴと、点Ｂと点Ｃとを結ぶ線分の長さであるＸとを次式：θ＝ｔａｎ^-1（ΔＴ／Ｘ）に代入することにより算出することができる。

ここで、成長初期における結晶欠陥をより一層低減するとの観点から、角度θはより好ましくは０．０１５°以上０．０８°以下であり、さらに好ましくは０．０２°以上０．０６°以下である。なお、図１の炭化珪素種基板１００の厚さ方向において、中心点Ａが点Ｂよりも下方に位置する場合、角度θはマイナスの値で表示するものとする。

本実施形態の炭化珪素種基板１００の直径は１００ｍｍ以上（たとえば４ｉｎｃｈ以上）であることが好ましい。これにより直径１００ｍｍ以上の炭化珪素インゴットを得ることができ、そして直径１００ｍｍ以上の炭化珪素単結晶基板（ウエハ）を得ることができる。さらに、本実施形態の炭化珪素種基板１００はインゴット成長初期における結晶欠陥を低減できるため、ウエハの大口径化に適している。したがって大口径ウエハを得るとの観点から、炭化珪素種基板１００の直径は、より好ましくは１２５ｍｍ以上（たとえば５ｉｎｃｈ以上）であり、さらに好ましくは１５０ｍｍ以上（たとえば６ｉｎｃｈ以上）である。

また、本実施形態の炭化珪素種基板の最大厚さ（凸面形状の頂点における厚さ）は、種基板の取り扱いの容易性および経済性の観点から、好ましくは０．５ｍｍ以上５ｍｍ以下であり、より好ましくは０．７ｍｍ以上２ｍｍ以下である。

（ＳＡＧ値）
本実施形態における炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１が有する凸面形状は、平面度測定装置によって計測されるＳＡＧ値が０．１μｍ以上３０μｍ以下となる形状であることが好ましい。ここで、平面度測定装置としては、コーニング・トロペル（Corning Tropel）社製の「Tropel FlatMaster（登録商標）」または「Tropel UltraSort（登録商標）」が代表的である。「ＳＡＧ値」とは、平面度測定装置（「Tropel FlatMaster（登録商標）」または「Tropel UltraSort（登録商標）」）によって計測される平坦性の指標の一つであり、測定対象となる面（典型的にはウエハの表面）に対するBest Fit球面の頂点と基準面との垂直距離である。すなわち「ＳＡＧ値」は凸面形状の凸度を示す指標と考えることができ、この値が大きいほど凸度が高く、この値が小さいほど平坦に近いことを示している。また測定対象となる面が凹面である場合は、ＳＡＧ値はマイナスの値となる。

本発明者の研究によれば、上記角度θが０．０１°以上０．１°以下であり、かつＳＡＧ値が０．１μｍ以上３０μｍ以下となる形状は、特に結晶欠陥を低減しやすい形状である。なお、ＳＡＧ値はより好ましくは０．５５μｍ以上１０μｍ以下であり、さらに好ましくは０．６０μｍ以上５μｍ以下である。

（ＬＦＰＤ値）
また、本実施形態における炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１が有する凸面形状は、上記平面度測定装置によって計測される外周部のＬＦＰＤ値が、中央部のＬＦＰＤ値より大きい形状であることが好ましい。ＬＦＰＤ値も、コーニング・トロペル（Corning Tropel）社製の「Tropel FlatMaster（登録商標）」または「Tropel UltraSort（登録商標）」によって計測できる平坦性の指標の一つであり、測定対象となる面（典型的にはウエハの表面）内に複数の測定ポイント（サイト）を設定し、装置側の参照面から各サイト表面までの距離において、上方向および下方向の最大距離の大きい方を示す。たとえば、ウエハの面内においてウエハの中心部に位置するサイトでのＬＦＰＤ値が、ウエハの端部に位置するサイトでのＬＦＰＤ値より大きいことは、ウエハの表面が中心部から端部へ向かう程傾いている、すなわちウエハの表面が凸面であることを示している。またたとえば、ウエハの面内において、各サイトでのＬＦＰＤ値のばらつきが小さい場合は、ウエハが平坦面であることを示している。したがって、ＬＦＰＤ値を用いることにより、第１の主面Ｐ１の有する凸面形状をより厳密に特定することができ、インゴット成長初期の結晶欠陥をより一層低減することができる。

本実施形態の第１の主面Ｐ１の有する凸面形状の凸方向は、カーボン面側であることが好ましい。ここでカーボン面とは（０００−１）面を示している。このように成長面である第１の主面Ｐ１がカーボン面側であることにより、デバイス用として特に有用である４Ｈ−ＳｉＣを安定に成長させやすく好適である。

＜炭化珪素種基板の製造方法＞
以上に説明した本実施形態の炭化珪素種基板１００は以下のような製造方法によって製造することができる。

まず、炭化珪素インゴットをワイヤーソー等によってスライスして基板を得る。このスライスは、たとえばシリコン面（（０００１）面）に対して１°以上８°以下程度傾けて行なう（すなわちオフ角度を１°以上８°以下程度とする）ことができる。またオフ方向は、たとえば＜１１−２０＞方向とすることができる。なおオフ角度は好ましくは２°以上６°以下である。

次に得られた基板の主面のうちシリコン面側の主面を研削した後、さらにダイヤモンド砥粒等で機械研磨して、第２の主面Ｐ２とする。なお第２の主面Ｐ２は、ワイヤーソーによって得られたアズスライス面としてもよく、梨地面としてもよい。

次に第２の主面Ｐ２と反対側に位置する主面（すなわちカーボン面側の主面）を研削した後、さらにダイヤモンド砥粒等で機械研磨して、第１の主面Ｐ１とする。このときの機械研磨には、枚様式の化学機械研磨（ＣＭＰ：Chemical Mechanical Polishing）装置を用いることが好ましい。研磨布としては、「ＪＩＳ Ｋ ７３１２」に準拠して測定されるＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度が３０度〜７０度程度であるものを用いるのが好ましく、たとえばＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度が４０度のものを用いることができる。Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が上記範囲を占めることにより本実施形態の凸面形状が得られやすい傾向にあるからである。なお従来は成長面の平坦性を高めるために、研磨布にはＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度が７０度を超えるものが用いられている。

ＣＭＰ装置において、研磨される基板の回転数と定盤の回転数との比は、基板の回転数が多くなるように設定することが好ましい。これにより基板の外周部が中心部に比べてより多く研磨されるようになり、第１の主面Ｐ１を凸面状とすることができる。ここで基板の回転数と定盤の回転数との比は、基板の回転数：定盤の回転数＝５：１〜２：１程度とすることができる。なお従来は成長面の平坦性を高めるために、基板の回転数と定盤の回転数との比は１：１程度とされている。

次に、凸面状となった第１の主面Ｐ１をＣＭＰ装置によって仕上げ研磨する。そして、基板全体を洗浄して、本実施形態の炭化珪素種基板１００を得ることができる。

ここで図４および図５は、上記で説明した製造方法で得られた炭化珪素種基板の成長面（第１の主面Ｐ１）におけるＬＦＰＤ値の測定結果の一例である。

図４は、従来の炭化珪素種基板の製造方法によって得られた種基板の成長面におけるＬＦＰＤ値の測定結果の一例である。すなわち、図４に示す種基板の成長面には、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が８０度の研磨布を用い、基板の回転数と定盤の回転数との比を１：１としたＣＭＰ加工が行なわれている。図４に示すように、この種基板の成長面では、成長面の中心部と外周部とでＬＦＰＤ値の差異が小さく、この面がほぼ平坦であることが分かる。

他方、図５は、本実施形態の炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１におけるＬＦＰＤ値の測定結果の一例である。すなわち、図５に示す第１の主面Ｐ１には、Ａｓｋｅｒ−Ｃ硬度が４０度の研磨布を用い、基板の回転数と定盤の回転数との比を３：１としたＣＭＰ加工が行なわれている。図５に示すように、上記のようにして得られた第１の主面Ｐ１は、外周部のＬＦＰＤ値が、中央部のＬＦＰＤ値より大きい形状を有している。すなわち当該第１の主面Ｐ１は凸面状である。そして、このような凸面状である第１の主面Ｐ１を成長面として用いることにより、成長初期から結晶欠陥の少ない炭化珪素インゴットを製造することができる。

＜第１変形例＞
次に、本実施形態の炭化珪素種基板の変形例について説明する。図２は、本実施形態の第１変形例である炭化珪素種基板２００を示す模式的な断面図である。炭化珪素種基板２００は、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側の部分から外側の領域内に平坦な部分を有している点で、上述した炭化珪素種基板１００と相違する。このような形状であっても、図２に示すように、第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、第１の主面Ｐ１の中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下である限り、第１の主面Ｐ１上には成長初期から結晶欠陥の少ない炭化珪素インゴットを成長させることが可能である。また、このような形状を採用することにより、平坦な部分を機械的に爪で押さえることができるため接着が簡便になる。

＜第２変形例＞
図３は、本実施形態の第２変形例である炭化珪素種基板３００を示す模式的な断面図である。炭化珪素種基板３００は、第１の主面Ｐ１が一定の曲率から構成されている点（すなわち円弧の一部である点）で、炭化珪素種基板１００と相違する。このような形状であっても、図３に示すように、第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、第１の主面Ｐ１の中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下である限り、第１の主面Ｐ１上には成長初期から結晶欠陥の少ない炭化珪素インゴットを成長させることが可能である。また、このような形状を採用することにより、炉内の温度分布に合わせてステップフロー成長の起源を合わせることができる。

＜実施形態２＞
＜炭化珪素インゴットの製造方法＞
次に、上述した本実施形態の炭化珪素種基板を用いた炭化珪素インゴットの製造方法について説明する。図８は、本実施形態に係る炭化珪素インゴットの製造方法の概略を示すフローチャートである。図８に示すように当該製造方法は、工程Ｓ１と工程Ｓ２とを備える。ここで工程Ｓ１は、前述の「炭化珪素種基板の製造方法」と同一であるので同じ説明は繰り返さない。以下、工程Ｓ２について説明する。

＜工程Ｓ２＞
図６を参照して、工程Ｓ２が実行される。工程Ｓ２は、本実施形態の炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１上に、昇華再結晶法によって炭化珪素単結晶１１（すなわち炭化珪素インゴット）を成長させる工程である。

まず、炭化珪素種基板１００の第２の主面Ｐ２と台座２とを接着剤３によって接着する。台座２の材質は炭素（Ｃ）を含むことが好ましく、たとえばグラファイトである。そして、接着剤３はカーボン接着剤であることが好ましい。カーボン接着剤とは、溶媒中にカーボン粉末が分散されてなる接着剤であり、熱処理によって溶媒が揮発し、実質的にカーボンのみからなる接着層を形成し得るものである。台座２が炭素を含み、接着剤３がカーボン接着剤であることにより、第２の主面Ｐ２と台座２とが接着剤３を介して強固に接着される。カーボン接着剤の具体例としては、たとえば、フェノール樹脂にカーボン粉末が混合され、溶媒としてフェノールおよびエチルアルコールを含むものを例示することができる。

第２の主面Ｐ２と台座２との接着は、たとえば５０℃以上１２０℃以下の温度で、０．０１Ｐａ以上１ＭＰａ以下の圧力で、接着剤３を挟んで両者が互いを押し付け合うように行われる。そして接着剤３を加熱して炭化することより、接着剤３が硬化して接着層となり、炭化珪素種基板１００が台座２に固定される。

上記の加熱は、８００℃以上１８００℃以下の温度で、１時間以上１０時間以下の時間で、０．１３ｋＰａ以上大気圧以下の圧力で、また不活性ガス雰囲気中で行なわることが好ましい。なお不活性ガスとしては、たとえば、ヘリウム、アルゴン、または窒素ガスが用いられる。

次に、図６に示すように坩堝２０に炭化珪素粉末からなる原料１０を収容した後、第１の主面Ｐ１が坩堝２０の内部に面するように、台座２が坩堝２０に取り付けられる。このとき図６に示すように、台座２が坩堝２０の蓋として機能してもよい。

次に、昇華再結晶法によって、炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１上に炭化珪素単結晶１１が成長させられる。すなわち、図中矢印で示す方向に、原料１０を昇華させ、第１の主面Ｐ１上に昇華物を堆積させることにより、炭化珪素単結晶１１（炭化珪素インゴット）を成長させることができる。この昇華再結晶法における温度は、たとえば、２１００℃以上２５００℃以下とされる。またこの昇華再結晶法における圧力は、好ましくは１．３ｋＰａ以上大気圧以下とされ、より好ましくは、成長速度を高めるために１３ｋＰａ以下とされる。

本実施形態では、第１の主面Ｐ１は前述のような特定の凸面形状を有するため、炭化珪素単結晶１１は成長初期から成長方向に凸な形状を維持したまま成長する。したがって、成長初期における欠陥の発生を抑制することができる。すなわち、従来に比し炭化珪素インゴットの製造歩留まりを向上させることができる。

＜実施形態３＞
＜炭化珪素単結晶基板＞
図７に示す本実施形態の炭化珪素単結晶基板１０１は、上述した本実施形態の炭化珪素インゴットの製造方法により得られた炭化珪素インゴットをスライスすることにより得た基板である。前述のように本実施形態では、炭化珪素インゴットは成長初期の部分もデバイスグレードを有することができる。したがって炭化珪素単結晶基板１０１は、この成長初期の部分に由来する基板であることもできる。

＜実施例１＞
以下、実施例を用いて本実施形態をより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。

（工程Ｓ１）
まずオフ方向を＜１１−２０＞方向、（０００１）面からのオフ角度を４°として、４Ｈ−ＳｉＣの結晶構造を有する炭化珪素インゴットをスライスすることにより直径１００ｍｍの基板を得た。

次に得られた基板の主面のうち（０００１）面側の主面に対して研削および研磨を実行し、第２の主面Ｐ２とした。

次に第２の主面Ｐ２と反対側に位置する主面を研削した後、枚様式のＣＭＰ装置を用いて該主面を研磨した。このとき、研磨布にはＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度が４０度のものを用い、基板の回転数と定盤の回転数との比を３：１とした。これにより凸面形状を有する第１の主面Ｐ１を形成した。

続いて第１の主面Ｐ１をＣＭＰ装置で仕上げ研磨し、洗浄することにより実施例１に係る炭化珪素種基板１００を得た。

（角度θの測定）
実施例１に係る炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１の中心点Ａにおける厚さと、第１の主面Ｐ１上において直径の１０％内側の点Ｂでの厚さを測定し、その差異からΔＴを算出した。そして、このΔＴとＸ（４０ｍｍ）とを式：θ＝ｔａｎ^-1（ΔＴ／Ｘ）に代入して角度θを算出した。その結果を表１の試料１の行に示す。

（ＳＡＧ値の測定）
次に、実施例１に係る炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１のＳＡＧ値を、コーニング・トロペル（Corning Tropel）社製の「Tropel FlatMaster（登録商標）」を用いて計測した。その結果を表１の試料１の行に示す。

（工程Ｓ２）
以上のようにして得た実施例１に係る炭化珪素種基板１００を台座２に接着剤３を挟んで接着した。次にグラファイト製の坩堝２０内に、炭化珪素粉末である原料１０を収容した。さらに坩堝２０の内部へ第１の主面Ｐ１が面するように、かつ台座２が坩堝２０の蓋として機能するように、台座２を坩堝２０に取り付けた。

そして、昇華再結晶法によって第１の主面Ｐ１上に炭化珪素単結晶１１を成長させることにより炭化珪素インゴット（試料１）を得た。なお成長条件は、温度：２４００℃、圧力：１．７ｋＰａ、時間：３００時間とした。

＜比較例１＞
第１の主面Ｐ１を形成する際に、研磨布のＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度を８０度とし、基板の回転数と定盤の回転数との比を１：１とする以外は、実施例１に係る炭化珪素種基板と同様にして、比較例１に係る炭化珪素種基板を得た。そして実施例１と同様にして角度θとＳＡＧ値を計測した。その結果を表１の試料２の行に示す。さらに該炭化珪素種基板を用いて実施例１と同様にして炭化珪素インゴット（試料２）を得た。

＜比較例２＞
第１の主面Ｐ１を形成する際に、研磨布のＡｓｋｅｒ−Ｃ硬度を４０度とし、基板の回転数と定盤の回転数との比を４：１とする以外は、実施例１に係る炭化珪素種基板と同様にして、比較例２に係る炭化珪素種基板を得た。そして実施例１と同様にして角度θとＳＡＧ値を計測した。その結果を表１の試料３の行に示す。さらに該炭化珪素種基板を用いて実施例１と同様にして炭化珪素インゴット（試料３）を得た。

＜評価＞
以上のようにして実施例１、比較例１および比較例２に係る炭化珪素種基板を用いて製造された炭化珪素インゴットをインゴットの成長方向と平行に切断して、切断面を透過型光学顕微鏡で観察した。観察結果を表１の結晶成長結果の欄に示す。表１中、試料１は実施例１の炭化珪素種基板上に成長させられた炭化珪素インゴットを示し、試料２は比較例１の炭化珪素種基板上に成長させられた炭化珪素インゴットを示し、試料３は比較例２の炭化珪素種基板上に成長させられた炭化珪素インゴットを示す。

比較例１に係る炭化珪素種基板の第１の主面Ｐ１上に成長させられた炭化珪素インゴット（試料２）の成長初期の部分には、異種結晶が混入しており、異種結晶と４Ｈ−ＳｉＣ単結晶との境界に結晶欠陥が存在していた。この理由は、比較例１では角度θが０．０１°未満であるため、成長初期において成長界面が凹んでしまい、成長界面の中央部等で異方向から成長してきた結晶同士が衝突したためと考えられる。

比較例２に係る炭化珪素種基板の第１の主面Ｐ１上に成長させられた炭化珪素インゴット（試料３）の成長初期の部分には、異種結晶は存在しなかったが、積層欠陥やクラックが存在していた。この理由は、比較例１では角度θが０．１°を超えているため、成長界面の凸形状が過度に大きくなり歪みによって積層欠陥等が発生したものと考えられる。

これらに対して、実施例１に係る炭化珪素種基板１００の第１の主面Ｐ１上に成長させられた炭化珪素インゴット（試料１）の成長初期の部分には、異種結晶や欠陥が確認できず、良質な４Ｈ−ＳｉＣ単結晶が形成されていた。この理由は、実施例１に係る炭化珪素種基板１００では角度θが０．０１°以上０．１°以下であるため、インゴットの成長初期から成長界面が適度な凸形状を維持できたからであると考えられる。また、実施例１ではＳＡＧ値が０．１μｍ以上３０μｍ以下であったことも適度な凸形状の維持に影響している可能性が示唆される。

以上の結果より、第１の主面Ｐ１と、第１の主面Ｐ１の反対側に位置する第２の主面Ｐ２とを備え、第１の主面Ｐ１は凸面形状を含み、第１の主面Ｐ１の中心点Ａを含み第１の主面Ｐ１に対して垂直な断面において、凸面形状は、中心点Ａと、第１の主面Ｐ１の外周から第１の主面Ｐ１の直径の１０％内側に位置する第１の主面Ｐ１上の点Ｂとを通る第１の直線Ｌ１と、第２の主面Ｐ２と平行な第２の直線Ｌ２とのなす角度θが０．０１°以上０．１°以下となる形状である、炭化珪素種基板を用いることにより、成長初期から結晶欠陥の低減された炭化珪素インゴットを製造できることが確かめられた。

以上のように、本発明の実施形態および実施例について説明を行なったが、上述した各実施形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

２ 台座
３ 接着剤
１０ 原料
１１ 炭化珪素単結晶
２０ 坩堝
１００，２００，３００ 炭化珪素種基板
１０１ 炭化珪素単結晶基板
Ｄ 直径
Ｐ１ 第１の主面
Ｐ２ 第２の主面
Ｌ１ 第１の直線
Ｌ２ 第２の直線
Ａ，Ｂ，Ｃ 点
θ 角度

Claims (7)

1. 第１の主面と、前記第１の主面の反対側に位置する第２の主面とを備え、
   前記第１の主面は凸面形状を含み、
   前記第１の主面の中心点を含み前記第１の主面に対して垂直な断面において、
   前記凸面形状は、前記中心点と、前記第１の主面の外周から前記第１の主面の直径の１０％内側に位置する前記第１の主面上の点とを通る第１の直線と、前記第２の主面と平行な第２の直線とのなす角度が０．０１°以上０．１°以下となる形状である、炭化珪素種基板。
2. 前記第１の主面の前記凸面形状は、平面度測定装置によって計測されるＳＡＧ値が０．１μｍ以上３０μｍ以下となる形状である、請求項１に記載の炭化珪素種基板。
3. 前記第１の主面の前記凸面形状は、平面度測定装置によって計測される外周部のＬＦＰＤ値が、中央部のＬＦＰＤ値より大きい形状である、請求項１または請求項２に記載の炭化珪素種基板。
4. 直径が１００ｍｍ以上である、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の炭化珪素種基板。
5. 前記凸面形状の凸方向は、カーボン面側である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素種基板。
6. 請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素種基板を準備する工程と、前記炭化珪素種基板の前記第１の主面上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備える、炭化珪素インゴットの製造方法。
7. 請求項６に記載の炭化珪素インゴットの製造方法により得られた炭化珪素インゴットをスライスして得た、炭化珪素単結晶基板。

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