JP2015059072A - 炭化珪素単結晶ウェハ、及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本発明の炭化珪素単結晶ウェハとは、炭化珪素単結晶インゴットを切断加工し、さらに鏡面加工した円形状の板を意味する。
(1)表面の基底面転位密度が1000個/cm2以下、貫通螺旋転位密度が500個/cm2以下、かつ、ラマン指数が0.2以下である、口径150mm以上の炭化珪素単結晶ウェハ。
(2)表面の基底面転位密度が500個/cm2以下、貫通螺旋転位密度が300個/cm2以下、かつ、ラマン指数が0.15以下である、口径100mm以上の炭化珪素単結晶ウェハ。
(3)ラマン指数が0.15以下である(1)に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(4)ラマン指数が0.1以下である(1)又は(2)に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(5)表面の基底面転位密度が500個/cm2以下である(1)に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(6)表面の基底面転位密度が300個/cm2以下である(1)から(4)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(7)表面の基底面転位密度が100個/cm2以下である(1)から(4)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(8)貫通螺旋転位密度が300個/cm2以下である(1)から(7)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(9)貫通螺旋転位密度が200個/cm2以下である(1)から(7)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(10)貫通螺旋転位密度が100個/cm2以下である(1)から(7)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(11)表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が1000個/cm2以下である(1)から(10)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(12)表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が500個/cm2以下である(1)から(10)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(13)表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が300個/cm2以下である(1)から(10)の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
(15)2250℃以上の温度で高温熱処理した黒鉛フェルトを結晶育成に用いる坩堝の周辺に配置する断熱材として用いることを特徴とする、(14)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(16)高温熱処理の温度が2450℃以上である(15)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(17)種結晶が取り付けられる坩堝蓋体の種結晶取付け領域を形成する部材の室温熱伝導率λ1に対して、室温熱伝導率λ2が1.1×λ1≦λ2の関係を有する熱流束制御部材が、種結晶取付け領域の外周に沿って取り付けられていることを特徴とする、(14)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(18)熱流束制御部材の室温熱伝導率λ2が、1.2×λ1≦λ2の関係を満たす(17)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(19)設置した結晶育成用坩堝のまわりを取り囲む周辺空間の雰囲気ガスが、Heガスを10vol%以上含むことを特徴とする、(15)〜(18)の何れかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
(20)前記周辺空間の雰囲気ガスが、Heガスを20vol%以上含む(19)に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
先ず、本発明におけるSiC単結晶ウェハは、口径100mm以上であって、そのBPD密度とTSD密度が低く、弾性歪も小さいために、高性能デバイスの作製が可能であり、工業的規模でデバイスを作製した場合でも、高い歩留りを確保できる。本発明におけるSiC単結晶ウェハのBPDの密度は、ウェハ口径150mm以上の場合は1000個/cm2以下、100mm以上の場合は500個/cm2以下であり、TSD密度については、口径150mm以上の場合は500個/cm2以下、口径100mm以上の場合は300個/cm2以下である。
図4は、本発明の実施例、及び比較例に係るSiC単結晶ウェハを作製するためのSiC単結晶インゴットの製造に用いた、改良型レーリー法による単結晶成長の装置である。結晶成長は、昇華原料3を誘導加熱により昇華させ、種結晶1上に再結晶させることにより行われる。種結晶1は、黒鉛蓋(坩堝蓋体)6の内面に取り付けられており、昇華原料3は黒鉛坩堝4の内部に充填される。この黒鉛坩堝4、及び黒鉛蓋6は、熱シールドのために断熱材5で被膜され、二重石英管8内部の黒鉛支持台座7の上に設置される。石英管8の内部を、真空排気装置および圧力制御装置12を用いて1.0×10-4Pa未満まで真空排気した後、純度99.9999%以上の高純度Arガスを、配管10を介してマスフローコントローラ11で制御しながら流入させ、真空排気装置および圧力制御装置12を用いて石英管内圧力を80kPaに保ちながらワークコイル9に高周波電流を流し、黒鉛坩堝下部を目標温度である2400℃まで上昇させる。窒素ガス(N2)も同様に、配管10を介してマスフローコントローラ11で制御しながら流入させ、雰囲気ガス中の窒素分圧を制御して、SiC結晶中に取り込まれる窒素元素の濃度を調整した。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部の断熱材5に直径2〜15mmの光路を設けて放射温度計13aおよび13bにより行う。坩堝上部温度を種結晶温度、坩堝下部温度を原料温度とした。その後、石英管内圧力を成長圧力である0.8kPa〜3.9kPaまで約15分かけて減圧し、この状態を所定の時間維持して結晶成長を実施した。
先ず、原料や種結晶を装填しない坩堝と、2000℃で熱処理された市販の黒鉛製フェルトを1式用意し、結晶成長に先立って黒鉛製フェルトの熱処理を行った。その後、坩堝と断熱材は成長時と同様の組立を行い、上述した成長準備と同様に石英管内部に設置して真空排気を行った。続いて、石英管内に高純度Arガスを、配管を介してマスフローコントローラで制御しながら流入させ、石英管内圧力を80kPaに保ちながらワークコイルに高周波電流を流し、黒鉛坩堝下部および上部が目標温度に達するまで上昇させ、この状態を12時間保持して熱処理を完了させた。実施例1の黒鉛製フェルトの熱処理温度は2300℃とし、高純度アルゴン雰囲気中で12時間の熱処理を行った。
次に、実施例2について説明する。実施例2でも、実施例1と同様に、2000℃で熱処理された市販の黒鉛製フェルトを1式用意し、結晶成長に先立って黒鉛製フェルトの熱処理を行った。実施例2の黒鉛製フェルトの熱処理温度は2500℃であり、この点以外は実施例1と同様に処理を行った。
得られたインゴットは、実施例1と同様のインゴット内の相対位置を有する鏡面ウェハ8枚に加工し(種結晶側から順に数えて21〜28番)、品質の評価を行った。評価結果を表2に示す。27番〜28番のウェハがBPD密度、BPDとTSDの合計密度でも本発明範囲の品質を有していた。
次に、実施例3の結晶製造方法について説明する。実施例3では、図5の概略図で示した構造の黒鉛坩堝24を結晶成長に用いた。この黒鉛坩堝24では、種結晶21が坩堝蓋体26の内面側に取り付けられており、この坩堝蓋体26の外周側面に接しながら、そのまわりを取り囲むように、高熱伝導黒鉛材製の熱流束制御部材27が配置されている。ここで、種結晶21が取り付けられる種結晶取付け領域を形成する坩堝蓋体26の室温熱伝導率=λ1と、熱流束制御部材27の室温熱伝導率=λ2とは、1.15×λ1≦λ2の関係にある。さらに、この実施例3では、結晶成長に先立って、実施例1と同様に2300℃で黒鉛製フェルトの熱処理も行った。熱流束制御部材27を含めた坩堝の構造以外の結晶成長条件は実施例1と同様にして単結晶インゴットの製造を行った。実施例3の坩堝構造は、単結晶インゴットの側面に沿った熱流束が増加した条件下で、熱流束が過剰にインゴットに入射しないことを意図した構造である。この坩堝構造により、単結晶インゴット側面からの入熱変動を抑制できることから、低転位密度、かつ低弾性歪のSiC単結晶ウェハが製造可能となる。
得られたインゴットは、実施例1と同様のインゴット内の相対位置を有する鏡面ウェハ8枚に加工し(種結晶側から順に数えて31〜38番)、品質の評価を行った。評価結果を表3に示す。33番〜38番のウェハが本発明範囲の特性を有しているが、特に34番〜38番のウェハはBPDとTSDの合計密度でも500個/cm2を下回っており、非常に良好である。
次に、実施例4の結晶製造方法について説明する。実施例4では、図6の概略図で示した構造の黒鉛坩堝24を結晶成長に用いた。この黒鉛坩堝24では、種結晶21が坩堝蓋体26の内面側に取り付けられており、この坩堝蓋体26の外周側面に接しながらそのまわりを取り囲むと共に、一部が黒鉛坩堝の側壁の外側部分に延設されるようにして高熱伝導黒鉛材製の熱流束制御部材27が配置されている。ここで、種結晶21が取り付けられる種結晶取付け領域を形成する坩堝蓋体26の室温熱伝導率=λ1と、熱流束制御部材27の室温熱伝導率=λ2とは、1.3×λ1≦λ2の関係にある。さらに、この実施例4では、結晶成長に先立って黒鉛製フェルトの熱処理も行った。すなわち、この実施例4については、実施例2と同様の条件である2500℃で黒鉛製フェルトの熱処理を行った。熱流束制御部材27を含めた坩堝の構造以外の結晶成長条件は実施例1と同様にして、単結晶インゴットの製造を行った。
次に、実施例5について説明する。実施例5では、口径150mmのウェハの作製を行った。実施例5の結晶製造については、口径150mmウェハ用インゴットに対応したサイズの坩堝、及び断熱材が使用されたが、その基本構造は図7で示した通りである。この黒鉛坩堝24では、坩堝蓋体26の内面側の略中央部分に種結晶21が取り付けられており、坩堝蓋体26の外側には、種結晶21が取り付けられた種結晶取付け領域を囲うように、高熱伝導黒鉛材製の熱流束制御部材27が配置されている。ここで、坩堝蓋体26のうち、少なくとも種結晶21が取り付けられる種結晶取付け領域を形成する部材の室温熱伝導率=λ1と、熱流束制御部材27の室温熱伝導率=λ2とは、実施例4と同様に1.3×λ1≦λ2の関係にある。さらに、この実施例5では、結晶成長に先立って黒鉛製フェルトの熱処理も行った。実施例5については、実施例2と同様の条件である2500℃で黒鉛製フェルトの熱処理を行った。
次に、実施例6の結晶製造方法について説明する。実施例6では、図8の概略図で示した構造の黒鉛坩堝を結晶成長に用いた。この黒鉛坩堝24では、種結晶21が坩堝蓋体26の内面側に取り付けられており、坩堝蓋体26の外周側に、黒鉛坩堝の側壁の一部を介して、高熱伝導黒鉛材製の熱流束制御部材27が配置されている。ここで、種結晶21が取り付けられる種結晶取付け領域を形成する坩堝蓋体26の室温熱伝導率=λ1と、熱流束制御部材27の室温熱伝導率=λ2とは、1.4×λ1≦λ2の関係にある。さらに、この実施例6では、結晶成長に先立って黒鉛製フェルトの熱処理も行った。実施例4については、実施例2と同様の条件である2500℃で黒鉛製フェルトの熱処理を行った。
次に、比較例1について説明する。比較例1では、2000℃で熱処理された市販の黒鉛製フェルトを1式用いて成長を行った。坩堝の構造は実施例1と同一である。比較例1の結晶成長方法も、実施例1とほぼ同様である。比較例1では、一般的な黒鉛フェルトと黒鉛坩堝が使用されているため、単結晶インゴット側面からの入熱変動は抑制されず、低転位密度と低弾性歪を両立するSiC単結晶ウェハを製造することはできない。こうして得られたSiC単結晶インゴットは、口径が107.4mm、高さは35.2mmであった。
次に、比較例2について説明する。比較例2では、2000℃で熱処理された市販の黒鉛製フェルトを1式用いて成長を行った。坩堝の構造の概略は実施例1と同一である。比較例2の結晶成長は、実施例1とほぼ同様の準備を行い、得られたSiC単結晶インゴットは、口径が103.1mm、高さは16.5mmであった。比較例2も比較例1と同様であり、一般的な黒鉛フェルトと黒鉛坩堝が使用されているため、単結晶インゴット側面からの入熱変動は抑制されない。成長条件の違いにより、低転位密度、あるいは低弾性歪のどちらかを部分的に実現する場合もあるが、それらを両立するSiC単結晶ウェハを製造することはできない。
次に、比較例3について説明する。比較例3では、2000℃で熱処理された市販の黒鉛製フェルトを1式用いて、口径150mmのウェハの作製を行った。口径150mmウェハ用インゴットの成長に用いた坩堝と断熱材の構造は実施例1で用いた坩堝と断熱材の相似形であり、口径150mmインゴットに対応したサイズを有している。比較例3の結晶成長方法も、実施例1とほぼ同様である。比較例3では、一般的な黒鉛フェルトと黒鉛坩堝が使用されてため、単結晶インゴット側面からの入熱変動は抑制されず、低転位密度と低弾性歪を両立するSiC単結晶ウェハを製造することはできない。こうして得られたSiC単結晶インゴットは、口径が158.5mm、高さは33.2mmであった。
2:SiC単結晶インゴット
3:昇華原料(SiC粉末原料)
4:黒鉛坩堝
5:断熱材
6:黒鉛蓋(坩堝蓋体)
7:黒鉛支持台座(坩堝支持台および軸)
8:二重石英管
9:ワークコイル
10:配管
11:マスフローコントローラ
12:真空排気装置および圧力制御装置
13a:放射温度計(坩堝上部用)
13b:放射温度計(坩堝下部用)
21:種結晶(SiC単結晶)
22:SiC単結晶インゴット
23:昇華原料(SiC粉末原料)
24:黒鉛坩堝
25:断熱材
26:黒鉛蓋(坩堝蓋体)
27:熱流束制御部材
Claims (20)
- 表面の基底面転位密度が1000個/cm2以下、貫通螺旋転位密度が500個/cm2以下、かつ、ラマン指数が0.2以下である、口径150mm以上の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度が500個/cm2以下、貫通螺旋転位密度が300個/cm2以下、かつ、ラマン指数が0.15以下である、口径100mm以上の炭化珪素単結晶ウェハ。
- ラマン指数が0.15以下である請求項1に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- ラマン指数が0.1以下である請求項1又は2に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度が500個/cm2以下である請求項1に記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度が300個/cm2以下である請求項1から4の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度が100個/cm2以下である請求項1から4の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 貫通螺旋転位密度が300個/cm2以下である請求項1から7の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 貫通螺旋転位密度が200個/cm2以下である請求項1から7の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 貫通螺旋転位密度が100個/cm2以下である請求項1から7の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が1000個/cm2以下である請求項1から10の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が500個/cm2以下である請求項1から10の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 表面の基底面転位密度と貫通螺旋転位密度との合計が300個/cm2以下である請求項1から10の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハ。
- 坩堝内に収容した種結晶に昇華再結晶法により炭化珪素単結晶を成長させて、請求項1から13の何れかに記載の炭化珪素単結晶ウェハを作製するための炭化珪素単結晶インゴットを製造する方法であって、単結晶成長中に単結晶インゴット側面からの入熱を制御して、単結晶インゴットの温度分布変化を抑えながら結晶成長させることを特徴とする、炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 2250℃以上の温度で高温熱処理した黒鉛フェルトを結晶育成に用いる坩堝の周辺に配置する断熱材として用いることを特徴とする、請求項14に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 高温熱処理の温度が2450℃以上である請求項15に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 種結晶が取り付けられる坩堝蓋体の種結晶取付け領域を形成する部材の室温熱伝導率λ1に対して、室温熱伝導率λ2が1.1×λ1≦λ2の関係を有する熱流束制御部材が、種結晶取付け領域の外周に沿って取り付けられていることを特徴とする、請求項14に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 熱流束制御部材の室温熱伝導率λ2が、1.2×λ1≦λ2の関係を満たす請求項17に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 設置した結晶育成用坩堝のまわりを取り囲む周辺空間の雰囲気ガスが、Heガスを10vol%以上含むことを特徴とする、請求項15〜18の何れかに記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
- 前記周辺空間の雰囲気ガスが、Heガスを20vol%以上含む請求項19に記載の炭化珪素単結晶インゴットの製造方法。
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