CN106637143A - 一种mpcvd金刚石薄膜的制备方法 - Google Patents

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张棱
王文昌
刘伟
朱首宇
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
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Abstract

本发明涉及金刚石薄膜，特指一种利用微波等离子体制备金刚石薄膜的方法，用以制备出细晶粒(110)面金刚石薄膜，降低金刚石薄膜制备过程中晶体取向不确定性，减少制备过程中的杂质，提高薄膜的质量与硬度。

Description

一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石薄膜，特指一种利用微波等离子体制备金刚石薄膜的方法，用以制备出细晶粒(110)面金刚石薄膜，降低金刚石薄膜制备过程中晶体取向不确定性，减少制备过程中的杂质，提高薄膜的质量与硬度。
背景技术
金刚石具有高硬度，高弹性模量，良好的导热性能与化学稳定性，以及其低摩擦系数，耐腐蚀等优点，使其成为现代机械加工中较为理想的涂层材料。目前制备金刚石薄膜制备方法主要有化学气相沉积(CVD)和高温高压合成两种方法。其中金刚石薄膜的CVD法又主要分为微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)和热辅助化学气相沉积(HFCVD)两种。但模拟天然金刚石生成环境的高温高压法会限制薄膜大小和质量；当下的HFCVD技术虽然可以较快地制备出大面积、高均匀度的金刚石薄膜，但所含杂质较高；现较为成熟的MPCVD装置可以制备出高质量、较大面积的金刚石薄膜，但MPCVD法制备的金刚石薄膜仍然具有晶粒尺寸较大的问题。
发明内容
本发明专利针对上述问题，在MPCVD法中通入Ar，克服MPCVD法金刚石薄膜制备时晶粒粗大的问题。
本专利的工艺流程：基体预处理→下料→沉积室抽真空→通入气体进行沉积反应→取料。
本专利采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，以起到细化晶粒，提高薄膜硬度，改善薄膜质量的作用；采用体积百分浓度为99.99％的氢气H2和甲烷CH4作为反应气体。
一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，在微波等离子体沉积装置中进行，其特征在于：采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，以起到细化金刚石薄膜的晶粒，提高金刚石薄膜的硬度，改善金刚石薄膜质量的作用。
图3(a)可以看出，采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，细化了金刚石薄膜的晶粒，金刚石薄膜的硬度达到16.27397GPa，如图3(b)所示，金刚石薄膜表面粗糙度为79.2nm，如图3(c)所示。
进一步地，所述的一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)通入惰性气体Ar
将预处理后的基体放入抽真空后的沉积室中，向沉积室内通入惰性气体Ar，调节压强为4.3×10-2Pa。
(2)通入先驱气体H2
向沉积室内通入H2，流量为250～300cm3/min，调节压强为4.5kPa。
(3)激发微波
调节微波发射器功率为1kW，将H2激发成等离子体。
(4)通入反应气体CH4，O2，开始沉积
通入CH4、O2，控制反应沉积室内甲烷体积百分浓度处于1％～5％，O2体积百分浓度0.5％，调节压强为5.0Pa，沉积90min。
所述基体预处理的步骤如下：基体经80～1200号砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，分别置于酒精溶液与去离子水中超声清洗15分钟，除去基体表面的油污与杂质，在烘干机上烘干后放入沉积室中。
所述沉积室抽真空后的步骤如下：使用机械泵和分子泵对沉积室进行空气和杂质双真空，使沉积室内真空度不高于10-3Pa。
本发明采用微波等离子体沉积装置，为常用装置，其微波发射器工艺参数：2.45GHz，最大输出功率10kW，微波通过内置天线和环型石英窗口导入反应腔体。
所述沉积装置结构如下，其包括：沉积装置，进出气口，冷却装置，微波发射装置。
所述沉积装置包括，光学高温计，基板。
所述的进出气口包括反应气体进口，残余气体排出口。
所述的冷却装置包括，冷却基板，冷却液循环系统。
微波发射装置包括，微波发射器，环型石英窗口。
附图说明
图1本专利工艺过程示意图。
图2本专利微波化学气相沉积装置示意图。
其中：1-进气口；2-光学高温计；3-基体；4-冷却台；5-出气口；6-微波发射器；7-冷却液进口；8-冷却液出口；9-环型石英窗。
图3为金刚石薄膜表面晶粒大小、硬度和粗糙度；(a)晶粒大小，(b)硬度，(c)粗糙度。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明专利的具体实施方案进行详细的说明：
(1)本专利采用MPCVD装置如图2所示，包括进气口1、光学高温计2、沉积基体3、冷却台4、出气口5、2.45GHz微波发射器6、冷却液进口7、冷却液出口8、环型石英窗9。
(2)具体实施步骤如下
第1步：基体预处理
基体经80～1200号砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，分别置于酒精溶液与去离子水中超声清洗15分钟，除去基体表面的油污与杂质，在烘干机上烘干后放入沉积室中。
第2步：沉积室真空
制备前，使用机械泵和分子泵对沉积室进行空气和杂质双真空，使沉积室内真空度不高于10-3Pa。
第3步：通入惰性气体Ar
在真空的沉积室内通入惰性气体Ar，调节压强为4.3×10-2Pa。
第4步：通入先驱气体H2
向沉积室内通入纯度为99.99％的H2，流量为250～300cm3/min，调节压强为4.5kPa。
第5步：激发微波
调节微波发射器功率为1kW，将H2激发成等离子体。
第6步：通入反应气体CH4，O2，开始沉积
通入CH4、O2，控制腔体内甲烷浓度处于1％～5％，O2浓度0.5％，调节压强为5.0Pa，沉积90min。

Claims (4)

1.一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，在微波等离子体沉积装置中进行，其特征在于：采用惰性气体Ar作为沉积过程中的催化气体，以起到细化金刚石薄膜的晶粒，提高金刚石薄膜的硬度，改善金刚石薄膜质量的作用。
2.如权利要求1所述的一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)通入惰性气体Ar
将预处理后的基体放入抽真空后的沉积室中，向沉积室内通入惰性气体Ar，调节压强为4.3×10-2Pa；
(2)通入先驱气体H2
向沉积室内通入H2，流量为250～300cm3/min，调节压强为4.5kPa；
(3)激发微波
调节微波发射器功率为1kW，将H2激发成等离子体；
(4)通入反应气体CH4，O2，开始沉积
通入CH4、O2，控制反应沉积室内甲烷体积百分浓度处于1％～5％，O2体积百分浓度0.5％，调节压强为5.0Pa，沉积90min。
3.如权利要求2所述的一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述基体预处理的步骤如下：基体经80～1200号砂纸和金相砂纸打磨，再抛光至镜面，分别置于酒精溶液与去离子水中超声清洗15分钟，除去基体表面的油污与杂质，在烘干机上烘干后放入沉积室中。
4.如权利要求2所述的一种MPCVD金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述沉积室抽真空后的步骤如下：使用机械泵和分子泵对沉积室进行空气和杂质双真空，使沉积室内真空度不高于10-3Pa。
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