CN115074826B - 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺 - Google Patents

一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN115074826B
CN115074826B CN202210747143.3A CN202210747143A CN115074826B CN 115074826 B CN115074826 B CN 115074826B CN 202210747143 A CN202210747143 A CN 202210747143A CN 115074826 B CN115074826 B CN 115074826B
Authority
CN
China
Prior art keywords
single crystal
growth
seed crystal
temperature
etching
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210747143.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115074826A (zh
Inventor
陈明
张国凯
曹通
薛晨阳
朱培
郭鋆
翟东升
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhongnan Diamond Co Ltd
Original Assignee
Zhongnan Diamond Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongnan Diamond Co Ltd filed Critical Zhongnan Diamond Co Ltd
Priority to CN202210747143.3A priority Critical patent/CN115074826B/zh
Publication of CN115074826A publication Critical patent/CN115074826A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115074826B publication Critical patent/CN115074826B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/16—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C30B25/205—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer the substrate being of insulating material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P40/00—Technologies relating to the processing of minerals
    • Y02P40/50—Glass production, e.g. reusing waste heat during processing or shaping
    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明属于单晶金刚石制备工艺技术领域，具体涉及一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺。本发明针对现有技术中存在的不足，提出了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进生长表面的“平坦”化，以便取代常规的表面抛光工艺，实现晶种的直接生长，提高生产效率。本发明所述制备CVD单晶金刚石的工艺，采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制，省去了抛光处理的过程，提高了生产效率，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。

Description

一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺
技术领域
本发明属于单晶金刚石制备工艺技术领域，具体涉及一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺。
背景技术
金刚石不仅是珠宝首饰的原材料，更是一种有巨大潜力的功能材料。它具有极高的硬度、高热导率、高光学透过性、高化学稳定性、良好的生物兼容性、低介电系数以及极低的热膨胀系数等优良性质，因而在许多领域都具有极大的应用需求，如在微电子、光电、生物医学及航空航天等高新技术领域均拥有很好的应用前景。
化学气相淀积（CVD）法是以气相原材料经化学反应而淀积固体薄膜的方法，其中，对于单晶金刚石的制备，MPCVD（微波等离子体化学气相沉积）法是目前国内外制备单晶金刚石应用最广泛的方法。MPCVD法具有污染小、沉积温度低、放电平稳、纯度高、等离子体密度大等优点，可以获得均匀性好、面积大的高质量单晶金刚石，且产品重复性好。
在MPCVD单晶金刚石生长过程中，普便使用的是经过表面抛光的单晶片作为生长晶种，由于现有技术中抛光工序耗时长、加工效率低，对加工成本、加工成品率均造成一定影响。例如，公开号为CN112030228A的中国专利公开了一种用于多颗MPCVD单晶金刚石共同生长的桥接控温方法，通过生长前对种晶侧面进行激光切割和摩擦机械抛光，改变种晶侧面的粗糙度，并通过建立单晶和多晶导热通路的方式实现多颗种晶均匀控温的效果。但是，此种抛光方式不仅工序耗时长，而且抛光效果较一般，不能完全保证单晶金刚石表面的“平坦”化。
为此，本发明的目的是通过对单晶金刚石切割表面进行“扫平”处理，然后再进行刻蚀，取代常规的表面抛光工艺，以提高CVD单晶金刚石的生产效率。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工的方式降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进生长表面的“平坦”化，以便取代常规的表面抛光工艺，实现晶种的直接生长，提高生产效率。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，包括以下步骤：
（1）激光切割精加工：
取经激光切块的CVD金刚石单晶片，以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对单晶片表面进行激光切割精加工处理，即在更加精细的参数和更低的切割损耗的条件下，利用激光切割的方式将原本纹理较重的表面进行切除，降低表面粗糙度；
（2）晶种筛选：
使用15-17片经步骤（1）处理的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷，棱边质量较好；
（3）晶种的预处理：
将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；
（4）使用MPCVD设备进行单晶片生长：
a、将步骤（3）中晶种置于钼片中，并放置于MPCVD设备的样品台上，抽真空至1×10-3Pa以下，然后同时通入H2、N2，并设置微波功率为2.5-3kw、气压为140-160mbar、温度为950-1050℃，保持1-3h，该步骤主要是通过较长时间的保温，彻底清洁腔体环境和切割表面沟槽可能残留的杂质及切割产生的缺陷；
b、通入CO2，调整微波功率为2.5-3.5kw、气压为150-180mbar，调整样品台高度至晶种表面接近等离子球外边缘，温度控制在1050-1150℃，保持时间25min-40min，该步骤主要是在高温下使用较高浓度的CO2对切割表面进行O等离子刻蚀，促进切割表面的“平坦”化，便于生长；
c、通入CH4，调整微波功率为2.5-3.5kw，气压为145-165mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长40-45h，即得。
优选的，步骤（1）中，激光切割精加工时，使用的激光切割机型号为SY-CVD10A，切割功率为9-11w，X轴位移速度为10-15μm/s、Y轴速度为15-20μm/s、Z轴进给速度为50-70μm/s，切割后表面粗糙度达到微米级标准。
优选的，步骤（1）中所选CVD单晶片尺寸约为7.5mm×7.5mm～8mm×8mm。
优选的，步骤（3）中清洗步骤为，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，浸泡时间共30-50min，然后在酒精中超声清洗2-3min。
优选的，步骤（4）中，抽真空后通入的H2、N2流量分别为400-500sccm、1-3sccm，N2浓度为30-50ppm。
优选的，步骤（4）中，CO2的流量为10-20sccm。
优选的，步骤（4）中，CH4的流量为30-40sccm。
进一步优选的，步骤（4）生长过程中，间隔12-18h关闭CH4、N2，同时保留H2、CO2，关闭期间利用H、O等离子体对生长表面、棱边多晶和反应腔内壁进行等离子刻蚀，刻蚀使用的微波功率为2.8-3.5kw、气压为160-180mbar，刻蚀时间1-2min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。
具体的，步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
进一步的，本发明还提供了通过上述方法制备得到的CVD单晶金刚石。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供了一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，通过激光切割精加工降低表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进表面的“平坦”化，同时配合合适的工艺参数，并保证一定的良品率，以便代替表面抛光工序，实现直接生长。
2、本发明所述制备CVD单晶金刚石的工艺，采用特殊的工艺方法对生长过程加以控制，省去了抛光处理的过程，提高了生产效率，为单晶金刚石的工业化生产提供稳定保障，具有较高的发展前景和经济价值。
附图说明
图1为实施例1和实施例2生长前使用的、经过激光切割精加工后的晶种照片；
图2为实施例1步骤（4）制备工艺中腔体内生长的单晶金刚石照片；
图3为实施例1生长结束后的单晶金刚石照片；
图4为实施例2生长结束后的单晶金刚石照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明具体实施方式中使用的MPCVD设备为国产HMPS-2060SP CVD system，工作参数为6kw-2.45GHz。
实施例1
一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，具体包括以下步骤：
（1）“扫平”处理：
取经激光切块、尺寸为7.5mm×7.5mm×0.45mm的CVD金刚石单晶片，以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对切割面进行“扫平”处理，所述“扫平”处理为在更加精细的参数和更低的切割损耗的条件下，利用激光切割的方式将原本纹理较重的表面进行切除，降低表面粗糙度；“扫平”处理后单晶片厚度约0.3mm；
“扫平”处理时，使用的激光切割机型号为SY-CVD10A，切割功率为9w，X轴位移速度为15μm/s、Y轴速度为20μm/s、Z轴进给速度为50μm/s，切割后表面粗糙度达到微米级标准；实施例1生长前使用的、经过激光切割精加工后的晶种照片如图1所示，从图1中可以看出，得到的表面切割纹理均匀一致，质量较好，满足生长基本需求；
（2）晶种筛选：
使用17片经步骤（1）处理后、尺寸约7.5mm×7.5mm×0.3mm的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷，棱边质量较好；
（3）晶种的预处理：
将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，浸泡时间共30min，然后在酒精中超声清洗3min；
（4）单晶片生长：
a、选择棱边质量完好、表面无可见缺陷的一面作为生长面，将晶种均匀摆放到φ50mm的钼片中，并置于样品台上，打开MPCVD设备，抽真空至1×10-3Pa以下，然后同时通入H2、N2，流量分别为400sccm、2sccm，N2浓度为30ppm，并设置微波功率为2.5kw、气压为140mbar、温度为950℃，保持1h；
b、通入CO2（流量为10sccm），调整微波功率为3kw、气压为160mbar，调整样品台高度至晶种表面接近等离子球外边缘，温度控制在1050℃，保持时间30min；
c、通入CH4，流量为30sccm，调整微波功率为2.8kw，气压为150mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长40h；单晶金刚石的生长状态照片如图2所示，从图2中可以看出，生长过程中单晶表面平整性较高，棱边多晶形成较少，且无明显横向内延现象，说明本实施例的工艺方法能够有效保证外延尺寸与结晶质量。
生长过程中，间隔12h关闭CH4、N2，同时保留H2、CO2，关闭期间利用H、O等离子体对生长表面、棱边多晶和反应腔内壁进行等离子刻蚀，微波功率为3.2-3.5kw、气压为170-180mbar，刻蚀时间约1min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。
步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
本实施例的方法通过激光切割精加工降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进表面的“平坦”化，制备得到尺寸约7.2mm×7.2mm×1.2mm的CVD单晶金刚石如图3所示。
现有技术中，常规的CVD单晶金刚石生长方法，使用的是表面经机械抛光的单晶片作为晶种，普遍存在加工周期长、生长效率低的缺点，同时耗费大量的人力、物力、财力，本发明提供了一种先通过对切割面进行“扫平”处理后直接生长的方法，避免了现有技术中抛光效果不佳的问题，大大提高生产效率，更适合工业化生产。
从图3中可以看出，制得的CVD单晶金刚石结晶质量较好，棱边多晶横向内延现象较轻，内部与表面无可见杂质缺陷，说明本实施例使用“扫平”处理后直接生长的方法，可以获得与抛光处理的单晶片相同的实验结果。
实施例2
一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，具体包括以下步骤：
（1）“扫平”处理：
取经激光切块、尺寸为8mm×8mm×0.5mm的CVD金刚石单晶片，以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对切割面进行“扫平”处理，所述“扫平”处理为在更加精细的参数和更低的切割损耗的条件下，利用激光切割的方式将原本纹理较重的表面进行切除，降低表面粗糙度；“扫平”处理后单晶片厚度约0.35mm；
“扫平”处理时，使用的激光切割机型号为SY-CVD10A，切割功率为10w，X轴位移速度为15μm/s、Y轴速度为20μm/s、Z轴进给速度为60μm/s，切割后表面粗糙度达到微米级标准；
（2）晶种筛选：
使用15片经步骤（1）处理后、尺寸约8mm×8mm×0.35mm的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷，棱边质量较好；
（3）晶种的预处理：
将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，浸泡时间共40min，然后在酒精中超声清洗2min；
（4）单晶片生长：
a、选择棱边质量完好、表面无可见缺陷的一面作为生长面，将晶种均匀摆放到φ50mm的钼片中，并置于样品台上，打开MPCVD设备，抽真空至1×10-3Pa以下，然后同时通入H2、N2，流量分别为400sccm、3sccm，N2浓度为50ppm，并设置微波功率为3kw、气压为150mbar、温度为1000℃，保持1h；
b、通入CO2（流量为20sccm），调整微波功率为3.5kw、气压为170mbar，调整样品台高度至晶种表面接近等离子球外边缘，温度控制在1100℃，保持时间25min；
c、通入CH4，流量为40sccm，调整微波功率为3.2kw，气压为160mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长45h；
生长过程中，间隔12h关闭CH4、N2，同时保留H2、CO2，关闭期间利用H、O等离子体对生长表面、棱边多晶和反应腔内壁进行等离子刻蚀，微波功率为2.8-3.2kw、气压为160-170mbar，刻蚀时间是多长约1.5min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃，采用间隔刻蚀的方式有利于净化反应腔内部的生长环境，提高生长表面质量，对延长生长时间起到明显促进作用。
步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
本实施例的方法通过激光切割精加工降低单晶金刚石的表面粗糙度，并使用CO2在高温下对切割面进行刻蚀，促进表面的“平坦”化，制备得到约7.8mm×7.8mm×1.5mm的CVD单晶金刚石如图4所示。
相比于实施例1中CO2流量为10sccm，实施例2中将CO2流量提高至20sccm，将图4与图3进行对比，可以看出，实施例2中更大尺寸的晶种制得的单晶结晶质量相对更好，棱边多晶横向内延同样较少，说明更高的CO2流量更适合“扫平”单晶片的生长。
本发明的工艺方法能够在保证质量和成品率的情况下，提高生长效率和生长数量，得到的单晶产品质量仍然优良，具有良好的应用价值。
以上对本发明的具体实施案例进行了描述，需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式。本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (8)

1.一种切割面直接生长制备CVD单晶金刚石的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）激光切割精加工：
以晶体学取向为（100）的晶面为基准，对经激光切块后的CVD单晶片表面进行激光切割；
（2）晶种筛选：
使用经步骤（1）处理的CVD单晶片作为晶种，要求表面无缺陷；
（3）晶种的预处理：
将晶种置于有机溶剂中浸泡，然后清洗；
（4）使用MPCVD设备进行单晶片生长：
a、将步骤（3）中晶种置于钼片中，并放置于MPCVD设备中，抽真空至1×10-3Pa以下，然后同时通入H2、N2，并设置微波功率为2.5-3kw、气压为140-160mbar、温度为950-1050℃，保持1-3h；
b、通入CO2，调整微波功率为2.5-3.5kw、气压为150-180mbar，温度控制在1050-1150℃，保持时间25min-40min；
c、通入CH4，调整微波功率为2.5-3.5kw，气压为145-165mbar，保持温度控制在1000~1050℃稳定生长40-45h，即得；
步骤（4）生长过程中，间隔12-18h关闭CH4、N2，同时保留H2、CO2，关闭期间利用H、O等离子体进行等离子刻蚀，刻蚀使用的微波功率为2.8-3.5kw、气压为160-180mbar，刻蚀时间1-2min，刻蚀结束后重新通入CH4、N2恢复生长，刻蚀过程中调节微波功率和气压，保持温度波动不超过30℃。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）中，激光切割精加工时，使用的激光切割机型号为SY-CVD10A，切割功率为9-11w，X轴位移速度为10-15μm/s、Y轴速度为15-20μm/s、Z轴进给速度为50-70μm/s。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）中所选CVD单晶片尺寸为7.5mm×7.5mm～8mm×8mm。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（3）中清洗步骤为，将晶种依次置于丙酮和酒精中浸泡，浸泡时间共30-50min，然后在酒精中超声清洗2-3min。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，抽真空后通入的H2、N2流量分别为400-500sccm、1-3sccm，N2浓度为30-50ppm。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，CO2的流量为10-20sccm。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中，CH4的流量为30-40sccm。
8.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（4）中所述的H2、N2的纯度大于99.999%，CH4的纯度大于99.995%。
CN202210747143.3A 2022-06-29 2022-06-29 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺 Active CN115074826B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210747143.3A CN115074826B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210747143.3A CN115074826B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115074826A CN115074826A (zh) 2022-09-20
CN115074826B true CN115074826B (zh) 2023-08-22

Family

ID=83254974

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210747143.3A Active CN115074826B (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115074826B (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111778553A (zh) * 2020-07-29 2020-10-16 哈尔滨工业大学 用于提升cvd单晶金刚石品质的籽晶连续减薄等离子体退火方法
CN114232091A (zh) * 2021-12-27 2022-03-25 苏州贝莱克晶钻科技有限公司 大尺寸单晶金刚石及其制备方法
CN114232086A (zh) * 2021-12-24 2022-03-25 宜昌中碳未来科技有限公司 用于含裂纹籽晶的mpcvd单晶金刚石的生长方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3575450A1 (en) * 2014-07-22 2019-12-04 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Single-crystal diamond

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111778553A (zh) * 2020-07-29 2020-10-16 哈尔滨工业大学 用于提升cvd单晶金刚石品质的籽晶连续减薄等离子体退火方法
CN114232086A (zh) * 2021-12-24 2022-03-25 宜昌中碳未来科技有限公司 用于含裂纹籽晶的mpcvd单晶金刚石的生长方法
CN114232091A (zh) * 2021-12-27 2022-03-25 苏州贝莱克晶钻科技有限公司 大尺寸单晶金刚石及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
The effect of CO2 on the high-rate homoepitaxial growth of CVD single crystal diamonds;Q. Zhang et al.;Diamond & Related Materials;第20卷;第496-500页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN115074826A (zh) 2022-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110578171B (zh) 一种大尺寸低缺陷碳化硅单晶的制造方法
US6274403B1 (en) Process for producing heteropitaxial diamond layers on Si-substrates
CN110863243B (zh) 采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法
Schreck et al. Structural characterization of diamond films grown epitaxially on silicon
CN108977881A (zh) 一种抑制单晶金刚石棱边多晶化的方法
CN111334781A (zh) 一种氮化铝晶体生长所用的大尺寸复合籽晶及其制备方法
CN115074826B (zh) 一种切割面直接生长制备cvd单晶金刚石的工艺
CN113005517B (zh) 一种减小单晶金刚石内应力的处理方法
CN211771655U (zh) 一种高质量金刚石生长托盘和生长系统
CN109183146B (zh) 一种利用电感耦合等离子体技术消除单晶金刚石籽晶表面缺陷的方法
Fan et al. Novel time-modulated chemical vapor deposition process for growing diamond films
CN114232086B (zh) 用于含裂纹籽晶的mpcvd单晶金刚石的生长方法
CN115910755A (zh) 一种碳化硅外延片及其制备方法
CN112609240B (zh) 基于复合结构样品台提高金刚石异质外延大尺寸形核均匀性的方法
CN115058770B (zh) 一种用于提高cvd单晶金刚石生长数量的单晶金刚石制造方法
CN114232091A (zh) 大尺寸单晶金刚石及其制备方法
CN115198358B (zh) 一种大尺寸hpht金刚石单晶片同质外延生长方法
CN114959892B (zh) 一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法
CN117071061B (zh) 一种空心金刚石晶体的制备方法
CN112916004B (zh) 一种cvd生长石墨烯用铜膜催化剂及其应用
CN114318529B (zh) 一种金刚石及其合成工艺
CA3163682C (en) Method of growing single crystal diamond assisted by polycrystalline diamond growth
CN113564701A (zh) 一种处理单晶金刚石籽晶的方法
JP2023086900A5 (zh)
CN117448952A (zh) 基于边缘镀膜处理减少金刚石晶体生长相互干涉的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant