CN117071061B - 一种空心金刚石晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种空心金刚石晶体的制备方法，属于金刚石生长领域。包括有以下步骤：S1：选用合适的金刚石籽晶；S2：将金刚石籽晶清洗后放入CVD设备的腔室中进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯；S3：第一阶段生长完成后，取出金刚石毛坯，切除掉金刚石毛坯四边的多晶，并在金刚石毛坯的中部挖出一个凹槽；S4：将步骤S3中处理好的金刚石毛坯再次放入到生长CVD腔室中进行第二阶段的生长，将凹槽的开口闭合，形成空心的金刚石。本发明的有益效果在于，与现有技术相比：本发明通过在金刚石籽晶上形成凹槽，通过生长将凹槽闭合，能够形成空心的金刚石晶体。
Description
技术领域
本发明属于金刚石生长领域，涉及一种空心金刚石晶体的制备方法。
背景技术
金刚石是由碳元素组成，具有立方晶型构造的结晶体。金刚石在已知的所有材料中具有最高的硬度，以及优异的光学、热学性能，广泛应用于各种工业加工及半导体行业。宝石级大颗粒金刚石经过切割打磨后一般称之为钻石。
天然金刚石是在地球深处4.5-6.0Gpa的压力和1500℃的温度下，碳元素被强力挤压后结晶而成的，所以天然金刚石都是致密而坚硬的。通常情况下，天然金刚石都是实心的，空心金刚石或者空心钻石在自然界中有极少的存在，而空心钻石中包含有另一颗钻石的情况则更稀有。
基于天然金刚石的稀缺性，市场上出现实验室培育的人造金刚石。目前，实验室培育金刚石的有两种方法，分别为高温高压法和CVD方法。这两种方法已经可以批量的进行生产人造金刚石并取代金刚石在一些消费场景中的应用。但是，到目前为止，采用高温高压法和CVD法生产的金刚石也都是实心的，还没有空心金刚石晶体被制备出来。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种空心金刚石晶体的制备方法，通过在金刚石籽晶上设置凹槽，通过生长将凹槽闭合，能够形成空心的金刚石晶体。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下。
本发明提供一种空心金刚石晶体的制备方法，包括有以下步骤：
S1：选用合适的金刚石籽晶；
S2：将金刚石籽晶清洗后放入CVD设备的腔室中进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯；
S3：第一阶段生长完成后，取出金刚石毛坯，切除掉金刚石毛坯四边的多晶，并在金刚石毛坯的中部挖出一个凹槽；
S4：将步骤S3中处理好的金刚石毛坯再次放入到生长CVD腔室中进行第二阶段的生长，将凹槽的开口闭合，形成空心的金刚石。
进一步地，步骤S1中，所述金刚石籽晶的边长为3mm到40mm，厚度0.3mm到1mm，上下底面的晶面指数为(001)，四边的晶向指数为<001>或者<110>。
进一步地，步骤S2中，先进行酸洗，然后通过有机溶剂进行清洗，最后通过去离子水进行清洗。酸洗包括有浓度不小于70％的浓硫酸，用于去除金刚石籽晶表面的有机杂质和金属杂质；有机溶剂包括有IPA，用于进一步去掉金刚石籽晶的有机杂质；去离子水清洗是用于去除上一步清洗后的有机溶剂残留。
进一步地，步骤S2中，CVD设备包括有MPCVD设备或者热丝CVD设备。
进一步地，步骤S2中，对第一阶段的生长时间进行控制，使得金刚石籽晶的厚度达到1mm。
进一步地，步骤S3中，采用激光切割机切除多晶和其余缺陷。
进一步地，步骤S3中，采用激光蚀刻的方法在金刚石毛坯的中间部位刻蚀出厚度超过0.3mm的四边形凹槽，凹槽的四边和金刚石籽晶的<100>晶向平行。在本申请中，将凹槽的四边和金刚石籽晶的<100>晶向平行，能够让金刚石毛坯沿着<100>晶向生长，实现四边形凹槽的便于的水平面的扩大，将凹槽闭合，实现金刚石籽晶的内部的空心。
进一步地，步骤S3中，凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面没有任何多晶的存在，特别是凹槽的上部边线区域。
进一步地，步骤S4中，金刚石毛坯在第二阶段生长时，会在长厚的同时沿着水平方向生长，逐渐把凹槽的开口闭合。
进一步地，步骤S4中，第二阶段生长的工艺参数包括工艺气体、生长温度、生长压力、微波功率、金刚石生长速率。工艺气体包括有H2、CH4、N2，其中载流气体为H2，碳源为CH4，着色气体为N2。H2流量范围为500sccm到10slm，CH4流量为H2的6-14％；N2可以通过纯氮气的方式或者混合气体的方式加入，最终N2含量为CH4的1ppm到8000ppm。生长压力为80-250Torr；微波功率为5kW到70kW；金刚石生长速率为6-500um/hr；生长温度为900-1300摄氏度。
进一步地，步骤S4中，第二阶段的生长过程中，当凹槽的四边出现多晶的时候，就将生长停止下来，采用激光切割机切除掉金刚石毛坯四边的多晶以及开口的四边的多晶。使得凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面，特别是凹槽的上部边线区域没有任何多晶存在，形成良好的生长状况。
进一步地，步骤S4中，当凹槽的开口闭合后，继续生长不小于1mm的厚度，以保证金刚石的上表面有足够的机械强度。
进一步地，步骤S4中，在凹槽的开口闭合前，在空心的凹槽的空间内放置一颗或者多颗钻石，从而得到套娃钻石。
进一步地，步骤S2到S3通过下列方案替代：
S20：将金刚石籽晶进行清洗；
S30：在金刚石籽晶的上表面的中心区域镀上一层金属掩膜；
S40：进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯，在金属掩膜处形成一个凹槽；
S50：将生长好的金刚石毛坯放入酸性溶液，把金属掩膜溶解并露出金刚石籽晶的表面，然后将金刚石毛坯清洁烘干，再把金刚石毛坯的四边以及凹槽的开口进行激光切割，去除多晶。
在本申请中，金刚石单晶生长必须是在单晶金刚石表面上，当金刚石籽晶覆盖有金属掩膜时，就不会生长，会形成一个凹槽。
进一步地，步骤S30中，金属掩膜的材料为钨、钼等高熔点金属。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比：本发明通过在金刚石籽晶上形成凹槽，通过生长将凹槽闭合，能够形成空心的金刚石晶体。
附图说明
图1是实施例1中的金刚石籽晶生长前的光学照片图。
图2是实施例1中的金刚石籽晶生长完成后的光学照片图。
图3是实施例1中的晶体的空心凹槽闭合前的显微照片图。
图4是实施例1中的晶体的空心凹槽闭合后的显微照片图。
图5是实施例1中的第二生长阶段的生长温度与晶体平滑边缘的数量的关系图。
图6是实施例1中的第二生长阶段的CH4、H2流量比与晶体平滑边缘的数量的关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
实施例1：
本实施例提供一种空心金刚石晶体的制备方法，包括有以下步骤：
S11：选用合适的金刚石籽晶；
S12：将金刚石籽晶清洗后放入CVD设备的腔室中进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯；
S13：第一阶段生长完成后，取出金刚石毛坯，切除掉金刚石毛坯四边的多晶，并在金刚石毛坯的中部挖出一个凹槽；
S14：将步骤S13中处理好的金刚石毛坯再次放入到生长CVD腔室中进行第二阶段的生长，将凹槽的开口闭合，形成空心的金刚石。
进一步地，参见图1，步骤S11中，选取的金刚石籽晶的边长为3mm到40mm，厚度0.3mm到1mm，上下底面的晶面指数为(001)，四边的晶向指数为<001>或者<110>。
进一步地，步骤S12中，先进行酸洗，然后通过有机溶剂进行清洗，最后通过去离子水进行清洗。酸洗包括有浓度不小于70％的浓硫酸，用于去除金刚石籽晶表面的有机杂质和金属杂质；有机溶剂包括有IPA，用于进一步去掉金刚石籽晶的有机杂质；去离子水清洗是用于去除上一步清洗后的有机溶剂残留。
进一步地，步骤S12中，CVD设备包括有MPCVD设备或者热丝CVD设备。
进一步地，步骤S12中，对第一阶段的生长时间进行控制，使得金刚石籽晶的厚度达到1mm。
进一步地，步骤S13中，采用激光切割机切除多晶和其余缺陷。
进一步地，步骤S13中，采用激光蚀刻的方法在金刚石毛坯的中间部位刻蚀出厚度超过0.3mm的四边形凹槽，凹槽的四边和金刚石籽晶的<100>晶向平行。在本申请中，将凹槽的四边和金刚石籽晶的<100>晶向平行，能够让金刚石毛坯沿着<100>晶向生长，实现四边形凹槽的便于的水平面的扩大，将凹槽闭合，实现金刚石籽晶的内部的空心。
进一步地，步骤S13中，凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面没有任何多晶的存在，特别是凹槽的上部边线区域。
进一步地，参见图2，步骤S14中，金刚石毛坯在第二阶段生长时，会在长厚的同时沿着水平方向生长，逐渐把凹槽的开口闭合，形成空心金刚石晶体。通过图3-4可以看出，在步骤S14的第二生长阶段完成后，空心凹槽逐渐缩小，形成闭合的空心金刚石晶体。
进一步地，步骤S14中，第二阶段生长的工艺参数包括工艺气体、生长温度、生长压力、微波功率、金刚石生长速率。工艺气体包括有H2、CH4、N2，其中载流气体为H2，碳源为CH4，着色气体为N2。H2流量范围为500sccm到10slm，CH4流量为H2的6-14％；N2可以通过纯氮气的方式或者混合气体的方式加入，最终N2含量为CH4的1ppm到8000ppm。生长压力为80-250Torr；微波功率为5kW到70kW；金刚石生长速率为6-500um/hr；生长温度为900-1300摄氏度。参见图5-6，在生长温度为1100-1200摄氏度时，CH4、H2的流量比为6-12％时，晶体的平滑边缘数量最多，晶体的生长状况最好。
进一步地，步骤S14中，第二阶段的生长过程中，当凹槽的四边出现多晶的时候，就将生长停止下来，采用激光切割机切除掉金刚石毛坯四边的多晶以及开口的四边的多晶。使得凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面，特别是凹槽的上部边线区域没有任何多晶存在，形成良好的生长状况。
进一步地，步骤S14中，当凹槽的开口闭合后，继续生长不小于1mm的厚度，以保证金刚石的上表面有足够的机械强度。
进一步地，步骤S14中，在凹槽的开口闭合前，在空心的凹槽的空间内放置一颗或者多颗钻石，从而得到套娃钻石。
实施例2：
本实施例提供一种空心金刚石晶体的制备方法，包括有以下步骤：
S21：选用合适的金刚石籽晶；
S22：将金刚石籽晶进行清洗；
S23：在金刚石籽晶的上表面的中心区域镀上一层金属掩膜；
S24：进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯，在金属掩膜处形成一个凹槽；
S25：将生长好的金刚石毛坯放入酸性溶液，把金属掩膜溶解并露出金刚石籽晶的表面，然后将金刚石毛坯清洁烘干，再把金刚石毛坯的四边以及凹槽的开口进行激光切割，去除多晶；
S26：将处理好的金刚石毛坯再次放入到生长CVD腔室中进行第二阶段的生长，将凹槽的开口闭合，形成空心的金刚石。
进一步地，步骤S21中，所述金刚石籽晶的边长为3mm到40mm，厚度0.3mm到1mm，上下底面的晶面指数为(001)，四边的晶向指数为<001>或者<110>。
进一步地，步骤S22中，先进行酸洗，然后通过有机溶剂进行清洗，最后通过去离子水进行清洗。酸洗包括有浓度不小于70％的浓硫酸，用于去除金刚石籽晶表面的有机杂质和金属杂质；有机溶剂包括有IPA，用于进一步去掉金刚石籽晶的有机杂质；去离子水清洗是用于去除上一步清洗后的有机溶剂残留。
进一步地，步骤S23中，金刚石单晶生长必须是在单晶金刚石表面上，当金刚石籽晶覆盖有金属掩膜时，就不会生长，会形成一个凹槽。金属掩膜的材料为钨、钼等高熔点金属。
进一步地，步骤S24中，CVD设备包括有MPCVD设备或者热丝CVD设备。
进一步地，步骤S25中，采用激光切割机切除多晶和其余缺陷。
进一步地，步骤S25中，凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面没有任何多晶的存在，特别是凹槽的上部边线区域。
进一步地，步骤S26中，金刚石毛坯在第二阶段生长时，会在长厚的同时沿着水平方向生长，逐渐把凹槽的开口闭合。
进一步地，步骤S26中，第二阶段生长的工艺参数包括工艺气体、生长温度、生长压力、微波功率、金刚石生长速率。工艺气体包括有H2、CH4、N2，其中载流气体为H2，碳源为CH4，着色气体为N2。H2流量范围为500sccm到10slm，CH4流量为H2的6-14％；N2可以通过纯氮气的方式或者混合气体的方式加入，最终N2含量为CH4的1ppm到8000ppm。生长压力为80-250Torr；微波功率为5kW到70kW；金刚石生长速率为6-500um/hr；生长温度为900-1300摄氏度。
进一步地，步骤S26中，第二阶段的生长过程中，当凹槽的四边出现多晶的时候，就将生长停止下来，采用激光切割机切除掉金刚石毛坯四边的多晶以及开口的四边的多晶。使得凹槽的侧面光洁度达到5umRa或者更好，凹槽的上部边线的光洁度达到3umRa或者更好，保证晶体的上表面，特别是凹槽的上部边线区域没有任何多晶存在，形成良好的生长状况。
进一步地，步骤S26中，当凹槽的开口闭合后，继续生长不小于1mm的厚度，以保证金刚石的上表面有足够的机械强度。
进一步地，步骤S26中，在凹槽的开口闭合前，在空心的凹槽的空间内放置一颗或者多颗钻石，从而得到套娃钻石。
以上实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以上实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。
Claims (6)
1.一种空心金刚石晶体的制备方法，包括有以下步骤：
S1：选用合适的金刚石籽晶；
S2：将金刚石籽晶清洗后放入CVD设备的腔室中进行第一阶段的生长形成金刚石毛坯；
S3：第一阶段生长完成后，取出金刚石毛坯，切除掉金刚石毛坯四边的多晶，并在金刚石毛坯的中部挖出一个凹槽；
S4：将步骤S3中处理好的金刚石毛坯再次放入到生长CVD腔室中进行第二阶段的生长，将凹槽的开口闭合，形成空心的金刚石；
步骤S1中，所述金刚石籽晶的上下底面的晶面指数为(001)；
步骤S3中，采用激光蚀刻的方法在金刚石毛坯的中间部位刻蚀出厚度超过0.3mm的四边形凹槽，凹槽的四边和金刚石籽晶的<100>晶向平行；
步骤S4中，金刚石毛坯在第二阶段生长时，会在长厚的同时沿着水平方向生长，逐渐把凹槽的开口闭合。
2.如权利要求1所述的一种空心金刚石晶体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述金刚石籽晶的边长为3mm到40mm，厚度0.3mm到1mm，四边的晶向指数为<001>或者<110>。
3.如权利要求1所述的一种空心金刚石晶体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，先进行酸洗，然后通过有机溶剂进行清洗，最后通过去离子水进行清洗。
4.如权利要求1所述的一种空心金刚石晶体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，对第一阶段的生长时间进行控制，使得金刚石籽晶的厚度达到1mm。
5.如权利要求1所述的一种空心金刚石晶体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，第二阶段生长的工艺参数包括工艺气体、生长温度、生长压力、微波功率、金刚石生长速率，工艺气体包括有H2、CH4、N2，其中载流气体为H2，碳源为CH4，着色气体为N2，H2流量范围为500sccm到10slm，CH4流量为H2的6-14％；N2可以通过纯氮气的方式或者混合气体的方式加入，最终N2含量为CH4的1ppm到8000ppm；生长压力为80-250Torr；微波功率为5kW到70kW；金刚石生长速率为6-500um/hr；生长温度为900-1300摄氏度。
6.如权利要求1所述的一种空心金刚石晶体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，在凹槽的开口闭合前，在空心的凹槽的空间内放置一颗或者多颗钻石。
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