CN115012033A - 一种金刚石内部刻字/图形化方法 - Google Patents

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毛文林
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Abstract

本发明涉及金刚石技术领域，具体涉及一种金刚石内部刻字/图形化方法，包括：单晶金刚石底片采用激光切割或者刻蚀的方法形成凹槽；具有凹槽的金刚石底片上放入等离子体CVD设备的腔体中，通入氢气和碳源气体，打开激光设备的电源，进行长晶，将凹槽长满，形成不同于金刚石底片颜色的晶体；将长晶后的凹槽表面研磨，凹槽外的其他颜色晶体研磨干净；研磨后的金刚石再继续长晶；得到内部刻字/图形化后的金刚石。本发明可以实现在砖石内部刻字或者图形化，提高钻石的价值。

Description

一种金刚石内部刻字/图形化方法
技术领域
本发明涉及金刚石制备技术领域，具体涉及一种金刚石内部刻字/图形化方法。
背景技术
单晶金刚石具有众多的优异的物理化学性能，在众多工业领域都得到广泛应用。单晶金刚石也可以用于制作钻石。现有的钻石工艺一般都是采用一块材料成型，基本上无法做到内存有图案，即无法内刻印商标图案，满足不了人们日益对水晶钻石产品使用和宣传需求，而且现有的钻石产品形状结构和颜色单一，装饰效果差。
CN201610429925.7具有八心八箭图案的改进的椭圆形钻石，CN201410490834.5显示心形和箭头形图案的十边形钻石，CN200880131981.6显示八心八箭图案的十边形钻石，CN201910698621.4一种从琢面看呈现双五角星图案的钻石及加工方法，CN201921219325.3一种从琢面看呈现双五角星图案的钻石，上述都是采用的切割方式来实现的文字或图案，切割工艺要求极高，且只能是单一的砖石颜色，工序复杂。
CN201310364726.9公开了一种水晶钻石内刻印商标图案的方法，预备两块同或不同色的水晶钻石面料、底料；进行清洗镀银层处理，然后进行激光镭射打标；接着清洗、胶粘贴合、烘烤处理、切割成型，以呈现出所需的形状；然后经抛光、清洗、镀银层、涂覆保护涂层，最后经烘烤处理，制成内刻印商标图案的水晶钻石制品。该工艺涉及两块面料的选择、清洗镀银层、胶粘贴合，工序复杂，且不能保证产品的品质稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种金刚石内部刻字/图形化方法，可以实现在砖石内部刻字或者图形化，提高钻石的价值。
本发明技术方案为：
一种金刚石内部刻字/图形化方法，所述方法包括以下步骤：
S1：单晶金刚石底片采用激光切割或者刻蚀的方法形成所需字体或图形的凹槽；
S2：具有凹槽的金刚石底片上放入等离子体CVD设备的腔体中，通入氢气、碳源和掺杂气体，打开激光设备的电源，进行长晶，将凹槽长满，形成不同于金刚石底片颜色的晶体；
S3：将步骤S2长晶后的凹槽表面研磨，凹槽外的其他颜色晶体研磨干净；
S4：研磨后的金刚石再继续长晶；
得到内部刻字/图形化后的金刚石。
优选地，所述金刚石底片厚度为0.1-10mm，凹槽厚度为1nm-100um。
优选地，所述步骤S1中，刻蚀的方法为单晶金刚石底片上放置所需要设置的字体或者图形的模板，将Fe、Co或Ni粉末沉积在单晶金刚石底片上，形成所需的图案或者文字，再通入氢气和氧气进行刻蚀形成凹槽。
进一步优选地，所述步骤S1中，模板为透明胶。
进一步优选地，所述步骤S1中，氢气和氧气的体积比为1%-20%。
进一步优选地，所述步骤S1中，沉积方式采用磁控溅射或物理气相沉积方式。
优选地，所述步骤S2中，通过添加不同量的掺杂气体形成不同于金刚石底片颜色的晶体，掺杂氮气形成棕色，掺杂含硼气体形成蓝色。
进一步优选地，所述步骤S2中，掺氮以后进行高温高压处理，形成黄色。
更进一步优选地，所述步骤S2中，掺氮以后进行高温高压（1400-1600℃，压力110-130GPa）处理，形成黄色。
进一步优选地，所述步骤S2中，掺氮以后先进行高压处理，后进行辐照，形成粉色或橙色。
更进一步优选地，所述步骤S2中，掺氮以后先进行高压处理（1400-1600℃，压力110-130GPa），后进行辐照（辐照剂量为1×1017-1×1020e-cm-2），形成粉色或橙色。
优选地，步骤S2中，氢气和含碳气源的体积比为1%-20%，含碳气源包括甲烷、乙炔或丙酮或其他。
优选地，所述方法中，单晶金刚石底片可以进行长晶后再进行步骤S1操作。
本发明有益效果：
1、可以实现在砖石内部刻字或者图形化，提高钻石的价值。
2、刻蚀过程中，通入的氧气和氢气后，Fe在800℃可以将金刚石变为石墨，石墨与氢气反应生产甲烷就可以形成刻蚀。
3.方法简单有效，可以控制到微米量级，并且可以做出各种复杂的结构。
4. 方法无污染且效率高。
附图说明
图1金刚石内部刻字图形化的流程示意图：
1为单晶金刚石底片，2为激光切割或者刻蚀的方法形成凹槽，3为将凹槽长满不同于金刚石底片颜色的晶体，4研磨表层多余其他颜色晶体，5继续长晶。
图2形成凹槽的俯视图；
图3形成凹槽的侧面图1；
图4形成凹槽的侧面图2；
图5金刚石内部图形化成品（图中成品长是7mm，宽是7mm，厚度是0.3mm）。
图6金刚石内部刻字成品（图中成品长是3mm，宽是3mm，厚度是0.5mm）。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种金刚石内部刻字/图形化方法，所述方法包括以下步骤：
S1：单晶金刚石底片采用刻蚀的方法形成所需字体或图形的凹槽（图2-4）；
S2：具有凹槽的金刚石底片上放入等离子体CVD设备的腔体中，通入、碳源和掺杂气体，打开激光设备的电源，进行长晶，将凹槽长满，形成不同于金刚石底片颜色的晶体；
S3：将步骤S2长晶后的凹槽表面研磨，凹槽外的其他颜色晶体研磨干净；
S4：研磨后的金刚石再继续长晶；
得到内部刻字/图形化后的金刚石。
优选地，所述金刚石底片厚度为0.8mm，凹槽厚度为80um。
优选地，所述步骤S1中，刻蚀的方法为单晶金刚石底片上放置所需要设置的字体或者图形的模板，采用磁控溅射将Fe粉沉积在单晶金刚石底片上，形成所需的图案或者文字，再通入氢气和氧气进行刻蚀形成凹槽。
采用磁控溅射条件：溅射用Fe靶纯度为99.9%，压力为0.55Pa，温度25℃，溅射功率100W，沉积厚度为8um，氩气流量为800sccm，沉积时间为80mim。
图5是开始设计了图形，然后溅射了一层铁，厚度为5um，然后采用氢气-氧气等离子体进行刻蚀85min，把存在铁的区域进行反应变成凹槽装，深度为80um，然后采用王水进行酸洗表面去除表面的铁，在放入CVD设备中进行掺氮沉积生长。
优选地，所述步骤S1中，模板为透明胶。
进一步优选地，所述步骤S1中，氢气和氧气的体积比为5%。
优选地，所述步骤S2中，通过添加不同量的气体形成不同于金刚石底片颜色的晶体，掺杂氮气形成棕色，掺杂氮气的比例为氢气/氮气体积比为0.8%。
步骤S2中，氢气和含碳气源的体积比为12%，含碳气源为甲烷。
优选地，所述方法中，单晶金刚石底片可以进行长晶后再进行步骤S1操作。
实施例2
一种金刚石内部刻字/图形化方法，所述方法包括以下步骤：
S1：单晶金刚石底片采用刻蚀的方法形成凹槽（图2-4）；
S2：具有凹槽的金刚石底片上放入等离子体CVD设备的腔体中，通入氢气和碳源气体，打开激光设备的电源，进行长晶，将凹槽长满，形成不同于金刚石底片颜色的晶体；
S3：将步骤S2长晶后的凹槽表面研磨，凹槽外的其他颜色晶体研磨干净；
S4：研磨后的金刚石再继续长晶；
得到内部刻字/图形化后的金刚石（图6）。
优选地，所述金刚石底片厚度为1mm，凹槽厚度为70um。
优选地，所述步骤S1中，刻蚀的方法为单晶金刚石底片上放置所需要设置的字体或者图形的模板，采用物理气相沉积方式（PVD）将Fe粉末沉积在单晶金刚石底片上，形成所需的文字，再通入氢气和氧气进行刻蚀形成凹槽。
物理气相沉积方式条件为：采用蒸镀电子束功率和沉积时间制备厚度为800nm的纯铁膜，蒸镀室抽真空至残余气体压力低于0.005Pa充氩气，置换2次，9kW的蒸镀电子束功率，蒸镀时间6min，其中原料铁粉的纯度为99.9%。
优选地，所述步骤S1中，模板为透明胶。
进一步优选地，所述步骤S1中，氢气和氧气的体积比为15%。
优选地，所述步骤S2中，通过添加不同量的气体形成不同于金刚石底片颜色的晶体，掺杂氮气形成棕色，掺杂氮的比例为氢气/氮气体积比为0.06%。
所述步骤S2中，氢气和含碳气源的体积比为18%，含碳气源为乙炔。
优选地，所述方法中，单晶金刚石底片可以进行长晶一段时间后再进行步骤S1操作。
实施例3
以实施例2为基础，不同点在于，所述步骤S2中，掺氮以后进行高温高压处理，形成黄色。高温高压条件为：1500℃，压力120GPa。
实施例4
以实施例2为基础，不同点在于，所述步骤S2中，掺氮以后先进行高压处理，后进行辐照，形成粉色。
具体条件为：掺氮以后先进行高压处理（1500℃，压力120GPa），后进行辐照（辐照剂量为1×1017e-cm-2），形成粉色。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1：单晶金刚石底片采用激光切割或者刻蚀的方法形成所需字体或图形的凹槽；
S2：具有凹槽的金刚石底片上放入等离子体CVD设备的腔体中，通入氢气、碳源和掺杂气体，打开电源，进行长晶，将凹槽长满，形成不同于金刚石底片颜色的晶体；
S3：将步骤S2长晶后的凹槽表面研磨，凹槽外的其他颜色晶体研磨干净；
S4：研磨后的金刚石再继续长晶；
得到内部刻字/图形化后的金刚石。
2.根据权利要求1所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述金刚石底片厚度为0.1-10mm，凹槽厚度为1nm-100um。
3.根据权利要求1所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S1中，刻蚀的方法为单晶金刚石底片上放置所需要设置的字体或者图形的模板，将Fe、Co或Ni粉末沉积在单晶金刚石底片上，形成所需的图案或者文字，再通入氢气和氧气进行刻蚀形成凹槽。
4.根据权利要求3所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S1中，模板为透明胶。
5.根据权利要求3所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S1中，氢气和氧气的体积比为1%-20%。
6.根据权利要求3所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S1中，沉积方式采用磁控溅射或物理气相沉积方式。
7.根据权利要求1所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S2中，通过添加不同量的掺杂气体形成不同于金刚石底片颜色的晶体，掺杂氮气形成棕色，掺杂含硼气体形成蓝色；掺氮以后进行高温高压处理，形成黄色；掺氮以后先进行高压处理，后进行辐照，形成粉色或橙色。
8.根据权利要求1所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述步骤S2中，氢气和含碳气源的体积比为1%-20%，含碳气源包括甲烷、乙炔或丙酮或其他。
9.根据权利要求1所述的金刚石内部刻字/图形化方法，其特征在于，所述方法中，单晶金刚石底片可以进行长晶后再进行步骤S1操作。
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