CN111705305B - 一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米金刚石色心领域，具体为一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，包括如下步骤：在石英基底表面生长纳米金刚石薄膜形成金刚石基底，对金刚石基底去表面石墨处理后进行超声清洗；将纳米金刚石胶体溶液和过渡金属粉末均匀混合，配制混合植晶液；将金刚石基底置于配制的混合植晶液中，进行超声植晶，得到混合晶种均匀分布的金刚石基底；在植晶完成后的金刚石基底表面再生长纳米金刚石薄膜；然后进行高温退火、去表面石墨处理，得到较为纯净的具有过渡金属色心的金刚石。本发明通过超声植晶方式在金刚石基底表面植入均匀分布的混合晶种，将过渡金属元素引入金刚石生长环境，方便高效的实现了纳米金刚石过渡金属色心的制备。

Description

一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石色心领域，具体为一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法。
背景技术
金刚石色心是室温下单个光子的光稳定固态源，能够被用作量子信息的载体，完成诸如量子通信或量子计算等任务；在生物标记以及纳米显微技术等方面也具有重要的作用。近年来，我国在量子通讯技术应用方面的技术发展迅速。然而，我国关于单光子源制备方面的研究相对较少。很多研究组使用的单光子源均来自国外。因此，为保障我国在量子信息、量子计算等领域的顺利发展，有必要加强单光子源制备方面的研究。
过渡金属元素具有独特的电子结构，使得掺杂后的金刚石表现出优异的发光性能，在可见光和近红外光区域具有明亮荧光；同时过渡金属色心具有很小的光激发弛豫能，准局域声子没有明显耦合，展现出锐利的荧光峰。过渡金属色心正逐渐成为量子光学和生物成像应用中的重要工具。
目前对过渡金属色心的研究集中于天然金刚石和高温高压合成金刚石中，利用微波等离子体化学气相沉积设备合成的研究相对较少。在色心的制备方法中，离子注入的方法会对金刚石晶格造成破坏，影响色心发光，不利于高纯度色心形成；高温高压制备出的金刚石纯净度较差，在工业上运用较多；化学气相沉积方法能够得到高质量的金刚石膜，易于在实验室实现。然而由于过渡元素相较于碳元素的原子半径较大，采用气体将过渡金属的化合物带入沉积腔的方式很容易造成流量计堵塞，给金刚石过渡金属色心的化学气相沉积制备带来了困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，通过超声植晶方式，在金刚石基底表面植入均匀分布的纳米金刚石晶种和过渡金属小颗粒，将过渡金属元素引入金刚石生长环境，方便高效的解决了化学气相沉积设备中难以引入过渡金属元素的问题，实现了具有过渡金属色心的纳米金刚石的制备。
本发明的技术方案为：
一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，采用超声植晶的方式将过渡金属元素引入到金刚石生长环境中，生长含有过渡金属元素的纳米金刚石薄膜，包括以下步骤：
步骤一：将石英基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除石英基底表面有机物和残余杂质；
步骤二：将清洗后的石英基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在石英基底的表面生长纳米金刚石薄膜，生长完成的纳米金刚石薄膜形成金刚石基底；
步骤三：对金刚石基底进行去表面石墨处理，去表面石墨处理采用空气中加热氧化的方式，加热温度为550℃，升温降温速率均为200℃/h，保温时间为1h；
步骤四：对去表面石墨处理后的金刚石基底进行清洗：依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗；
步骤五：配制混合植晶液：通过超声处理方式，将纳米金刚石胶体溶液和过渡金属粉末混合均匀，得到混合植晶液，纳米金刚石胶体溶液中的纳米金刚石颗粒粒径为3nm～4nm，过渡金属粉末颗粒粒径为2μm～5μm，超声混合时的超声频率为500Hz～700Hz，超声时间为30min～50min；通过调整过渡金属粉末的数量，可以控制形成色心的密度；
步骤六：将所述步骤四得到的金刚石基底放置于所述步骤五配制的混合植晶液中，进行超声植晶，超声频率为500Hz～700Hz，超声时间为40min～50min，得到混合晶种均匀分布的金刚石基底；
步骤七：将所述步骤六得到的金刚石基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在金刚石基底表面生长纳米金刚石薄膜；
步骤八：对步骤七得到的样品进行高温退火处理；
步骤九：将步骤八得到的样品进行去表面石墨处理，然后将其依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，得到具有过渡金属色心的纳米金刚石。
进一步地，步骤二中所述金刚石基底的厚度为600nm～800nm。
进一步地，所述超声清洗的温度为30℃，超声频率为700Hz，超声时间为10min。
进一步地，步骤五中，过渡金属粉末颗粒粒径为2μm，超声频率为700Hz，超声时间为40min。
进一步地，步骤六中，所述超声植晶的温度为30℃。
进一步地，步骤七中所述纳米金刚石薄膜的厚度为600nm～800nm。
进一步地，步骤八中所述高温退火的加热温度为950℃，退火时间为1h。
进一步地，步骤五中，所述过渡金属粉末替换为其他可掺杂的粉末。
本发明的设计思想是：
本发明通过将过渡金属粉末通过超声植晶方式种在金刚石基底表面，灵活高效地将过渡金属元素引入到金刚石生长环境中，结合化学气相沉积法，获得较为纯净的具有过渡金属色心的纳米金刚石。
本发明的有益效果：
(1)解决了化学气相沉积法制备金刚石过程中，过渡金属元素无法通过气体带入的难题，通过超声植晶将过渡金属粉末种在金刚石基底表面，灵活高效地将过渡金属引入到金刚石生长环境中；
(2)采用超声植晶能够将纳米金刚石与过渡金属粉末混合均匀，同时能将过渡金属粉末分解成为更小的纳米颗粒；
(3)采用同样的超声植晶法，石英基底+金刚石基底+超声植晶+纳米金刚石薄膜得到的金刚石纯净度高于石英基底+超声植晶+纳米金刚石薄膜所得到的的金刚石；石英基底+金刚石基底+超声植晶+纳米金刚石薄膜更容易将过渡金属元素引入到生长中的金刚石中；
(4)通过调整过渡金属粉末的数量，可以控制形成色心的密度；此外，本发明对掺杂元素种类的适应性较强，能够扩展到除过渡金属外的其它元素；
(5)本发明通过微波等离子化学气相沉积的方式生长金刚石薄膜，并通过后续的高温退火过程使原子和空位移动，促进过渡金属色心的生成；
(6)去表面石墨处理消除了表面石墨对色心发光的影响，有利于发光稳定；
(7)采用纳米金刚石胶体溶液和过渡金属粉末混合植晶的方式有利于提高金刚石基底表面的成核密度，促进过渡金属元素在生长中的金刚石中的掺入。
附图说明
图1为纳米金刚石钛色心的植晶掺杂制备方法的流程图。
具体实施方式
本发明以纳米金刚石钛色心的植晶掺杂制备方法为一实例，具体阐述其工艺参数，其制备流程参考图1，具体包括以下步骤：
步骤一：将石英基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除石英基底表面有机物和残余杂质；
步骤二：将清洗后的石英基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在石英基底的表面生长纳米金刚石薄膜，生长完成的纳米金刚石薄膜形成厚度为600nm～800nm金刚石基底；
步骤三：将金刚石基底采用空气中加热氧化的方式去除表面石墨，加热过程中升温降温速率均为200℃/h，加热温度为550℃，保温时间为1h；
步骤四：对去表面石墨处理后的金刚石基底进行清洗：依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，超声清洗温度为30℃，超声频率为700Hz，超声时间各为10min；
步骤五：配制混合植晶液：通过超声处理方式，将纳米金刚石胶体溶液和钛金属粉末混合均匀，得到混合植晶液；其中纳米金刚石胶体溶液中的纳米金刚石颗粒粒径为3nm～4nm，钛金属粉末颗粒粒径为2μm，超声频率为700Hz，超声时间为40min；纳米金刚石胶体溶液为市售Nano Amando Aqueous Co l loid So l ut ion；
步骤六：将所述步骤四得到的金刚石基底放入所述步骤五配制的混合植晶液中，通过超声处理方式在金刚石基底表面植入混合晶种，超声植晶的温度为30℃，超声频率为700Hz，超声时间为40min；
步骤七：将所述步骤六植晶完成后的金刚石基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在金刚石基底表面生长一层600nm～800nm厚度的金刚石薄膜；
步骤八：对步骤七得到的样品进行高温退火处理，高温退火时加热温度为950℃，退火时间为1h；
步骤九：将所述步骤八制备的样品采用空气中加热氧化的方式去除表面石墨，加热过程中升温降温速率均为200℃/h，加热温度为550℃，保温时间为1h；然后将其依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，超声清洗温度为30℃，超声频率为700Hz，超声时间各为10min，得到具有钛色心的纳米金刚石，在442nm激光器的泵浦下，测试所得到的的纳米金刚石，获得波长范围在530nm～550nm的钛色心发光带。
综上，本发明的一种纳米金刚石钛色心的植晶掺杂制备方法，方便灵活，操作简单，通过混合植晶的方式将钛元素引入金刚石生长环境，具有低成本、高效率，同时对沉积腔无污染的特点；通过调整钛金属粉末的量，可以控制色心形成的密度；这种方法可以扩展到其它过渡金属色心的制备中。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将石英基底依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，去除石英基底表面有机物和残余杂质；
步骤二：将清洗后的石英基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在石英基底的表面生长纳米金刚石薄膜，生长完成的纳米金刚石薄膜形成金刚石基底；
步骤三：对金刚石基底进行去表面石墨处理，去表面石墨处理采用空气中加热氧化的方式，加热温度为550℃，加热过程中升温降温速率均为200℃/h，保温时间为1h；
步骤四：对去表面石墨处理后的金刚石基底进行清洗：依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗；
步骤五：配制混合植晶液：通过超声处理方式，将纳米金刚石胶体溶液和过渡金属粉末混合均匀，得到混合植晶液，纳米金刚石胶体溶液中的纳米金刚石颗粒粒径为3nm～4nm，过渡金属粉末颗粒粒径为2μm～5μm，超声混合时的超声频率为500Hz～700Hz，超声时间为30min～50min；
步骤六：将所述步骤四得到的金刚石基底放置于所述步骤五配制的混合植晶液中，进行超声植晶，超声频率为500Hz～700Hz，超声时间为40min～50min，得到混合晶种均匀分布的金刚石基底；
步骤七：将所述步骤六得到的金刚石基底放入微波等离子体化学气相沉积设备的沉积腔中，在金刚石基底表面生长纳米金刚石薄膜；
步骤八：对步骤七得到的样品进行高温退火处理；
步骤九：将步骤八得到的样品进行去表面石墨处理，然后将其依次置于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，得到具有过渡金属色心的纳米金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，步骤二中所述金刚石基底的厚度为600nm～800nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，所述超声清洗的温度为30℃，超声频率为700Hz，超声时间为10min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，步骤五中，过渡金属粉末颗粒粒径为2μm，超声频率为700Hz，超声时间为40min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，步骤六中，所述超声植晶的温度为30℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，步骤七中所述纳米金刚石薄膜的厚度为600nm～800nm。
7.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石过渡金属色心的植晶掺杂制备方法，其特征在于，步骤八中所述高温退火的加热温度为950℃，退火时间为1h。
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