CN100561669C - 氮化镓薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化镓薄膜材料的制备方法。它包括分子束外延法和氢化物气相外延法，特别是完成步骤为：1)使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和具有混合极性的氮化镓膜；2)先将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于碱性溶液中腐蚀，再将其用水冲洗并干燥，获得坯料；3)使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，从而制得氮化镓薄膜材料。该制备方法既可于低价格的蓝宝石上生长出氮化镓膜，克服蓝宝石晶格与氮化镓间的匹配较差的难题，又避免了仅使用分子束外延法或金属有机物气相外延法所带来的缺陷，还使得能大尺寸地整体生长低位错密度的厚氮化镓膜；同时，方法简便，生产效率高、成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料的制法，尤其是氮化镓薄膜材料的制备方法。
背景技术
近年来，氮化镓基材料在国际上引起了人们的广泛注意，它的禁带宽、物化性能稳定、电子迁移率好、击穿场强高、热导率高，因而在电学和光学领域有着广阔的应用前景；尤为在高温、高压、高频器件的制备方面有极强的优势，在制造可见光谱的短波长光发射装置方面也已显示出很好的发展前景，如，氮化镓基的发光二极管已经面市，氮化镓基的激光器也有原型的演示。目前，人们为了制备氮化镓基材料，在生产工艺上作了一些尝试，如分子束外延法、金属有机物气相外延法、氢化物气相外延法等。但是，这些方法均有着不足之处，首先，分子束外延法和金属有机物气相外延法的设备成本高，生长的速度慢，难以工业化生产单晶氮化镓；其次，金属有机物气相外延法因使用有机源，故易发生碳污染，且产品的位错密度高；再次，氢化物气相外延法虽无分子束外延法和金属有机物气相外延法的缺陷，然而却无法直接于蓝宝石上生长出氮化镓来。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服上述各种方案的局限性，提供一种可在蓝宝石上工业化生长氮化镓薄膜材料的制备方法。
所采用的技术方案包括分子束外延法和氢化物气相外延法，特别是它是按以下步骤完成的：(1)、使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和具有混合极性的氮化镓膜；(2)、先将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于碱性溶液中腐蚀，再将其用水冲洗并干燥，获得坯料；(3)、使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，从而制得氮化镓薄膜材料。
作为技术方案的进一步改进，所述的使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1～1.5；所述的氮化铝膜的厚度为0.9～1.1μm；所述的具有混合极性的氮化镓膜的厚度为1～3μm；所述的将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底进行化学腐蚀的条件为将其置于浓度为20～50％、温度为50～100℃的碱性溶液中浸泡15～30分钟；所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液；所述的使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜的条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶12～1000，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1100℃、气压为0.5～1个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为1～15cm、镓喷口的直径为8～25cm且位于生长腔体的中心；所述的使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜时氯化氢、氨气和固态镓的纯度为99.999％；所述的水为去离子水或蒸馏水。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的薄膜材料分别多次使用场发射扫描电子显微镜和X-射线衍射仪进行观察与测试后，从得到的扫描电镜照片和X-射线衍射图谱(XRD)可知，薄膜材料由均匀、致密地依次覆盖于蓝宝石衬底表面的氮化铝膜、氮化镓薄膜与蓝宝石衬底构成，其中，氮化铝膜的厚度为0.9～1.1μm，氮化镓薄膜的厚度为1μm以上，氮化镓的XRD的半峰宽为0.14度；其二，同时利用分子束外延法、化学腐蚀法和氢化物气相外延法在蓝宝石基体上生长氮化铝、氮化镓薄膜，既可于低价格的蓝宝石上生长出氮化镓膜，克服了蓝宝石的晶格与氮化镓之间的匹配较差的难题，又避免了仅使用分子束外延法或金属有机物气相外延法所带来的缺陷，还使得能大尺寸地整体生长氮化镓膜，且生长出的是低位错密度的厚氮化镓膜；其三，制备的方法简便，生产效率高、成本低，适于工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对具有混合极性的氮化镓膜用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜进行观察后摄得的照片；
图2是对腐蚀后的具有混合极性的氮化镓膜用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜进行观察后摄得的照片；
图3是对未经腐蚀工艺而直接应用氢化物气相外延法生长的氮化镓膜用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜进行观察后摄得的照片；
图4是对经过腐蚀工艺后，应用氢化物气相外延法生长的氮化镓膜用日本JEOL 6700型场发射扫描电子显微镜进行观察后摄得的照片；
图5是对未经腐蚀工艺而直接应用氢化物气相外延法生长的氮化镓膜用Phillips PW 1700型X-射线衍射仪测试后，做摇摆曲线得到的X射线衍射图谱(XRD)，图中的曲线表明，半峰宽为1.54度；
图6是对经过腐蚀工艺，应用氢化物气相外延法生长的氮化镓膜用Phillips PW 1700型X-射线衍射仪测试后，做摇摆曲线得到的X射线衍射图谱(XRD)，其中，纵坐标为强度，横坐标为2倍角，图中的曲线表明，半峰宽仅为0.14度；
图7是对经过腐蚀工艺，应用氢化物气相外延法生长的氮化镓膜的截面用美国FEI公司的Sirion 200型扫描电子显微镜做的SEM图像，从图中我们可以明显看到下面是蓝宝石，上面是氮化镓。
具体实施方式
首先从市场购得蓝宝石、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、氯化氢、氨气和固态镓等原料；其中，氯化氢、氨气和固态镓的纯度为99.999％。
实施例1：先使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和如图1所示的具有混合极性的氮化镓膜；其中，使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1，氮化铝膜的厚度为0.9μm，具有混合极性的氮化镓膜的厚度为1μm。再将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于浓度为20％、温度为100℃的氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液)中浸泡30分钟，接着，将其用去离子水冲洗并干燥，获得如图2所示的坯料。之后，使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，其生长条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶12，源区温度为800℃，生长区温度为1030℃、气压为1个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为1cm、镓喷口的直径为25cm且位于生长腔体的中心，从而制得近似于图4、如图6中曲线以及近似于图7所示的氮化镓薄膜材料。
实施例2：先使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和如图1所示的具有混合极性的氮化镓膜；其中，使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1.2，氮化铝膜的厚度为0.95μm，具有混合极性的氮化镓膜的厚度为1.5μm。再将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于浓度为25％、温度为90℃的氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液)中浸泡27分钟，接着，将其用蒸馏水冲洗并干燥，获得如图2所示的坯料。之后，使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，其生长条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶300，源区温度为830℃，生长区温度为1045℃、气压为0.9个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为4cm、镓喷口的直径为20cm且位于生长腔体的中心，从而制得近似于图4、如图6中曲线以及近似于图7所示的氮化镓薄膜材料。
实施例3：先使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和如图1所示的具有混合极性的氮化镓膜；其中，使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1.3，氮化铝膜的厚度为1μm，具有混合极性的氮化镓膜的厚度为2μm。再将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于浓度为35％、温度为75℃的氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液)中浸泡23分钟，接着，将其用去离子水冲洗并干燥，获得如图2所示的坯料。之后，使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，其生长条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶500，源区温度为850℃，生长区温度为1065℃、气压为0.8个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为8cm、镓喷口的直径为16cm且位于生长腔体的中心，从而制得如图4、图6中曲线以及图7所示的氮化镓薄膜材料。
实施例4：先使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和如图1所示的具有混合极性的氮化镓膜；其中，使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1.4，氮化铝膜的厚度为1.05μm，具有混合极性的氮化镓膜的厚度为2.5μm。再将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于浓度为45％、温度为60℃的氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液)中浸泡19分钟，接着，将其用蒸馏水冲洗并干燥，获得如图2所示的坯料。之后，使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，其生长条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶800，源区温度为880℃，生长区温度为1085℃、气压为0.6个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为12cm、镓喷口的直径为12cm且位于生长腔体的中心，从而制得近似于图4、如图6中曲线以及近似于图7所示的氮化镓薄膜材料。
实施例5：先使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和如图1所示的具有混合极性的氮化镓膜；其中，使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1.5，氮化铝膜的厚度为1.1μm，具有混合极性的氮化镓膜的厚度为3μm。再将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于浓度为50％、温度为50℃的氢氧化钠溶液(或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液)中浸泡15分钟，接着，将其用去离子水冲洗并干燥，获得如图2所示的坯料。之后，使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，其生长条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶1000，源区温度为900℃，生长区温度为1100℃、气压为0.5个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为15cm、镓喷口的直径为8cm且位于生长腔体的中心，从而制得近似于图4、如图6中曲线以及近似于图7所示的氮化镓薄膜材料。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的氮化镓薄膜材料的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1、一种氮化镓薄膜材料的制备方法，包括分子束外延法和氢化物气相外延法，其特征在于是按以下步骤完成的：
1.1、使用分子束外延法在蓝宝石衬底上依次分别生长出氮化铝膜和具有混合极性的氮化镓膜；
1.2、先将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底置于碱性溶液中腐蚀，再将其用水冲洗并干燥，获得坯料；
1.3、使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜，从而制得氮化镓薄膜材料。
2、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是使用分子束外延法在蓝宝石衬底上生长具有混合极性的氮化镓膜时的镓源与氨源的配比为1∶1～1.5。
3、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是氮化铝膜的厚度为0.9～1.1μm。
4、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是具有混合极性的氮化镓膜的厚度为1～3μm。
5、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是将其上覆有氮化铝膜和氮化镓膜的蓝宝石衬底进行化学腐蚀的条件为将其置于浓度为20～50％、温度为50～100℃的碱性溶液中浸泡15～30分钟。
6、根据权利要求5所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
7、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜的条件为，氯化氢与氨气的比例为1∶12～1000，源区温度为800～900℃，生长区温度为1030～1100℃、气压为0.5～1个大气压，所用设备中镓喷口与衬底间的距离为1～15cm、镓喷口的直径为8～25cm且位于生长腔体的中心。
8、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是使用氢化物气相外延法于坯料上生长氮化镓膜时氯化氢、氨气和固态镓的纯度为99.999％。
9、根据权利要求1所述的氮化镓薄膜材料的制备方法，其特征是水为去离子水或蒸馏水。
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- 2005-05-16 CN CNB2005100400965A patent/CN100561669C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1378238A (zh) * | 2001-03-26 | 2002-11-06 | 日立电线株式会社 | 生长GaN晶体基片的方法和GaN晶体基片 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1865192A (zh) | 2006-11-22 |
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