CN111099586B - 一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金刚石色心领域，具体为一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法。基于气体掺杂方式在微波等离子体化学气相沉积设备引入四甲基硅烷气体，在衬底上生长硅掺杂纳米金刚石薄膜，金刚石晶粒尺寸小于100nm，采用机械剥离或者湿法刻蚀方法将衬底去掉，得到自支撑薄膜并研磨处理得到纳米金刚石粉体，将纳米金刚石粉体进行550～650℃空气气氛下退火5～10min，获得硅空位色心在室温激发条件下其738nm荧光峰与金刚石拉曼峰强度比值大于10。从而，在纳米金刚石中可控掺杂硅原子获得硅空位色心，并实现硅空位色心在室温条件下高亮度发光的颗粒制备。本发明制备的纳米金刚石具有非常强的SiV发光性能，可以用于生物荧光标记，高精度温度磁性测量等领域。

Description

一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石色心领域，具体为一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心(SiV)的制备方法。
背景技术
金刚石是一种非常重要的宽禁带半导体材料，禁带宽度为5.45eV，在其器件制备过程中经常需要掺入杂质原子改善半导体能带结构。固溶在金刚石晶格特定杂质原子与晶格空位结合将在可见光谱区具有光致发光的现象，这类组合点缺陷被称为色心。与高分子染料发光材料或者量子点等材料相比，金刚石色心的辐射荧光具有高单色性，无光漂白，可室温操作等优点，并结合金刚石固有的化学惰性特点，在量子信息处理，生物标记和光学传感器等领域具有非常诱人的应用前景。
目前已发现了500多种金刚石色心缺陷，其中最具应用前景和研究价值有两种：氮空位(NV)和硅空位(SiV)。这两种色心都可以呈现带电特性，电中性和电负性的NV辐射荧光峰分别在575nm和638nm，而电中性和电负性的SiV色心辐射荧光峰分别在738nm和946nm。用于生物荧光标记所需的激发激光和辐射荧光一般倾向于红光波段，该波段能够降低生物体自身荧光发光，同时增加穿透深度，降低对生物体的损伤。因此，电负性NV和SiV色心更具研究价值；而处于红外波段的电中性SiV因涉及非辐射复合过程，发光效率很低，其研究和应用价值较低。
现有化学气相沉积(CVD)金刚石中SiV色心的辐射荧光随着金刚石晶粒尺寸减少会逐步降低(参考非专利文献1,2和专利文献3)，在晶粒尺寸小于100nm的纳米金刚石中SiV色心的发光峰非常弱，甚至出现荧光淬灭现象，即SiV色心的738nm荧光峰与金刚石拉曼峰比值远小于1，很难满足其在生物标记中的应用。这主要由于以下原因所致：金刚石晶格中Si原子掺杂是通过刻蚀固态硅衬底或者二氧化硅等实现，很难实现硅原子的可控掺杂；此外，在纳米金刚石中硅原子更倾向于在晶界上偏聚，导致在金刚石晶格中Si原子更少。
【非专利文献1】Diamond&Related Materials 56(2015)23-28.
【非专利文献2】Journal of Applied Physics 120(2016)225107.
【专利文献3】公开号CN104060237A，发明名称：一种具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜及制备方法，采用热丝化学气相沉积方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心(SiV)的制备方法，获得的SiV色心在738nm具有非常强且窄的辐射荧光信号(738nm处荧光信号与金刚石D拉曼峰强度比大于10)，满足生物荧光标记以及量子光学传感器的高亮度性能要求。
本发明的技术方案是：
一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，首先利用气体掺杂的方式在微波等离子体化学气相沉积中引入四甲基硅烷，生长硅掺杂的纳米金刚石薄膜，然后对纳米金刚石粉体进行空气处理获得氧终端的纳米金刚石，包括以下步骤：
a.预形核处理：以特定材料为衬底，将其放在粒度4～6nm的金刚石种子溶液中超声20～40min，形成具有金刚石种子均匀分布的衬底；其中，衬底为二氧化硅或金属钛或金属钼；
b.硅掺杂生长：将步骤a中衬底放在915MHz微波等离子体化学气相沉积设备中，在甲烷、氢气的气氛中引入四甲基硅烷气体，氢气和甲烷流量分别为400sccm和36～48sccm，四甲基硅烷气体流量为10～31sccm，微波功率和工作气压设定为5～8kw和50～70mbar，制备具有不同硅掺杂含量的纳米金刚石薄膜；
c.自支撑膜：将步骤b中纳米金刚石薄膜衬底通过湿法刻蚀或者机械剥离的方法去掉，得到自支撑的纳米金刚石薄膜，利用超声或者研磨的方法将金刚石薄膜破碎为纳米金刚石粉体；
d.对步骤c中纳米金刚石粉体在550～650℃进行5～10min空气退火处理，即制备得到终端为含氧基团的纳米金刚石(O-NCD)粉体，其内为高亮度硅空位色心。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，步骤a之前，将衬底依次用丙酮、超纯水和无水酒精分别超声清洗5～15min，去除衬底表面有机物。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，步骤a中，金刚石种子溶液的组成为含有2～3wt％金刚石纳米晶的水溶液，金刚石纳米晶的平均晶粒尺寸为4～6nm；具有金刚石种子均匀分布的衬底依用酒精和去离子水分别超声清洗3～6min，干燥得到预处理的衬底。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，步骤b中，微波等离子体化学气相沉积温度800～900℃，沉积时间为2～10h，纳米金刚石薄膜的厚度为2.7～13μm。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，步骤b中，通过调整四甲基硅烷与甲烷气体的流量比为1/310～1/100，纳米金刚石薄膜的硅掺杂含量为4000～10000ppm。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，步骤c中衬底剥离获得自支撑膜，对于二氧化硅衬底，采用胶带机械剥离；对于金属钛或金属钼衬底，采用硫酸刻蚀剥离。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，纳米金刚石中，金刚石晶粒的尺寸小于100nm。
所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，测试纳米金刚石中高亮度硅空位色心的光致发光性能，在532nm激光激发下，其在738nm处的硅空位发光峰与金刚石拉曼峰强度比值大于10。
本发明的设计思想是：
本发明主要关注电负性的色心结构，以下描述中SiV色心均为电负性结构。在室温下，与NV色心荧光在638nm展现出约100nm宽的声子边带相比，SiV色心辐射荧光则在738nm具有非常强且窄的零声子线和极短的衰减寿命等特点。因此，SiV色心在生物荧光标记领域更具优势，具有高亮度和窄带宽SiV色心的纳米金刚石制备是实现其在生物荧光标记的关键步骤。本发明借鉴其他半导体材料的可控掺杂生长方法，探索在反应气体中引入气态硅化物前驱体并调控气体流量，实现高浓度Si掺杂的纳米金刚石薄膜制备。该方法将在纳米金刚石中引入高浓度SiV色心，对实现纳米金刚石在生物荧光标记应用具有非常重要的科学意义和工程价值。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果主要体现在：
(1)采用微波等离子体化学气相沉积方法并引入四甲基硅烷气体，在金刚石生长过程中将硅原子掺杂在金刚石晶格中，实现了在薄膜厚度方向内硅原子均匀掺杂的纳米金刚石薄膜，该方法制备出粉体材料中硅空位色心浓度高于其他如离子注入等方法所制备的硅空位浓度。
(2)制备纳米金刚石粉体中SiV色心的738nm荧光峰与金刚石拉曼峰比值大约10，此拉曼峰为1332～1370cm-1，包含金刚石sp3特征峰和sp2石墨峰。该强度比值不依赖所用激发的激光功率和收集时间，也不依赖于激发深度的影响。即主要反映了单位体积中硅空位色心的荧光强度，表明SiV色心具有非常高的辐射荧光，高于其他方法制备的荧光强度。因此，本发明方法提供的SiV制备方法对其在纳米金刚石的生物荧光标记应用具有非常重要的科学价值和工程意义。
(3)本发明采用的特定衬底包含二氧化硅、金属钛或金属钼，是基于金刚石与二氧化硅、金属钛或金属钼的热膨胀系数差别较大，易于剥离。
(4)本发明采用的915MHz微波等离子体化学气相沉积设备主要是为了生长大面积的高质量纳米金刚石薄膜，915MHZ可生长6英寸的基片，通过剥离获得大量的纳米金刚石粉体。
(5)本发明在甲烷、氢气的气氛中引入四甲基硅烷气体，四甲烷硅烷体积含量为1.15％，采用该气体是因为纯四甲基硅烷在大气压下为液体，通过氢气稀释可获得四甲基硅烷气体。该混合气体流量在10～31sccm，对应于反应气体中硅浓度(名义硅碳比)为1/310～1/100。采用该气体能实现金刚石在掺硅情况下可控生长，获得硅含量可控的纳米金刚石。
(6)本发明采用空气退火方法主要是获得电负性的硅空位色心。因为化学气相沉积生长的金刚石为氢终端，氢终端金刚石具有负电子亲和势，所得到的硅空位色心为电中性。通过空气退火处理形成氧终端的金刚石，获得电负性的硅空位色心。温度选择550～650℃最佳，该温度下金刚石吸附氧的速度较高，同时金刚石被刻蚀的速度较慢，退火时间选择5～10分钟，通过该处理获得金刚石表面氧含量较高。
附图说明
图1为微波等离子体化学气相沉积制备掺Si纳米金刚石生长示意图。
图2为名义Si/C比为1/310～1/100的纳米金刚石的扫描电镜图。
图3为名义Si/C比为1/310～1/100的纳米金刚石的拉曼(Raman)光谱图。
图4为名义Si/C比为1/310～1/100的纳米金刚石在600℃空气气氛中退火5min后的光致发光谱图。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明提供一种在纳米金刚石中可控掺杂硅原子获得硅空位色心，并实现硅空位色心在室温条件下高亮度发光的颗粒制备方法。本发明基于气体掺杂方式在微波等离子体化学气相沉积设备引入四甲基硅烷气体，在衬底上生长硅掺杂纳米金刚石薄膜，金刚石晶粒尺寸小于100nm，然后采用机械剥离或者湿法刻蚀方法将衬底去掉，得到自支撑薄膜并研磨处理得到纳米金刚石粉体，再将纳米金刚石粉体进行550～650℃空气气氛下退火5～10min，获得硅空位色心在室温激发条件下其738nm荧光峰与金刚石拉曼峰强度比值大于10。
下面结合具体实施对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
本实施例中，纳米金刚石中高亮度硅空位色心(SiV)的制备方法如下：
(1)将长为20mm、宽20mm、厚度1mm的高纯(纯度在99.99wt％以上)二氧化硅衬底，依次用丙酮、超纯水和无水酒精分别超声10min，对表面进行清洗。
(2)将清洗后的二氧化硅衬底放入市售的平均晶粒尺寸4～6nm金刚石种子溶液(其组成为含有2～3wt％金刚石纳米晶的水溶液)中超声30min进行接种预处理，接着在无水乙醇中超声3min，干燥得到预处理的衬底，已去除衬底表面产生聚集并结合不紧密的种子，使金刚石种子均分分布在衬底表面并形成紧密结合，已达到预形核的目的。
(3)将接种后的二氧化硅衬底放置在10kw的915MHz微波等离子体化学气相沉积装置样品台正中心。如图1所示，在氢气、甲烷的气氛中引入四甲基硅烷气体(将四甲基硅烷液体汽化并与氢气混合，形成四甲基硅烷体积含量为1.15％的混合气体)，氢气和甲烷流量分别设定为400和36～48sccm，四甲基硅烷流量设定为10～31sccm，名义硅碳浓度比(反应气体流量比)为1/310～1/100，设定微波功率和气压为5～8kw和50～70mbar，衬底生长为800～900℃，生长时间为2～10h，制备的硅掺杂的纳米金刚石薄膜厚度为2.7～13μm，纳米金刚石薄膜的硅掺杂含量为4000～10000ppm。
(4)用胶带将生长的纳米金刚石薄膜从二氧化硅衬底上剥离下来获得自支撑薄膜，然后用浓度为10wt％的稀硝酸去除自支撑膜表面胶带获得干净表面；用研磨钵对自支撑膜进行破碎获得纳米金刚石粉体，处理时间为6h；将纳米金刚石粉体在550～650℃空气气氛中退火5～10min，即可得到终端为含氧基团的、含有SiV色心的纳米金刚石粉体。
实施例2：
本实施例中，纳米金刚石中高亮度硅空位色心(SiV)的制备方法如下：
(1)将长为20mm、宽20mm、厚度0.5mm的抛光后纯钛衬底，依次用丙酮、超纯水和无水酒精分别超声10min，对表面进行清洗；由于纯钛衬底具有较低的碳溶解度，易于金刚石的形核生长，同时纯钛与金刚石的热膨胀系数差别较大，易于剥离；
(2)将清洗后的纯钛衬底放入市售的平均晶粒尺寸为4～6nm的金刚石种子溶液(其组成为2～3wt％金刚石纳米晶水溶液)中超声30min进行接种预处理，接着在无水乙醇中超声3min，已去除衬底表面产生聚集并结合不紧密的种子，干燥得到预处理的衬底，使金刚石种子均分分布在衬底表面并形成紧密结合，已达到预形核的目的。
(3)将接种后的纯钛衬底抛光面朝上放置在10kw的915MHz微波等离子体化学气相沉积装置样品台正中心。如图1所示，在氢气、甲烷的气氛中引入四甲基硅烷气体(将四甲基硅烷液体汽化并与氢气混合形成四甲基硅烷体积含量为1.15％的混合气体)，氢气和甲烷流量分别设定为400和36～48sccm，四甲基硅烷流量设定为10～31sccm，名义硅碳浓度比(反应气体流量比)为1/310～1/100，设定微波功率和气压为5～8kw和50～70mbar，衬底生长为800～900℃，生长时间为2～10h，制备的硅掺杂的纳米金刚石薄膜厚度为2.7～13μm，纳米金刚石薄膜的硅掺杂含量为4000～10000ppm。
(4)将生长过纳米金刚石薄膜的纯钛衬底浸泡在浓度为10wt％的硫酸溶液上腐蚀衬底获得自支撑薄膜；用研磨钵对自支撑膜进行破碎获得纳米金刚石粉体，处理时间为6h；将纳米金刚石粉体在550～650℃空气气氛中退火5～10min，即可得到终端为含氧基团的、含有SiV色心的纳米金刚石粉体。
如图2所示，采用扫描电镜观察不同案列方式制备的纳米金刚石的表面形貌，其特征基本一致，可以看出金刚石粉体主要由菜花状团簇组成，表明所制备的粉体由纳米金刚石组成，平均晶粒尺寸小于100nm。
如图3所示，采用532nm激光观察不同案列方式中制备的纳米金刚石的Raman光谱，Raman光谱中出现1332cm-1金刚石sp3特征峰，在1350cm-1和1590cm-1观察到无序sp2石墨峰，说明纳米金刚石粉体有金刚石和无序石墨相组成，在1140cm-1和1480cm-1观察到晶界处的反式聚乙炔峰，更进一步表明纳米金刚石粉体中存在大量晶界，因此Raman光谱也表明粉体由纳米金刚石组成。
如图4所示，采用532nm激光观察不同案例方式制备的纳米金刚石粉体中SiV的光致发光性能，从曲线上可以观察到在738nm处存在非常强的荧光峰，即为SiV色心的荧光峰，该荧光峰的半高宽为11.4nm；同时曲线中在572.5～573.3nm处峰是金刚石sp3碳拉曼峰(1332cm-1)和sp2碳(1350cm-1)的叠加，SiV的738nm荧光强度与金刚石拉曼峰强度的比值为14～30，表明SiV色心的荧光强度不受激光强度影响，在很弱的激光激发下也能产生很高的荧光强度。因此，本发明制备Si掺杂纳米金刚石粉体可以产生很强的SiV发光信号，并可用于生物荧光标记。
实施例结果表明，本发明方法制备的纳米金刚石具有非常强的SiV发光性能，可以用于生物荧光标记，高精度温度磁性测量等领域。

Claims (6)

1.一种纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，首先利用气体掺杂的方式在微波等离子体化学气相沉积中引入四甲基硅烷，生长硅掺杂的纳米金刚石薄膜，然后对纳米金刚石粉体进行空气处理获得氧终端的纳米金刚石，包括以下步骤：
a.预形核处理：以特定材料为衬底，将其放在粒度4～6nm的金刚石种子溶液中超声20～40min，形成具有金刚石种子均匀分布的衬底；其中，衬底为二氧化硅或金属钛或金属钼；
步骤a中，金刚石种子溶液的组成为含有2～3wt％金刚石纳米晶的水溶液，金刚石纳米晶的平均晶粒尺寸为4～6nm；
b.硅掺杂生长：将步骤a中衬底放在915MHz微波等离子体化学气相沉积设备中，在甲烷、氢气的气氛中引入四甲基硅烷气体，氢气和甲烷流量分别为400sccm和36～48sccm，四甲基硅烷气体流量为10～31sccm，微波功率和工作气压设定为5～8kw和50～70mbar，制备具有不同硅掺杂含量的纳米金刚石薄膜；
步骤b中，微波等离子体化学气相沉积温度800～900℃，沉积时间为2～10h，纳米金刚石薄膜的厚度为2.7～13μm；
c.自支撑膜：将步骤b中纳米金刚石薄膜衬底通过湿法刻蚀或者机械剥离的方法去掉，得到自支撑的纳米金刚石薄膜，利用超声或者研磨的方法将金刚石薄膜破碎为纳米金刚石粉体；
d.对步骤c中纳米金刚石粉体在550～650℃进行5～10min空气退火处理，即制备得到终端为含氧基团的纳米金刚石(O-NCD)粉体，其内为高亮度硅空位色心，通过空气退火处理形成氧终端的金刚石，获得电负性的硅空位色心；
测试纳米金刚石中高亮度硅空位色心的光致发光性能，在532nm激光激发下，其在738nm处的硅空位发光峰与金刚石拉曼峰强度比值大于10。
2.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤a之前，将衬底依次用丙酮、超纯水和无水酒精分别超声清洗5～15min，去除衬底表面有机物。
3.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤a中，具有金刚石种子均匀分布的衬底依用酒精和去离子水分别超声清洗3～6min，干燥得到预处理的衬底。
4.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤b中，通过调整四甲基硅烷与甲烷气体的流量比为1/310～1/100，纳米金刚石薄膜的硅掺杂含量为4000～10000ppm。
5.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，步骤c中衬底剥离获得自支撑膜，对于二氧化硅衬底，采用胶带机械剥离；对于金属钛或金属钼衬底，采用硫酸刻蚀剥离。
6.如权利要求1所述的纳米金刚石中高亮度硅空位色心的制备方法，其特征在于，纳米金刚石中，金刚石晶粒的尺寸小于100nm。
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