CN117418310A - 一种高浓度钕掺杂单晶金刚石及其处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，包括以下步骤：在金刚石衬底上生长本征层；采用微波等离子体化学沉积法在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层；对生长有第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层的单晶金刚石进行退火处理，得到高浓度钕掺杂单晶金刚石；本发明通过在金刚石衬底上生长本征层，再在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层，最后通过退火处理降低钕原子掺杂的形成能，提高钕原子的掺杂效率，从而提升钕掺杂浓度，且可以增加掺杂层的厚度，实现高浓度钕掺杂金刚石的制备，进一步解决了现有的激光晶材料面临的热畸变问题。
Description
技术领域
本发明属于激光材料技术领域，尤其涉及一种高浓度钕掺杂单晶金刚石及其处理方法。
背景技术
大功率激光技术在武器装备和材料加工等关系国家安全和国民经济的众多领域具有重要应用，世界发达国家均在该领域投入了大量资源，国际竞争态势已经形成。
激光材料是大功率激光技术的重要物质基础。传统激光材料随着激光功率的持续提升会造成激光材料的热积累，引起热致双折射、热透镜等热畸变效应，降低输出激光的光束质量，越来越难以满足应用领域对激光功率持续提升的迫切要求。
因此，传统激光材料已越来越无法满足如今大功率激光技术的要求，研究出新型激光材料是一种提升激光功率的有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度钕掺杂单晶金刚石及其处理方法，可以将钕源掺杂到金刚石中，形成大功率激光增益介质，以提升激光材料的热负载能力。
本发明采用以下技术方案：一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，包括以下步骤：
在金刚石衬底上生长本征层；
采用微波等离子体化学沉积法在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层；其中，生长第一钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为390℃～410℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；生长第二钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为190℃～210℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；
对生长有第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层的单晶金刚石进行退火处理，退火温度为1200℃～1300℃，得到高浓度钕掺杂单晶金刚石。
进一步地，退火处理包括升温过程、保温过程和降温过程；
升温过程中，功率增加速度为300W/min，功率升至3900～4100W，腔压升高速率为10Torr/min，腔压升至为145～155Torr；
保温过程中，功率为3500～4100W，腔压为145～155Torr，保温时间50～70min；
降温过程中，功率降低速度为300W/min，功率降至0W，腔压降低速率为10Torr/min，腔压降至为3～5Torr。
进一步地，生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层时通入的气体为氢气、甲烷和气态钕源的混合气体，升温过程中气体流速逐渐增加，保温过程中混合气体流速为500sccm，降温过程中气体流速逐渐降低。
进一步地，在金刚石衬底上生长本征层时腔压为85～95Torr，功率为1100～1300W，总气体流量为500sccm，气体为氢气和甲烷的混合气体。
本发明的另一种技术方案：一种高浓度钕掺杂单晶金刚石，采用上述的方法制得。
进一步地，高浓度钕掺杂单晶金刚石的钕掺杂层中钕元素浓度大于等于1018Atoms/cm3。
本发明的另一种技术方案，一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的用途，高浓度钕掺杂单晶金刚石用作激光材料。
本发明的有益效果是：本发明通过在金刚石衬底上生长本征层，再在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层，最后通过退火处理降低钕原子掺杂的形成能，提高钕原子的掺杂效率，从而提升钕掺杂浓度，且可以增加掺杂层的厚度，实现高浓度钕掺杂金刚石的制备，进一步解决了现有的激光晶材料面临的热畸变问题。
附图说明
图1为本发明实施例中一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法的过程示意图；
图2为本发明实施例中高浓度钕掺杂单晶金刚石进行二次离子质谱法测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
金刚石具有宽禁带和高电子迁移率等特点，已在功率电子学领域呈现出勃勃生机。近年来，优异的光电和热性能使得金刚石在大功率激光技术领域崭露头角。金刚石具有高热导率(YAG晶体的140多倍)、低热膨胀系数、较宽的光谱透过范围及高非线性增益系数。
因此，金刚石可通过稀土离子掺杂形成新型大功率激光增益介质。对于传统激光晶体材料而言，钕掺杂浓度越高，则激光输出能量越大、线宽越窄。同样，金刚石中高浓钕元素掺杂是产生激光增益的基础。钕原子与碳原子半径差异大，在金刚石晶格中掺入钕原子会存在大的晶格失配，且形成能较大，难实现高浓度掺杂。
本发明公开了一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，如图1所示，包括以下步骤：在金刚石衬底上生长本征层；采用微波等离子体化学沉积法在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层；其中，生长第一钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为390℃～410℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；生长第二钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为190℃～210℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；对生长有第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层的单晶金刚石进行退火处理，退火温度为1200℃～1300℃，得到高浓度钕掺杂单晶金刚石。
本发明通过在金刚石衬底上生长本征层，再在本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层，最后通过退火处理降低钕原子掺杂的形成能，提高钕原子的掺杂效率，从而提升钕掺杂浓度，且可以增加掺杂层的厚度，实现高浓度钕掺杂金刚石的制备，进一步解决了现有的激光晶材料面临的热畸变问题。
在图1中，包括本征层1，本征层1上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层组成的交替生长层2，以及退火处理交替生长层2形成的高浓度钕掺杂层3。
首先，对商用单晶金刚石衬底进行抛光处理，并对其进行标准酸碱处理。商用单晶金刚石衬底为高温高压金刚石材料，拉曼金刚石峰半峰宽小于6cm-1，均方根表面粗糙度小于2nm。
具体的，依次使用标准混合酸溶液H2SO4:HNO3:HClO4＝31.2:36:11.4清洗，清洗温度为250℃，清洗时间为1小时；以及标准混合碱溶液为NH4OH:H2O2:H2O＝4:3:9清洗，清洗温度为80℃，清洗时间为10分钟对商用单晶金刚石衬底，洗掉抛光所产生的非金刚石相；然后依次使用丙酮、酒精、去离子水超声清洗5分钟，最后用氮气将单晶金刚石衬底吹干。
接着，利用微波等离子体化学气相沉积技术在单晶金刚石衬底表面进行金刚石本征层生长，获得一层本征单晶金刚石层，即本征层。本征层为本征金刚石层，拉曼半峰宽小于5cm-1，X射线衍射半峰宽小于0.1°，均方根表面粗糙度小于0.5nm。通过本征层可以实现对衬底缺陷的抑制。
更为具体的，本征层的生长工艺为：腔压为85～95Torr，功率为1100～1300W，总气体流量为500sccm，气体为氢气和甲烷的混合气体，生长时间为2h。
然后，利用调制掺杂技术在本征层上生长多层高、低浓度钕掺杂金刚石层，即第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层，二者厚度通常保持一致，如200nm，当然也允许具有一定的误差，如±50nm。
获得调制掺杂钕掺杂单晶金刚石。二者生长工艺相同，区别在于气体钕源的温度不同，这是由于长时间工作时，钕源产生设备的管道容易发生堵塞，所以为了避免这种情况的发生，采用交替生成不同浓度的掺杂层来解决这个问题。
具体的，生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层时通入的气体为氢气、甲烷和气态钕源的混合气体，升温过程中气体流速逐渐增加，保温过程中混合气体流速为500sccm，降温过程中气体流速逐渐降低。
优选的，生长过程中高浓度钕源蒸气的形成温度为400℃，低浓度钕源蒸汽的形成温度为200℃。
最后对生长了第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层的单晶金刚石进行退火处理。退火处理包括升温过程、保温过程和降温过程；
升温过程中，功率增加速度为300W/min，功率升至3900～4100W，腔压升高速率为10Torr/min，腔压升至为145～155Torr；
保温过程中，功率为3500～4100W，腔压为145～155Torr，保温温度为1200℃～1300℃，保温时间50～70min；
降温过程中，功率降低速度为300W/min，功率降至0W，腔压降低速率为10Torr/min，腔压降至为3～5Torr。
退火设备为微波等离子体化学气相沉积设备，设备最高功率可达5000W，升温方式为微波等离子体加热，温度控制方式为腔压与微波功率，退火气氛为氢气，流速控制在500sccm，气体流速在升温阶段缓慢增加，并在降温阶段缓慢下降。
在本发明实施例中，对本发明制备的高浓度钕掺杂单晶金刚石进行二次离子质谱法测试，获得其钕掺杂浓度，如图2所示。图2(a)所示为退火前调制掺杂钕掺金刚石的钕掺杂浓度，其中可以明显观察到间隔出现的高浓度与低浓度钕掺杂金刚石层。图2(b)为退火处理后的单晶金刚石，通过图中可以看出退火处理后的掺杂层中钕元素的含量均匀分布，均在1018～1020Atoms/cm3之间，通过对比图2(a)和图2(b)可知，本发明方法制备的钕掺杂单晶金刚石浓度很高，并且在退火处理后钕掺杂均匀性很好。
本发明还公开了一种高浓度钕掺杂单晶金刚石，采用上述的方法制得。在该高浓度钕掺杂单晶金刚石中，钕元素浓度大于等于1018Atoms/cm3。
本发明还公开了一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的用途，高浓度钕掺杂单晶金刚石用作激光材料。钕离子是目前最常用的激光材料激活粒子之一，其增益机理和运转特性已在多种光学基质中被明确。本发明所制备的钕掺杂单晶金刚石晶体能级结构是典型的四能级系统。4F9/2为基态能级，通常基态粒子受到700-900nm的泵浦光激发会跃迁至高能级4F5/2。4F5/2的粒子通过无辐射跃迁，跃迁至上能级4F3/2。能级4F3/2具有一定的荧光寿命，可以积累大量粒子。能级4F3/2的粒子向下能级4F11/2跃迁会产生1000nm附近的光子。下能级4F11/2的粒子又以无辐射跃迁的方式回到基态能级4F9/2。由于泵浦光激发的作用，当上能级粒子数打破玻尔兹曼分布时，就会实现粒子数反转，产生增益。
Claims (7)
1.一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
在金刚石衬底上生长本征层；
采用微波等离子体化学沉积法在所述本征层上交替生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层；其中，生长第一钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为390℃～410℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；生长第二钕掺杂单晶金刚石层时钕源加热温度为190℃～210℃，腔压145～155Torr，功率为2300～2500W；
对生长有第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层的单晶金刚石进行退火处理，退火温度为1200℃～1300℃，得到高浓度钕掺杂单晶金刚石。
2.如权利要求1所述的一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，其特征在于，所述退火处理包括升温过程、保温过程和降温过程；
所述升温过程中，功率增加速度为300W/min，功率升至3900～4100W，腔压升高速率为10Torr/min，腔压升至为145～155Torr；
所述保温过程中，功率为3500～4100W，腔压为145～155Torr，保温时间50～70min；
所述降温过程中，功率降低速度为300W/min，功率降至0W，腔压降低速率为10Torr/min，腔压降至为3～5Torr。
3.如权利要求2所述的一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，其特征在于，生长第一钕掺杂单晶金刚石层和第二钕掺杂单晶金刚石层时通入的气体为氢气、甲烷和气态钕源的混合气体，升温过程中气体流速逐渐增加，保温过程中混合气体流速为500sccm，降温过程中气体流速逐渐降低。
4.如权利要求2或3所述的一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的处理方法，其特征在于，在金刚石衬底上生长本征层时腔压为85～95Torr，功率为1100～1300W，总气体流量为500sccm，气体为氢气和甲烷的混合气体。
5.一种高浓度钕掺杂单晶金刚石，其特征在于，采用权利要求1-5任一项的方法制得。
6.如权利要求5所述的一种高浓度钕掺杂单晶金刚石，其特征在于，所述高浓度钕掺杂单晶金刚石的钕掺杂层中钕元素浓度大于等于1018Atoms/cm3。
7.一种高浓度钕掺杂单晶金刚石的用途，其特征在于，所述高浓度钕掺杂单晶金刚石用作激光材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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