CH662131A5 - Schwarzes ornament. - Google Patents
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- CH662131A5 CH662131A5 CH4673/84A CH467384A CH662131A5 CH 662131 A5 CH662131 A5 CH 662131A5 CH 4673/84 A CH4673/84 A CH 4673/84A CH 467384 A CH467384 A CH 467384A CH 662131 A5 CH662131 A5 CH 662131A5
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein schwarzes Ornament, das mit Siliciumcarbid (SiC) beschichtet ist und einen schwarzen Glanz hat.
Material, das einen schwarzen Oberflächenglanz hat, wird als elegantes Ornament mit hoher Bewertung verwendet. Insbesondere eignet es sich sehr gut für Uhrgehäuse und Brillengestelle.
Bis heute wurde jedoch noch kein derartiges schwarzes Ornament industriell hergestellt. Zum Beispiel zeigt ein Sinterkeramikmaterial von Siliciumcarbid, Siliciumnitrid oder dergleichen eine schwarze Farbe, aber diese Farbe ist russig und hat keinen lebhaften Glanz, so dass das genanne Keramikmaterial kaum einen Wert als Ornament hat.
Ferner wurde ein Versuch unternommen, ein schwarzes Ornament herzustellen durch Beschichten der Oberfläche eines Substrates, wie rostfreier Stahl, Hartmetall oder dergleichen, mit einem dünnen Film, der durch den Prozess des physikalischen Aufdampfens (PVD-Methode, Ionenplattierungs-methode) gebildet ist, wie in der japanischen Patent Publication Nr. 53716/1983 und in der japanischen Provisionai Patent Publication Nr. 197268/1983 offenbart ist. Jedoch war dieser Versuch nicht notwendigerweise so erfolgreich, dass ein glänzender schwarzer Überzug erhalten wurde. Zwar offenbart die japanische Provisionai Patent Publication Nr. 65357/1980 ein Verfahren zur Beschichtung einer Oberfläche eines Substrates mit einem Carbid oder einem Carbonitrid durch plasmaunterstütztes chemisches Aufdampfen, aber dieses Verfahren richtet sich auf die Bildung eines Überzugsfilmes aus einer hochschmelzenden Verbindung zum Zwecke der Verbesserung der Abriebbeständigkeit; ein schwarzes Ornament mit Glanz wurde jedoch nicht erhalten.
Daher besteht ein starker Wunsch nach der industriellen Entwicklung eines Ornamentes mit schwarzem Glanz.
Das vorliegende schwarze Ornament ist dadurch gekennzeichnet, dass seine Oberfläche überwiegend mit einem dünnen Film von Siliciumcarbid beschichtet ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Ornament zur Verfügung zu stellen, das in industriellem Massstab hergestellt werden kann und eine schwarze Oberfläche mit hervorragendem Glanz hat.
Die Oberfläche des dünnen Filmes von Siliciumcarbid auf dem Ornament gemäss der Erfindung zeigt einen schönen schwarzen Glanz sowie eine höhere Härte.
Demgemäss ist das erfindungsgemässe Ornament sehr nützlich und hat einen grossen Wert als hochwertiges schwarzes Ornament, wie Uhren, Brillen und dergleichen.
Die Zeichnung zeigt schematisch ein Beispiel eines Apparates, der für die Herstellung des erfindungsgemässen Ornamentes verwendet werden kann. Die Bezugsziffern 1 bis 13 bezeichnen die entsprechenden Elemente oder Teile des Apparates, und ihre Bedeutung ist unten angegeben: 1 : Reaktionskammer 2: Energiequelle für die Heizvorrichtung 3 : Heizvorrichtung
4: Gleichstromquelle für die Glimmentladung 5 : Kombination von Kathode und Träger 6: Anode 7 : Substrat
8: Kohlenwasserstoffzylinder
9: Behälter für Siliciumtetrachlorid in einem mit einem pneumatischen Rührwerk versehenen Bad mit konstanter
Temperatur 10: Wasserstoffzylinder 11 : Argonzylinder 12: Vakuumpumpe 13: Falle
Bei dem vorliegenden Ornament hat der dünne Film von Siliciumcarbid, der sich als Beschichtung auf der Oberfläche des Ornamentes befindet, einen Farbton, bei dem in dem CIE 1976 L*a*a*-Farbraum, der in der japanischen Industrienorm Z 8105-1982 Item No. 2068 versehen ist, L*, a* und b* jeweils die Beziehungen 30% < L* < 50% und (a*)2 + (b*)2 < 25 erfüllen.
Dabei ist der CIE 1976 L*a*b*-Farbraum einer der gleichförmigen Farbräume, der von der CIE (Commission
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
3
662 131
Internationale de Enluminure) 1976 vorgeschrieben wurden, wobei die folgenden dreidimensionalen rechtwinkligen Koordinaten verwendet werden.
L* = 116fJQ 1^3 -16
a* = 500
b* =
fis)
©1/3 -(iy1/3
2»°[(fn)1/3 -fe)
Yn
X_ Xn
> 0,008856 >0,008856
1/3
>0-,008856
worin X, Y und Z die Normfarbwerte des XYZ-Farbsystems (des kolorimetrischen Normsystems der CIE von 1931) oder des XioYioZio-Farbsystems (des ergänzenden kolorimetrischen Normsystems der CIE von 1964) bedeuten und Xn, Yn und Zn die Normfarbwerte eines vorgeschriebenen weissen Gegenstandes (vollständig reflektierender Diffusor) bedeuten.
Wenn dieser Farbton vorhanden ist, glänzt der dünne Film von Siliciumcarbid mit einem schönen schwarzen Glanz. Wenn L* zu gering ist, wird die Helligkeit der Oberfläche des dünnen Films geringer, so dass der Glanz unbefriedigend ist. Wenn L* übermässig hoch ist, wird die Helligkeit so hoch, dass die Farbe metallisch (mit metallischem Glanz) und nicht mehr schwarz wird. Demgemäss liegt L* vorzugsweise zwischen 30 und 50%, insbesondere zwischen 35 und 45%. Wenn ferner (a*)2 + (b*)2 zu gross ist, wird die Farbqualität des Farbtons von Rot (oder dessen Komplementärfarbe, nämlich Grün) oder Gelb (oder dessen Komplementärfarbe, nämlich Blau) auf der Oberfläche des dünnen Filmes stärker als Schwarz, und die Farbe kann kaum mehr als befriedigendes Schwarz bezeichnet werden. Daher beträgt (a*)2 + (b*)2 vorzugsweise nicht mehr als 25, insbesondere nicht mehr als 16.
Der dünne Film von Siliciumcarbid auf dem Ornament gemäss vorliegender Erfindung kann durch den Prozess des plasmaunterstützten chemischen Aufdampfens (PCVD-Methode) unter Verwendung des in der Zeichnung schematisch erläuterten Apparates gebildet werden.
In der Zeichnung bedeutet 1 eine Reaktionskammer; in der Kammer sind eine Heizvorrichtung 3, die an die Energiequelle 2 für die Heizvorrichtung angeschlossen ist, und darüber eine negative Elektrode (Kathode) 5, die an eine Gleichstromquelle 4 für die elektrische Entladung angeschlossen ist, und eine positive Elektrode (Anode) 6 gegenüber der negativen Elektrode 5 angeordnet. Die negative Elektrode dient auch als Trägerplatte für das Substrat 7, das der Oberflächenbehandlung unterworfen werden soll.
An die Reaktionskammer 1 ist ein Zufuhrsystem für Reaktionspartnergase (Ausgangsmaterialien) und Argon angeschlossen (das System ist an der rechten Seite der Zeichnung wiedergegeben), aus dem die einzelnen Materialien mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit eingeführt werden. Das Reaktionspartnergasgemisch ist ein Gemisch aus drei Gasen: Wasserstoff (H2), einer Siliciumverbindung und einem Kohlenwasserstoff. In der Zeichnung bedeutet die Bezugsziffer 8 einen Zylinder, aus dem ein Kohlenwasserstoff zugeführt wird. Als für die Verwendung geeignete Kohlenwasserstoffe seien Methan, Ethan, Propan, Ethylen, Acetylen, Propylen und dergleichen erwähnt, aber Kohlenwasserstoffe mit einer zu grossen Anzahl von Kohlenstoffatomen werden im Hinblick auf ihre Handhabung nicht bevorzugt. Als Siliciumverbindung können z.B. Siliciumtetrachlorid und Silan erwähnt werden.
Das Bezugszeichen 9 bedeutet einen Behälter, der in einem Bad mit konstanter Temperatur (ein mit einem pneumatischen Rührwerk und einem Thermostaten versehenes Bad) auf einer konstanten Temperatur gehalten wird, wo als Siliciumverbindung z.B. Siliciumtetrachlorid verwendet wird.
Das Siliciumtetrachlorid, das in dem Behälter enthalten ist, wird unter Verwendung von Wasserstoff aus dem Wasserstoffzylinder 10 zwecks Blasenbildung zusammen mit H: bei einem Dampfdruck, der der Temperatur des Bades 9 mit kon-5 stanter Temperatur entspricht, in die Reaktionskammer eingeleitet. In diesem Zeitpunkt wird die Temperatur des Bades 9 durch die zuzuführende Menge an SiCU bestimmt und liegt normalerweise im Bereich von —70 bis + 10 °C.
Der Argonzylinder 11 dient zur Verwendung bei der Zer-10 stäubung von Argon (Ar) zwecks Reinigung der Oberfläche des Substrates vor dem Beschichten der Oberfläche des Substrates 7 mit einem dünnen Film von Siliciumcarbid.
Ausserdem bedeutet die Bezugsziffer 12 eine Vakuumpumpe für die Einstellung des Gasdruckes im Inneren der 15 Reaktionskammer 1 auf einen vorbestimmten Wert, und die Bezugsziffer 13 bedeutet eine Falle zur Verhinderung des Rückflusses von Öl aus der Vakuumpumpe und zum Zurückhalten von Chlorid, das während der Bildung des dünnen Films aus Siliciumcarbid als Nebenprodukt gebildet wird, 20 und diese Kombination von Vakuumpumpe und Falle bildet als Ganzes das Abgassystem.
Der in der Zeichnung dargestellte Apparat wird folgen-dermassen verwendet:
Zuerst wird der Druck der Ar-Atmosphäre in der Reakti-25 onskammer 1 auf ca. 6,666 Pa eingestellt, indem man die Kammer mit Hilfe der Vakuumpumpe 12 evakuiert, während man eine geeignete Menge Ar-Gas aus dem Gaszufuhrsystem einführt. Dann wird die Oberfläche des Substrates 7 durch Zerstäubung bei einer Stromdichte von ca. 0,5 mA/cm2 gerei-30 nigt.
Danach wird das Gaszufuhrsystem als Reaktionspartner-gaszufuhrsystem geschaltet und die Reaktionskammer danach evakuiert, während man die Reaktionspartnergase (H2 + SÌCI4 + CH4) in die Reaktionskammer einführt. Wäh-35 rend man den Gesamtdruck der Reaktionspartnergase auf einen vorbestimmten Wert einstellt, wird das Substrat 7 mit der Heizvorrichtung 3 erhitzt, und in der Reaktionskammer 1 wird eine Glimmentladung hervorgerufen, indem man eine Spannung an die beiden Elektroden 5 und 6 anlegt. 40 Wenn der Gasdruck in der Kammer geringer als 6,666 Pa ist, wird keine Glimmentladung hervorgerufen. Wenn der Gasdruck andererseits über 666,6 Pa beträgt, wird nicht nur die Glimmentladung unstabil, sondern es beginnt auch eine Lichtbogenentladung aufzutreten. Daher liegt der Gasdruck 45 vorzugsweise zwischen 66,66 und 266,64 Pa.
Die Temperatur, auf die das Substrat erhitzt wird, liegt in der Regel zwischen 100 und 1000 °C, vorzugsweise zwischen 300 und 700 °C und insbesondere bei 500 °C.
Die Stromdichte des elektrischen Stromes, den man im 50 Zeitpunkt der elektrischen Entladung pro Flächeneinheit des Substrates fliessen lässt, liegt zwischen 0,01 und 1 mA/cm2, vorzugsweise zwischen 0,05 und 0,5 mA/cm2.
Die anderen Parameter, die zum Betreiben des Apparates erforderlich sind, z.B. die Spannung zur Aufrechterhaltung 55 der Entladung, die Strömungsgeschwindigkeit der Reaktionspartnergase, die Reaktionsdauer usw., können nicht absolut bestimmt werden, weil diese Parameter sich entsprechend den Variationen der oben genannten drei Bedingungen ändern müssen, wenn die Grösse des Umsatzes und die Oberfläche 60 des Substrates verändert werden.
Die wichtigen Probleme bei der Bildung des vorliegenden dünnen Filmes von Siliciumcarbid sind die Steuerung der Anzahl der Kohlenstoffatome und der Anzahl der Silicium-atome in dem oben erwähnten Reaktionspartnergasgemisch auf ein vorbestimmtes Verhältnis.
Die Menge der Zufuhr jedes Reaktionspartnergases sollte nämlich so gesteuert werden, dass in dem Reaktionspartnergasgemisch der Ausdruck
662 131
4
N n + n'
nicht geringer als 0,75 ist, wobei die Anzahl der Kohlenstoffatome in dem Reaktionspartnergasgemisch n ist und die Anzahl der Siliciumatome in dem Reaktionspartnergasgemisch n' ist.
Wenn dieses Verhältnis zu klein ist, kann der gebildete Film von Siliciumcarbid keinen erwünschten Farbton zur Verfügung stellen, weil dieser eine zu hohe Helligkeit hat; das Verhältnis liegt vorzugsweise zwischen 0,8 und 0,9.
Wenn der vorliegende dünne Siliciumcarbidfilm nicht so gebildet wird, dass die Oberflächenrauheit des Films 10 um oder weniger beträgt, kann kein erwünschter Glanz erhalten werden. Die Oberflächenrauheit beträgt vorzugsweise 1 [im oder wengier.
Wenn ferner die Dicke des vorliegenden dünnen Silicium-carbidfilmes geringer als 1 (im ist, tritt eine Interferenzfarbe mit Interferenzstreifen auf, da der zu bildende Film ein durchscheinender Film ist. Daher sollte die Dicke des gebildeten dünnen Filmes nicht geringer als 1 (im sein, damit man einen schönen schwarzen Glanz erhält. Die bevorzugte Dicke des Filmes liegt annäherungsweise zwischen 1,5 und 2,5 (im.
Als Substrat, das der Oberflächenbehandlung unterworfen werden soll, kann ferner jedes Material verwendet werden, sofern es als Substrat von Ornamenten, wie Uhrgehäusen und Brillengestellen, verwendet werden kann, wobei seine Oberflächenrauheit 20 (im oder weniger, vorzugsweise 1 (im oder weniger, beträgt; und sofern es gleichzeitig der Temperatur zu widerstehen vermag, die bei der Bildung des oben erwähnten dünnen Filmes angewandt wird. Metalle oder Keramikmaterialien (einschliesslich Glas) sind Beispiele solcher Substratmaterialien. Wenn ein Metall als Substrat verwendet wird, ist es leitfähig, und das Siliciumcarbid kann leicht darauf abgeschieden werden. Wenn ein Keramikmaterial verwendet wird, ist es möglich, ein Ornament zu erhalten, auf dem wegen der Härte des Substrates kaum eine Vertiefung gebildet werden kann.
Beispiele 1 bis 3 und Vergleichsbeispiele 1 bis 4
Unter Verwendung des in der Zeichnung dargestellten Apparates und gleichzeitig unter den in der Tabelle aufgeführten Bedingungen wurden die Hochglanzoberflächen eines Blockes aus einer Hartlegierung auf Nickelgrundlage und eines Uhrgehäuses mit einem dünnen Film von Siliciumcarbid beschichtet.
Vergleichsbeispiel 5 5 Unter Verwendung des in der Zeichnung dargestellten Apparates und gleichzeitig unter den in der Tabelle aufgeführten Bedingungen wurden die Oberflächen eines Blockes aus einer Hartlegierung auf Nickelgrundlage und eines Uhrgehäuses mit einer Oberflächenrauheit von nicht weniger als io 20 [im mit einem dünnen Film von Siliciumcarbid beschichtet.
Vergleichsbeispiel 6
Unter Anwendung der Ionenplattierungsmethode wurden 15 die Oberflächen eines Blockes aus einer Hartlegierung auf Nickelgrundlage und eines Uhrgehäuses mit einem dünnen Film von Titan beschichtet. Dabei wurde Stickstoffgas in die Reaktionskammer eingeführt, und nach Einstellung des Stickstoffgasdruckes auf 0,6666 Pa wurde Titan unter Verwendung 20 eines Elektronenstrahles von 8 kV und 300 m A verdampft, während eine Gleichspannung von 2 kV zwischen der Kathode und der Verdampfungsquelle angelegt wurde, während das Substrat rotierte und während die Temperatur auf 200 ° C gehalten wurde. Auf diese Weise wurde die Ionenplat-25 tierung im Verlauf eines Zeitraums von 10 Minuten ausgeführt.
Bei diesen dünnen Filmen der Beispiele 1 bis 3 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 6 wurde die Härte jedes dünnen Filmes mit Hilfe eines Vickers-Mikrohärteprüfers gemessen, und 3o die Dicke der Filme wurde festgestellt, indem man den gebildeten Niveauunterschied unter Verwendung eines Oberflä-chenrauheitsmessgerätes durch den Schattenwurf jedes der dünnen Filme mass. Ferner wurde der Farbton der dünnen Filme quantitativ festgestellt durch Umrechnung der Werte 35 des spektralen ReflexionsVermögens, die in der japanischen Industrienorm Z 8105-1982, Item No. 1013 vorgesehen sind und die unter Verwendung des CIE-Standardbeleuchtungs-mittels C, das in der japanischen Industrienorm Z 8105-1982, Item No. 2014 vorgesehen ist, erhalten worden waren, in den 40 L*a*b*-Farbraum. Ausserdem wurde der Farbton der einzelnen dünnen Filme auch mit dem unbewaffneten Auge beobachtet.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Vergleichs' beispiel 1 Vergleichsbeispiel 2 Vergleichs-beispiel 3 Vergleichs-beispiel 4 Vergleichsbeispiel 5 Vergleichsbeispiel 6 Beispiel 1 Beispiel 2 Beispiel 3
5
Tabelle
662 131
Oberflächenrauheit des Substrats (um)
Verhältnis der gemischten Reaktionspartnergase H2 SiCU CH4 C (Mol-%) Si + C
Bedingungen für die Bildung des dünnen SiC-Filmes
*2 *3 *4 *5
Pa (mA/cm2) (°C) (min) (um)
max. 0,1
95
5
-
0
133,32
0,15
500
180
1,0
max. 0,1
93
5
2
0,29
199,98
0,30
500
90
1,3
max. 0,1
90
5
5
0,50
266,64
0,30
500
90
1,5
max. 0,1
85
5
10
0,66
123,32
0,45
500
60
1,5
max. 20
75
5
20
0,80
133,32
0,30
500
90
1,8
max. 0,1
Ti-Beschichtung durch Ionenplattierung
max. 0,1
80
5
15
0,75
133,32
0,15
500
180
2,0
max. 0,1
75
5
20
0,80
133,32
0,30
500
90
1,8
max. 0,1
65
5
30
0,86
199,98
0,15
500
180
2,2
*1 Druck des Reaktionspartnergasgemisches, *2 Stromdichte, *3 Temperatur, *4 Dauer, *5 Filmdicke
Tabelle (Fortsetzung)
Charakteristische Merkmale Mit dem unbewaffneten Auge Oberflächenrauheit Praktische beobachtetes Aussehen des Films (|j.m) Eignung
*6 L* a* b*
(Hv) (%)
Vergleichs
ganze Oberfläche sil
beispiel 1
ca. 1000
71
0,5
1
berfarben glitzernd max. 0,1
nicht gut
Vergleichs
ganze Oberfläche sil
beispiel 2
ca. 1000
70
1
2
berfarben glitzernd max. 0,1
nicht gut
Vergleichs
Interferenzfarbe mit
beispiel 3
-
68
2
28
Interferenzstreifen max. 0,1
gut
Vergleichs
dunkle Interferenzfarbe
beispiel 4
-
50
6
15
mit Interfrenzstreifen max. 0,1
gut
Vergleichs
beispiel 5
ca. 3000
15
2
2
russig schwarz min. 10
gut
Vergleichs
beispiel 6
-
20
2
2
russig schwarz min. 1
gut
Beispiel 1
ca. 3000
40
3
2
glänzend schwarz max. 0,1
sehr gut
Beispiel 2
ca. 3000
40
2
2
glänzend schwarz max. 0,1
sehr gut
Beispiel 3
ca. 3000
40
2
2
glänzend schwarz max. 0,1
sehr gut
*6 Härte nach Vickers
G
1 Blatt Zeichnungen
Claims (15)
1. Schwarzes Ornament, dadurch gekennzeichnet, dass seine Oberfläche überwiegend mit Siliciumcarbid beschichtet ist.
2. Schwarzes Ornament nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des Siliciumcarbids einen Farbton hat, bei dem in dem CIE 1976 L*a*b*-Farb-raum, der in der japanischen Industrienorm Z 8105-1982,
Item No. 2068 vorgesehen ist, L*, a* und b* jeweils die Beziehungen 30% < L* < 50% und (a*)2 + (b*)2 < 25 erfüllen.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Schwarzes Ornament nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliciumcarbid ein dünner Film ist.
4. Schwarzes Ornament nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Siliciumcarbids nicht geringer als 1 um ist.
5. Schwarzes Ornament nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des Siliciumcarbids nicht geringer als 1 (im ist.
6. Schwarzes Ornament nach Anspruch 1 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit des Siliciumcarbids 10 [im oder weniger beträgt.
7. Schwarzes Ornament nach Anspruch 2 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit des Siliciumcarbids 10 p.m oder weniger beträgt.
8. Schwarzes Ornament nach Anspruch 1,4 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit des Substrates des Siliciumcarbids 20 um oder weniger beträgt.
9. Schwarzes Ornament nach Anspruch 2, 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit des Substrates des Siliciumcarbids 20 (im oder weniger beträgt.
10. Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Ornamentes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf einem Substrat durch plasmaunterstütztes chemisches Aufdampfen unter Verwendung von Wasserstoff, einer Siliciumverbindung und einem Kohlenwasserstoff einen dünnen Siliciumcarbidfilm mit schwarzem Glanz bildet.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberflächenrauheit des Substrates 20 um oder weniger beträgt.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass man als Siliciumverbindung Siliciumtetrachlo-rid verwendet.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass n und n' Zahlen sind, die die Beziehung n
' ~ n + n'
erfüllen, wobei die Anzahl der Kohlenstoffatome in dem Reaktionsteilnehmergasgemisch durch n wiedergegeben wird und die Anzahl der Siliciumatome in dem Reaktionsteilnehmergasgemisch durch n' wiedergegeben wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man das Substrat auf eine Temperatur zwischen 100 und 1000 °C erhitzt.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Stromdichte des elektrischen Stroms, den man während der elektrischen Entladung pro Flächeneinheit des Substrates fliessen lässt, zwischen 0,01 und 1 mA/cm2 liegt.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP58180392A JPS6075577A (ja) | 1983-09-30 | 1983-09-30 | 黒色装飾品 |
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|---|---|
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Family Applications (1)
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| JP (1) | JPS6075577A (de) |
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| US4634635A (en) | 1987-01-06 |
| JPH0450386B2 (de) | 1992-08-14 |
| JPS6075577A (ja) | 1985-04-27 |
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