CN113088937B - 一种提高稳定性微波等离子体cvd制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法 - Google Patents

一种提高稳定性微波等离子体cvd制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金刚石基底制备技术领域，具体涉及一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法，所述装置包括微波发生器，微波发生器下方设有波导体，波导体与天线连接，天线下方设有微波介质窗口，微波介质窗口下方设有钼托，钼托上方设有单晶金刚石籽晶，天线、微波介质窗口、钼托和单晶金刚石籽晶置于腔体内部。本发明可保障电源无间断生产，如果某台微波发生器出现异常则电源系统会自动进行补偿，或者启动其他发生器，保证生产的连续。

Description

一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法
技术领域
本发明涉及金刚石基底制备技术领域，具体涉及一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法。
背景技术
微波等离子体CVD（化学气相沉积）设备能够合成宝石级单晶金刚石，但是普通的微波等离25万子体CVD沉积设备合成单晶金刚石的电源通常为单台6-30千瓦，微波设备为快速加热，等离子体中心温度较高，基片温度在800-1300之间，并且基片台都有水冷降温，如果出现异常情况则导致输出功率突然停止，导致晶片迅速降温至20℃左右，产生巨大的热应力，导致钻石晶体内部晶格破裂，材料报废。另一方面，若要实现单晶金刚石的大面积生长则需要采用大功率微波电源，现有微波（或直流、热丝）等离子体化学气相沉积装置采用大功率微波电源，成本极高，功率微波电源成本、微波发生器、及维护费极高，单台6kw电源成本在，15千瓦价格在45万，30千瓦价格在90万，单台微波发生器: 6kw的磁控管为3万，15千瓦为8万，30千瓦为15万，且为耗材，1-2年需要更换，导致生产成本和能耗较高，阻碍了其大规模应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置及单晶金刚石制备方法。
本发明技术方案为：
一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置，所述装置包括微波发生器，微波发生器下方设有波导体，波导体与天线连接，天线下方设有微波介质窗口，微波介质窗口下方设有钼托，钼托上方设有单晶金刚石籽晶，天线、微波介质窗口、钼托和单晶金刚石籽晶置于腔体内部。
优选地，所述微波发生器包括主微波发生器及若干备用微波发生器，电源与一个主微波发生器及若干备用微波发生器电连接。用于控制投入到运行中的微波发生器数量或用于控制微波发生器的输出功率或用于切换主微波发生器和备用微波发生器的使用。
进一步优选地，腔体内部还设有微波探测器用于采集腔体内部微波强度，微波探测器与电源电连接。
优选地，所述钼托与单晶金刚石籽晶之间还设有石墨烯层。
进一步优选地，若干个单晶金刚石籽晶底部镶嵌在石墨烯层中。
采用所述的装置制备单晶金刚石的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、籽晶清洁处理:采用易挥发液体清洗籽晶表面的杂质后烘干；
S2、将籽晶放置入微波等离子体CVD设备腔体中，然后抽腔体真空，打开冷却水循环系统，然后通入氢气并维持进气和抽气的平衡，保证气压一定；
S3、打开电源，打开电源模块、微波发生模块、微波传输模块、微波探测模块，输入，产生放电，调整籽晶温度进行处理；
S4、通入含碳气体进行生长，籽晶生长，得到沉积金刚石。
优选地，所述步骤S1烘干后的籽晶与石墨烯进行混合后压合形成一个整体再进行步骤S2操作。
进一步优选地，籽晶与石墨烯的质量比1:（1-10）。
优选地，所述步骤S1易挥发液体为丙酮、或酒精或其他易挥发液体；烘干温度为55-65℃。
优选地，所述步骤S2 真空度≤1*10-4 Pa，氢气体积流量为1-1000sccm，气压为100-200 Torr。
优选地，所述步骤S3调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120 min。
所述步骤S4、含碳气体为甲烷、丙酮或二氧化碳或其他，籽晶生长温度为800-1000℃，生长时间为10-100小时。
所述方法得到的沉积金刚石，采用激光切割进行处理，切除金刚石四周多晶，然后进行纵向分切，剥离单晶基片与生长层分离，之后进行双面抛光，获得高质量的单晶沉积金刚石。
本发明有益效果：
1、保障电源无间断生产，如果某台微波发生器出现异常则电源系统会自动进行补偿，或者启动其他发生器，保证生产的连续；
2、节约成本单台3kw电源成本仅0.8万，3kw磁控管仅0.2万，且维护费用很低，大大降低设备成本和生产成本，利于实现工业化生产；
3、具有功率补偿，普通单电源受外电影响较大，通常外电波动导致输出功率波动，而通过本项目模块化链接后对输出功率进行了拆分，从而分摊到每个发生器的影响大大降低，从而快速补偿后导致输出功率影响较低；
4、把单晶金刚石籽晶和石墨烯压到一块，形成一个整体，这样的好处在于：1）让单晶金刚石籽晶均匀分布中间无间隙，可以达到整体温度均匀的目的，这样能够保证生长速率一致，大大提高成品率，以前成品率60%，采用石墨烯后成品率90%以上；2）石墨烯热导率较高，可以起到降金刚石的温度通过水冷基片台传导出去，以前金刚石块体的表面温差在±50℃，采用石墨烯的设置后金刚石块体的表面温差在±10℃；3） 石墨烯为纯碳材料，可以为生长环境提供高纯碳源，从而提供更过的碳源，提高生长速率，达到≥20um/小时，以往的生长速率为10um/小时，节约时间。
附图说明
图1本发明装置结构示意图；
图2单晶金刚石籽晶和石墨烯层的侧视图；
图3单晶金刚石籽晶和石墨烯层的俯视图。
图4采用石墨的制作的产品图片（光学放大镜：30倍）；
图5未采用石墨的制作的产品图片（光学放大镜：30倍）；
其中：电源1，导线2，微波发生器3，波导体4，天线5，微波介质窗口6，单晶金刚石籽晶7，钼托8，微波探测器9，石墨烯层10。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置，所述装置包括微波发生器3，微波发生器3下方设有波导体4，波导体4与天线5连接，天线5下方设有微波介质窗口6，微波介质窗口6下方设有钼托8，钼托8上方设有单晶金刚石籽晶7，天线5、微波介质窗口6、钼托8和单晶金刚石籽晶7置于腔体内部。
优选地，所述微波发生器3包括主微波发生器及若干备用微波发生器，电源1与一个主微波发生器及若干备用微波发生器电连接。用于控制投入到运行中的微波发生器3数量或用于控制微波发生器的输出功率或用于切换主微波发生器和备用微波发生器的使用。
进一步优选地，腔体内部还设有微波探测器9用于采集腔体内部微波强度，微波探测器9与电源模块1电连接。
优选地，所述钼托8与单晶金刚石籽晶7之间还设有石墨烯层10。
进一步优选地，若干个单晶金刚石籽晶7底部镶嵌在石墨烯层10中。
采用所述的装置制备单晶金刚石的方法，所述方法包括以下步骤：
S1、籽晶清洁处理:采用易挥发液体清洗籽晶表面的杂质后烘干；
S2、将籽晶放置入微波等离子体CVD设备腔体中，然后抽腔体真空，打开冷却水循环系统，然后通入氢气并维持进气和抽气的平衡，保证气压一定；
S3.打开电源，打开电源模块、微波发生模块、微波传输模块、微波探测模块，输入，产生放电，调整籽晶温度进行处理；
S4、通入含碳气体进行生长，籽晶生长，得到沉积金刚石。
优选地，所述步骤S1烘干后的籽晶与石墨烯进行混合后压合形成一个整体再进行步骤S2操作。
进一步优选地，籽晶与石墨烯的质量比1:8。
优选地，所述步骤S1易挥发液体为丙酮；烘干温度为60℃。
优选地，所述步骤S2 真空度≤1*10-4 Pa，氢气体积流量为600sccm，气压为100-200 Torr。
优选地，所述步骤S3调整籽晶温度至700℃，处理40 min；所述步骤S4、含碳气体为甲烷、丙酮或二氧化碳或其他，籽晶生长温度为900℃，生长时间为60小时。
采用本实施例成品率93%；刚石块体的表面温差在±8℃；生长速率为22um/小时。
产品图片见图4。产品表面平整，品质较高。
对比例1
在实施例1的基础上，去掉石墨烯层（10），操作方法中去掉 “所述步骤S1烘干后的籽晶与石墨烯进行混合后压合形成一个整体再进行步骤S2操作。”的操作。
采用本对比例1的成品率60%，金刚石块体的表面温差在±50℃，生长速率为10um/小时左右。
产品图片见图5，产品表面粗糙，生长不规则。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高稳定性微波等离子体CVD制备单晶金刚石装置制备单晶金刚石的方法，其特征在于，所述方法采用的装置包括微波发生器（3），微波发生器（3）下方设有波导体（4），波导体（4）与天线（5）连接，天线（5）下方设有微波介质窗口（6），微波介质窗口（6）下方设有钼托（8），钼托（8）上方设有单晶金刚石籽晶（7），天线（5）、微波介质窗口（6）、钼托（8）和单晶金刚石籽晶（7）置于腔体内部；所述微波发生器（3）包括主微波发生器及若干备用微波发生器，电源（1）与一个主微波发生器及若干备用微波发生器电连接；
所述钼托（8）与单晶金刚石籽晶（7）之间还设有石墨烯层（10）；
若干个单晶金刚石籽晶（7）底部镶嵌在石墨烯层（10）中；
所述方法包括以下步骤：
S1、籽晶清洁处理，采用易挥发液体清洗籽晶表面的杂质后烘干，烘干后的籽晶与石墨烯进行混合后压合形成一个整体；
S2、将籽晶放置入微波等离子体CVD设备腔体中，然后抽腔体真空，打开冷却水循环系统，然后通入氢气并维持进气和抽气的平衡，保证气压一定；
S3、打开电源，产生放电，调整籽晶温度进行处理；
S4、通入含碳气体进行生长，籽晶生长，得到沉积金刚石。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，腔体内部还设有微波探测器（9）用于采集腔体内部微波强度，微波探测器（9）与电源（1）电连接。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1易挥发液体为丙酮、或酒精；烘干温度为55-65℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2 真空度≤1*10-4 Pa，氢气体积流量为1-1000sccm，气压为100-200Torr。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3调整籽晶温度至600-800℃，处理1-120 min；所述步骤S4、含碳气体为甲烷、丙酮或二氧化碳，籽晶生长温度为800-1000℃，生长时间为10-100小时。
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