CN107699955A - 一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，属于碳化硅单晶制备技术领域。将待处理的碳化硅晶片置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值≤10‑ 2Pa，在微波辐射下，升温至温度为600~1300℃保持5~30min；然后抽真空至真空度值≤10‑2Pa，向炉体内通入含氧气体至压力值为20~150KPa，在600~1300℃条件下保持5~30min，然后再次抽真空至真空度值≤10‑2Pa；重复上述步骤2~5次后，向炉体内通入干燥空气至压力值20~150KPa，然后冷却至室温，得到去除了缺陷中及表面有机杂质的碳化硅单晶。本方法结合了碳化硅单晶自身吸收微波的性能在高温下实现对有机杂质的分解、碳化；进一步地，在氧化性气体氛围下，无机碳化物经转化为气相被去除，从而实现有机杂质被去除完全。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，属于碳化硅单晶制备技术领域。
背景技术
碳化硅单晶系第三代高温宽带隙半导体材料，目前碳化硅的主要应用领域有LED固体照明和高频率器件。
用于生产相关电子电力器件前，为使利用碳化硅单晶所生产的器件达到相应技术指标并满足实际应用，对作为衬底或基板的碳化硅单晶需进行必要的研磨、抛光及清洗操作。由于碳化硅晶体自身存在半贯穿型及贯穿型的缺陷，生产加工过程中尤其采用化学抛光操作中诸如有机石蜡等有机物质会残留在晶体表面及其缺陷中，杂质的存在会影响到生产器件的性能，采取一定措施去除并控制杂质含量尤为重要。
专利CN 103987832 A公开了采用含抗坏血酸和异抗坏血酸的清洗剂对碳化硅单晶基板的清洗方法，专利CN 103949429 A公开了采用浓硫酸和双氧水混合液清洗碳化硅单晶的方法。由于碳化硅晶体缺陷尺寸很小，尺寸为纳米级或微米级。 针对传统的超声和湿法清洗手段对晶体缺陷中的杂质去除效果不理想，专利CN 104550133 A公开了在真空反应腔内，在高温及还原气体的氛围中，实现去除碳化硅晶体缺陷中及表面有机杂质的目的，然而该专利并未提出加热营造高温的手段。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法。本方法结合了碳化硅单晶自身吸收微波的性能，通过微波辐射，营造出高温氛围，在高温下实现对有机杂质的分解、碳化；进一步地，在氧化性气体氛围下，无机碳化物经转化为气相被去除，实现有机杂质被去除完全。本发明通过以下技术方案实现。
一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其具体步骤如下：
（1）将待处理的碳化硅晶片置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值≤10-2Pa，在微波辐射下，升温至温度为600~1300℃保持5~30min；
（2）然后抽真空至真空度值≤10-2Pa，向炉体内通入含氧气体至压力值为20~150KPa，在600~1300℃条件下保持5~30min，然后再次抽真空至真空度值≤10-2Pa；
（3）重复步骤（2）2~5次后，向炉体内通入干燥空气至压力值20~150KPa，然后冷却至室温，得到去除了缺陷中及表面有机杂质的碳化硅单晶。
所述步骤（1）中的碳化硅晶片为规则圆形晶片、规则方形晶片或不规则形状的晶片一种或其任意组合
所述步骤（2）含氧气体氧气体积分数为10~100%；含氧气体为空气，氧气与氮气混合气，氧气与氩气混合气，或者氧气、氮气、氩气三者之间的混合气。
上述步骤（1）微波辐射频率为890~940MHz或2400~2500MHz也可是用于工业加热的常用频率，例如433MHz或5800MHz等辐射频率。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的优势在于利用了碳化硅单晶自身吸收微波的特性，通过微波辐射，营造出高温氛围；
（2）本发明无需外设独立的供热热源，占地面积少、能耗低；
（3）本发明对碳化硅晶体所携带的有机杂质去除高效、彻底。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其具体步骤如下：
（1）将待处理的碳化硅晶片（规则圆形晶片）置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值为10-2Pa，在微波辐射频率为2450MHz下，升温至温度为1300℃保持5min；
（2）然后抽真空至真空度值为10-2Pa，向炉体内通入含氧气体（含氧气体氧气体积分数为10%，氧气与氮气混合气）至压力值为20KPa，在1300℃条件下保持5min，然后再次抽真空至真空度值为10-2Pa；
（3）重复步骤（2）2次后，向炉体内通入干燥空气至压力值20KPa，然后冷却至室温，得到去除单晶缺陷中及表面有机杂质的碳化硅。
实施例2
该利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其具体步骤如下：
（1）将待处理的碳化硅晶片（规则方形晶片）置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值为0.5×10-2Pa，在微波辐射频率为433MHz下，升温至温度为600℃保持30min；
（2）然后抽真空至真空度值为0.5×10-2Pa，向炉体内通入含氧气体（含氧气体氧气体积分数为21%，空气）至压力值为150KPa，在600℃条件下保持30min，然后再次抽真空至真空度值为0.5×10-2Pa；
（3）重复步骤（2）5次后，向炉体内通入干燥空气至压力值150KPa，然后冷却至室温，得到去除单晶缺陷中及表面有机杂质的碳化硅。
实施例3
该利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其具体步骤如下：
（1）将待处理的碳化硅晶片（规则方形晶片和不规则形状的晶片各一半）置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值为0.8×10-2Pa，在微波辐射频率为915MHz下，升温至温度为1000℃保持20min；
（2）然后抽真空至真空度值为0.8×10-2Pa，向炉体内通入含氧气体（含氧气体氧气体积分数为100%，纯氧）至压力值为100KPa，在1000℃条件下保持20min，然后再次抽真空至真空度值为0.8×10-2Pa；
（3）重复步骤（2）4次后，向炉体内通入干燥空气至压力值100KPa，然后冷却至室温，得到去除单晶缺陷中及表面有机杂质的碳化硅。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
Claims (3)
1.一种利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将待处理的碳化硅晶片置于密闭炉体内，抽真空至炉体内真空度值≤10-2Pa，在微波辐射下，升温至温度为600~1300℃保持5~30min；
（2）然后抽真空至真空度值≤10-2Pa，向炉体内通入含氧气体至压力值为20~150KPa，在600~1300℃条件下保持5~30min，然后再次抽真空至真空度值≤10-2Pa；
（3）重复步骤（2）2~5次后，向炉体内通入干燥空气至压力值20~150KPa，然后冷却至室温，得到去除了缺陷中及表面有机杂质的碳化硅单晶。
2.根据权利要求1所述的利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碳化硅晶片为规则圆形晶片、规则方形晶片或不规则形状的晶片一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述的利用微波加热去除碳化硅单晶缺陷中及表面有机杂质的方法，其特征在于：所述步骤（2）含氧气体氧气体积分数为10~100%；含氧气体为空气，氧气与氮气混合气，氧气与氩气混合气，或者氧气、氮气、氩气三者之间的混合气。
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