CN109399581B - 一种硫化亚铜-碲纳米材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种硫化亚铜‑碲纳米材料及其制备方法，首先将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中混合均匀，得到前驱体反应沉淀物；再将所述前驱反应沉淀物、磁子、有机溶剂和碲源前驱体进行三段式微波加热，得到硫化亚铜‑碲纳米材料。该种硫化亚铜‑碲纳米材料表现出了优良的光热稳定性，此外还具有低毒、高效的优点。因此，该种材料可成为光热应用中优良光热治疗剂，在光热治疗、光声成像等领域有着广阔的应用价值。

Description

一种硫化亚铜-碲纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及一种微波合成法合成硫化亚铜-碲纳米材料的方法。
背景技术
硫化亚铜(Cu2S)是一种重要的半导体晶体材料，尤其是Cu2S纳米材料，它有着其他材料无法比拟的光热性能、高电导率和催化能力在光热治疗的领域上有着极大的发展潜力。如CN103952675A公开了一种应用于光伏产业的硫化亚铜薄膜的制备技术，该方法以高纯度硫化亚铜为溅射靶材，使用氩气作为工作气体，具有沉积速率高、膜厚可控、重复性好等特点，可以制备大面积、均匀、高质量的硫化亚铜薄膜。CN102807248A公开了一种纳米阵列硫化亚铜的制备方法，利用湿化学法，在常温下一步反应即可制得硫化亚铜纳米阵列，且制得的铜-硫化亚铜异质结构可以作为传感器电极，直接用于物质(如葡萄糖)的检测。CN107601551A公开了一种化学气相沉积法制备棒球棒状硫化亚铜纳米线的方法，在SiO2/Si基底上获得尺寸均一的Cu2S纳米线。该方法制备的棒球棒状Cu2S纳米线具有多级结构，可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。
碲(Te)是一种直接禁带宽度为0.35eV的窄禁带半导体，不但具有良好的压电性、热电性、电导性，而且在光学方面也有良好的应用。将Cu2S和Te两者复合成二组分的Cu2S-Te纳米材料，不但具有原有材料的性质，也具备更高的光热转换效率、优异的光热稳定性，且更能发挥不同材料之间的协同效应，因此，如何设计出一种简单、经济且环保的方法来制备具有规则、形貌可控的新型Cu2S和Te纳米结构的复合材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明为填补上述领域中的空白，提供了一种硫化亚铜-碲纳米材料以及该种材料的制备方法。
一种硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，包含以下步骤：
S1：将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中混合均匀，得到前驱体反应沉淀物；
S2：将所述前驱反应沉淀物、磁子、有机溶剂和碲源前驱体进行三段式微波加热，得到所述硫化亚铜-碲纳米材料。
本发明中所述的三段式微波加热具体为：在3min内加热到90℃，9min内加热到180℃，并在180℃的温度中加热5min。
其中，步骤S1具体为：
S1-1：超声辅助所述硫源前驱体和所述铜源前驱体的反应，得到所述前驱体反应沉淀物。
S1-2：用水和乙醇对所述前驱体反应沉淀物进行交叉洗涤2～3次。
S1-3：将洗涤后的所述前驱体反应沉淀物在真空干燥箱中于60℃下干燥3h，干燥后研成粉末。
而所述步骤S2具体为：
S2-1:将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中均匀混合，超声辅助所述硫源前驱体和所述铜源前驱体的反应，得到所述前驱体反应沉淀物。
S2-2:将所述混合物以1000r/min的速度进行搅拌，并同时进行所述三段式微波加热，得到反应后产物。
S2-3:取所述反应后产物的下层浊液以18000r/min的速度离心5min，取黑色沉淀物。
S2-4:将所述黑色沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，洗净后置于真空干燥箱中在60℃下干燥6h，得到所述硫化亚铜-碲纳米材料。
其中，步骤S2中的有机溶剂优选为乙二醇
为完善上述方案，本发明进一步设置为：所述硫源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸钠，所述铜源前驱体优选为三水合硝酸铜，所述硫源前驱体与所述铜源前驱体的摩尔比为2:1。
本发明进一步设置为，碲源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸碲，所述前驱反应沉淀物与二乙基二硫代氨基甲酸碲的摩尔比优选为1：1.6。
本发明还提供一种以上述方案制备的硫化亚铜-碲纳米材料以及该种材料在光电领域的应用。
液相微波成法是一种目前发展的新型的纳米合成法，相较于其他传统方法，微波合成法具有产物高纯度、反应高速度、尺寸窄分布、反应高效率等优异的优点。因此，通过微波辅助合成法，调控前驱体之间的不同配比，从而合成硫化亚铜-碲复合纳米材料。并通过对获得的硫化亚铜-碲纳米材料进行形貌、结构和组成表征以及进行稳定性及光热性能测试，提供了前驱体间的最佳配比条件，合成光热性能优良的硫化亚铜-碲纳米材料。
碲材料的掺入，能够大大提升硫化亚铜纳米材料的光吸收系数，尤其是近红外光吸收系数。此外，硫化亚铜-碲纳米材料还具有高效的光热转换效率。在激光照射循环稳定性测试中，该种硫化亚铜-碲纳米材料表现出了优良的光热稳定性。硫化亚铜-碲纳米材料还具有低毒、高效的优点。因此，该种材料可成为光热应用中优良光热治疗剂，在光热治疗、光声成像等领域有着广阔的应用价值。
以下结合附图对本发明进行更进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明硫化亚铜-碲材料的制备方法流程示意图；
图2为不同摩尔比Cu(DMDC)2/TDEC合成的硫化亚铜-碲纳米材料的SEM表征图；
图3为不同摩尔比Cu(DMDC)2/TDEC合成的硫化亚铜-碲纳米材料的XRD表征图
图4为本发明方法所制备的硫化亚铜-碲纳米材料的XPS图；
图5为纯水及不同摩尔比Cu(DMDC)2/TDEC合成的材料在不同质量浓度下UV-Vis-NIR吸收光谱图；
图6为纯水及不同摩尔比Cu(DMDC)2/TDEC合成的材料在不同质量浓度下光热图；
图7为多个循环激光照射下溶液的温度变化曲线图。
附图标记：TDEC为二乙基二硫代氨基甲酸碲；Cu2S-Te为硫化亚铜-碲；bindingenergy为结合能；absorbance为吸光强度；wavelength为波长；temperature为温度；time为时间。
具体实施方式
下面，通过示例性的实施方式对本发明具体描述。然而应当理解，在没有进一步叙述的情况下，一个实施方式中的特征也可以有益地结合到其他实施方式中。以下，TDEC为二乙基二硫代氨基甲酸碲；Cu2S-Te为硫化亚铜-碲
以下提供实施例1至实施例4，用以阐述该种硫化亚铜-碲材料的制备方法以及该种硫化亚铜-碲材料。
实施例1：
一种硫化亚铜-碲材料的制备方法，如图1所示，包含以下步骤：
S1-1：将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中均匀混合，超声辅助所述硫源前驱体和所述铜源前驱体的反应，得到所述前驱体反应沉淀物。
S1-2：用水和乙醇对所述前驱体反应沉淀物进行交叉洗涤2～3次。
S1-3：将洗涤后的所述前驱体反应沉淀物在真空干燥箱中于60℃下干燥3h，干燥后研成粉末。
S2-1:混合所述前驱反应沉淀物、磁子、乙二醇和碲源前驱体并超声20min，得到混合物。
S2-2:将所述混合物以1000r/min的速度进行搅拌，并同时进行所述三段式微波加热：在3min内加热到90℃，9min内加热到180℃，并在180℃的温度中加热5min。之后，得到反应后产物。
S2-3:取所述反应后产物的下层浊液以18000r/min的速度离心5min，取黑色沉淀物。
S2-4:将所述黑色沉淀物用无水乙醇洗涤3～4次，洗净后置于真空干燥箱中在60℃下干燥6h，得到所述Cu2S-Te纳米材料。
实施例2：
硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法参照实施例1，其中，硫源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸钠，所述铜源前驱体优选为三水合硝酸铜，所述硫源前驱体与所述铜源前驱体的摩尔比为2:1。
实施例3：
硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法参照实施例1，其中，硫源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸钠，铜源前驱体优选为三水合硝酸铜，碲源前驱体优选为二乙基二硫代氨基甲酸碲。硫源前驱体与所述铜源前驱体的摩尔比为2:1。产生的前驱反应沉淀物与二乙基二硫代氨基甲酸碲的摩尔比优选为1：1.6。
实施例4：
硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，其中，所使用的实验药品如表1所示，主要的实验仪器如表2所示：
表1主要的试剂与药品
试剂名称 纯度 生产商
硝酸铜 AR 麦克林生化科技有限公司(上海)
乙二醇 AR(≥98％) 阿拉丁试剂有限公司(上海)
无水乙醇 AR 安特食品股份有限公司(安徽)
二甲基二硫代氨基甲酸钠(福美钠) AR 天健化工有限公司(合肥)
二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC) AR 超微细化工有公司(浙江)
表2主要的实验仪器
仪器名称 仪器型号
常压微波合成/萃取仪 UWave-1000
纯水-超纯水联用系统 Elix5-Milli-Q
超声波清洗器 KQ-500V
电子天平 AL104
真空干燥箱 DIF-6050
台式高速离心机 TGL-16C
移液枪 100-1000μL
实验步骤如下所示，实验中所加入的试剂如表3所示：
在400mL的高纯水中加入0.1mol的三水合硝酸铜，搅拌至固体溶解完全，溶液呈现蓝色透明。再边搅拌边加入0.2mol的二乙基二硫代氨基甲酸钠，过程中不断的产生褐色沉淀，即产生了Cu(DMDC)2，为使反应充分，加以超声辅助，直至褐色沉淀产生完全。静置12h后，进行抽滤，获得的固体分别用水与乙醇洗涤2-3次，随后将固体放置在真空干燥箱中于60℃下干燥3h。最后将Cu(DMDC)2固体用研钵研成粉末，装入玻璃瓶，放置于干燥箱备用。
取4只洁净干燥的三颈圆底烧瓶，在编号为A的500mL的三颈圆底烧瓶中加入0.40mmol Cu(DMDC)2、0.16mmol TDEC、400mL乙二醇和一粒磁子。为使充分混合，将其放置于超声波清洗器中超声20min。
再将混合物放入常压微波加热仪中，开启搅拌功能，以1000r/min的速度进行搅拌。设定的程序为3min内加热到90℃，9min内加热到180℃，并在180℃的温度中加热5min，在此过程中溶液颜色逐渐由棕色转变为了黑色，表明Cu2S-Te纳米材料的生成。
之后，将合成的溶液移置到烧杯中，静置3-4天，倒去上层清液。将下层悬浊液以18000r/min的速度离心5min，取黑色沉淀用无水乙醇洗涤3-4次。洗净后的黑色固体放置于真空干燥箱中在60℃下干燥6h。
最后，将干燥后的Cu2S-Te固体用研磨成粉末，装入玻璃瓶，编号为A，放置于干燥箱。
在编号分别为B、C、D的500mL三颈圆底烧瓶中分别加入0.40mmol Cu(DMDC)2、400mL乙二醇和一粒磁子，再分别加入0.32mmol TDEC、0.48mmol TDEC、0.64mmol TDEC，然后按照编号为A纳米材料的合成方法合成B、C、D。即用不同的原料配比、相同的方法合成不同的Cu2S-Te纳米材料。
表3实验中加入的原料摩尔比例
编号 原料 摩尔比例(mmol)
A Cu(DMDC)<sub>2</sub>：TDEC 0.40：0.16
B Cu(DMDC)<sub>2</sub>：TDEC 0.40：0.32
C Cu(DMDC)<sub>2</sub>：TDEC 0.40：0.48
D Cu(DMDC)<sub>2</sub>：TDEC 0.40：0.64
以下通过对所生成的Cu2S-Te纳米材料的形貌、结构、组成表征，通过型号为Nova200Nano SEM的扫描电子显微镜(SEM)(工作电压为10kV)对Cu2S-Te纳米材料的形貌进行表征。样品的结构表征由D8Advance型号的X-射线衍射仪(XRD)完成，靶源为Cu靶。对样品的元素组成采用SES 2002型号的X射线光电子能谱仪(XPS)进行表征。样品溶液的UV-Vis-NIR吸收光谱测试使用的是紫外-可见分光光度计，型号为UV2500PC。
从图2的扫描电子显微镜(SEM)的表征图可以看出通过控制原料加入的摩尔比例，合成的均是不规则的片状形态的纳米材料。由于原料TDEC在A、B中含量过少，所以在表征图中未见明显的Te。但是当Cu(DMDC)2/TDEC摩尔比为0.40：0.48时，表征图中出现了少量棒状的Te纳米材料掺杂在片状的纳米材料周围，而当摩尔比增加到0.40：0.64时，则产生了大量的Te纳米棒附着在Cu2S上。
为了验证通过不同条件合成的纳米材料是否为Cu2S-Te，对其进行了X射线粉末衍射(XRD)的表征，衍射图谱如图3所示。从测试的得到数据对应的标准卡片的峰可以看出，随着原料TDEC的摩尔含量增加，不仅产物中的Te纳米棒含量增加，而且也影响了样品中的硫铜比例。当Cu(DMDC)2/TDEC摩尔比为0.40：0.16时，产物为CuS；摩尔比为0.40：0.32和0.40：0.48时，产物均为Cu7.4S4；摩尔比为0.40：0.64时，产物为Cu2S。
由XRD的表征图可知Cu(DMDC)2/TDEC摩尔比为0.40：0.64时，合成的才是Cu2S纳米材料，所以对其进行了XPS表征。Cu2S-Te的化学组成及电子态如图4a-d所示，图4e是该纳米材料的XPS全谱。从图可看出，产物主要由Te、S、Cu、C、O这5种元素构成。在Cu 2p谱中，当结合能为932.2eV时，对应的是Cu2S，与S 2P谱中162.1eV处的Cu2S相一致。也进一步验证了XRD的表征结果。
因此，根据SEM、XRD、XPS的表征结果显示，利用液相微波一步快速合成法可以可控的制备出Cu2S-Te纳米材料，且制造时，产生的前驱反应沉淀物Cu(DMDC)2与二乙基二硫代氨基甲酸碲TDEC的摩尔比优选为：1:1.6。
从图5可以看出，不同摩尔配比合成的纳米材料在紫外、可见、红外光区都有着明显的光学吸收。对比不同结构的纳米材料，可以发现Cu2S-Te纳米颗粒具有明显的高于其他三种结构的光学吸收强度，Cu7.8S4-Te两个样品的吸光强度居中，CuS的吸光强度最弱。可见Te材料的掺入，能够大大提升Cu2S纳米材料的光吸收系数，尤其是近红外光吸收系数，而且Cu2S的近红外光吸收能力也高于CuS。另外对于同种材料在不同质量浓度的情况下，进行紫外-可见-近红外表征，可发现随着质量浓度的升高，相应的吸光强度也有大幅的上升，并且对近红外光的吸收也有着显著上升的趋势。根据UV-Vis-NIR的表征，可以知道Cu2S-Te纳米材料对近红外光的有着较强的吸收能力。
以下，提供实施例5，用以表明该种的Cu2S-Te纳米材料的光学性能，并解释其在光学领域的应用。
实施例5
一种如实施例4所制备的Cu2S-Te纳米材料。利用激光器以及热电偶对其进行了光热性能的表征。图6a-d为在不同质量浓度下其激光照射时间与溶液温度变化的关系曲线，从图中我们可以看出随着激光照射时间的增加其溶液的温度是逐渐上升的。对比纯水的温度变化，可以直观的说明制备得到的Cu2S-Te纳米材料具有明显的光热性能，且样品的溶液的升温都明显高于纯水的升温。从几种不同摩尔配比合成的样品光热升温曲线对比来看，如图6e所示，相同激光照射时间下CuS的光热升温最低，Cu7.8S4-Te升温居中，而Cu2S-Te光热升温最高，这一对比与四者的光学吸收性能对比相一致。另外，在50.0μg/mL的质量浓度下，用808nm的激光照射1800s的时间内，Cu2S-Te纳米材料所能达到的最高温度比CuS-Te高出了8.6℃，而且200μg/mL的Cu2S-Te纳米材料能在600s的激光照射下，升温到52.2℃，足可见Cu2S-Te纳米材料高效的光热转换效率。
基于良好的光热材料不仅要有高效的光热转换效率，还要有良好的光热稳定性，所以对得到的Cu2S-Te纳米材料的激光照射循环稳定性进行了测试，得到的数据图如图7所示，从图中我们可以看出在控制激光开-关得到样品在多个循环后其光热性能仍表现优良。
因此，Cu2S-Te纳米材料可成为光热应用中优良光热治疗剂，在光热治疗、光声成像等领域有着广阔的应用价值。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
S1：将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中混合均匀，得到前驱体反应沉淀物；
S2：将所述前驱体反应沉淀物、磁子、有机溶剂和碲源前驱体进行三段式微波加热，得到所述硫化亚铜-碲纳米材料； 所述硫源前驱体为二乙基二硫代氨基甲酸钠，所述铜源前驱体为三水合硝酸铜，所述硫源前驱体与所述铜源前驱体的摩尔比为2:1；所述碲源前驱体为二乙基二硫代氨基甲酸碲，所述前驱体反应沉淀物与二乙基二硫代氨基甲酸碲的摩尔比为1：1.6；所述三段式微波加热具体为：在3min内加热到90℃ ，9 min内加热到180 ℃，并在180 ℃的温度中加热5 min。
2.根据权利要求1所述的一种硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：
S1-1：将硫源前驱体和铜源前驱体于高纯水中均匀混合，超声辅助所述硫源前驱体和所述铜源前驱体的反应，得到所述前驱体反应沉淀物；
S1-2：用水和乙醇对所述前驱体反应沉淀物进行交叉洗涤2~3次；
S1-3：将洗涤后的所述前驱体反应沉淀物在真空干燥箱中于60 ℃下干燥3 h，干燥后研磨成粉末。
3.根据权利要求1所述的一种硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：
S2-1:混合所述前驱体反应沉淀物、磁子、有机溶剂和碲源前驱体并超声20 min，得到混合物；
S2-2:将所述混合物以1000 r/min的速度进行搅拌，并同时进行所述三段式微波加热，得到反应后产物；
S2-3:取所述反应后产物的下层浊液以18000 r/min的速度离心5 min，取黑色沉淀物；
S2-4:将所述黑色沉淀物用无水乙醇洗涤3~4次，洗净后置于真空干燥箱中在60 ℃下干燥6 h，得到所述硫化亚铜-碲纳米材料。
4.根据权利要求1所述的一种硫化亚铜-碲纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述有机溶剂为乙二醇。
5.一种通过权利要求1-4任一所述的制备方法所制得的硫化亚铜-碲纳米材料。
6.根据权利要求5所述的硫化亚铜-碲纳米材料在光热治疗领域的应用。
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