CN114975097B - 一种碳化硅晶体及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅晶体及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：(1)在籽晶表面中温化学气相沉积，生成碳化硅薄膜；(2)升温，高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体。本发明制备得到的碳化硅晶体首先在籽晶表面生成碳化硅薄膜，然后升高温度，根据所需厚度继续生长SiC晶体，得到的碳化硅晶体根据所需尺寸进行切割，即可得到具有零BPD缺陷的碳化硅衬底，制备方法简单可行。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种晶体及其制备方法与应用，尤其涉及一种碳化硅晶体及其制备方法与应用。
背景技术
以碳化硅(SiC)材料为代表的第三代宽带隙半导体材料具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和漂移速度等特点，特别适合制作高温、高压、大功率、耐辐照等半导体器件。然而在晶体生长和器件制备过程中常会引入大量缺陷，主要包括螺型位错(TSD)、刃型位错(TED)、基面位错(BPD)和堆垛层错(SF)，这些缺陷对器件性能有着不同程度的影响，其中BPD对器件性能的影响最为显著。
基面位错(BPD)会引起器件的氧化膜不良，造成器件的绝缘击穿，另外，在双极性器件中，BPD会引发层积缺陷，造成器件的性能退化。因此，为了获得高性能的高功率器件，需要降低或者消除衬底中高密度的BPD。
SiC晶体的生长方法包括PVT法，感应加热石墨坩埚，使SiC粉升华，通过温度梯度在籽晶表面沉积结晶，进而形成SiC晶体。制备SiC器件的基本材料是SiC外延晶片，目前生产中通常使用的外延方法为化学气相沉积法(CVD)，该方法利用BPD的横向外延生长性质闭合BPD缺陷的传播通道，将其转化为具有相同伯格斯矢量的刃型位错(TED)缺陷，TED缺陷对器件的危害较低。但是目前现有的SiC长晶工艺，还没有能够制备零BPD晶体，也就是无法制备零BPD的SiC衬底片。
因此，需要提供一种直接制备零BPD缺陷碳化硅晶体的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体及其制备方法与应用，本发明提供的制备方法简单可行，不受晶体厚度的限制，可极大降低制备得到的碳化硅衬底的BPD缺陷降。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)在籽晶表面中温化学气相沉积，生成碳化硅薄膜；
(2)升温，高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体。
中温化学气相沉积(MTCVD)采用硅源气体和碳源气体作为反应气体，小分子气体作为载流子气体，使反应气体在籽晶表面形成碳化硅，进行碳化硅晶体的生长。本发明首先在籽晶表面进行MTCVD，利用BPD的横向外延生长性质，当碳化硅晶体膜厚度达到一定数值后，其BPD降为零，从而得到碳化硅薄膜。然后升温进行高温化学气相沉积(HTCVD)，提高SiC晶体的生长速度，当达到所需厚度后，停止进行高温化学气相沉积，得到所需厚度的碳化硅晶体。
本发明所述籽晶包括但不限于4H-SiC和/或6H-SiC，当籽晶为4H-SiC时，选择C面作为生长面。
本发明所述制备方法中，步骤(2)所述所需厚度为20-50mm，例如可以是20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm或50mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积的温度为1550-1700℃，例如可以是1550℃、1560℃、1580℃、1600℃、1620℃、1650℃、1660℃、1680℃或1670℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1620-1680℃。
优选地，步骤(2)所述升温的升温速率为1-10℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述升温的终点温度为2400-2500℃，例如可以是2400℃、2410℃、2420℃、2430℃、2440℃、2450℃、2460℃、2470℃、2480℃、2490℃或2500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为2450-2500℃。
本发明步骤(2)所述升温的终点温度，即为所述高温化学气相沉积的温度。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用硅源气体包括SiH4。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用碳源气体包括CH4、C2H4、C2H6或C3H8中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括CH4与C2H4的组合，C2H4与C2H6的组合，C2H6与C3H8的组合，CH4、C2H4与C2H6的组合，C2H4、C2H6与C3H8的组合，或CH4、C2H4、C2H6与C3H8的组合。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用载流子气体包括H2和/或He。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用硅源气体的流速为0.1-5sccm，例如可以是0.1sccm、0.5sccm、0.8sccm、1sccm、1.2sccm、1.5sccm、2sccm、2.5sccm、3sccm、3.5sccm、4sccm、4.5sccm或5sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.8-1.2sccm。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用碳源气体的流速为0.1-10sccm，例如可以是0.1sccm、0.5sccm、0.9sccm、1sccm、1.2sccm、1.5sccm、2sccm、3sccm、4sccm、5sccm、6sccm、7sccm、8sccm、9sccm或10sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.9-1.2sccm。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积所用载流子气体的流速为5-20slm，例如可以是5slm、8slm、10slm、12slm、15slm、16slm、18slm或20slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-15slm。
优选地，步骤(1)所述中温化学气相沉积的绝对压力为10-150KPa，例如可以是10KPa、20KPa、30KPa、40KPa、50KPa、60KPa、70KPa、80KPa、90KPa、100KPa、110KPa、120KPa、130KPa、140KPa或150KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为80-120KPa。
优选地，步骤(1)所述碳化硅薄膜的厚度≥10μm，例如可以是10μm、12μm、15μm、16μm、18μm、20μm、24μm、25μm、28μm或30μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-20μm。
当厚度不足10μm时，其无法达到零BPD的效果；而当厚度过厚时，碳化硅晶体已经达到零BPD效果，但此时温度低，晶体生长速度慢，不利于提高所述碳化硅晶体的制备效率。
优选地，步骤(2)所述高温化学气相沉积所用硅源气体的流速为10-100sccm，例如可以是10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、70sccm、80sccm、90sccm或100sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为50-70sccm。
优选地，步骤(2)所述高温化学气相沉积所用碳源气体的流速为10-100sccm，例如可以是10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、70sccm、80sccm、90sccm或100sccm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为50-70sccm。
优选地，步骤(2)所述高温化学气相沉积所用载流子气体的流速为5-20slm，例如可以是5slm、8slm、10slm、12slm、15slm、16slm、18slm或20slm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为10-15slm。
优选地，步骤(2)所述继续生长的绝对压力为10-100KPa，例如可以是10KPa、20KPa、30KPa、40KPa、50KPa、60KPa、70KPa、80KPa、90KPa或100KPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为40-60KPa。
作为本发明第一方面所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1550-1700℃、10-150KPa的绝对压力下，在籽晶表面中温化学气相沉积，生成厚度≥10μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为0.1-5sccm的硅源气体、流速为0.1-10sccm的碳源气体以及流速为5-20slm载流子气体；
(2)以1-10℃/min的速率升温至2400-2500℃，10-100KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为10-100sccm的硅源气体、流速为10-100sccm的碳源气体以及流速为5-20slm载流子气体。
第二方面，本发明提供了一种碳化硅晶体，所述碳化硅晶体由第一方面所述制备方法得到。
第三方面，本发明提供了一种碳化硅衬底，所述碳化硅衬底包括第二方面所述的碳化硅晶体。
本发明制备得到的碳化硅晶体首先在籽晶表面生成碳化硅薄膜，然后根据所需厚度继续生长SiC晶体，得到的碳化硅晶体根据所需尺寸进行切割，即可得到具有零BPD缺陷的碳化硅衬底。
第四方面，本发明提供了一种半导体器件，所述半导体器件包括第三方面所述的碳化硅衬底。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首先在籽晶表面进行MTCVD，利用BPD的横向外延生长性质，当碳化硅薄膜厚度达到一定数值后，其BPD降为零，从而得到碳化硅薄膜；然后升温进行高温化学气相沉积，提高SiC晶体的生长速度，当达到所需厚度后，停止进行高温化学气相沉积，得到所需厚度的碳化硅晶体，制备方法简单可行；
(2)本发明制备得到的碳化硅晶体首先在籽晶表面生成碳化硅薄膜，然后根据所需厚度继续生长SiC晶体，得到的碳化硅晶体根据所需尺寸进行切割，所得碳化硅衬底具有较低的BPD缺陷。
附图说明
图1为实施例1所得碳化硅晶体的显微镜照片；
图2为实施例11所得碳化硅晶体的显微镜照片；
图3为实施例12所得碳化硅晶体的显微镜照片。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为了对比具体实施方式中实施例与对比例的最终效果，本发明具体实施方式中所述“所需厚度”是指，最终所得碳化硅晶体的厚度为40mm。需要注意的是，此处限定仅用于最终效果的对比，不应视为对最终所得碳化硅晶体厚度的限定。
实施例1
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1650℃、101.3KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行中温化学气相沉积，生成厚度15μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为1sccm的SiH4气体、流速为1sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He；
(2)以5℃/min的速率升温至2480℃，50KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为60sccm的SiH4气体、流速为60sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He。
本实施例所得碳化硅晶体的显微镜图像如图1所示，尺寸较大的六边形腐蚀坑为螺型位错(TSD)，形状较小的近六边形腐蚀坑为刃型位错(TED)，尺寸较小的椭圆形或贝壳形状腐蚀坑为基面位错(BPD)，由图1可知，本实施例所得碳化硅晶体无BPD缺陷。
实施例2
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1620℃、80KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行中温化学气相沉积，生成厚度10μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为0.8sccm的SiH4气体、流速为0.9sccm的CH4气体以及流速为10slm载流子气体He；
(2)以3℃/min的速率升温至2450℃，40KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为50sccm的SiH4气体、流速为50sccm的CH4气体以及流速为10slm载流子气体He。
实施例3
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1680℃、120KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行中温化学气相沉积，生成厚度20μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为1.2sccm的SiH4气体、流速为1.2sccm的CH4气体以及流速为15slm载流子气体He；
(2)以8℃/min的速率升温至2500℃，60KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为70sccm的SiH4气体、流速为70sccm的CH4气体以及流速为15slm载流子气体He。
实施例4
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1550℃、10KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行中温化学气相沉积，生成厚度15μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为0.1sccm的SiH4气体、流速为0.1sccm的CH4气体以及流速为5slm载流子气体He；
(2)以1℃/min的速率升温至2400℃，10KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为10sccm的SiH4气体、流速为10sccm的CH4气体以及流速为5slm载流子气体He。
实施例5
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1700℃、150KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行高温化学气相沉积，生成厚度15μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为5sccm的SiH4气体、流速为10sccm的CH4气体以及流速为20slm载流子气体He；
(2)以10℃/min的速率升温至2500℃，100KPa的绝对压力下高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为100sccm的SiH4气体、流速为100sccm的CH4气体以及流速为20slm载流子气体He。
实施例6
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除了将CH4气体替换为等流速的C2H4气体外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除了将CH4气体替换为等流速的C2H6气体外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除了将CH4气体替换为等流速的C3H8气体外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除了载流子气体为H2外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除步骤(1)形成碳化硅薄膜的厚度为8μm以外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除步骤(1)所述中温化学气相沉积的温度为1500℃外，其余均与实施例1相同。
本实施例所得碳化硅晶体的显微镜图像如图2所示，由图2可知，当中温化学气相沉积的温度较低时，最终所得碳化硅晶体的表面存在BPD缺陷。
实施例12
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除步骤(1)所述中温化学气相沉积的温度为1750℃外，其余均与实施例1相同。
本实施例所得碳化硅晶体的显微镜图像如图3所示，由图3可知，当中温化学气相沉积的温度较高时，最终所得碳化硅晶体的表面存在BPD缺陷。
实施例13
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除步骤(2)以5℃/min的速率升温至2350℃外，其余均与实施例1相同。
实施例14
本实施例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，除步骤(2)以5℃/min的速率升温至2550℃外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)1650℃、101.3KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行中温化学气相沉积，生成厚度15μm的碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积所用气体包括流速为1sccm的SiH4气体、流速为1sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He；
(2)在1650℃，50KPa的绝对压力下继续生长SiC晶体，得到厚度与实施例1相同的碳化硅晶体；所述继续生长所用气体包括流速为60sccm的SiH4气体、流速为60sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He。
对比例2
本对比例提供了一种碳化硅晶体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)2480℃、101.3KPa的绝对压力下，在籽晶(4H-SiC，C面为生长面)的表面进行高温化学气相沉积，生成厚度15μm的碳化硅薄膜；所述高温化学气相沉积所用气体包括流速为1sccm的SiH4气体、流速为1sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He；
(2)保持温度不变，在50KPa的绝对压力下继续生长SiC晶体，得到厚度与实施例1相同的BPD碳化硅晶体；所述继续生长所用气体包括流速为60sccm的SiH4气体、流速为60sccm的CH4气体以及流速为12slm载流子气体He。
性能测试
对上述实施例与对比例最终所得产品进行BPD密度测试，测试方法为熔融KOH腐蚀方法，参照行业标准T/CASA 004.2-2018《4H碳化硅衬底及外延层缺陷图谱》和T/CASA 013-2021《碳化硅晶片位错密度检测方法KOH腐蚀结合图像识别法》中提到的位错密度检测方法进行BPD密度检测。
所得结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明提供的制备方法制备得到的碳化硅晶体具有低至0的BPD密度。
由实施例10与实施例1的比较可知，当步骤(1)形成的碳化硅薄膜的厚度过薄，仅为8μm时，无法实现减少碳化硅晶体中BPD缺陷的目的。
由实施例11、12与实施例1的比较可知，当步骤(1)进行中温化学气相沉积的温度过低或过高时，均无法有效降低碳化硅晶体中BPD缺陷的数量。
由实施例13、14与实施例1的比较可知，当步骤(2)进行高温化学气相沉积的温度过低或过高时，同样无法有效降低碳化硅晶体中BPD缺陷的数量。
由对比例1与实施例1的比较可知，当步骤(2)进行晶体生长的温度过低时，晶体生长速度慢，且在晶体生长过程中，晶体的质量逐渐变差。
由对比例2与实施例1的比较可知，当步骤(1)在较高温度下进行时，无法实现降低碳化硅晶体中BPD缺陷的目的。
综上所述，本发明首先在籽晶表面进行MTCVD，利用BPD的横向外延生长性质，当碳化硅薄膜厚度达到一定数值后，其BPD降为零，从而得到碳化硅晶体膜；然后升温进行高温化学气相沉积，提高SiC晶体的生长速度，当达到所需厚度后，停止进行高温化学气相沉积，得到所需厚度的碳化硅晶体，制备方法简单可行；本发明制备得到的碳化硅晶体首先在籽晶表面生成碳化硅薄膜，然后根据所需厚度继续生长SiC晶体，得到的碳化硅晶体根据所需尺寸进行切割，即可得到具有BPD缺陷较低的碳化硅衬底。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种碳化硅晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）在籽晶表面中温化学气相沉积，生成碳化硅薄膜；所述中温化学气相沉积的温度为1620-1680℃；所述碳化硅薄膜的厚度≥10μm；
所述中温化学气相沉积所用硅源气体的流速为0.8-1.2sccm；
所述中温化学气相沉积所用碳源气体的流速为0.9-1.2sccm；
所述中温化学气相沉积所用载流子气体的流速为10-15slm；
所述中温化学气相沉积的绝对压力为80-120KPa；
（2）升温，高温化学气相沉积继续生长SiC晶体，得到所需厚度的碳化硅晶体，所述升温为以3-8℃/min升温至2450-2500℃；
步骤（2）所述高温化学气相沉积所用硅源气体的流速为50-70sccm，碳源气体的流速为50-70sccm，载流子气体的流速为10-15slm；继续生长的绝对压力为40-60KPa；
所述制备方法简单可行，不受晶体厚度的限制，可极大降低制备得到的碳化硅晶体的BPD缺陷。
2.一种碳化硅晶体，其特征在于，所述碳化硅晶体由权利要求1所述制备方法得到。
3.一种碳化硅衬底，其特征在于，所述碳化硅衬底包括如权利要求2所述的碳化硅晶体。
4.一种半导体器件，其特征在于，所述半导体器件包括如权利要求3所述的碳化硅衬底。
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