CN110917998A - 一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备，一种金刚石生长的在线监控方法，包括以下步骤：S1：启动MPCVD设备合成金刚石；S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；S3：监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；S4：控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；若监测数据在预设数据范围之内，MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，MPCVD设备停止通入碳源，并调整MPCVD设备的工艺参数，进行刻蚀，然后重新通入碳源；S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。能够对金刚石的生长实时监控。本发明应用于金刚石合成技术领域。

Description

一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备
技术领域
本发明涉及金刚石合成技术领域，具体涉及一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备。
背景技术
金刚石由于具有极其优异的物理化学性质，引起了大家的关注。但天然金刚石储量有限，于是人们开发出多种合成金刚石方法，如高温高压法(HPHT)、热丝化学气相沉积法(HJCVD)。其中微波等离子体化学气相沉积法(Microwave plasma chemical vapordeposition)合成金刚石法由于没有杂质的引入，可以合成出高质量、大面积的金刚石。
MPCVD法合成金刚石的质量与多种因素有关，包括碳源浓度，气体流量大小，气体流量比例，基板台高度，微波功率，合成温度，其中合成温度对于合成金刚石质量具有极大地关系。在批量合成金刚石的过程中，任意一个合成参数的变化，均有可能会影响合成过程的稳定性，尤其对于长时间的设备运行过程中，随着金刚石的生长，这是一个动态的平衡过程，此时合成参数不可避免的会出现扰动，因而对于生长金刚石的质量的实时监测，就极为重要。
拉曼光谱仪是研究金刚石及其他碳材料最为常用和有效的测试手段，该方法是基于拉曼散射效应而对材料的种类和质量进行表征的有力手段。因材料的键和形式而决定的特定的能量损失，产生了特定峰位的光谱，因此可以通过拉曼谱峰的位置，来判断材料的种类，类似一种指纹光谱。同时，可以通过拉曼谱峰的位置和半高宽信息，对材料尤其是晶体材料之中的晶格完美性即晶体质量半定量的表征。
现有测温技术及等离子体测试技术仅可提供对一颗金刚石籽晶的实时温度测量。非接触式红外测温仪通过观察窗将激光点位调节至所要测量的位置，固定后进行实时监控。等离子体发射光谱仪测试等离子体种类，判别内部等离子体的种类、密度、分布信息等，有助于改进合成工艺条件。在批量合成金刚石及合成单颗金刚石的过程中，非接触式测温装置可以得到某一点的测温结果，等离子体发射光谱仪可以测得某一区域的等离子体种类、密度、分布信息等，但是无法对于合成金刚石的质量做出直接判断，只能在完成生长后从 MPCVD腔体取出进行表征，判断生长质量。而这种处理方式极大地浪费了时间及人力成本，不利于工业化生产。
公开号为CN107407005A的专利文件公开了单晶金刚石，所述单晶金刚石具有在考虑了 514.5nm激光的瑞利宽度后经校正的半峰全宽，并且显示：取决于所述金刚石的质量，存在或不存在带负电荷的硅空位缺陷；在270nm处的吸收系数下的一定浓度水平的中性取代氮[Ns0]；在10.6μm波长下的FTIR透射率值；当峰高为在1332.5cm-1处的峰高时一定浓度的带正电荷的取代氮[Ns+]；当波长为在3123cm-1处的波长时不存在氮-空位-氢缺陷(NVH0)物质；当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，归一化的光谱；黑色或白色区域，且具有延迟到金刚石片厚度的折射率；或当在室温、黑暗环境中将所述金刚石置于355nm激光辐射时，微红色辉光和蓝色辉光。
该专利文件仅公开当使用514.5nm激光激发，一级拉曼光谱峰为在552.37nm处的一级拉曼光谱峰时，显示归一化的光谱。但是对于如何采用该激光进行金刚石生长实时监测(如生长质量及内应力等)并没有任何技术启示。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备，能够对金刚石的生长实时监控。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种金刚石生长的在线监控方法，包括以下步骤：
S1：启动MPCVD设备合成金刚石；
S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；
S3：所述监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；
S4：所述控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；
若监测数据在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；
若监测数据不在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源；
S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。
进一步改进的，步骤S2中，监测装置固定时对生长中的金刚石上的单个点进行监测数据采集。
进一步改进的，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的金刚石的多个点进行监测数据采集；
或者，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的多颗金刚石分别进行监测数据采集。
进一步改进的，步骤S2中，还采用拍摄设备对生长中的金刚石拍照，以观察监测数据的采集点。
进一步改进的，所述监测装置为拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪可以上下移动，以实现对焦。
进一步改进的，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据包括峰位移和/或半高宽，步骤S4中，所述预设数据范围包括峰位移预设范围和/或半高宽预设范围；
或者，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据为内应力，步骤S4中，所述预设数据范围为预设内应力范围。
进一步改进的，峰位移预设范围为1330.5cm-1～1334.5cm-1，所述半高宽预设范围小于或等于10cm-1。
进一步改进的，步骤S4中，所述调整工艺参数为：调整工艺参数为：首先是关闭碳源气体，等待5min稳定；然后打开O2刻蚀气体，O2/H2比例为2％-8％之间；稳定后刻蚀15min；再关闭刻蚀气体，稳定5min；最后再次通入碳源气体；重新生长。
本发明还公开了一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，其采用的技术方案如下：
一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，包括MPCVD设备，所述 MPCVD设备包括真空密闭的MPCVD腔体，所述MPCVD腔体内设有金刚石放置平台；
所述MPCVD腔体的外部设有监测装置，所述监测装置和控制中心通过信号相连，所述控制中心通过信号和MPCVD设备通过信号相连。
进一步改进的，一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统还包括移动装置，所述移动装置设在MPCVD腔体的外部，所述监测装置设在移动装置上；所述MPCVD 腔体上设有窗口，所述MPCVD腔体的外部还设有拍摄设备，所述拍摄设备与窗口相对。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果：
本发明通过监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集，并将监测数据与预设数据范围进行对比，若监测数据在预设数据范围之内，则表示金刚石生长正常，可以使金刚石继续生长；若监测数据不在预设数据范围之内，则表示金刚石生长异常，控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，MPCVD设备停止运行，金刚石停止生长，然后调整工艺参数，再重新通入碳源，MPCVD设备重新启动，金刚石重新生长，并重新对金刚石进行监测，直至金刚石正常生长。在金刚石生长的过程中，监测装置全程实时的对金刚石的生长进行监测，一旦金刚石生长有异常，则调整参数。
本发明具有如下优点：
1、避免金刚石无效的生长时间，在监测到缺陷后不处理的话，后续生长都是无用的；
2、如果处理后可以继续生长的话，则延长了有效生长时间，减少生长次数，可以一次生长更厚的金刚石。保证金刚石合成的质量，尤其适合多晶金刚石膜的生长。避免了无效的生产，节约了成本，也节约了时间。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为金刚石合成系统的结构示意图；
图2为金刚石生长的在线监控方法的流程图；
图3为微波等离子体化学气相沉积法制取金刚石的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个以上，例如三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
请参照图1至图2，一种金刚石1生长的在线监控方法，包括以下步骤：
S1：启动MPCVD设备合成金刚石1；
S2：监测装置2对生长中的金刚石1进行监测数据采集；
S3：监测装置2将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；
S4：控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；
若监测数据在预设数据范围之内，控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石1继续生长；本实施例中，监测装置2为拉曼光谱仪，控制中心包括拉曼光谱仪内自带的控制元件和MPCVD设备的控制系统，控制系统为计算机，计算机内设有控制软件，通过控制软件对MPCVD设备进行控制、进行预设数据范围设置。其中控制元件接受监测装置信息，判断后，反馈给控制系统，然后由控制系统控制MPCVD设备的运行。
控制中心也可以为集成的控制中心，该控制中心直接接受监测数据，并将监测数据与集成的控制中心比较，然后通过集成的控制中心判断，再发出指令控制MPCVD设备的运行。
若监测数据不在预设数据范围之内，控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源。调整工艺参数为：首先是关闭碳源气体，等待5min稳定；然后打开O2刻蚀气体，O2/H2比例为2％-8％之间；稳定后刻蚀15min；再关闭刻蚀气体，稳定5min；最后再次通入碳源气体；重新生长。
S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石1生长完成。在金刚石1的合成过程中，不仅可以监测金刚石1表面温度情况，还可以通过监测装置2对金刚石1生长质量进行直接观测表征，利于工艺参数的调节和长时间的稳定生长。提高了生产质量，利于批量化工业生产，降低成本。
步骤S4中，若监测数据不在预设数据范围之内，则需要将MPCVD设备的碳源关闭，并调整MPCVD设备的工艺参数，重新打开MPCVD设备的碳源后重复步骤重复步骤S2至S4，该重复步骤一般为一至两次。若仍然没有将监测数据调节在预设数据范围之内，则进行关机操作。
本实施例中，步骤S2中，监测装置2固定时对生长中的金刚石1上的单个点进行监测数据采集。监测装置2为拉曼光谱仪时，拉曼光谱仪可以上下移动，以实现对焦。当监测装置2固定的时候可以对金刚石1上的单个点进行监测数据采集，可以对金刚石1的单个点进行实时监测。
本实施例中，步骤S2中，监测装置2可循环移动时对生长中的金刚石1的多个点进行监测数据采集；对多个点进行监测可以提高监测范围，提高监测的准确度。
或者，步骤S2中，监测装置2可循环移动时对生长中的多颗金刚石1分别进行监测数据采集。可以同时对多颗金刚石1进行监测，提高了监测的效率。
本实施例中，步骤S2中，还采用拍摄设备3对生长中的金刚石1拍照，以观察监测数据的采集点。拍摄设备3为CCD工业相机或其他相机。通过拍摄设备3可以观察监测数据的采集点，可以确保监测装置2能够对指定的点进行监测，防止其发生偏移后，而工作人员无法察觉。
本实施例中，监测装置2为拉曼光谱仪、傅里叶红外光谱仪和光致发光光谱仪中的一种。拉曼光谱仪主要监测的是碳杂质，而傅里叶光谱仪监测的是氮杂质，其监测的原理相同，只是监测的目的不一样，属于不同的表征手段。
本实施例中，监测装置2为拉曼光谱仪时，步骤S2中，监测数据包括峰位移和/或半高宽，步骤S4中，预设数据范围包括峰位移预设范围和/或半高宽预设范围。
或者，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据为内应力，步骤S4中，所述预设数据范围为预设内应力范围。相应的内应力数据可以根据峰偏移计算得到。具体的计算方式为：内应力＝-0.617GPa(V-V0)/cm-1。其中，V表示拉曼峰位置，V0表示无应力金刚石膜的拉曼峰位置，V-V0即得到了峰偏移。
本实施例中，所述峰位移预设范围为1330.5cm-1～1334.5cm-1，所述半高宽预设范围小于或等于10cm-1，该预设数值是通过大量及调试得到。在合成金刚石1前，可将这两组数值在MPCVD设备中预设好。
监测数据可以为峰位移，优选为峰位移在1330.5cm-1～1334.5cm-1范围内，控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石1继续生长，监测到的峰位移在1330.5cm-1～1334.5cm-1之外，则控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源。
监测数据的也可以为半高宽，监测到的半高宽小于或等于10cm-1时，控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石1继续生长，监测到的半高宽大于10cm-1时则控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源。
监测数据还可以为半高宽和峰位移的组合，当半高宽且峰位移同时满足上述范围时，控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石1继续生长，任一个不满足或者同时不满足时，则控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源。
本实施例还公开了一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，其采用的技术方案如下：
一种上述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，包括MPCVD设备，MPCVD 设备即为微波等离子体化学气相沉积设备。MPCVD设备包括真空密闭的MPCVD腔体4，MPCVD 腔体4内设有金刚石放置平台5；MPCVD设备主要包括气路系统和能量系统，其中气路系统包括H2、O2、CH4、N2、Ar等气路，其中能量系统包括微波导入到MPCVD腔体4内，MPCVD 腔体4通过真空泵抽成真空。
上述方法的步骤S2中，若监测数据中的峰位移及半高宽不在峰位移预设范围及半高宽预设范围内，需要将CH4气路关闭，则金刚石1停止生长，打开O2气路，则可刻蚀15分钟，通过该种方式调整之后可以将峰位移以及半高宽调整往峰位移预设范围及半高宽预设范围方向调整，通过监测装置2持续监测，直至峰位移以及半高宽调整在峰位移预设范围及半高宽预设范围内。若监测数据中的峰位移及半高宽不在峰位移预设范围及半高宽预设范围内，还可以采取以下方法：同时改变功率与压力，并关闭碳源，使籽晶的温度降低100℃左右，并进行刻蚀15分钟。通过监测装置2持续监测，直至峰位移及半高宽调整至预设范围内。
MPCVD腔体4的外部设有监测装置2，监测装置2和控制中心通过信号相连，控制中心通过信号和MPCVD设备通过信号相连，这里的信号可以是电信号，因而，监测装置2和控制中心可以通过电连接或其他方式连接。
本实施例中，一种金刚石合成系统还包括移动装置6，移动装置6设在MPCVD腔体4的外部，监测装置2设在移动装置6上。移动装置6能够带动监测装置2实现三维移动，移动装置6可以采用几种气缸组合。比如可以可以采用三个气缸组合，形成三维坐标式的移动系统。从而能够满足监测装置2对金刚石1多个点进行监测或者监测装置2对多颗金刚石1进行监测。图1中的两个监测装置2及两个移动装置6表示监测装置2在移动装置 6的带动下，在不同的方位对金刚石1进行监测。
本实施例中，MPCVD腔体4的外部还设有拍摄设备3，MPCVD腔体4上设有窗口，MPCVD腔体4的外部还设有拍摄设备3，拍摄设备4与窗口相对。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：启动MPCVD设备合成金刚石；
S2：监测装置对生长中的金刚石进行监测数据采集；
S3：所述监测装置将步骤S2中采集到的监测数据发送给控制中心；
S4：所述控制中心将获得的监测数据与预设数据范围对比；
若监测数据在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备继续工作，金刚石继续生长；
若监测数据不在预设数据范围之内，所述控制中心控制MPCVD设备停止通入碳源，然后调整工艺参数，再重新通入碳源；
S5：重复步骤S2至S4，直至金刚石生长完成。
2.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，监测装置固定时对生长中的金刚石上的单个点进行监测数据采集。
3.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的金刚石的多个点进行监测数据采集；
或者，步骤S2中，监测装置可循环移动时对生长中的多颗金刚石分别进行监测数据采集。
4.根据权利要求1至3任一项所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S2中，还采用拍摄设备对生长中的金刚石拍照，以观察监测数据的采集点。
5.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，所述监测装置为拉曼光谱仪，所述拉曼光谱仪可以上下移动，以实现对焦。
6.根据权利要求5所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据包括峰位移和/或半高宽，步骤S4中，所述预设数据范围包括峰位移预设范围和/或半高宽预设范围；
或者，所述监测装置为拉曼光谱仪时，步骤S2中，所述监测数据为内应力，步骤S4中，所述预设数据范围为预设内应力范围。
7.根据权利要求6所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，所述峰位移预设范围为1330.5cm-1～1334.5cm-1，所述半高宽预设范围小于或等于10cm-1。
8.根据权利要求1所述的金刚石生长的在线监控方法，其特征在于，步骤S4中，所述调整工艺参数为：首先是关闭碳源气体，等待5min稳定；然后打开O2刻蚀气体，O2/H2比例为2％-8％之间；稳定后刻蚀15min；再关闭刻蚀气体，稳定5min；最后再次通入碳源气体；重新生长。
9.一种权利要求1至8任一项所述金刚石生长的在线监控方法采用的金刚石合成系统，其特征在于，包括MPCVD设备，所述MPCVD设备包括真空密闭的MPCVD腔体，所述MPCVD腔体内设有金刚石放置平台；
所述MPCVD腔体的外部设有监测装置，所述监测装置和控制中心通过信号相连，所述控制中心通过信号和MPCVD设备通过信号相连。
10.根据权利要求9所述的金刚石合成系统，其特征在于，还包括移动装置，所述移动装置设在MPCVD腔体的外部，所述监测装置设在移动装置上；所述MPCVD腔体上设有窗口，所述MPCVD腔体的外部还设有拍摄设备，所述拍摄设备与窗口相对。
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