CN115807219B - 一种光电薄膜材料制备控制系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光电薄膜材料制备控制系统及方法，包括：薄膜生长实时监测单元，通过至少两个波段光源，汇聚透镜和宽光波段光电探测器组成，其中，光源采用正弦波调制，通过分析至少两个波段光源发出光束在基片上生长过程中的薄膜反射后，被汇聚透镜汇聚到光电探测器，通过分析薄膜对特定波长的吸收和反射特性，来判断薄膜是否达到预设的吸收信号阈值和反射信号阈值；光电薄膜生长控制系统，通过薄膜生长实时监测单元连续采集薄膜对特定波长的吸收和反射特性，以及吸收强度信号，通过模糊PID控制器控制加热块温度，惰性气体流量，以达到既定材料单晶结构和薄膜厚度，保障薄膜材料生长的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及光电薄膜材料制备技术领域，具体为一种光电薄膜材料制备控制系统及方法。
背景技术
化学沉积法是一种常见的生产薄膜和纳米材料的方法，通常将石英管式炉分为2-3个区间，如反应源放置区、高温加热区和沉积区，通过多组实验优化得到实验参数（加热温度、沉积时间、真空度），进行生长，但因不同人员操作、环境温度变化等因素，材料生长的实验的重复性差。近年来，采用化学沉积法制备基于热电子原理的光电薄膜材料被报道，具有良好的可见-红外响应特性，在红外探测、红外成像、物质探测等方面具有广阔的应用前景，其卓越的性能取决于材料热电子传输特性，主要由薄膜厚度和单晶沉积形貌决定，而薄膜厚度和单晶形貌需要材料生长后用大型的材料表征仪器来测量，不能在生长过程中实时观测和及时调整参数，故无法实现大批量一致性光电薄膜材料制备。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种光电薄膜材料制备控制系统及方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种光电薄膜材料制备控制系统，包括石英炉，薄膜生长实时监测单元，光电薄膜生长控制系统；
所述薄膜生长实时监测单元是通过至少两个波段光源，汇聚透镜和宽光波段光电探测器组成，其中，光源采用正弦波调制，通过分析至少两个波段光源发出光束在基片上生长过程中的薄膜反射后，被汇聚透镜汇聚到光电探测器，通过分析薄膜对特定波长的吸收和反射特性，来判断薄膜是否达到预设的吸收信号阈值和反射信号阈值；
所述光电薄膜生长控制系统，通过薄膜生长实时监测单元连续采集薄膜对特定波长的吸收和反射特性，以及吸收强度信号，通过模糊PID控制器控制加热块温度，惰性气体流量，以达到既定材料单晶结构和薄膜厚度，保障薄膜材料生长的一致性；
所述模糊PID控制器根据薄膜生长实时监测单元的信号和石英炉三个区间温度传感器的测量值，基于双参数模糊PID控制方法，通过流量控制单元调整惰性气体流量；通过加热控制单元调节加热块加热速率和加热温度。
进一步的，光电薄膜是在高温石英炉中制备，石英炉预留透光平窗，用于观察材料沉积基片位置，以及透射薄膜生长实时监测单元发出的入射光束和薄膜反射光束。
进一步的，三个区间的温度传感器分别位于反应源放置区、高温加热区和沉积区。
进一步的，所述控制系统还包括真空泵，所述真空泵用于石英炉中抽真空。
本发明还提供一种光电薄膜材料制备控制方法，包括如下步骤：
S1、将反应源放置在石英炉的反应源放置区，洗净吹干的基底放置在沉积生长区；将加热块加热至350℃后，将反应源推至高温加热区；开启真空泵，并通入惰性气体，逐步增加流量；
S2、正弦波调制两种不同波长的光源以1-5 HZ频率切换，通过光电探测器实时采集特定波长的吸收和反射信号强度；
S3、当加热温度和气体流量快速上升时，薄膜材料的反射信号逐步升高、吸收信号逐步降低，但两个信号达到第一预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器开始调整；
S4、当加热温度和气体流量快速上升时，根据吸收信号和反射信号的阶段性变化，根据预设的模糊推算规则，对流量控制单元和加热控制单元的气体流量和加热功率参数的PID参数实时优化；但两个信号达到第二预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器停止调整，恒定加热温度10min后自然退火，以及恒定流量16min关闭流量。
进一步的，第一预设的吸收信号阈值表示为：
其中，
为吸收信号探测光源的出射光强值，/>
为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，/>
为薄膜生长实时监测单元的仪器吸收函数，/>
为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数；
第一预设的反射信号阈值表示为：
其中，
为吸收信号探测光源的出射光强值，/>
为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，/>
为薄膜生长实时监测单元的仪器系数函数，/>
为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数。
进一步的，第二预设的吸收信号阈值表示为：
第二预设的反射信号阈值表示为：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种在光电薄膜材料生长过程中实时监测生长状态及调整制备参数的系统及方法，克服了当前气相沉积设备因系统区域温度不均匀、老化等因素导致不同时间段、甚至同批次均匀性差的问题。本方法及系统可实时观察，自动调控生长参数，实现了批次生产一致性，无需通过制备后形貌表征确定薄膜光电性能，效率高、成本低。
附图说明
图1为本发明的一种光电薄膜材料制备控制系统组成图；
图2为双参数模糊PID控制方法模型图；
图3为单晶薄膜生长温度和惰性气体流量控制曲线；
图4为PbS光电薄膜吸收光谱响应曲线和形貌表征；
图5为PbSSe光电薄膜吸收光谱响应曲线和形貌表征。
实施方式
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
如图1所示，一种光电薄膜材料制备控制系统，包括：
石英炉，薄膜生长实时监测单元，光电薄膜生长控制系统，真空泵。
光电薄膜是在高温石英炉中制备，石英炉预留透光平窗，用于观察材料沉积基片位置，以及透射薄膜生长实时监测单元发出的入射光束和薄膜反射光束。
薄膜生长实时监测单元是通过至少两个波段光源，汇聚透镜和宽光波段光电探测器组成，其中，光源采用正弦波调制，通过分析至少两个波段光源发出光束在基片上生长过程中的薄膜反射后，被汇聚透镜汇聚到光电探测器，通过分析薄膜对特定波长的吸收和反射特性，来判断薄膜是否达到预设的吸收信号阈值和反射信号阈值。
光电薄膜生长控制系统，通过薄膜生长实时监测单元连续采集薄膜对特定波长的吸收和反射特性，以及吸收强度信号，通过模糊PID控制器控制加热块温度，惰性气体流量，以达到既定材料单晶结构和薄膜厚度，保障薄膜材料生长的一致性。
模糊PID控制器根据薄膜生长实时监测单元的信号和石英炉三个区间温度传感器的测量值，基于双参数模糊PID控制方法，通过流量控制单元调整惰性气体流量；通过加热控制单元调节加热块加热速率和加热温度。其中双参数模糊PID控制方法模型图如图2所示，1）首先根据输入温度Tin、输出温度Tout，以及输入流量Win和输出流量Wout计算对应温度误差和温度误差的变化率，以及流量误差和流量误差的变化率，将这两对参数，分别作为双参数模糊PID控制方法模型的模糊输入变量，采用模糊自适应PID控制方法得到加热控制单元的加热功率和流量控制单元的控制信号，并结合吸收信号和反射信号的值，自动调整温度、湿度PID调节器对应的比例系数Kp、积分系数Ki和微分系数Kd三个参数，并进行实时优化，得到模糊自适应PID控制的理论温度和理论流量值；2）采用卡尔曼滤波算法对模糊自适应PID的理论温度值和理论流量值，与温度传感器和流量传感器所采集的温度值和流量值进行融合，获取准确的温度值和流量值，从而对加热控制单元和流量控制单元的信号进行精准调节。
三个区间的温度传感器分别位于反应源放置区、高温加热区和沉积区。
真空泵是用于石英炉中抽真空。
一种光电薄膜材料制备控制方法，包括如下步骤：
S1、将反应源放置在石英炉的反应源放置区，洗净吹干的基底放置在沉积生长区；将加热块加热至350℃后，将反应源推至高温加热区；开启真空泵，并通入惰性气体，逐步增加流量。
S2、正弦波调制两种不同波长的光源以1-5 HZ频率切换，通过光电探测器实时采集特定波长的吸收和反射信号强度。
应用案例1：
PbS薄膜材料，以375nm激光器作为反射信号探测光源、以1650nm激光器作为吸收信号探测光源，分布以100HZ和10K HZ的正弦频率调制，并通过3HZ的脉冲调制进行切换光源进行探测。
应用案例2：
PbSSe薄膜材料，以650nm激光器作为反射信号探测光源、以3375nm激光器作为吸收信号探测光源，分布以5 KHZ和100 HZ的正弦频率调制，并通过2HZ的脉冲调制进行切换光源进行探测。
S3、当加热温度和气体流量快速上升时，薄膜材料的反射信号逐步升高、吸收信号逐步降低，但两个信号达到第一预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器开始调整。其中，
第一预设的吸收信号阈值表示为：
其中，
为吸收信号探测光源的出射光强值，/>
为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，/>
为薄膜生长实时监测单元的仪器吸收函数，/>
为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数；
第一预设的反射信号阈值表示为：
其中，
为吸收信号探测光源的出射光强值，/>
为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，/>
为薄膜生长实时监测单元的仪器系数函数，/>
为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数。
S4、当加热温度和气体流量快速上升时，根据吸收信号和反射信号的阶段性变化，根据预设的模糊推算规则，对流量控制单元和加热控制单元的气体流量和加热功率参数的PID参数实时优化。
但两个信号达到第二预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器停止调整，恒定加热温度10min后自然退火，以及恒定流量16min关闭流量，如图3所示。
其中，第二预设的吸收信号阈值表示为：
第二预设的反射信号阈值表示为：
双参数模糊PID控制方法的模糊推算规则
根据吸收信号和反射信号的阶段性变化速率，定性量化为超快、快、零、降、超降5个等级；同时考虑到温度和流量对于薄膜结晶沉积的作用是相反作用的，将温度和流量的变化范围分为九个等级，均用：-4、-3、-2、-1、0、+1、+2、+3、+4表示；而将温度（T）和流量（F）的变化率由5个模糊集表示：负大（NB）、负小（NS）、零（ZO）、正小（PS）、正大（PB）,制定双参数模糊PID控制方法的模糊推算规则，控制量划分表如下所示。
表1
对于吸收信号和反射信号的变化率控制，将温度和流量控制还有其他组合方式，但基于节能降耗原则，本发明中只是优选方式。
晶体生长温度及流量控制曲线
图3为单晶薄膜生长温度和惰性气体流量控制曲线。其中PbS光电薄膜，恒定流量Fop为1500SCCM，恒定温度610℃。PbSSe光电薄膜，恒定流量Fop为2000SCCM，恒定温度783℃。
薄膜吸收光谱响应曲线和形貌表征
图4为PbS光电薄膜吸收光谱响应曲线和形貌表征。图4中的（a）为PbS光电薄膜形貌表征SEM图，图4中的（b）为XRD成分分析图，图4中的（C）为光谱响应曲线。
图5为PbSSe光电薄膜吸收光谱响应曲线和形貌表征。图5中的（a）为PbSSe光电薄膜形貌表征SEM图，图5中的（b）为XRD成分分析图，图5中的（C）为光谱响应曲线。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种光电薄膜材料制备控制方法，所述制备控制方法通过光电薄膜材料制备控制系统实现，其特征在于：所述光电薄膜材料制备控制系统包括石英炉，薄膜生长实时监测单元，光电薄膜生长控制系统；
所述薄膜生长实时监测单元是通过至少两个波段光源，汇聚透镜和宽光波段光电探测器组成，其中，光源采用正弦波调制，通过分析至少两个波段光源发出光束在基片上生长过程中的薄膜反射后，被汇聚透镜汇聚到光电探测器，通过分析薄膜对特定波长的吸收和反射特性，来判断薄膜是否达到预设的吸收信号阈值和反射信号阈值；
所述光电薄膜生长控制系统，通过薄膜生长实时监测单元连续采集薄膜对特定波长的吸收和反射特性，以及吸收强度信号，通过模糊PID控制器控制加热块温度，惰性气体流量，以达到既定材料单晶结构和薄膜厚度，保障薄膜材料生长的一致性；
所述模糊PID控制器根据薄膜生长实时监测单元的信号和石英炉三个区间温度传感器的测量值，基于双参数模糊PID控制方法，通过流量控制单元调整惰性气体流量；通过加热控制单元调节加热块加热速率和加热温度；
所述制备控制方法包括如下步骤：
S1、将反应源放置在石英炉的反应源放置区，洗净吹干的基底放置在沉积生长区；将加热块加热至350℃后，将反应源推至高温加热区；开启真空泵，并通入惰性气体，逐步增加流量；
S2、正弦波调制两种不同波长的光源以1-5HZ频率切换，通过光电探测器实时采集特定波长的吸收和反射信号强度；
S3、当加热温度和气体流量快速上升时，薄膜材料的反射信号逐步升高、吸收信号逐步降低，但两个信号达到第一预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器开始调整；
S4、当加热温度和气体流量快速上升时，根据吸收信号和反射信号的阶段性变化，根据预设的模糊推算规则，对流量控制单元和加热控制单元的气体流量和加热功率参数的PID参数实时优化；但两个信号达到第二预设的吸收信号阈值和反射信号阈值时，模糊PID控制器停止调整，恒定加热温度10min后自然退火，以及恒定流量16min关闭流量；
第一预设的吸收信号阈值表示为：
SigThrAλ，1＝0.3*P0，λ*ηλ*F(A)*V2f，λ (1)
其中，P0,λ为吸收信号探测光源的出射光强值，ηλ为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，F(A)为薄膜生长实时监测单元的仪器吸收函数，V2f,λ为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数；
第一预设的反射信号阈值表示为：
SigThrRλ,1＝0.3*P0,λ*ηλ*F(R)*V2f,λ (2)
其中，P0,λ为吸收信号探测光源的出射光强值，ηλ为光电探测的在波长λ时的光谱响应值，F(R)为薄膜生长实时监测单元的仪器系数函数，V2f,λ为吸收信号探测光源频率f的二次谐波锁相函数；
第二预设的吸收信号阈值表示为：
SigThrAλ，2＝0.93*P0，λ*ηλ*F(A)*V2f，λ (3)
第二预设的反射信号阈值表示为：
SigThrRλ,2＝0.97*P0,λ*ηλ*F(R)*V2f,λ (4)。
2.根据权利要求1所述的光电薄膜材料制备控制方法，其特征在于：光电薄膜是在高温石英炉中制备，石英炉预留透光平窗，用于观察材料沉积基片位置，以及透射薄膜生长实时监测单元发出的入射光束和薄膜反射光束。
3.根据权利要求1所述的光电薄膜材料制备控制方法，其特征在于：三个区间的温度传感器分别位于反应源放置区、高温加热区和沉积区。
4.根据权利要求1所述的光电薄膜材料制备控制方法，其特征在于：所述光电薄膜材料制备控制系统还包括真空泵，所述真空泵用于石英炉中抽真空。
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| Publication number | Publication date |
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