CN107478175A - 一种原子层沉积薄膜原位监测控制系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其包括原子层沉积设备、分别用于实时监测原子层沉积薄膜的表面轮廓和薄膜沉积厚度的白光干涉三维轮廓检测装置及石英晶体微天平、以及控制模块，该控制模块与原子层沉积设备、白光干涉三维轮廓检测装置、石英晶体微天平分别连接，用于接收、观测、分析实时的薄膜表面轮廓信息和薄膜厚度信息、并根据该信息控制原子层沉积过程。该监测控制系统通过对薄膜沉积过程进行原位监测，不仅可实时在线监控涂层厚度和薄膜表面三维轮廓，还能及时显示薄膜涂层厚度的动态变化过程和薄膜表面的三维形貌轮廓图像等信息，从而帮助提高薄膜涂层沉积的精度，改善薄膜产品的质量，使得薄膜涂层的性能更加优越。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜沉积过程的监测，特别涉及一种原子层沉积薄膜原位监测控制系统，属于原子层气相沉积技术领域和薄膜监测技术领域。
背景技术
薄膜涂层在工业生产和人们日常生活中发挥着越来越大的作用，如微电子薄膜、光学薄膜、抗氧化薄膜、巨磁电阻薄膜、高温超导薄膜等相关的应用在不断地扩大。在工业生产中，薄膜材料的力学性能、透光性能、磁性能、热导率、表面结构等都与薄膜的厚度有着密切的联系。而薄膜的微结构表面形貌的准确性也决定着产品的效能与功能，因此在薄膜的沉积过程中也需针对薄膜表面的轮廓品质进行监测。
要制备符合要求的薄膜产品，除了选择合适的薄膜材料、设计相应的膜系、应用恰当的工艺，其中在沉积薄膜的过程中，需要严格控制薄膜的厚度并监控薄膜的表面轮廓，使得薄膜的厚度和表面轮廓尽可能的接近设计的理论值，从而保证薄膜涂层产品质量和性能。
相比于其他的薄膜检测方法，白光干涉三维检测具有：其采用非接触式的测量技术，从而不会破坏待测样品表面形貌；其测量过程为面量测而非逐点扫描，因采用白光干涉法量测速度快。而薄膜厚度相比于薄膜其他可用最基本的方法表述直到相对的接近性能的特征值，如结构和化学组成等特性而言，其测量相对上述特性就没有那么相对直接的方法了。而石英晶体微天平是一种以质量变化为依据的测量传感器，具有特异性好、灵敏度高、成本低廉和操作简便等优点，其所具有的高灵敏度和实时测量质量改变的特点使其特别适用于实时在线监测。
对薄膜产品质量的精确控制，除了能够精准的测量出薄膜的实际厚度和表面的三维轮廓信息，还要要求能将薄膜沉积过程中的实际厚度值和轮廓信息实时的传递到控制系统，由控制系统操控薄膜的沉积工艺参数，从而能实时控制薄膜的厚度和表面轮廓。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种与ALD沉积设备和工艺相适应的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，该监测系统可以原位、实时监测薄膜表面三维轮廓和薄膜厚度，从而可制备出薄膜厚度和表面三维形貌可控的薄膜产品。
技术方案：本发明所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，包括原子层沉积设备、分别用于实时监测原子层沉积薄膜的表面轮廓和薄膜沉积厚度的白光干涉三维轮廓检测装置及石英晶体微天平、以及控制模块，该控制模块与原子层沉积设备、白光干涉三维轮廓检测装置、石英晶体微天平分别连接，用于接收、观测、分析实时的薄膜表面轮廓信息和薄膜厚度信息、并根据该信息控制原子层沉积过程。
其中，原子层沉积设备包括反应腔体，反应腔体内设有用于放置基片的可移动平台，且该反应腔体上开设视窗，用于放置白光干涉三维轮廓检测装置；石英晶体微天平包括石英晶体传感器，石英晶体传感器内嵌于可移动平台中，对薄膜沉积厚度进行测量；控制模块位于反应腔体外部，包括计算机和第一、第二、第三控制器，其中，第一控制器与可移动平台连接，用于控制其在反应腔体内移动，第二控制器与白光干涉三维轮廓检测装置连接，第三控制器与石英晶体传感器连接，三个控制器分别与计算机连接，形成三个控制回路。
用于监测薄膜表面轮廓的白光干涉三维轮廓检测装置包括白光光源、干涉物镜、分光镜、垂直扫描器和探测器，其中干涉物镜、分光镜和垂直扫描器通过镜筒固定于反应腔体上所开设的视窗内，分光镜、垂直扫描器、干涉物镜在镜筒内自上而下依次设置；白光光源和探测器与第二控制器连接，并通过第二控制器与计算机相连，白光光源发出的白光通入镜筒内，干涉后的光线通入探测器、由光信号转换为电信号，获得的电信号经过第二控制器交由计算机处理，随之产生相对应的控制信号。
具体的，白光光源通过光纤通入分光镜，并由分光镜反射到干涉物镜上，在干涉物镜出口处的半透射光学平面反射一半的光源光线，而另一半的光源光线透射后照射在沉积薄膜的表面，由薄膜表面反射的光再一次入射到干涉物镜、与半透射光学平面的反射光发生干涉，干涉光再通过光纤到达探测器。
进一步的，反应腔体下部开孔，石英晶体传感器的信号线路通过该开孔导出、连接到第三控制器上，并与计算机相连；石英晶体传感器测得薄膜沉积过程中的实时质量变化，经由第三控制器转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化、然后传输至计算机处理、得到薄膜的实时厚度值及厚度变化。
控制模块中，计算机包括数模转换器、PLC控制单元和工控机，数模转换器用于将自第一、第二、第三控制器接收的电信号转换为数字信号，PLC控制单元内置控制算法、用于对转换后的数字信号进行分析后发出控制指令，工控机用于显示数据、输入内置算法或其他数据。较优的，工控机可包括用于输入或显示的显示屏或触摸屏。
原子层沉积设备还可包括用于向反应腔体提供薄膜沉积前驱体的前驱体源管路以及用于控制相应阀门的电磁换向阀组，PLC控制单元对实时薄膜厚度信息进行分析后，通过内置控制算法得到相对应的控制信号，该电磁换向阀组接收PLC控制单元的控制信号，通过控制前驱体管路中相应阀门的开闭来控制前驱体管路的通断、实现薄膜沉积过程的控制。
上述前驱体源管路中设有脉冲阀和质量流量控制计，电磁换向阀组控制脉冲阀和质量流量控制计的开闭来控制前驱体管路的通断。
发明原理：本发明中基于白光干涉原理来测量薄膜表面的三维形貌，并通过石英晶体微天平来测量薄膜的厚度，其原理具体如下：
薄膜表面三维形貌测试原理：白光干涉原理是利用白光同调性短并且不易产生干涉的特性来进行测量薄膜的表面形貌，通过使用频率与振幅相近的光波来形成低同调性的白光干涉波包。而薄膜表面的起伏变化将会影响图像中每一像素点的干涉波包的发生高度，根据干涉波包的高度变化来求得干涉零光程差位置，即可确定出该像素点的被测薄膜表面的高度，进而求出被测薄膜表面的整体表面轮廓。白光干涉相较于单频光具有噪声少的优点，而在测量薄膜表面的三维形貌信息上，白光干涉利用两道相同特性之光波在零光程差时条纹对比最明显之特性，来判定零光程差的发生位置，以此取得被测薄膜表面的三维形貌的变化。
薄膜厚度测量原理：通过石英晶体微天平测试薄膜厚度是利用了石英晶体的压电效应：石英晶体内部每个晶格在不受外力作用时呈正六边形，如果在晶片的两极上加交变电压，晶片就会产生机械振动，同时晶片的机械振动又会产生交变电场。在一般情况下，晶片机械振动的振幅和交变电场的振幅非常微小，但当外加交变电压的频率为某一特定值时，振幅明显加大，这时就产生了压电谐振。它与LC振荡电路的谐振现象十分相似：当晶体不振动时，可把它看成一个平板电容器称为静电电容C，一般约几个皮法到几十皮法；当晶体振荡时，机械振动的惯性可用电感L来等效，一般值为几十毫亨利到几百毫亨利。由此就构成了石英晶体微天平的振荡器，电路的振荡频率等于石英晶体振荡片的谐振频率，再通过主机将测得的谐振频率收集并转化为电信号输出。由于晶片本身的谐振频率基本上只与晶片的切割方式、几何形状、尺寸有关，而且可以做得精确，因此利用石英谐振器组成的振荡电路可获得很高的频率稳定度。测出电路的振荡频率便可得出晶体的固有频率，然后再基于定量的频率-薄膜厚度之间的关系，就能够将石英晶体的频率变化直接转化为薄膜的厚度变化。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点在于：(1)本发明的原子层沉积薄膜原位监测控制系统通过对薄膜沉积过程进行原位监测，不仅可实时在线监控涂层厚度和薄膜表面三维轮廓，还能及时显示薄膜涂层厚度的动态变化过程和薄膜表面的三维形貌轮廓图像等信息，从而帮助提高薄膜涂层沉积的精度，改善薄膜产品的质量，使得薄膜涂层的性能更加优越；(2)本发明可通过对薄膜涂层厚度和表面轮廓的自动化的实时在线控制来提高薄膜沉积的效率和精度，减轻镀膜工作者的劳动强度，提高薄膜涂层的性能；(3)本发明通过计算机技术来自动实时地监控薄膜的制作过程，可以大大提高薄膜制作的重复性和制作精度。
附图说明
图1为本发明的原子层沉积薄膜原位监测控制系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，用于获得表面形貌和厚度可控的薄膜产品；其主要包括原子层沉积设备、薄膜表面三维形貌测量模块、薄膜厚度测量模块以及控制模块。其中，薄膜表面三维形貌测量模块采用白光干涉三维轮廓检测装置，能够准确地对沉积薄膜的表面三维轮廓进行实时测量，显示薄膜成长过程中表面形貌的变化过程。薄膜厚度测量模块采用石英晶体微天平，能准确地实时监控薄膜的生长厚度。控制模块接收、显示测量模块测得的实时信息，根据上述信息对薄膜沉积过程进行控制，从而实现薄膜厚度和三维形貌的可控。
如图1，原子层沉积设备包括反应腔体1，反应腔体1内设有用于放置基片的平台2，原子层沉积设备对放置于平台2上的基片3进行原子层沉积，在基片3上形成薄膜。该平台2可以进行水平和周向两个方向的移动，可通过电机驱动其移动，可通过手动控制或自动控制两种方式来控制平台2移动。
反应腔体1上开设视窗4，用于放置白光干涉三维轮廓检测装置5；石英晶体微天平包括石英晶体传感器6，石英晶体传感器6内嵌于反应腔体1内的可移动平台2中，对薄膜沉积过程中的薄膜厚度进行测量。
控制模块位于反应腔体1外部，包括第一、第二、第三控制器和计算机，其中，可移动平台2与第一控制器7连接，用于控制基片3随平台2在腔内移动，第二控制器8与白光干涉三维轮廓检测装置5连接，第三控制器9与石英晶体传感器6连接。三个控制器分别与计算机10连接，形成三个控制回路。
采用白光干涉法测量薄膜表面形貌时，通过检测干涉条纹的变化可测量几何长度或折射率的微小改变量，从而测得与此有关的薄膜表面三维信息。具体而言，薄膜表面的起伏变化将会影响图像中每一像素点的干涉波包的发生高度，根据干涉波包的高度变化来求得干涉零光程差位置，即可确定出该像素点的被测薄膜表面的高度，进而求出被测薄膜表面的整体表面轮廓。
用于测量薄膜表面三维形貌的白光干涉三维轮廓检测装置5主要包括白光光源51、干涉物镜、分光镜、垂直扫描器和探测器52，其中干涉物镜、分光镜和垂直扫描器通过镜筒53固定，并被安装于反应腔体1上所开设的视窗4内，分光镜、垂直扫描器、干涉物镜在镜筒53内自上而下依次设置；白光光源51发出的白光通过光纤通入分光镜，并由分光镜反射到干涉物镜上，在干涉物镜的出口处的半透射光学平面反射一半的光源光线，另一半的光源光线透射后照射在反应腔体内基板上沉积的薄膜表面，由薄膜表面反射的光再一次入射到干涉物镜、与原半透射光学平面的反射光产生干涉，发生干涉后的光线再通过光纤通入探测器52，将光信号提取为电信号。白光光源51和探测器52与第二控制器8连接，并通过第二控制器8与计算机10相连，将获得的电信号交由计算机10进行处理，随之产生相对应的控制信号。
用于测量薄膜厚度的石英晶体微天平包括石英晶体传感器6，其可获得薄膜沉积过程中的质量变化，沉积薄膜的质量变化可通过振荡器和频率计数器转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，测出电路的振荡频率便可得出晶体的固有频率，然后再基于定量的频率-薄膜厚度之间的关系，就能够将石英晶体的频率变化直接转化为薄膜的厚度变化。如图1，石英晶体传感器6内嵌于反应腔体1内的可移动平台2中，反应腔体1下部开孔，石英晶体传感器6的信号线路通过该开孔导出，连接到第三控制器9上，第三控制器9集成了振荡器和频率计数器，将沉积薄膜的质量变化转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化，并与计算机相连，通过计算机得到薄膜的实时厚度。
计算机10连接三个控制器，对薄膜沉积过程进行控制。其主要包括数模转换器、PLC控制单元和工控机，数模转换器用于将自第一、第二、第三控制器接收的电信号转换为数字信号；PLC控制单元内置控制算法、用于对转换后的数字信号进行分析后发出控制指令；工控机用于显示数据、输入内置算法或其他数据，工控机可包括至少一块显示屏或是触摸屏，用于显示数据或是输入数据，还可包括键盘、按钮、旋钮等输入输出设备。
薄膜沉积控制，为了保证薄膜的厚度和表面形貌能够精确地达到设计要求，该系统使用的闭环控制过程。通过薄膜厚度测量装置和薄膜表面形貌测量装置实时测量薄膜的厚度和形貌信息，并将这些数据信息经由相应的控制器传递至计算机，计算机内置PLC控制单元通过分析设定值与实际测量值之间的差异，通过具体的控制算法，发出相应的控制指令。控制过程具体如下：
PLC控制单元对实时薄膜厚度信息进行分析后，通过内置控制算法得到相对应的控制信号、控制原子层沉积薄膜的沉积过程；具体而言，原子层沉积设备还包括用于向反应腔体提供薄膜沉积前驱体的前驱体源管路以及用于控制相应阀门的电磁换向阀组，前驱体源管路中设有脉冲阀和质量流量控制计，脉冲阀门和质量流量控制计可直接来控制前驱体源和载气通入反应腔体的时长和流量，而脉冲阀门和质量流量控制计的开闭可由电磁换向阀组控制，电磁换向阀组的开关逻辑通过PLC控制单元控制，其控制算法通过工控机输入；当PLC控制单元向电磁换向阀组发送控制信号，控制脉冲阀门和质量流量控制计打开或关闭，使前驱体源管路通或断，从而能够精确控制薄膜的厚度。
PLC控制单元对实时薄膜表面三维形貌分析后，通过内置控制算法得到相应的控制信号，对反应腔体内温度、沉积时间进行控制，从而能够精确控制薄膜表面形貌。
同时，还可以通过PLC控制单元对第一控制器的反馈，控制可移动平台在反应腔体内的移动，从而改善薄膜局部厚度和局部形貌。
使用闭环的控制回路对沉积薄膜的过程进行实时在线的控制，使沉积的薄膜的厚度和表面形貌能与设计要求高精度匹配，从而使得沉积薄膜的产品质量和性能得以保证。
Claims (9)
1.一种原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，包括原子层沉积设备、分别用于实时监测原子层沉积薄膜的表面轮廓和薄膜沉积厚度的白光干涉三维轮廓检测装置及石英晶体微天平、以及控制模块，该控制模块与原子层沉积设备、白光干涉三维轮廓检测装置、石英晶体微天平分别连接，用于接收、观测、分析实时的薄膜表面轮廓信息和薄膜厚度信息、并根据该信息控制原子层沉积过程。
2.根据权利要求1所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述原子层沉积设备包括反应腔体，反应腔体内设有用于放置基片的可移动平台，且该反应腔体上开设视窗，用于放置白光干涉三维轮廓检测装置；所述石英晶体微天平包括石英晶体传感器，石英晶体传感器内嵌于可移动平台中，对薄膜沉积厚度进行测量；所述控制模块位于反应腔体外部，包括计算机和第一、第二、第三控制器，其中，第一控制器与可移动平台连接，用于控制其在反应腔体内移动，第二控制器与白光干涉三维轮廓检测装置连接，第三控制器与石英晶体传感器连接，三个控制器分别与计算机接连接，形成三个控制回路。
3.根据权利要求2所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述白光干涉三维轮廓检测装置包括白光光源、干涉物镜、分光镜、垂直扫描器和探测器，其中干涉物镜、分光镜和垂直扫描器通过镜筒固定于反应腔体上所开设的视窗内，分光镜、垂直扫描器、干涉物镜在镜筒内自上而下依次设置；所述白光光源和探测器与第二控制器连接，并通过第二控制器与计算机相连，白光光源发出的白光通入镜筒内，干涉后的光线通入探测器、由光信号转换为电信号，获得的电信号经过第二控制器交由计算机处理，随之产生相对应的控制信号。
4.根据权利要求3所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述白光光源通过光纤通入分光镜，并由分光镜反射到干涉物镜上，在干涉物镜出口处的半透射光学平面反射一半的光源光线，而另一半的光源光线透射后照射在沉积薄膜的表面，由薄膜表面反射的光再一次入射到干涉物镜、与半透射光学平面的反射光发生干涉，干涉光再通过光纤到达探测器。
5.根据权利要求2所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述反应腔体下部开孔，石英晶体传感器的信号线路通过该开孔导出，连接到第三控制器上，并与计算机相连；石英晶体传感器测得薄膜沉积过程中的实时质量变化，经由第三控制器转化为石英晶体振荡电路输出电信号的频率变化、然后传输至计算机处理、得到薄膜的实时厚度值及厚度变化。
6.根据权利要求2所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述计算机包括数模转换器、PLC控制单元和工控机，所述数模转换器用于将自第一、第二、第三控制器接收的电信号转换为数字信号，PLC控制单元内置控制算法、用于对转换后的数字信号进行分析后发出控制指令，工控机用于显示数据、输入内置算法或其他数据。
7.根据权利要求6所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述原子层沉积设备还包括用于向反应腔体提供薄膜沉积前驱体的前驱体源管路以及用于控制相应阀门的电磁换向阀组，PLC控制单元对实时薄膜厚度信息进行分析后，通过内置控制算法得到相对应的控制信号，该电磁换向阀组接收PLC控制单元的控制信号，通过控制前驱体管路中相应阀门的开闭来控制前驱体管路的通断、实现薄膜沉积过程的控制。
8.根据权利要求7所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述前驱体源管路中设有脉冲阀和质量流量控制计，电磁换向阀组控制脉冲阀和质量流量控制计的开闭来控制前驱体管路的通断。
9.根据权利要求6所述的原子层沉积薄膜原位监测控制系统，其特征在于，所述工控机包括用于输入或显示的显示屏或触摸屏。
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