CN1388368A - 实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法和高温热台 - Google Patents

实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法和高温热台 Download PDF

Info

Publication number
CN1388368A
CN1388368A CN 01113657 CN01113657A CN1388368A CN 1388368 A CN1388368 A CN 1388368A CN 01113657 CN01113657 CN 01113657 CN 01113657 A CN01113657 A CN 01113657A CN 1388368 A CN1388368 A CN 1388368A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
solid
liquid interfaces
stage
electric heater
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 01113657
Other languages
English (en)
Other versions
CN1160551C (zh
Inventor
殷绍唐
王爱华
仇怀利
刘晓静
许国志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Original Assignee
Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS filed Critical Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS
Priority to CNB01113657XA priority Critical patent/CN1160551C/zh
Publication of CN1388368A publication Critical patent/CN1388368A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1160551C publication Critical patent/CN1160551C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明公开了实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法和高温热台,其特征在于是设计一种独特结构的高温热台,有自动升温控温系统,冷却水循环系统,惰性气体保护系统,抽气系统,台体内有保温介质,电加热器具有横向、纵向的温度梯度。电加热器上放置有铂金坩埚,将被测样品放在坩埚内加热,使用激光显微高温喇曼光谱技术通过高温热台的石英窗口,对生长中的晶体固/液界面层结构进行实时观察和测量。

Description

实时测量熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法和热台
本发明涉及一种晶体生长固/液界面层结构、性质以及变化的测量技术和设备，属于光学检测实验方法和仪器领域。
晶体生长是输运过程(热量输运和质量输运)和界面生长过程的动态耦合。在熔体法晶体生长中，存在熔体组分上的变化，杂质分凝等缺陷。欲获得高质量的晶体，有必要对晶体生长过程中固/液生长界面层的结构、性质及其变化等与结晶行为的内在联系进行研究，揭示晶体生长的机理。1995年袁晖在人工晶体学报第三期公开了一种测量晶体高温熔融时的表面张力和重力作用粒子输运方向的方法和装置。装置包括有高温晶体生长室，晶体生长室内有环形铂丝加热器，装置上方有石英窗，生长室内可通保护性气体，观察系统是采用日本OLKMPUS公司出品的BH-2型微分干涉显微镜，并作了相应改进，把显微摄影光路同摄像记录系统相连接，观察到高温晶体熔融过程中在水平方向和重力方向粒子输运现象。
1998年山东大学于锡玲教授设计一套玻璃结晶器在100℃下测量低温水溶液法生长晶体固/液界面和边界层结构，并申请了发明专利和实用新型专利，专利号分别为981100309、98220096。
上述的几种方法均无实时对高温(1000℃)功能性晶体材料生长固/液界面的厚度、形状、结构进行观察，并测量激光显微喇曼光谱，进一步研究结构的变化以及与生长机理的关系。
本发明的目的是根据熔体提拉法和区熔法晶体生长的原理，装置以及激光显微高温喇曼光谱仪的实验条件的要求，设计一套实时对高温熔体在生长过程中固/液界面层的形状观察，厚度的测量，晶体、熔体相、固/液界面相的激光显微喇曼光谱测量等方法和专用高温热台装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法，其特征在于使用高温激光喇曼光谱技术通过高温热台的石英窗口，实时对生长中的晶体固/液界面层结构进行观察，通过CCD摄相将从显示器上观察到铂金坩锅内样品形成固态相、固/液界面相、熔态相，测量出固/液界面层的厚度，记录界面形状，切换反射镜，将散射的喇曼光信号通过反射，导入单色仪、经光电转换，光子计数，输入微机，进行数据和图谱处理，研究结构、性质的变化与晶体结晶行为的内在联系，揭示晶体生长机理。
实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的高温热台，有台体和台盖，台盖上有石英窗口，台体内有电加热器、保温介质，其特征在于台体和台盖均为二层壳体，台体、台盖壳体夹层中有冷却水循环，台体内连接惰性保护气系统，台盖上方连接抽气系统，保温介质上放置有电加热器，电加热器上放置有坩锅，坩锅上有一带通光孔的后热片。
所述的电加热器能实现纵向和横向梯度温度。
所述的电加热器由三块梯形刚玉组成槽形，刚玉上缠绕的铂金丝按从无到有、从稀到密的方式缠绕。
所述的保温介质为泡沫氧化铝，后热片为石墨片，坩锅为铂金坩锅。
本发明包括了以下几个系统：
(一)升温控温系统：温度可以升到1200℃，恒温在熔点时误差±0.1℃。
(二)循环水冷却系统：升温达1000℃时热台的表面温度在室温。
(三)充惰性气体保护系统：防止被测样品在升温后氧化，确保晶体化学组
    成不变。
(四)抽气系统：抽除热台内挥发物，保证石英窗口不被污，正常获取光信
    号。
(五)电加热器具有横向、纵向的温度梯度，形成稳定的固/液界面层结构。
(六)激光显微喇曼光谱摄取信号系统：经光电转换、光子计数，输入微机
    进行数据和图谱处理。
(七)CCD摄相系统：通过显示器，将晶体相、固/液界面相、熔体相的形状、结构、厚度显示出来。
(八)保温介质：保持炉内的温度，减少热量损失。
本发明的优点如下：
1、采用了独特的微型高温热台，使被测样品在纵向、横向温度梯度分布的温度场内，晶体生长过程的晶体相、固/液界面相、熔体相能完全暴露在激光显微喇曼光谱仪的探测物镜下。
2、本发明实现了实时检测，即能在熔点温度时观察到固/液界面层，并测量其形状与厚度，同时又实时地测量晶相、液相以及晶体固/液界面相的激光显微喇曼光谱。
图1为本发明工作原理图。
以下结合附图，通过实施例，对本发明作进一步描述。
实施例：
参见附图。
本发明之高温热台，有台体11、台盖12，台盖12上有石英窗口，台体11内有保温介质8，台体11、台盖12均为二层壳体，台体11、台盖12壳体夹层中充入循环冷却水2，台体11、台盖12内的冷却水是连通的，台体11上有一气管，充惰性气体氩气3，台盖12上有气管连接抽气防污染系统4，保温介质8上放置的电加热器5，电加热器5上放置有铂金坩锅14，铂金坩锅14内放置被测样品15，铂金坩锅14上放置有中间带观察孔的石墨后热片，电加热器是由三块绕有铂金丝的刚玉组成槽形，铂金丝连接自动升温控温系统1，刚玉上铂金丝按从无到有、从稀到密的方式环绕，刚玉是梯形，中间平放置一块刚玉，其两侧各立放一块刚玉，实现被测样品在加热时纵向和横向的梯度温度。
本发明测量晶体生长固/液界面的方法，是使用激光显微高温喇曼光谱技术，通过高温热台的石英窗口，对生长中的晶体相与熔体相、固/液界面相结构进行实时观察、测量。先将激光显微喇曼光谱仪开机，使光源Ar离子激光器输出在488nm，功率稳定。调节光路，使高温热台进入光路，调整焦距，使其在焦面上。打开光源的接收系统，进入正常的工作状态。打开热台的冷却水循环系统，打开加热系统按程序自动升温至熔点并控温，误差为±0.1℃，通过CCD摄相6，从显示器8上观察到铂金坩锅内的样品形成固态相、固/液界面相、熔态相，测量出固/液界面层厚度，记录界面形状。切换反射镜，将喇曼光信号6导入单色仪，光电转换，进行光子计数9，输入微机，进行数据和图象处理10，申请人对功能性材料氧化碲进行实验，在熔点733.8℃观察到固/液界面层，并且测量形状及厚度，同时实时测量了晶相、液相以及固/液界面相的激光显微喇曼光谱，连续正常测量4小时，石英窗口未见污染。

Claims (5)

1.实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法，其特征在于使用高温激光喇曼光谱技术通过高温热台的石英窗口，实时对生长中的晶体固/液界面层结构进行观察，通过CCD摄相将从显示器上观察到铂金坩锅内样品形成固态相、固/液界面相、熔态相，测量出固/液界面层的厚度，记录界面形状，切换反射镜，将散射的喇曼光信号通过反射，导入单色仪、经光电转换，光子计数，输入微机，进行数据和图谱处理，研究结构、性质的变化与晶体结晶行为的内在联系，揭示晶体生长机理。
2.实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的高温热台，有台体和台盖，台盖上有石英窗口，台体内有电加热器、保温介质，其特征在于台体和台盖均为二层壳体，台体、台盖壳体夹层中有冷却水循环，台体内连接惰性保护气系统，台盖上方连接抽气系统，保温介质上放置有电加热器，电加热器上放置有坩锅，坩锅上有一带通光孔的后热片。
3.根据权利要求2所述的实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的高温热台，其特征在于所述的电加热器能实现纵向和横向梯度温度。
4.根据权利要求2所述的实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的高温热台，其特征在于所述的电加热器由三块梯形刚玉组成槽形，刚玉上缠绕的铂金丝按从无到有、从稀到密的方式缠绕。
5.根据权利要求2所述的实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的高温热台，其特征在于所述的保温介质为泡沫氧化铝，后热片为石墨片，坩锅为铂金坩锅。
CNB01113657XA 2001-05-27 2001-05-27 实时测量熔体法生长晶体固/液边界层结构的方法 Expired - Fee Related CN1160551C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB01113657XA CN1160551C (zh) 2001-05-27 2001-05-27 实时测量熔体法生长晶体固/液边界层结构的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB01113657XA CN1160551C (zh) 2001-05-27 2001-05-27 实时测量熔体法生长晶体固/液边界层结构的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1388368A true CN1388368A (zh) 2003-01-01
CN1160551C CN1160551C (zh) 2004-08-04

Family

ID=4660369

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB01113657XA Expired - Fee Related CN1160551C (zh) 2001-05-27 2001-05-27 实时测量熔体法生长晶体固/液边界层结构的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1160551C (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101561401B (zh) * 2009-05-23 2011-08-17 青岛大学 一种晶体生长表面微结构的实时观测方法
CN102393356A (zh) * 2011-10-26 2012-03-28 东北大学 高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台
CN102936748A (zh) * 2011-08-15 2013-02-20 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 一种铸锭炉的加热器
CN103045787A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 重庆大学 一种观察铁矿粉颗粒表面铁晶须生长过程的方法和装置
CN103160935A (zh) * 2011-12-16 2013-06-19 志圣工业股份有限公司 用于监控晶体生长状态的方法、探测系统及设备
CN103645200A (zh) * 2013-11-20 2014-03-19 中国科学院合肥物质科学研究院 μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN103698348A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 中国科学院合肥物质科学研究院 Gixrd技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN104390941A (zh) * 2014-11-03 2015-03-04 大连理工大学 一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法
CN104567402A (zh) * 2015-01-14 2015-04-29 中国科学院合肥物质科学研究院 同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉
CN104390941B (zh) * 2014-11-03 2017-01-04 大连理工大学 一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法
CN106757349A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 稀土晶体生长设备、稀土晶体生长工艺及应用
CN107966468A (zh) * 2017-12-21 2018-04-27 广东核电合营有限公司 一种燃料芯块熔点测量装置及方法
CN110917998A (zh) * 2019-12-02 2020-03-27 长沙新材料产业研究院有限公司 一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备
CN111455455A (zh) * 2020-02-29 2020-07-28 武汉大学 具有在线监测功能的晶体生长装置

Cited By (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101561401B (zh) * 2009-05-23 2011-08-17 青岛大学 一种晶体生长表面微结构的实时观测方法
CN102936748A (zh) * 2011-08-15 2013-02-20 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 一种铸锭炉的加热器
CN102936748B (zh) * 2011-08-15 2015-07-29 江苏协鑫硅材料科技发展有限公司 一种铸锭炉的加热器
CN102393356A (zh) * 2011-10-26 2012-03-28 东北大学 高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台
CN102393356B (zh) * 2011-10-26 2013-07-10 东北大学 高温挥发性熔盐Raman光谱测量用显微热台
CN103160935A (zh) * 2011-12-16 2013-06-19 志圣工业股份有限公司 用于监控晶体生长状态的方法、探测系统及设备
CN103045787B (zh) * 2013-01-21 2014-09-10 重庆大学 一种观察铁矿粉颗粒表面铁晶须生长过程的方法和装置
CN103045787A (zh) * 2013-01-21 2013-04-17 重庆大学 一种观察铁矿粉颗粒表面铁晶须生长过程的方法和装置
CN103645200A (zh) * 2013-11-20 2014-03-19 中国科学院合肥物质科学研究院 μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN103645200B (zh) * 2013-11-20 2016-06-01 中国科学院合肥物质科学研究院 μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN103698348A (zh) * 2013-12-16 2014-04-02 中国科学院合肥物质科学研究院 Gixrd技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN103698348B (zh) * 2013-12-16 2018-04-27 中国科学院合肥物质科学研究院 Gixrd技术原位实时测量晶体生长边界层微观结构的方法和微型晶体生长炉
CN104390941A (zh) * 2014-11-03 2015-03-04 大连理工大学 一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法
CN104390941B (zh) * 2014-11-03 2017-01-04 大连理工大学 一种用比色皿测试固液界面光化学反应的方法
CN104567402A (zh) * 2015-01-14 2015-04-29 中国科学院合肥物质科学研究院 同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉
CN106757349A (zh) * 2016-11-25 2017-05-31 中国科学院长春应用化学研究所 稀土晶体生长设备、稀土晶体生长工艺及应用
CN107966468A (zh) * 2017-12-21 2018-04-27 广东核电合营有限公司 一种燃料芯块熔点测量装置及方法
CN110917998A (zh) * 2019-12-02 2020-03-27 长沙新材料产业研究院有限公司 一种金刚石生长的在线监控方法及金刚石合成设备
CN111455455A (zh) * 2020-02-29 2020-07-28 武汉大学 具有在线监测功能的晶体生长装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN1160551C (zh) 2004-08-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1388368A (zh) 实时测量高温熔体法生长晶体固/液界面层结构的方法和高温热台
US20090262763A1 (en) Large-sized bismuth-zinc-borate nonlinear optical crystal and preparation methods and applications thereof
CN1067397A (zh) 以金属锭形式浇铸电子束熔炼的金属材料的方法和设备
Li et al. Bubbles defects distribution in sapphire bulk crystals grown by Czochralski technique
Nabokin et al. Floating zone growth of high-quality SrTiO3 single crystals
WO2021139087A1 (zh) 一种纤芯单晶化后处理方法以及纤芯单晶化装置
CN110068535A (zh) 一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉
EP1380674A2 (en) Apparatus and process for producing crystal article, and thermocouple used therein
Brown et al. Enhanced light scattering at the ice-water interface during freezing
CN113252863A (zh) 一种用于检测金属合金凝固组织演变的电磁悬浮装置及其方法
Jin et al. Development of optical system for high temperature in situ observation of oxide crystal growth
Schunemann et al. Crystal growth and properties of AgGaTe2
Andreeta et al. Laser-heated pedestal growth of oxide fibers
Ganschow et al. Growth conditions and composition of terbium aluminum garnet single crystals grown by the micro pulling down technique
Nagashio et al. Phase selection in the undercooled peritectic Y3Fe5O12 melt
CN107268070A (zh) 一种低吸收磷锗锌晶体生长的方法
CN2476811Y (zh) 激光显微喇曼光谱测量的高温热台装置
Kusuma et al. Estimation of crystallite size, density, and compositional of the Ti: Al2O3 single crystal
Hengel et al. TSZM growth of β-BaB2O4 crystals
CN209979473U (zh) 一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉
Masuno et al. Giant second harmonic generation from metastable BaTi2O5
Xia et al. Raman spectrum analysis on the solid–liquid boundary layer of BGO crystal growth
Kawanishi et al. Real-time observation of high temperature interface between SiC substrate and solution during dissolution of SiC
Kuriyama Bridgman growth of lithium indium alloy single crystals
Goktas et al. Crystallization of lithium borate glasses

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee