CN209979473U - 一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉 - Google Patents

Abstract

本实用新型为一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉。该装置包括炉体、真空气氛系统、冷却液循环系统和控温电源系统；所述的炉体包括绝缘外壳、冷却仓、保温层、炉膛、炉管、坩埚底座和绝缘底板；所述的炉管与真空气氛系统相连；水冷仓与冷却液循环系统相连；控温电源系统分别与炉膛的加热炉丝及热电偶连接。本实用新型能够与光学显微观测系统、光谱测量分析系统耦合实现对样料烧结过程的实时、原位表面形貌观察和光谱测量。

Description

一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉

技术领域

本实用新型公开了一种高温管式炉，该高温管式炉可提供最高1100℃的稳定烧结环境，而且能够与光学显微成像系统、光谱分析等系统耦合实现对样料烧结过程的实时、原位观察测量，属于材料合成、晶体生长、形貌和光谱实时原位测量设备领域。

背景技术

高温烧结是晶体生长、材料合成、金属热处理、表面镀膜等技术工艺中的重要环节之一，实时、原位地获得高温烧结过程中样料的形貌、结构和相转变等信息对于科学研究和工业生产具有十分重要的意义。显微光学成像系统是观察物质微观形貌的主要手段，通过微型高温管式炉与光学成像系统的耦合，实现对样料烧结过程中的实时、原位观察，为人们研究高温烧结样料形态和表面的变化过程提供更直观的信息。拉曼、荧光、非弹性散射光谱是分析物质微观分子结构及其类型的重要方法，通过高温管式炉与光谱系统的耦合，实现样料烧结过程光谱的实时原位采集，获得烧结样料或中间产物的微观结构信息，为研究材料高温的结构演变或是反应动力学提供可靠的信息。

目前商品化的显微高温热台能够配合光学显微观察系统或光谱采集系统实现对样料烧结过程的观察测量，并可以提供真空或是多种气氛的高温烧结环境。此外，中国专利CN 2476811Y公开了一种用于激光显微拉曼光谱测量的高温热台装置，该装置通过炉丝的缠绕密度控制加热区的温度梯度，进而实现在微型白金坩埚内熔体法晶体生长，该装置同时可以与拉曼光谱采集系统耦合，实现对晶体生长过程的实时、原位拉曼光谱测量。

然而，无论是商品化或是专利公开的高温微型热台均存在如下不足：设备中的加热炉丝与样料同处一个烧结环境，高温中暴露的炉丝容易因样料污染造成熔断，炉丝更是无法在腐蚀性气氛中长时间工作。常规的高温管式炉使用密封石英管隔离加热炉丝和样料，石英管能够有效地保护加热炉丝、阻隔烧结气体对炉丝的破坏，并具有较大的加热温区，但是常规高温管式炉存在体积大、加热效率低、升温速率慢、无光学观察窗口、与显微成像及光谱测试系统无法耦合的不足。

实用新型内容

本实用新型所解决的技术问题在于针对当前技术中存在的不足，提供了一种新型的管式炉。该管式炉通过贯通的炉膛、保温层及外壳等器件的上方设置观察口，能够与光学显微观测系统、光谱测量分析系统耦合，实现对样料烧结过程的实时、原位形貌观察和光谱测量。

为解决上述技术问题，本实用新型的技术方案如下：

一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，该装置包括炉体、真空气氛系统、冷却液循环系统和控温电源系统；

所述的炉体包括绝缘外壳、冷却仓、保温层、炉膛、炉管、坩埚底座和绝缘底板；所述的炉管与真空系统相连；水冷仓与冷却液循环系统相连；控温电源系统分别与炉膛的加热炉丝及热电偶连接。

所述的冷却仓为中空的矩形腔体，底部固定在绝缘底板上，外部罩有绝缘外壳，内部为保温层；保温层的中部为炉膛；炉管水平穿过炉膛的中部，两端分别贯通穿过保温层、冷却仓、绝缘外壳，最后固定在支撑架上；

所述的绝缘外壳、冷却仓、保温层、炉膛的中心相同；且中心的上部均开有直径相同的通孔；所述的通孔作为观察孔；炉管上的观察窗口位于观察孔的正下方；炉管内，光学观察窗口的下方固定有坩埚底座；

所述炉管为耐高温材质的方管，优选为石英材质；其上表面位于观察孔正下方处设置有光学观察窗口。

所述的高温管式炉尺寸为150～300mm*150～300mm，高度厚度为20～50mm的炉体。

所述坩埚底座为耐高温材料，优选为石英方块。

所述的光学观察窗口为方形，材质为对应所观测波段透明材质，优选为石英方片。

所述炉膛为氧化铝材料，四周安装有加热炉丝。

所述保温层为柔性耐高温材料，优选为泡沫氧化铝材料。

所述绝缘外壳为方形，为耐高温绝缘材料，优选为特氟龙材料。

所述真空及气路系统包括真空泵，真空泵通过抽气阀与接炉管相连，管路上分别设置有气体流量计和混气罐，二者串联后经过进气阀与炉管相连。

所述冷却液循环系统包括循环水槽和循环水泵，循环水泵与冷却仓的进水口相连，冷却仓的出水口与循环水槽相连，循环水槽和循环水泵相连。

所述控温电源系统为控温柜。

本实用新型的有益效果为：

本实用新型的有益效果为炉体(1)横向尺寸小于等于300×300mm、纵向尺寸小于50mm、重量小于10公斤，观察孔(1-10)总深度不超过30mm结构紧凑能够放置于显微镜或光谱仪的工作样品台上，实现对样料烧结的实时、原位观察或是光谱测量。

炉体(1)设计有冷却仓(1-2)能够有效地降低炉体(1)表面温度，保护观测系统、操作人员；

炉管(1-5)隔离坩埚(1-11)与炉丝(1-12)，防止样料烧结对炉丝(1-12)的污染和腐蚀，延长炉丝寿命；

炉管(1-5)与真空气氛系统(2)相连接组成独立的烧结气体环境，可为样料提供真空、惰性气氛、氧化还原气氛等烧结环境；

炉管(1-5)设置平面光学观察窗口(1-5-3)避免了采集信号的散射，增加信号采集效率；

炉体(1)使用绝缘外壳(1-1)包裹，提高了设备在使用过程中的安全性；

附图说明

图1为新型高温管式炉结构示意图

图2为新型高温管式炉正视剖面结构示意图

图3为新型高温管式炉侧视剖面结构示意图

图4为炉膛上表面结构示意图

图5为炉管结构示意图

图6为使用该高温管式炉在高温下观测得到的单晶硅表面光学照片；其中，图6a为单晶硅在常温25℃时的形貌光学照片；图6b为单晶硅在250℃时的形貌光学照片；图6c为单晶硅在600℃时的形貌光学照片；图6d为单晶硅在1000℃时的形貌光学照片；

图7为使用该高温管式炉在高温下测得单晶硅的拉曼信号；其中，图7a为单晶硅在常温25℃时的拉曼光谱；图7b为单晶硅在250℃时的拉曼光谱；图7c为单晶硅在600℃时的拉曼光谱；图7d为单晶硅在1000℃时的拉曼光谱；

其中：

1-炉体 2-真空气氛系统 3-冷却液循环系统 4-控温电源系统

1-1-绝缘外壳 1-2-冷却仓 1-3-保温层 1-4-炉膛

1-5-炉管 1-6-坩埚底座 1-7-绝缘底板1-8-支撑架

1-9-热电偶 1-10-观察孔 1-11-坩埚 1-12-加热炉丝

1-13-端口密封盖 1-14-抽气阀 1-15-进气阀

1-4-1-加热炉丝槽 1-4-2-中央绕丝穿孔 1-4-3-炉膛观察孔 1-4-4-加热丝固定口

1-5-1-炉管封口螺纹 1-5-2-炉管壁 1-5-3-光学观察窗口

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行详细、完整的描述，但是在本文中所提到并详述的实例并不是使用此装置的全部实例，基于本文中提到的实例及在使用本实用新型的所有技术人员无论是否做出创造性劳动所获得的所有其他实例，都属于本实用新型保护范围。

实施实例1

参照图1所示本实用新型所述的适用于原位光学显微观察和光谱测量的高温管式炉组成，包括炉体(1)、真空气氛系统(2)、冷却液循环系统(3)和控温电源系统(4)；

所述的炉体(1)部分的组成如图2、3所示，包括绝缘外壳(1-1)、冷却仓(1-2)、保温层(1-3)、炉膛(1-4)、炉管(1-5)、坩埚底座(1-6)和绝缘底板(1-7)；

所述的冷却仓(1-2)为中空的矩形腔体，底部固定在绝缘底板(1-7)上，外部罩有绝缘外壳(1-1)，内部为保温层(1-3)；保温层(1-3)的中部为炉膛(1-5)；炉管(1-5)水平穿过炉膛(1-5)的中部，两端分别贯通穿过保温层(1-3)、冷却仓(1-2)、绝缘外壳(1-1)，最后固定在支撑架(1-8)上；

所述的绝缘外壳(1-1)、冷却仓(1-2)、保温层(1-3)、炉膛(1-4)的中心相同；且中心的上部均开有直径相同的通孔；所述的通孔作为观察孔(1-10)；炉管(1-5)上的观察窗口(1-5-3)位于观察孔的正下方；炉管(1-5)内，光学观察窗口(1-5-3)的下方固定有坩埚底座(1-6)；

所述坩埚底座(1-6)为与坩埚大小相似带槽的石英方块，并置于炉管(1-5)中。

所述炉管(1-5)为壁厚为1mm，具体尺寸为10mm*10mm*170mm的石英材质的方管，其上表面位于观察孔(1-10)正下方处设置有光学观察窗口(1-5-3)；炉管的两端焊接圆柱形端口，且端口外侧有炉管封口螺纹(1-5-1)用于和端口密封盖(1-13)配合密封炉管(1-5)，如图5所示。所述的光学观察窗口(1-5-3)为方形，材质为JSG-3石英方片。

所述炉膛(1-4)为氧化铝材料，其上端面开有炉膛观察孔(1-4-3)，四周刻有加热炉丝槽(1-4-1)及绕丝固定孔(1-4-4)。

所述保温层(1-3)为泡沫氧化铝材料，内部固定包裹热电偶。

所述加热炉丝(1-12)为直径0.5mm的镍铬合金丝。

所述冷却仓(1-2)是由四片中空的长方形导热板焊接后相互连通形成四面板间走水的长方形仓体，炉管(1-5)沿着没有走水板的方向经过保温层(1-3)和炉膛(1-4)贯穿仓体，最后再固定在绝缘底板(1-7)上。如图3所示，冷却水从底部的右侧前段进入，从顶部的左侧后端流出；

所述绝缘外壳(1-1)为方形特氟龙材料，使用螺丝固定于绝缘底板(1-7)上，如图2所示。

所述绝缘底板(1-7)是特氟龙材料，下端面设置凹槽和通口用于布置加热炉丝和热电偶电源线端口。

按照上面的描述，组装出一台平面尺寸为200mm*200mm，高度厚度为40mm的炉体。

按图1的结构，炉管(1-5)通过气管经过气阀外接气路与真空系统(2)相连；水冷仓(1-2)使用水管连接外置的冷却液循环系统(3)，及将控温电源系统(4)使用导线分别与炉膛(1-4)的加热炉丝(1-12)及热电偶(1-9)连接。

所述真空及气路系统(2)包括真空泵，真空泵通过抽气阀(1-14)与炉管相连，管路上分别设置有气体流量计和混气罐，二者串联后经过进气阀(1-15)与炉管相连。

所述冷却液循环系统(3)包括循环水槽和循环水泵，循环水泵与冷却仓(1-2)的进水口相连，冷却仓(1-2)的出水口与循环水槽相连，循环水槽和循环水泵相连。

所述控温电源系统(4)是采用厦门宇电公司商业化的AI-719PX₃L₀S₄-55A-D₂-AIJK₁J控温柜。

将上述炉体置于奥林巴斯BX53M显微镜载物台上使显微镜物镜镜头对准炉体(1)观察孔(1-10)聚焦得到清晰的物像，在氩气气氛下退火并观察高温状态下单晶硅形貌变化。在烧结过程中实现了在高温下的实时观察。如图6为不同温度下单晶硅表面形貌的光学照片。在对单晶硅片氩气气氛下高温退火前后其表面形貌并没有明显变化，在1000℃时的像发生轻微模糊这是由于在高于950℃时石英材质的光学观察窗口(1-5-3)开始析晶导致在可见光范围内透光率下降所造成的。

将炉体至于WITec-alpha300-RA拉曼显微镜的步进电机台上使显微镜的采谱物镜对准观察孔(1-10)并聚焦得到清晰的物像进行采谱，在烧结过程中实现了在高温下对单晶硅晶型转变的实时光谱监测。图7为不同温度下单晶硅拉曼光谱。在升温过程中单晶硅的特征峰出现峰宽逐渐变大、蓝移并且强度下降。这是由于单晶硅在高温下单晶向多晶转变，结晶性下降和在高温下物体的黑体辐射增强，干扰测量结果导致的。

实施实例2(三氧化钼在不同温度下的沉积晶态变化)

该实例需要使用高低两个温区，高温区位于载气流上风端，用于蒸发三氧化钼晶体粉末，低温区位于载流气流下风端、观察孔(1-10)附近，低温区石英炉管(1-5)内放置衬底用于晶体沉积，通过控制高低温区的加热温度完成三氧化钼晶体的蒸发和沉积。将管式炉与显微光谱系统组合，完成烧结过程的实时、原位观测和光谱测量。

步骤1、把三氧化钼粉末放到坩埚内，置于蒸发三氧化钼粉末的高温区，低温区坩埚底座(1-6)上放置沉积衬底；

步骤2、炉管端口封闭盖(1-13)旋紧，打开真空泵抽气，待数字真空计示数稳定后，关闭真空泵打开气阀通入Ar气体，待炉管(1-5)内为常压时停止通气，重复上述操作2到3次，启动冷却液循环系统(3)，使冷却液的流速大概在0.5L/min左右；

步骤3、把炉体(1)放到光谱系统显微镜载物台上，观察孔(1-10)对准显微镜物镜镜头并获得到清晰衬底的像，设置高低温区加热程序(低温区20min升温至480℃，60min降温至400℃；高温区20min升温至700℃，并在700℃保温60min)；

步骤4、打开Ar气阀，流量为50sccm/min，后开启加热程序；

步骤5、使用光谱系统的显微成像装置实时观察三氧化钼单晶沉积过程，光谱采集装置原位采集三氧化钼单晶光谱数据；

步骤6、观测结束后，启动自动降温程序，待炉膛内温度降至室温，打开炉膛取出样品；

步骤7、关闭电源，关闭冷却液循环系统(3)，完成实验。

综上，本实用新型不仅具备常规管式炉的全部功能，包括样品气氛保护下的烧结和后处理，还能实现与现有的光学显微成像、光谱分析系统耦合实现对样料烧结全过程的实时原位观察测量；由于使用的全贯穿炉管能够有效地避免烧结样料对炉丝的污染，炉管内腐蚀性气体能够完全与加热炉丝隔离；可实现独立多温区加热，适用于高温CVD法，二维晶体的生长。因此，本实用新型不仅能够满足科学上研究高温下物质行为及化学反应的需要，还能为工业生产提供更直观有效的生产手段。

以上也详尽地描述了本实用型实用新型的基本原理、主要特征和其在所探究领域的优势，并详述了部分使用实例。最后应说明的是：以上所举的实例只用于解释本专利不用于限制本实用新型。尽管参照实例我们对本实用新型进行了详尽的描述，但本领域的技术人员仍然可以对之前所述的实例和方案进行修改，或对相关技术零件进行替换，因此凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改，同等替换均在本实用新型专利的保护范围之内。

本实用新型未尽事宜为公知技术。

Claims (7)

1.一种适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为包括炉体、真空气氛系统、冷却液循环系统和控温电源系统；

所述的炉体包括绝缘外壳、冷却仓、保温层、炉膛、炉管、坩埚底座和绝缘底板；所述的炉管与真空系统相连；水冷仓与冷却液循环系统相连；控温电源系统分别与炉膛的加热炉丝及热电偶连接；

所述的冷却仓为中控的矩形腔体，底部固定在绝缘底板上，外部罩有绝缘外壳，内部为保温层；保温层的中部为炉膛；炉管水平穿过炉膛的中部，两端分别贯通穿过保温层、冷却仓、绝缘外壳，最后固定在支撑架上；

所述的绝缘外壳、冷却仓、保温层、炉膛的中心相同；且中心的上部均开有直径相同的通孔；所述的通孔作为观察孔；炉管上的观察窗口位于观察孔的正下方；炉管内，光学观察窗口的下方固定有坩埚底座；

所述炉管的上表面位于观察孔正下方处，设置有光学观察窗口。

2.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述的高温管式炉尺寸为150~300mm*150~300mm，高度厚度为20~50mm的炉体。

3.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述的光学观察窗口为方形。

4.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述炉膛四周安装有加热炉丝。

5.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述真空及气路系统包括真空泵，真空泵通过抽气阀与接炉管相连，管路上分别设置有气体流量计和混气罐，二者串联后经过进气阀与炉管相连。

6.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述冷却液循环系统包括循环水槽和循环水泵，循环水泵与冷却仓的进水口相连，冷却仓的出水口与循环水槽相连，循环水槽和循环水泵相连。

7.如权利要求1所述的适用于原位光学显微观测和光谱分析的高温管式炉，其特征为所述控温电源系统为控温柜。

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