CN112858414B - 一种熔盐电化学多功能原位表征装置及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例公开一种熔盐电化学多功能原位表征装置及使用方法，属于高温电化学分析技术领域。该发明装置可同时支持原位拉曼、原位光学和原位同步辐射扫描于一体，可实现包括高温熔体结构解析、电极三维形貌的原位可视化展示以及深入、全面地理解相应的演化过程。该装置具体由真空保温炉体和透明电解槽两部分构成，真空保温炉体通过设计内凹拉曼拐角物镜入口、光学可视化窗口、补光窗口、铝箔透射窗口、透明石英炉膛、两段式加热电阻丝等系统实现上述三种功能；而透明电解槽则是将常规竖式电阻炉的炉管与坩埚统一于一体，并通过加工实现坩埚和炉体底部旋转台的连接，进而实现测试过程中电解槽随着旋转台的转动而转动，并得到电极断层图片。

Description

一种熔盐电化学多功能原位表征装置及使用方法
技术领域
本发明属于高温电化学分析技术领域，涉及一种熔盐电化学多功能原位表征装置及使用方法。
背景技术
目前，高温熔盐由于其较宽的电化学窗口、较高的离子电导率以及较快的电化学反应速率而被广泛应用于冶金工业。此外，其较高的沸点和热传导率等特点，使得高温熔盐在大规模储能和核工业中也发挥着重要的作用。
长期以来，解析不同组分、不同条件下高温熔盐的化学结构，揭示高温环境下熔体内部的真实化学、电化学反应机理一直是高温熔盐电化学领域研究的重点。
然而，由于高温熔盐较强的腐蚀和辐射以及由此产生的外层物理屏障(如耐火材料等)，使得高温熔体的研究无法向室温水溶液或离子液体中那样便捷。因此，解析熔体结构，揭示反应机理也成了高温熔盐电化学研究的难点。
有鉴于此，以往的研究人员通常采用“原位电化学分析+离位化学/物理表征”的模式研究上述问题。但是需要说明的是，这种研究模式并不直观，且经常涉及电化学测试结果与材料表征结果的拼接与推测，即无法直接得出熔体的结构和反应机理，需要多步骤间接得到分析，得到的结论不是原位、实时和有效的，因此所得结果可靠性有限或无法得到真实的结果。
为了克服传统研究模式的不足，近年来，越来越多的研究人员着力于开发高温熔盐的原位分析、测试技术。例如，中国科学院上海应用物理研究所的何上明等人提出了一种高温熔盐同步辐射原位研究装置，采用同步辐射光源原位研究高温熔体结构(何上明等，一种高温熔盐同步辐射原位研究装置，201210014460.0)；苏涛等人提出了采用原位红外吸收光谱研究高温熔盐的装置及方法(苏涛等，高温原位氟化熔盐红外吸收光谱装置研究，核技术，2017)。上海大学尤静林、东北大学胡宪伟以及华东理工大学的路贵民等人分别开发了适用于高温熔渣、熔盐的原位拉曼分析装置(尤静林等，NaF-AlF3二元系熔盐固相晶体与熔体结构的拉曼光谱及其计算模拟研究，光散射学报，2014；胡宪伟等，熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热态和样品池，201410836981.3；路贵民，高温挥发腐蚀性熔盐的拉曼光谱原位测量方法及测量装置，201710331377.9)。中国原子能科学研究院的李定明等人发明了一种高温熔盐分光光度测量的装置用于原位分析高温熔盐(李定明等，高温熔盐分光光度测量装置，201910747210.X)。
上述这些原位表征方法为高温熔盐的发展，尤其是高温熔盐电化学的发展提供了有力的支持。然而，这些方法或装置大多只能实现单一信息的原位、实时获取，无法实现多种信息的原位、实时获取。众所周知，化学反应或电化学反应的发生通常会导致多个因素的变化(如元素价态变化、离子浓度改变、材料形貌演化等)，因此要全面、深入的理解反应本质，务必要获取同一反应的多个角度的原位信息。在这种情况下，开发能获取多种类信息的多功能高温熔盐电化学原位表征装置及使用方法是十分必要的。
针对上述问题，本发明提出一种熔盐电化学多功能原位表征装置及使用方法，为解析高温熔盐中真实发生的电化学反应提供重要技术保障，为完善高温熔盐电化学理论及数值模拟提供重要的方法，为推动高温熔盐电化学工业的进步提供重要的装备基础。
发明内容
本发明解决的技术问题是目前高温熔盐环境下电解过程都难以直接观察，只能进行二次分析，对高温熔盐电解过程的研究与直接观察分析相比存在严重的滞后性和不准确性，且现有的研究方法或装置大多只能实现单一信息的原位、实时获取，无法实现多种信息的原位、实时获取。
为解决上述技术问题，本发明提出一种熔盐电化学多功能原位表征装置，所述熔盐电化学多功能原位表征装置包括旋转台，所述旋转台上设置有真空保温炉体，所述真空保温炉体上设置有炉盖，所述炉盖上穿设有电极系统；其中：
所述真空保温炉体内设置有炉腔，所述炉腔内设置有光学透明的炉膛，所述光学透明的炉膛表面设置有加热炉丝，所述光学透明的炉膛内设置有透明电解槽，所述加热炉丝设置在所述透明电解槽的周围，所述透明电解槽的底部与所述旋转台通过坩埚连接机构连接，所述透明电解槽的顶部从所述真空保温炉的上部炉膛口穿出；
所述真空保温炉体的贯通设置有用于X射线透射线路的铝箔窗口，垂直于X射线透射线路的一侧设置有拉曼拐角物镜入口，另一侧设置有光学可视化窗口，所述真空保温炉体的肩部和足部设置有若干个炉内补光窗口
优选地，所述真空保温炉体由前后两侧炉体、左右两侧炉体、上下两侧炉体、左上角炉体、右上角炉体、左下角炉体和右下角炉体组成，所述前后两侧炉体中心分别设置有用于X射线透射的第一铝箔窗口和第二铝箔窗口，所述左右两侧炉体中心分别设置有拉曼拐角物镜入口和光学可视化窗口，所述左上角炉体、所述右上角炉体、所述左下角炉体和所述右下角炉体的中心分别设置有第一炉内补光窗口、第二炉内补光窗口、第三炉内补光窗口和第四炉内补光窗口。
优选地，所述光学透明的炉膛底部外设置有外部热电偶。
优选地，所述旋转台和所述真空保温炉体之间通过第一炉膛真空密封件密封连接，所述真空保温炉体和穿出的所述透明电解槽之间通过第二炉膛真空密封件密封连接；所述第一炉膛真空密封件右侧面分别设置有第一水冷进水口和第一水冷出水口，所述第二炉膛真空密封件右侧面分别设置有第二水冷进水口和第二水冷出水口。
优选地，所述真空保温炉体上至少设置有一组炉腔抽真空管路。
优选地，所述透明电解槽由石英管坩埚或玻璃管坩埚制成，且带有与之匹配的不锈钢、铝合金或聚四氟的所述炉盖用于控制所述电极系统的升降和透明电解槽的密封；同时为了保证拉曼测试效果，所述透明电解槽管壁厚度控制在0.2-2mm，所述透明电解槽的外径控制在2-20mm。
优选地，所述光学可视化窗口为光学透明的石英或玻璃管制作而成。
优选地，所述加热炉丝为电阻丝，所述加热炉丝与所述光学透明的炉膛必须直接接触才能实现所述光学透明的炉膛及所述透明电解槽的加热；同时，为了保证原位测试效果，在光学、拉曼和X射线三者集中的区域需要避开所述加热炉丝。
优选地，所述旋转台及所述坩埚连接机构可以是一体的，也可以通过后期胶接，螺纹连接等方式实现连接，并通过与所述透明电解槽连接实现最终的旋转。
一种所述的熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法，具体步骤如下；
步骤一：取熔盐混合物置于所述透明电解槽中，将所述透明电解槽置于所述真空保温炉的所述光学透明的炉膛内并与所述旋转台连接紧密；
步骤二：当所述真空保温炉抽真空至1-10Pa时，开始升高所述透明电解槽的温度，直至所述透明电解槽内熔盐混合物熔融并保温获得高温熔体；
步骤三：通过操作所述炉盖及所述电极系统向高温熔体中插入电极，随后开始采用恒电流或恒电位电解技术进行电解；
步骤四：调节补光强度以及光学摄像头聚焦，使得光学照片清晰度较高；同时打开拉曼仪器，并将拉曼拐角物镜探入实现高温熔体的结构表征；采用远程操作的方式打开同步辐射仪器，打开X射线源，通过所述X射线透射线路透射透明电解槽的电极，原位测试电极三维形貌变化；
步骤五：电解2h之后停止同步辐射光源，拉曼光谱以及原位光学摄像，最终向上提出所述电极系统并降温，从而得到高温熔体的原位结构、电解外观形貌以及孔隙分布、所述电极系统上的电化学反应随时间的演化过程。
优选地，所述加热是在所述真空保温炉体抽真空之后采用外部控制电路实现内部所述真空保温炉体的加热，并通过外部热电偶和电解槽内部的热电偶同时校正得到所需实验温度，补光灯的开启数量和补光强弱根据光学可视化效果而定，拉曼拐角物镜的探入深度根据测试精度而定，X射线的功率和扫速等根据分析所用分辨率而定。
本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
(1)本发明所得数据为真实反应环境内的实时数据，因此数据的可靠性和真实性更好；
(2)本发明的原位获得高温熔体内拉曼、外部形貌以及内部形貌三种实时对应的数据，为解析真实的反应提供多维度信息；
(3)本发明可采用多种方法，能够从多个尺度和角度分析所得原位数据，故而可开发的二次数据更多、信息量更大，大数据对比更精准，分析效率更高。
总之，本发明提供的技术方案是通过在真空保温炉体上设计拉曼拐角物镜所适用的内凹窗口，光学可视化的透明窗口、补光窗口以及同步辐射X射线可穿透的铝箔窗口等系统，实现高温熔盐电化学中原位拉曼、原位光学和原位同步辐射扫描功能于一体。故而本发明可用于揭示发生在高温熔盐体系内的多种真实化学、电化学反应信息。
相对于传统分离式的离位方法，本发明所提装置及使用方法的检测功能更强大、数据采集能力更高效、所得结果更真实，可有力推动高温熔盐电化学的基础理论和工业生产的快速发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种熔盐电化学多功能原位表征装置的结构示意图。
附图标记说明如下：
1、旋转台；
11、坩埚连接机构；
12、第一炉膛真空密封件；
121、第一水冷进水口；
122、第一水冷出水口；
13、第二炉膛真空密封件；
131、第二水冷进水口；
132、第二水冷出水口；
2、真空保温炉体；
21、炉腔；
210、炉腔抽真空管路；
211、炉膛；
2111、透明电解槽；
212、加热炉丝；
213、外部热电偶；
22、第一铝箔窗口；
23、第二铝箔窗口；
24、拉曼拐角物镜入口；
25、光学可视化窗口；
26、第一炉内补光窗口；
27、第二炉内补光窗口；
28、第三炉内补光窗口；
29、第四炉内补光窗口29；
3、炉盖；
4、电极系统；
5、X射线透射线路。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
如图1所示，本发明提供一种熔盐电化学多功能原位表征装置，所述熔盐电化学多功能原位表征装置包括旋转台1，旋转台1上设置有真空保温炉体2，真空保温炉体2上设置有炉盖3，炉盖3上穿设有电极系统4；其中：
真空保温炉体2内设置有炉腔21，炉腔21内设置有光学透明的炉膛211，光学透明的炉膛211表面设置有加热炉丝212，光学透明的炉膛211内设置有透明电解槽2111，加热炉丝212设置在透明电解槽2111的周围，透明电解槽2111的底部与旋转台1通过坩埚连接机构11连接，透明电解槽2111的顶部从真空保温炉2的上部炉膛口穿出；
真空保温炉体2由前后两侧炉体、左右两侧炉体、上下两侧炉体、左上角炉体、右上角炉体、左下角炉体和右下角炉体组成，前后两侧炉体中心分别设置有用于X射线透射的第一铝箔窗口22和第二铝箔窗口23，左右两侧炉体中心分别设置有拉曼拐角物镜入口24和光学可视化窗口25，左上角炉体、右上角炉体、左下角炉体和右下角炉体的中心分别设置有第一炉内补光窗口26、第二炉内补光窗口27、第三炉内补光窗口28和第四炉内补光窗口29。
特别地，光学透明的炉膛211底部外设置有外部热电偶213。
特别地，旋转台1和真空保温炉体2之间通过第一炉膛真空密封件12密封连接，真空保温炉体2和穿出的透明电解槽2111之间通过第二炉膛真空密封件13密封连接；第一炉膛真空密封件12右侧面分别设置有第一水冷进水口121和第一水冷出水口122，第二炉膛真空密封件13右侧面分别设置有第二水冷进水口131和第二水冷出水口132。
特别地，真空保温炉体2上至少设置有一组炉腔抽真空管路210。
特别地，透明电解槽2111由石英管坩埚或玻璃管坩埚制成，且带有与之匹配的不锈钢、铝合金或聚四氟的炉盖3用于控制电极系统4的升降和透明电解槽2111的密封；同时为了保证拉曼测试效果，坩埚管壁厚度控制在0.2-2mm，坩埚管的外径控制在2-20mm。
特别地，光学可视化窗口25为光学透明的石英或玻璃管制作而成。
特别地，加热炉丝212为电阻丝，加热炉丝212与光学透明的炉膛211必须直接接触才能实现光学透明的炉膛211及透明电解槽2111的加热；同时，为了保证原位测试效果，在光学、拉曼和X射线三者集中的区域需要避开加热炉丝212。
特别地，所述旋转台1及坩埚连接机构11可以是一体的，也可以通过后期胶接，螺纹连接等方式实现连接，并通过与透明电解槽2111连接实现最终的旋转。
具体一种熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法结合以下实施例和附图1进行说明：
实施例1
一种熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法，具体步骤如下；
步骤一：取等摩尔比的NaCl和KCl熔盐混合物置于外径10mm，壁厚1mm的透明电解槽2111中，将透明电解槽2111置于真空保温炉2的光学透明的炉膛211内并与旋转台1连接紧密；其中的透明电解槽2111为石英管；
步骤二：当真空保温炉2抽真空至1-10Pa时，开始升高透明电解槽2111的温度，直至透明电解槽2111内熔盐混合物熔融并保温至700℃以获得高温熔体；
步骤三：通过操作炉盖3及电极系统4向高温熔体中插入两根石墨电极，随后开始采用恒电流或恒电位电解技术进行电解；
步骤四：调节补光强度以及光学摄像头聚焦，使得光学照片清晰度较高；同时打开拉曼仪器，并将拉曼拐角物镜探入实现高温熔体的结构表征；采用远程操作的方式打开同步辐射仪器，打开X射线源，通过X射线透射线路5透射透明电解槽的电极，原位测试电极三维形貌变化；
步骤五：电解2h之后停止同步辐射光源，拉曼光谱以及原位光学摄像，最终向上提出电极系统4并降温，从而得到高温NaCl-KCl熔体的原位结构、电解外观形貌以及孔隙分布等随时间的演化过程。
实施例2
一种熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法，具体步骤如下；
步骤一：取摩尔比为3:2的Na2CO3和K2CO3熔盐混合物置于外径10mm，壁厚1mm的透明电解槽2111中，将透明电解槽2111置于真空保温炉2的光学透明的炉膛211内并与旋转台1连接紧密；其中的透明电解槽2111为石英管；
步骤二：当真空保温炉2抽真空至1-10Pa时，开始升高透明电解槽2111的温度，直至透明电解槽2111内熔盐混合物熔融并保温至800℃以获得高温熔体；
步骤三：通过操作炉盖3及电极系统4向高温熔体中插入两根石墨电极，随后开始采用0.1-1A cm-2的阴极电流密度进行电解；
步骤四：调节补光强度以及光学摄像头聚焦，使得光学照片清晰度较高；同时打开拉曼仪器，并将拉曼拐角物镜探入实现高温熔体的结构表征；采用远程操作的方式打开同步辐射仪器，打开X射线源，通过X射线透射线路5透射透明电解槽的电极，原位测试电极三维形貌变化；
步骤五：电解1h之后停止同步辐射光源，拉曼光谱以及原位光学摄像，最终向上提出电极系统4并降温，从而得到电解过程中阴极镍上碳的沉积过程及最终产物的体积。另一方面，也可以获得电解过程中电极表面高温熔体结构的变化，进而帮人研究人员理解整个电极上的电化学反应过程。
实施例3
一种熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法，具体步骤如下；
步骤一：取等摩尔比的NaCl和AlCl3混合物熔盐混合物置于外径10mm，壁厚1mm的透明电解槽2111中，将透明电解槽2111置于真空保温炉2的光学透明的炉膛211内，该透明电解槽2111底部带有玻璃支撑杆，该支撑杆可以直接与底部旋转台1采用机械夹持的方式固定；其中的透明电解槽2111为玻璃管；
步骤二：当真空保温炉2抽真空至1-10Pa时，开始升高透明电解槽2111的温度，直至透明电解槽2111内熔盐混合物加热至150℃并保温；
步骤三：通过操作炉盖3及电极系统4向高温熔体中插入片状金属铝阳极和金属铁阴极，随后开始采用0.1-1V的恒电位进行电解，研究低温熔盐电镀铝的真实反应机理；
步骤四：调节补光强度以及光学摄像头聚焦，使得光学照片清晰度较高；同时打开拉曼仪器，并将拉曼拐角物镜探入实现高温熔体的结构表征；采用远程操作的方式打开同步辐射仪器，打开X射线源，通过X射线透射线路5透射透明电解槽的电极，原位测试电极三维形貌变化；
步骤五：通过收集不同槽电压、不同电解时间的原位拉曼结果和电极断层扫描结果，最终理解不同电解条件下电解精炼的阳极过程和阴极过程，并分析阴极镀层的质量和电流效率。
综上可见，本发明实施例提供的上述技术方案，至少具有如下有益效果：
(1)本发明所得数据为真实反应环境内的实时数据，因此数据的可靠性和真实性更好；
(2)本发明的原位获得高温熔体内拉曼、外部形貌以及内部形貌三种实时对应的数据，为解析真实的反应提供多维度信息；
(3)本发明可采用多种方法，能够从多个尺度和角度分析所得原位数据，故而可开发的二次数据更多、信息量更大，大数据对比更精准，分析效率更高。
总之，本发明提供的技术方案是通过在真空保温炉体上设计拉曼拐角物镜所适用的内凹窗口，光学可视化的透明窗口、补光窗口以及同步辐射X射线可穿透的铝箔窗口等系统，实现高温熔盐电化学中原位拉曼、原位光学和原位同步辐射扫描功能于一体。故而本发明可用于揭示发生在高温熔盐体系内的多种真实化学、电化学反应信息。
相对于传统分离式的离位方法，本发明所提装置及使用方法的检测功能更强大、数据采集能力更高效、所得结果更真实，可有力推动高温熔盐电化学的基础理论和工业生产的快速发展。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，所述熔盐电化学多功能原位表征装置包括旋转台(1)，旋转台(1)上设置有真空保温炉体(2)，真空保温炉体(2)上设置有炉盖(3)，炉盖(3)上穿设有电极系统(4)；其中：
真空保温炉体(2)内设置有炉腔(21)，炉腔(21)内设置有光学透明的炉膛(211)，光学透明的炉膛(211)表面设置有加热炉丝(212)，光学透明的炉膛(211)内设置有透明电解槽(2111)，加热炉丝(212)设置在透明电解槽(2111)的周围，透明电解槽(2111)的底部与旋转台(1)通过坩埚连接机构(11)连接，透明电解槽(2111)的顶部从真空保温炉(2)的上部炉膛口穿出；
真空保温炉体(2)的贯通设置有用于X射线透射线路(5)的铝箔窗口，垂直于X射线透射线路(5)的一侧设置有拉曼拐角物镜入口，另一侧设置有光学可视化窗口，真空保温炉体(2)的肩部和足部设置有若干个炉内补光窗口；真空保温炉体(2)由前后两侧炉体、左右两侧炉体、上下两侧炉体、左上角炉体、右上角炉体、左下角炉体和右下角炉体组成，前后两侧炉体中心分别设置有用于X射线透射的第一铝箔窗口(22)和第二铝箔窗口(23)，左右两侧炉体中心分别设置有拉曼拐角物镜入口(24)和光学可视化窗口(25)，左上角炉体、右上角炉体、左下角炉体和右下角炉体的中心分别设置有第一炉内补光窗口(26)、第二炉内补光窗口(27)、第三炉内补光窗口(28)和第四炉内补光窗口(29)。
2.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，光学透明的炉膛(211)底部外设置有外部热电偶(213)。
3.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，旋转台(1)和真空保温炉体(2)之间通过第一炉膛真空密封件(12)密封连接，真空保温炉体(2)和穿出的透明电解槽(2111)之间通过第二炉膛真空密封件(13)密封连接；第一炉膛真空密封件(12)右侧面分别设置有第一水冷进水口(121)和第一水冷出水口(122)，第二炉膛真空密封件(13)右侧面分别设置有第二水冷进水口(131)和第二水冷出水口(132)。
4.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，真空保温炉体(2)上至少设置有一组炉腔抽真空管路(210)。
5.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，透明电解槽(2111)由石英管坩埚或玻璃管坩埚制成，且带有与之匹配的不锈钢、铝合金或聚四氟的炉盖(3)用于控制电极系统4的升降和透明电解槽(2111)的密封；同时为了保证拉曼测试效果，坩埚管壁厚度控制在0.2-2mm，坩埚管的外径控制在2-20mm。
6.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，光学可视化窗口(25)为光学透明的石英或玻璃管制作而成。
7.根据权利要求1所述的熔盐电化学多功能原位表征装置，其特征在于，加热炉丝(212)为电阻丝，加热炉丝(212)与光学透明的炉膛(211)必须直接接触才能实现光学透明的炉膛(211)及透明电解槽(2111)的加热；同时，为了保证原位测试效果，在光学、拉曼和X射线三者集中的区域需要避开加热炉丝(212)。
8.一种根据权利要求1-7任一所述的熔盐电化学多功能原位表征装置的使用方法，其特征在于，具体步骤如下；
步骤一：取熔盐混合物置于透明电解槽(2111)中，将透明电解槽(2111)置于真空保温炉(2)的光学透明的炉膛(211)内并与旋转台(1)连接紧密；
步骤二：当真空保温炉(2)抽真空至1-10Pa时，开始升高透明电解槽(2111)的温度，直至透明电解槽(2111)内熔盐混合物熔融并保温获得高温熔体；
步骤三：通过操作炉盖(3)及电极系统(4)向高温熔体中插入电极，随后开始采用恒电流或恒电位电解技术进行电解；
步骤四：调节补光强度以及光学摄像头聚焦，使得光学照片清晰度较高；同时打开拉曼仪器，并将拉曼拐角物镜探入实现高温熔体的结构表征；采用远程操作的方式打开同步辐射仪器，打开X射线源，通过X射线透射线路(5)透射透明电解槽的电极，原位测试电极三维形貌变化；
步骤五：电解2h之后停止同步辐射光源，拉曼光谱以及原位光学摄像，最终向上提出电极系统(4)并降温，从而得到高温熔体的原位结构、电解外观形貌以及孔隙分布、电极系统(4)上的电化学反应随时间的演化过程。
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