CN205719980U - 一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统 - Google Patents

Abstract

一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，包括热台主体、热台盖、密封舱、硅碳棒、样品池及底座；所述热台主体底部内侧设置绝缘层，绝缘层上设置保温层，所述密封舱和硅碳棒设置在保温层上部，并且硅碳棒围绕密封舱布置，硅碳棒与热台主体的内壁之间也设置有保温层；样品池置于密封舱内；热台主体底部外侧设置有供底座上支柱插入的底座安装孔、硅碳棒导线通孔、热电偶导线通孔和电极导线通孔。本实用新型将可通入保护气体和可动态添加样品的密封舱与样品池配合使用，以安装方便、发热量高的硅碳棒为加热体，还在热台盖上设计截面为L形的冷却气孔道，可随时通入冷却气对显微镜头进行冷却，这些设计为高温熔盐拉曼测试提供了有利条件。

Description

一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统

技术领域

本实用新型属于电化学与光学分析技术领域，具体涉及一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统。

背景技术

光谱电化学是一种将电化学测试技术与各种光谱技术相结合的研究方法。按测试的方法可以将光谱电化学分为原位型(in situ)与非原位型(ex situ)两种。光谱电化学技术既具有光谱技术的高能量分辨率特点，又具有电化学测试技术高灵敏度的特点，尤其是电化学原位光谱技术由最初用于获得静态光谱(不随时间变化的)发展为获得动态光谱(时间分辨光谱)，使人们能在实验中动态获得光学信号和电学信号，这使从分子水平上鉴定、捕捉不稳定中间产物，监测中间产物的瞬间状态，研究电极表面特性、反应过程机理、电化学界面动力学，从而在电极反应的过程中获得多种有用的信息成为可能。

与其它研究物质结构的谱学方法相比，拉曼光谱法在熔盐结构中的研究具有信噪比高、信息量大等优势，特别是随着共焦拉曼、显微拉曼、共振拉曼等技术的进步，以及拉曼光谱仪器性能(探测器、激光器等)的提升，拉曼光谱技术的时间分辨率、空间分辨率、检测灵敏度大幅度提高。

目前存在几种不同类型的电化学原位拉曼测试装置：有的测试装置^[1]使用的炉体和电化学原位拉曼样品池，炉体在水平方向有3个石英质光学窗口，这三个窗口的特点是设置在炉体的侧部，它们被分别用于激光的进入、散射光的收集和降低高温背景的干扰，由于激光进口和散射光出口都在侧部，故需要采用透光性能好的石英样品池盛装待测物。

有的测试装置^[2]所采用的电化学原位拉曼样品池的激光是从下部沿竖直方向入射，然后从水平方向收集散射光，或者激光分别从与电极表面呈30°和60°入射，拉曼散射光在与电极表面垂直的方向收集^[3]，这种样品池的设计也要求盛装样品的样品池使用透光性质优异的材料，如石英。

在有的测试装置中，^[4-5]由于激光的入射方向与拉曼散射光的收集都是在样品池上方，在设计电化学原位拉曼样品池时采用了Au-Pd坩埚这种不需要特殊光学性质的样品池。

上述测试装置普遍存在以下几个方面的问题：一、在设计样品池时没有考虑样品的动态加入方式，往往需要在测试前将样品预先加入样品池后再对样品池进行密封，由于固体样品的熔化和样品在高温条件下的挥发，使得液面的高度会比熔化前固体样品的高度低，这对焦距有限的拉曼显微镜头来说是不利的；二、测试装置的加热体常采用金属电阻丝，而使用电阻丝加热时，为了达到较高的操作温度，往往需要长度较长的电阻丝，然而由于空间有限， 这会带来许多不便；三、测试装置配备的显微镜头离高温区的距离较近，测量时由于拉曼显微镜头的焦距有限，因此镜头距离样品液面很近，这样所产生的大量热辐射会对拉曼显微镜头造成严重腐蚀，而之前的研究者们未考虑对镜头进行冷却保护的环节。

专利号为CN204405549U的中国专利提供一种熔盐电化学原位拉曼光谱测量用的显微热台和样品池^[6]，其中热台包含热台外壳、炉膛、热台盖及支柱和底座，并设计了与之配合使用的样品池。该专利对上述几种测试装置做出了较大改进和创新，并采用石英盖对坩埚样品池进行密封，但该样品池对保护气体的使用仍然存在较大限制，并且该专利采用金属电阻丝加热待测物。

实用新型内容

针对现有技术存在的问题，本实用新型提供一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，所述系统的显微热台采用硅碳棒为发热体，具有安装方便、发热量高的优点；将样品池放置于专门设计的密封舱内，而在密封舱盖上设置加样管、通气管和石英片，这样在实验过程中可根据需要动态控制样品的添加及通入保护气，还可实现对工作温度高和腐蚀性体系的测量；本实用新型还在热台盖上设置了截面为L型的冷却气孔道，用于对显微镜头进行气流冷却。本实用新型的技术方案如下：

一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，包括热台主体、热台盖、密封舱、硅碳棒、样品池及底座；所述热台主体底部内侧设置绝缘层，绝缘层上设置保温层，所述密封舱和硅碳棒设置在保温层上部，并且硅碳棒围绕密封舱布置，硅碳棒与热台主体的内壁之间也设置有保温层；样品池置于密封舱内；热台主体底部外侧设置有供底座上支柱插入的底座安装孔、硅碳棒导线通孔、热电偶导线通孔和电极导线通孔。

所述热台盖和密封舱之间设有一层独立的保温隔热板，其上分别设有拉曼激发光入射通孔、加样通孔和保护气通孔。

所述热台主体内部设置冷却水通道，外侧壁上设置有冷却水入口和出口。

所述热台盖沿盖顶向下分别设有拉曼激发光入射孔道、冷却气孔道、加样孔道、保护气孔道；内部设置有冷却水通道，外侧设置有冷却水入口和出口。

所述冷却气孔道截面为L形，与拉曼激发光入射孔道相连通，并且位于与所述热台配合使用的显微镜镜头的下侧部。

所述密封舱包括舱盖和舱体，舱盖上分别设有加样通孔和保护气通孔，分别与保温隔热板上的加样通孔和保护气通孔以及热台盖上的加样孔道和保护气孔道对准；舱盖上还设有石英片，与热台盖上的拉曼激发光入射孔道和保温隔热板上的拉曼激发光入射通孔对准；舱体内部设有热电偶，底部设有供热电偶和电极导线通过的密封舱连接管，所述密封舱连接管依 次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底部延伸至热台外部，其数量根据热电偶和电极数量制定；密封舱由耐高温、导热性能良好的金属材质制成。

所述密封舱内还设有多孔导热层，样品池置于多孔导热层上，多孔导热层的作用是防止密封舱底部温度分布不均匀，其高度根据样品池高度制定。

所述硅碳棒的开口冷端采用金属套环包裹后，将套环与导线连接，导线依次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底端后与外电源相连。

所述样品池内设置工作电极、参比电极和对电极，当样品池所用坩埚材质为导电材质时，可以将样品池作为对电极使用。

所述工作电极、参比电极、对电极以及热电偶的导线穿透密封舱舱底后，再分别经密封舱连接管依次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底端与外电源相连。

本实用新型的有益效果：

1.本实用新型的显微热台具有保温性能好、热台外部冷却效果好等优点；其加热体采用硅碳棒，安装方便、发热量高，为高温熔盐拉曼测试提供了有利条件；

2.本实用新型将可通入保护气体和可动态添加样品的密封舱与样品池配合使用，可根据需要向密封舱内通入保护气体，使研究体系处于稳定的气氛保护环境中，这为更加精确的实验测定提供了可靠条件；并且可在实验过程中向样品池内添加样品，还可以及时补充样品以消除因样品熔化及挥发导致熔盐液面下降带来的不利影响；此外，将样品池置于密封舱内，通过加热密封舱从而使样品池受热的设计方式，可使样品池各个部位的温度分布均匀，有效降低了温度梯度所导致的测量偏差；

3.本实用新型采用在密封舱盖上设置石英片的方式，并且本实用新型的样品池可选用多种材质，因此适用于操作温度高、腐蚀性强、易挥发的待测物体系的拉曼光谱测试过程。

4.本实用新型还在热台盖上设计了截面为L形的冷却气孔道，并且该孔道与拉曼激发光入射孔道相连通，可随时通入冷却气对显微镜头进行冷却，以降低热辐射对显微镜头的腐蚀程度，保证拉曼镜头正常工作。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统中显微热台和样品池的结构示意图。

图2为图1中显微热台和样品池的俯视图。

图3为图1中显微热台和样品池的仰视图。

图4为图1中热台盖的结构示意图。

图5为图1中密封舱的结构示意图。

图6为图1中密封舱盖的俯视图。

图7为样品管、保护气体管、冷却气体管与热台盖、保温隔热板以及密封舱盖的连接示意图。

图8为图1中样品池的结构示意图。

图9为本实用新型实施例1的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统中底座的结构示意图。

图10为本实用新型实施例2的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统中显微热台和样品池的结构示意图。

图11为图10中密封舱的结构示意图。

图12为图10中样品池的结构示意图。

图13为采用本实用新型实施例1的系统测定的753K条件下共晶组分KF-KBF₄熔盐中铂工作电极上的循环伏安曲线。

图14为采用本实用新型实施例1的系统耦合测定的不同电位条件下共晶组分KF-KBF₄熔盐的拉曼光谱，其中a曲线为负向扫描，-0.5V；b曲线为负向扫描，-2.25V；c曲线为正向扫描，-2.25V；d曲线为正向扫描，-0.5V。

图15为采用本实用新型实施例2的系统测定的1223K条件下NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF体系中铂工作电极上的循环伏安曲线。

图16为采用本实用新型实施例2的系统耦合测定的不同电位条件下NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF体系的拉曼光谱，其中a曲线为负向扫描，0V；b曲线为负向扫描，-2V；c曲线为变向扫描，-3V；d曲线为正向扫描，-2V；e曲线为双向扫描，0V。

其中，1-热台主体，2-热台主体的冷却水通道，3-热台主体冷却水入口，4-热台主体冷却水出口，5-热台盖，6-热台盖冷却水通道，7-热台盖冷却水入口，8-热台盖冷却水出口，9-热台盖上的拉曼激发光入射孔道，10-冷却气体管，11-绝缘层，12-绝缘层上方的保温层，13-硅碳棒与热台主体之间的环形保温层，14-保温隔热板，15-硅碳棒，16-密封舱舱体，17-密封舱连接管，18-密封舱舱盖，19-石英片，20-保护气体管，21-加样管，22-多孔导热层，23-样品池，24-热电偶，25-对电极，26-工作电极，27-参比电极，28-电极及热电偶导线的绝缘套管，29-参比电极导线通孔，30-工作电极导线通孔，31-对电极导线通孔，32-热电偶导线通孔，33-硅碳棒导线通孔，34-底座安装孔，35-热台盖上的保护气孔道，36-热台盖上的冷却气孔道，37-热台盖上的加样孔道，38-密封舱舱盖上的保护气通孔，39-密封舱舱盖上的加样通孔，40-热台底座，41-底座支柱。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型具体实施方式加以详细的说明。

实施例1

一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，如图1～3所示，包括热台主体1、热台盖5、密封舱、硅碳棒15、样品池23及底座40；所述热台主体1底部内侧设置绝缘层11，绝缘层11上设置保温层12，所述密封舱和硅碳棒15设置在保温层12上部，并且硅碳棒15围绕密封舱布置，硅碳棒15与热台主体1的内壁之间设置有环形保温层13；样品池23置于密封舱内；热台主体1底部外侧设置有供底座上支柱4l插入的底座安装孔34、硅碳棒导线通孔33、热电偶导线通孔32、对电极导线通孔31、参比电极导线通孔29和工作电极导线通孔30，其中底座的结构示意图如图9所示；

所述环形保温层13与热台主体1的内壁之间、环形保温层13与硅碳棒15之间、以及保温层12与绝缘层11之间的空隙处均填充有保温纤维棉以进一步提升保温效果。

所述热台盖5和密封舱之间设有一层独立的保温隔热板14，其上分别设有拉曼激发光入射通孔、加样通孔和保护气通孔。

所述热台主体1内部设置冷却水通道2，外侧壁上设置有冷却水入口3和出口4。

所述热台盖5沿盖顶向下分别设有拉曼激发光入射孔道9、冷却气孔道36、加样孔道37、保护气孔道35；内部设置有冷却水通道6，外侧设置有冷却水入口7和出口8，如图2和图4所示。

所述热台主体和热台盖均为不锈钢材质。

所述冷却气孔道36截面为L形，与拉曼激发光入射孔道9相连通，并且位于与所述热台配合使用的显微镜镜头的下侧部，冷却气体管10从冷却气孔道插入。

所述密封舱包括舱盖18和舱体16，如图5～6所示，舱盖上分别设有加样通孔39和保护气通孔38，分别与保温隔热板上的加样通孔和保护气通孔以及热台盖上的加样孔道和保护气孔道对准，加样管21和保护气体管20分别从热台盖顶端插入，沿加样孔道37和保护气孔道35穿透密封舱盖的加样通孔39和保护气通孔38后伸入到密封舱内，如图7所示；舱盖上还设有石英片19，与拉曼激发光入射孔道9和保温隔热板上的拉曼激发光入射通孔对准，石英片采用高温水泥密封；舱体内部设有热电偶24，底部设有4根密封舱连接管17，所述密封舱连接管17依次穿透保温层12、绝缘层11和热台主体1的底部延伸至热台外部；密封舱由镍基合金制成。

所述密封舱内还设有多孔导热层22，样品池23置于多孔导热层上，多孔导热层的作用一方面是防止密封舱底部温度分布不均匀，其次还可以配合不同高度的样品池使用，本实施例多孔导热层的高度与样品池等高，密封舱的结构如图5所示。

所述硅碳棒15的形状为倒U形，数量为3，围绕密封舱均匀分布，硅碳棒的开口冷端采用镍金属套环包裹后，将套环与导线连接，导线依次穿透保温层12、绝缘层11和热台主体1的底端后与外电源相连。

所述样品池23内设置工作电极铂片26、参比电极铂丝27和对电极25，样品池所用坩埚材质为氮化硼，其结构如图8所示。

所述工作电极26、参比电极27、对电极25以及热电偶24的导线外均包裹绝缘套管28，4根导线连同绝缘套管穿透密封舱舱底后，再分别经密封舱连接管依次穿透保温层12、绝缘层11和热台主体1的底端与外电源相连。

所述保温层12和13、保温隔热板14由陶瓷纤维材料制作，绝缘层由刚玉材料制作，多孔导热层由不锈钢制作。

和本实施例的显微热台和样品池系统配套使用的控温仪型号为CKW-3100；拉曼光谱仪为HR800型显微激光拉曼光谱仪；激光器为IK3301R-G He-Cd 325nm紫外激光器；显微镜(镜头)：LMU-10x-NUV显微镜头；电化学工作站为CHI1l40C电化学工作站。

采用本实施例的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统在753K的条件下进行共晶组分KF-KBF₄熔盐体系的电化学原位拉曼光谱的测定，具体操作过程如下：

接通显微热台和样品池系统的外部电源并向系统中通入循环冷却水，向密封舱中通入氩气作为保护气，向样品池中加入待测样品；开启硅碳棒加热，待样品池中样品全部熔化后，通过加样管向样品池内再添加少量样品，继续加热至熔化，当温度达到753K时，通入氮气作为显微镜头的冷却气，在靠近显微镜头处设置一个测温电偶监控镜头温度，并根据实验情况调节冷却气流量大小，开启显微激光拉曼光谱仪和电化学工作站，开始测试KF-KBF₄熔盐体系的电化学原位拉曼光谱。

753K下共晶组分KF-KBF₄熔盐中铂工作电极上的循环伏安曲线(阴极过程)如图14所示，耦合测定的不同电位条件下的拉曼光谱如图15所示，需要指出的是，每条拉曼光谱对应的扫描电位是30s内的平均电位。

由图13和图14可以看出，采用本实施例的热台和样品池系统进行检测可以得到信噪比很高的电化学伏安曲线和熔盐拉曼光谱，表明在当前的温度条件下，整套系统可以很好地进行KF-KBF₄熔盐电化学原位拉曼光谱实验测定。

图13所示CV曲线从0.5V开始，向负电位方向扫描，扫描速率0.1V/s。从约-1.25V起，开始产生法拉第电流，此时B(III)开始被还原，还原反应如下：

BF₄ ^-+3e＝B+4F^-

随后，在约-2.0v时K开始沉积

K⁺+e＝K

相应地，在反向扫描过程中，位于约-2.0V和-1.0V处的氧化峰分别对应着K和B的氧化反应

K-e＝K⁺

B+4F^--3e＝BF₄ ^-

观察图14所示的拉曼光谱，在负向扫描过程中，扫描电位为-0.5V所对应的拉曼光谱在767cm^-1处有一个明显的拉曼特征峰，其对应于BF₄ ^-的v1振动模式，当负向扫描至-2.25V时，由于在-1.25V附近发生了B(III)的还原反应，因此BF₄ ^-的v1振动峰强度有所下降；当正向扫描时，在-2.25V处，BF₄ ^-的v1振动峰强度相比负向扫描时进一步下降，而当正向扫描至-0.5V时，BF₄ ^-的v1振动峰强度反而上升，这是因为在-1.0V时发生了B氧化生成BF₄ ^-的反应，使其浓度升高。

实施例2

本实施例的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统同实施例1，区别点在于：本实施例的系统直接以样品池作为对电极，样品池所用坩埚材质为石墨。图10提供了本实施例的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统的结构示意图；图11提供了密封舱的结构示意图；图12提供了样品池的结构示意图。

和本实施例的显微热台和样品池系统配套使用的控温仪型号为CKW-3100；拉曼光谱仪为HR800型显微激光拉曼光谱仪；激光器为IK3301R-G He-Cd 325nm紫外激光器；显微镜(镜头)：LMU-10x-NUV显微镜头；电化学工作站为CHI1l40C电化学工作站。

采用本实施例的电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统在1223K的条件下进行NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF体系的电化学原位拉曼光谱的测定，具体操作过程如下：

接通显微热台和样品池系统的外部电源并向系统中通入循环冷却水，向密封舱中通入氩气作为保护气，向样品池中加入待测样品；开启硅碳棒加热，待样品池中样品全部熔化后，通过加样管向样品池内再添加少量样品，继续加热至熔化，当温度达到1223K时，通入氮气作为显微镜头的冷却气，并在靠近显微镜头处设置一个测温电偶监控镜头温度，并根据实验情况调节冷却气流量大小，开启显微激光拉曼光谱仪和电化学工作站，开始测试NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF体系的电化学原位拉曼光谱。

本实验所得的NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF体系的循环伏安曲线如图15所示，不同电位下的拉曼光谱如图16所示。由图15和图16可以看出，采用本实施例的热台和样品池系统进行检测可以得到信噪比很高的电化学伏安曲线和熔盐拉曼光谱，表明在当前的温度条件下，整套系统可以很好地进行KF-KBF₄熔盐电化学原位拉曼光谱实验测定。

图15为在1223K的高温条件下，对NaF-AlF₃-Al₂O₃-KF(KF＝6％)体系进行了电化学原位拉曼光谱研究。实验研究中，工作电极、参比电极和对电极分别为铂片、铂丝和石墨坩埚，扫描速率为0.1V/s；而在拉曼光谱实验的参数设定中，每隔18s对施加电信号的电极表面采谱一次，所获得的是18s内的平均拉曼光谱图。循环伏安条件下所获得的各拉曼光谱图的电位值是由循环伏安扫描速度和采谱时间间隔推算出来的。

从图16可以看出，在负向扫描的过程中，铝离子在-0.6V左右开始放电，电流开始增加，在-1.2V左右均有一明显的电流峰，继续往负向扫电流平稳上升。正向扫描过程中，A1逐渐被氧化，在1.1V附近电流重新开始增加，这是熔盐中的含氧离子发生氧化的过程。观察图15所示的循环伏安曲线，并与图16进行对比，也在相应的电位处发现了铝氟络合离子团的还原峰和铝以及铂的氧化峰，只是由于扫描速度不同，峰的强度有些降低。

参考文献：

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[6]胡宪伟，盛卓，高炳亮，石忠宁，于江玉，王兆文.熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池，中国专利：CN 204405549 U，2015.06.17。

Claims (10)

1.一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于包括热台主体、热台盖、密封舱、硅碳棒、样品池及底座；所述热台主体底部内侧设置绝缘层，绝缘层上设置保温层，所述密封舱和硅碳棒设置在保温层上部，并且硅碳棒围绕密封舱布置，硅碳棒与热台主体的内壁之间也设置有保温层；样品池置于密封舱内；热台主体底部外侧设置有供底座上支柱插入的底座安装孔、硅碳棒导线通孔、热电偶导线通孔和电极导线通孔。

2.根据权利要求1所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述热台主体内部设置冷却水通道，外侧壁上设置有冷却水入口和出口。

3.根据权利要求2所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述热台盖和密封舱之间设有一层独立的保温隔热板，其上分别设有拉曼激发光入射通孔、加样通孔和保护气通孔。

4.根据权利要求3所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述热台盖沿盖顶向下分别设有拉曼激发光入射孔道、冷却气孔道、加样孔道、保护气孔道；内部设置有冷却水通道，外侧设置有冷却水入口和出口。

5.根据权利要求4所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述冷却气孔道截面为L形，与拉曼激发光入射孔道相连通，并且位于与所述热台配合使用的显微镜镜头的下侧部。

6.根据权利要求4或5所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述密封舱包括舱盖和舱体，舱盖上分别设有加样通孔和保护气通孔，分别与保温隔热板上的加样通孔和保护气通孔以及热台盖上的加样孔道和保护气孔道对准；舱盖上还设有石英片，与热台盖上的拉曼激发光入射孔道和保温隔热板上的拉曼激发光入射通孔对准；舱体内部设有热电偶，底部设有密封舱连接管，所述密封舱连接管依次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底部延伸至热台外部，其数量根据热电偶和电极数量制定。

7.根据权利要求6所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述密封舱内还设有多孔导热层，样品池置于多孔导热层上。

8.根据权利要求1所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述硅碳棒的开口冷端采用金属套环包裹后，将套环与导线连接，导线依次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底端后与外电源相连。

9.根据权利要求6所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述样品池内设置工作电极、参比电极和对电极，并且当样品池所用坩埚材质为导电材质时，可以将样品池作为对电极使用。

10.根据权利要求9所述的一种电化学原位拉曼光谱测量用显微热台和样品池系统，其特征在于所述工作电极、参比电极、对电极以及热电偶的导线穿透密封舱舱底后，再分别经密封舱连接管依次穿透保温层、绝缘层和热台主体的底端与外电源相连。