CN104313646B - 一种透明电解槽装置及其使用方法 - Google Patents

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一种透明电解槽装置及其使用方法，装置包括电加热炉、坩埚、电极系统、摄像采集系统和光源系统；电加热炉侧壁上设有光源入口，侧壁和/或底壁设有采集窗口；光源入口为石英窗口或狭缝。方法为：（1）将电解质置于坩埚内，加入或不加入示踪粒子，通过电加热炉加热使电解质熔化并高于电解质熔点10~30℃；（2）向电极系统施加电信号，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，通过侧部和/或底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测气泡行为或电解质流场行为。本发明的装置将加热炉设计成底部开孔结构，直接从底部观察气泡、电解质等的行为，有助于对研究过程的深入理解；装置结构简单，可操作性强。

Description

一种透明电解槽装置及其使用方法
技术领域
本发明属于熔盐电解技术领域，特别涉及一种透明电解槽装置及其使用方法。
背景技术
目前，采用熔盐电解法生产金属已在工业生产中得到了广泛应用，如铝，镁，稀土等的生产。关于电解过程中产生的气泡行为、电解质流动行为等现象还有待于进一步深入研究。但是由于熔盐的高温、高腐蚀性等特点，实现电化学过程中对电极和电解质的直接观测有一定难度。
对此，国内外学者研发了几种替代模型；水模型]被广泛应用于电解槽内流体的流动研究，在水模型中，通过鼓入空气（或其他气体）模拟电解气体的产生，以水（水溶液或有机溶剂）模拟电解质，此方法操作方便，测量准确，易于大型化；但水模型中气泡的产生机理与工业电解有很大不同，很难确定其准确性。采用O2-NaOH, O2-CuSO4，O2-ZnSO4，O2-CuSO4-H2SO4等替代系统的常温或低温电解模型，可以通过电解产生气体，但其气体—液体性质与真实电解系统存在巨大差异，其准确性值得商榷。
邱竹贤发明了一种透明的高温电解槽（ZL 20042003151803），用方形石英坩埚承装熔盐，实现了在电解槽的侧面观测电解过程；Rudolf Keller采用石英管置于可打开的加热炉中，同样也是从侧部来观测熔盐电解行为（Rudolf Keller and Kirk T. Larimer.Experimental study on the reaction forming cyanide in Potlining. LightMetals, 1992, 464-467.）；上述设计的不足之处在于电解行为只能从侧部来观测，所得到的信息非常有限。
发明内容
针对现有电解行为观测研究技术存在的上述问题，本发明提供一种透明电解槽装置及其使用方法，通过在装置上设置光源窗口和观测窗口，配置光源系统和摄像系统，结合图像分析技术，对电解时的气泡行为和电解质流场行为进行观测。
本发明的透明电解槽装置包括电加热炉、坩埚、电极系统、摄像采集系统和光源系统；坩埚设置在电加热炉内，电极系统放置在坩埚内；坩埚的材质为石英；电加热炉侧壁上设有光源入口，侧壁和底壁设有采集窗口；其中光源入口为石英窗口或狭缝；采集窗口为石英材质；光源入口与光源系统相对，采集窗口与摄像采集系统相对。
上述的光源系统为照明光源，或为激光器和照明光源；当光源系统为照明光源时，光源入口为石英窗口，侧部的摄像采集系统的轴线与光源系统的轴线平行；当光源系统为激光器和照明光源时，照明光源与石英窗口相对，激光器与夹缝相对，狭缝为水平狭缝和/或垂直狭缝，侧部的摄像采集系统的轴线与激光器的轴线垂直且与照明光源的轴线平行。
上述装置中，电极系统为阴极和阳极，或者为工作电极、参比电极和对电极；当电极系统为阴极和阳极时，电极系统与直流稳压电源连接；当电极系统为工作电极、参比电极和对电极时，电极系统与电化学工作站连接。
上述装置中，光源入口、侧壁采集窗口和底壁采集窗口均与阳极或工作电极相对。
上述的水平狭缝和垂直狭缝的宽度为10±0.1mm。
上述装置中，摄像采集系统与计算机连接。
上述装置中，电加热炉内设有测温热电偶和控温热电偶，测温热电偶与热电偶温度直读表连接，控温热电偶与控温仪连接，控温仪与电加热炉装配在一起。
上述装置中，坩埚为单室坩埚或双室坩埚；其中双室坩埚内设有挡板将坩埚内部分为两个室，挡板底部与双室坩埚底面之间有缝隙，该缝隙与两个室连通；当坩埚为双室坩埚时，阴极和阳极分别位于两个室内。
本发明的透明电解槽装置的使用方法为：
1、将电解质置于坩埚内，加入或不加入示踪粒子，通过电加热炉加热使电解质熔化并高于电解质熔点10~30℃；
2、向电极系统施加电信号进行电化学实验，开启光源系统，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，通过侧部和底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测气泡行为或电解质流场行为。
上述方法中，当观测气泡行为时，采用照明光源通过石英窗口照射电解质，通过侧壁采集窗口外的摄像采集系统和底壁采集窗口外的摄像采集系统采集气泡的影像；当观测流场行为时，采用照明光源通过石英窗口照射电解质，同时采用激光器通过狭缝照射电解质，在电解质中形成水平光面和垂直光面，通过底部和侧部的摄像采集系统采集示踪粒子的影像。
本发明的优点在于：（1）加热炉设计成底部开孔结构，可以直接从底部观察气泡、电解质等的行为，是对侧部观测的补充，有助于对研究过程的深入理解；（2）结构简单，可操作性强。
附图说明
图1为本发明实施例1中的透明电解槽装置的结构示意图；
图2为图1的俯视图；
图3为本发明实施例2中的透明电解槽装置的结构示意图；
图4为图3的侧视图；
图5为本发明实施例3中的透明电解槽装置的结构示意图；
图6为图5的俯视图；
图中，1、热电偶温度直读表，2、测温热电偶，3、电解质，4、阳极，5、电加热炉，6、双室石英坩埚，7、石英玻璃窗，8、摄像采集系统，9、计算机，10、控温热电偶，11、加热体，12、照明光源，13、温控仪，14、炉盖，15、直流稳压电源，16、阴极，17、工作电极，18、电化学工作站，19、对电极，20、参比电极、21、单室石英坩埚，22、水平放置的激光器，23、水平狭缝，24、垂直狭缝，25、垂直放置的激光器。
图7为本发明实施例中的双室石英坩埚结构示意图；
图8为图7的俯视图；
图9为本发明实施例1的气泡覆盖率变化与槽电压的波动曲线图；其中△为槽电压，○为覆盖率；
图10为本发明实施例2的线性伏安曲线图；
图11为本发明实施例1的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图12为本发明实施例2的扫描电位1.0V时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图13为本发明实施例2中扫描电位1.7V时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图14为本发明实施例2中扫描电位3.0V时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图15为本发明实施例2中扫描电位4.0V时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图16为本发明实施例2中扫描电位5.0V时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；图中（a）为底部，（b）为侧部；
图17为本发明实施例3中的电流密度0.7A/cm2时侧部摄像系统经处理后的电解质流动图；图中，A为阴极，B为阳极；
图18为本发明实施例3中的电流密度0.7A/cm2时侧部摄像系统经处理后的电解质流动图；图中，A为阴极，B为阳极。
具体实施方式
本发明实施例中采用的阴极、阳极、工作电极和对电极材质为石墨。
本发明实施例中采用的示踪粒子为市购氧化铝粉末，比重2.1 g/cm3，粒径0.3~0.5μm。
本发明实施例中采用的摄像采集系统为LIGHT NING RDT高速相机或MV-078FC摄像机。
本发明实施例中采用的激光器为SM-LASER-KD200-15激光器。
本发明实施例中采用的照明光源为SUN光源，150w。
本发明实施例中采用的控温仪型号为CKW-3100。
本发明实施例中采用Image Pro-Plus 6.0或SM-MICROVEXC3软件对所得到的图片进行图像处理。
本发明实施例中采用的电化学工作站为AUTOLAB PGSTAT 30。
本发明实施例中的加热体的材质为碳化硅。
实施例1
透明电解槽装置结构如图1和图2所示，包括电加热炉5、双室石英坩埚6、电极系统、摄像采集系统8和光源系统；双室石英坩埚6设置在电加热炉5内，电极系统放置在双室石英坩埚6内；电加热炉5侧壁上设有光源入口，侧壁和底壁设有石英玻璃窗7作为采集窗口；光源入口为石英玻璃窗7；光源入口与光源系统相对，采集窗口与摄像采集系统8相对；
光源系统为照明光源12；侧部的摄像采集系统的轴线与光源系统的轴线平行；电极系统为阴极16和阳极4，电极系统与直流稳压电源15连接；
光源入口、侧壁的采集窗口和底壁的采集窗口均与阳极4相对；
摄像采集系统8与计算机9连接；
电加热炉5内设有测温热电偶2和控温热电偶10，测温热电偶2与热电偶温度直读表1连接，控温热电偶10与控温仪13连接，控温仪13与电加热炉5装配在一起；
双室石英坩埚6为结构如图7和图8所示，内部设有挡板将坩埚内部分为两个室，挡板底部与双室坩埚底面之间有缝隙，该缝隙与两个室连通；阴极和阳极分别位于两个室内；
电加热炉5顶部设有炉盖14，内部设有加热体11，
使用方法为：
将电解质置于坩埚内，通过电加热炉加热至500℃，保温2小时，升温到950℃，使电解质熔化并高于电解质熔点10℃；所述的电解质为Na3AlF6-3wt%LiF-5wt%CaF2-3wt%
Al2O3电解质；
向电极系统施加电信号进行电化学实验，开启光源系统，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，通过与侧部和底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测气泡行为；两个摄像采集系统的拍摄帧频相同（15FPS），开启时间相同；对所得到的阳极气泡行为照片采用Image Pro-Plus 6.0软件进行图像处理；图9为气泡覆盖率变化与槽电压的波动曲线；图11为电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图；
石墨阳极尺寸为22mm×50mm×70mm，石墨阳极的浸入深度为40mm，石墨底面距离坩埚底部为30mm。
实施例2
透明电解槽装置结构如图3和图4所示，与实施例1的装置的不同点在于：
（1）电极系统为工作电极17、参比电极20和对电极19，电极系统与电化学工作站18连接；
（2）光源入口、侧壁的采集窗口和底壁的采集窗口均与工作电极17相对；
使用方法为：
将电解质置于坩埚内，通过电加热炉加热至500℃，保温2小时，升温到1000℃，使电解质熔化并高于电解质熔点20℃；所述的电解质为Na3AlF6-8wt%AlF3-2wt%Al2O3电解质；
向电极系统施加电信号进行电化学实验，开启光源系统，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，开启电化学工作站进行线性伏安曲线扫描，电位范围为0.3~6V，扫描速度为1000mV/s；图像的记录与线性伏安曲线扫描同时进行；两个摄像采集系统的拍摄帧频相同（15FPS），开启时间相同；图10为线性伏安曲线图，可以看出在电位为1.5V（vs Al/Al3+）时，开始发生电化学反应，在4.7V左右，电流达到最大值；图12~16为不同扫描电位时的电解过程中阳极底部与侧部摄像照片图，1.0V时底面没有任何气泡，侧部没有任何气泡；1.7V时底面个别地方出现气泡，从侧部看出小气泡呈半球形，少量气泡附着在侧壁上；3.0V时底面许多地方出现气泡，并发生汇聚，从侧部看形成一个气泡层，侧壁上出现气泡，并向上滑动，滑动过程中吞噬沿途气泡，最后溢出；4.0V时底部大部分地方都有气泡，但是气泡间有缝隙，从侧部看气泡厚度达到最大，约4-5mm，侧壁上不断出现大量气泡，并向上滑动，滑动过程中吞噬沿途气泡，最后溢出；5.0V时气泡呈一个层，阻断电流传递，从侧部看气泡层厚度4-5mm，此时电流全部由侧壁流出；
石墨工作电极尺寸为22mm×50mm×70mm，石墨阳极的浸入深度为40mm，石墨底面距离坩埚底部为30mm；参比电极为盛装在带有开口的刚玉管中的Al液。
实施例3
透明电解槽装置结构如图5和图6所示，
包括电加热炉5、单室石英坩埚21、电极系统、摄像采集系统8和光源系统；单室石英坩埚21设置在电加热炉5内，电极系统放置在单室石英坩埚21内；电加热炉5侧壁上设有两个光源入口，侧壁和底壁设有石英玻璃窗7作为采集窗口；三个光源入口分别为石英窗口、水平狭缝23和垂直狭缝24；光源入口与光源系统相对，采集窗口与摄像采集系统8相对；
光源系统为照明光源12、水平放置的激光器22和垂直放置的激光器25，分别与水平狭缝23和垂直狭缝24相对；侧部的摄像采集系统的轴线与两个激光器的轴线垂直，并与照明光源的轴线平行；
电极系统为阴极16和阳极4，电极系统与直流稳压电源15连接；三个光源入口、侧部的采集窗口和底部的采集窗口均与阳极4相对；
光源入口为两个狭缝和一个石英窗口；水平狭缝和垂直狭缝的宽度为10±0.1mm；
摄像采集系统8与计算机9连接；
电加热炉5内设有测温热电偶2和控温热电偶10，测温热电偶2与热电偶温度直读表1连接，控温热电偶10与控温仪13连接，控温仪13与电加热炉5装配在一起；
电加热炉5顶部设有炉盖14，内部设有加热体11，
使用方法为：
在电解质中加入示踪粒子；
将混有示踪粒子的电解质置于坩埚内，通过电加热炉加热至500℃，保温2小时，升温到950℃，使电解质熔化并高于电解质熔点30℃；所述的电解质为20wt%MgF2-30wt%LiF
-50wt%KCl电解质；
向电极系统施加电信号进行电化学实验，开启高速照相机、照明光源和激光器，然后开启直流电源稳压电源进行电解，记录电解图像并采集槽电压；两个摄像采集系统的拍摄帧频相同（100FPS），开启时间相同；通过与侧部和底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测电解质流场行为；对所得到的电解质照片采用SM-MICROVEXC3进行图像处理；
石墨阳极尺寸和阴极的尺寸为44mm×6mm×50mm，电极的浸入深度为40mm，石墨底面距离坩埚底部为30mm；
图17为电流密度0.7A/cm2时侧部摄像系统经处理后的电解质流动图； 图18为电流密度0.7A/cm2时侧部摄像系统经处理后的电解质流动图；可以如图所示的电解槽内流场分布为基础，进一步进行流场的仿真计算，并为工业尺度的仿真计算提供参数。

Claims (1)

1.一种透明电解槽装置的使用方法，其特征在于所述的透明电解槽装置包括电加热炉、坩埚、电极系统、摄像采集系统和光源系统；坩埚设置在电加热炉内，电极系统放置在坩埚内；坩埚的材质为石英；电加热炉侧壁上设有光源入口，侧壁和底壁设有采集窗口；其中光源入口为石英窗口或狭缝；采集窗口为石英材质；光源入口与光源系统相对，采集窗口与摄像采集系统相对；所述的光源系统为照明光源，或为激光器和照明光源；当光源系统为照明光源时，光源入口为石英窗口，侧部的摄像采集系统的轴线与光源系统的轴线平行；当光源系统为激光器和照明光源时，照明光源与石英窗口相对，激光器与夹缝相对，狭缝为水平狭缝和/或垂直狭缝，侧部的摄像采集系统的轴线与激光器的轴线垂直且与照明光源的轴线平行；所述的电极系统为阴极和阳极，或者为工作电极、参比电极和对电极；当电极系统为阴极和阳极时，电极系统与直流稳压电源连接；当电极系统为工作电极、参比电极和对电极时，电极系统与电化学工作站连接；所述的光源入口、侧壁采集窗口和底壁采集窗口均与阳极或工作电极相对；所述的电加热炉内设有测温热电偶和控温热电偶，测温热电偶与热电偶温度直读表连接，控温热电偶与控温仪连接，控温仪与电加热炉装配在一起；所述的坩埚为单室坩埚或双室坩埚；其中双室坩埚内设有挡板将坩埚内部分为两个室，挡板底部与双室坩埚底面之间有缝隙，该缝隙与两个室连通；当坩埚为双室坩埚时，阴极和阳极分别位于两个室内；
使用方法按以下步骤进行：
（1）将电解质置于坩埚内，加入或不加入示踪粒子，通过电加热炉加热使电解质熔化并高于电解质熔点10~30℃；
（2）向电极系统施加电信号进行电化学实验，开启光源系统，光线通过光源入口，并通过坩埚进入电解质，通过侧部和/或底部的摄像采集系统对影像进行采集，并通过计算机进行处理，观测气泡行为或电解质流场行为；
当观测气泡行为时，采用照明光源通过石英窗口照射电解质，通过侧壁采集窗口外的摄像采集系统和/或底部采集窗口外的摄像采集系统采集气泡的影像；当观测流场行为时，采用照明光源通过石英窗口照射电解质，同时采用激光器通过狭缝照射电解质，在电解质中形成水平光面和/或垂直光面，通过底部和/或侧部的摄像采集系统采集示踪粒子的影像。
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