CN105297075B - 铝电解石墨坩埚实验装置及实验方法 - Google Patents

Abstract

一种铝电解石墨坩埚实验装置及实验方法，装置包括计算机和加热炉；加热炉底炉门安装于升降机构顶端；加热炉内有两组硅碳棒组，使用时，使石墨坩埚位于加热炉内，安装阴极导电杆和阴极导电杆，阴极导电杆与石墨坩埚相连，阳极导电杆上安装石墨阳极，石墨阳极位于石墨坩埚内。铝锭放入石墨坩埚，加热，铝锭和电解质完全熔化后，恒定炉温，测量熔融铝液和电解质的高度，记录电流随阳极导电杆与石墨坩埚底面之间距离变化而变化的数据；发生阳极效应时电流和电压的变化。该实验装置能模拟工业现场设备内的电化学反应，通过前期的理论计算安排和后期的实验现象观察，起到很好的教学作用，同时实验数据也可为生产现场提供指导和参考数据。

Description

铝电解石墨坩埚实验装置及实验方法

技术领域

本发明属于职业学校实训教具技术领域，涉及一种实验装置，特别涉及一种铝电解石墨坩埚实验装置；本发明还涉及一种用该实验装置进行铝电解实验的方法。

背景技术

目前，铝电解行业相关研究课题主要针对解决工业现场某一实际问题及需求，其实验设备带有明确的指向性，并不适用于大专院校教学实训的需要。本发明旨在通过实验设备模拟铝电解槽基本参数的情况下，还原电解铝过程中的电化学反应，并通过计算机系统记录电压、电流、温度等主要参数供教学实训之用。

发明内容

本发明的目的是提供一种铝电解石墨坩埚实验装置，适用于大专院校教学实训的需要。

本发明的另一个目的是提供一种用上述实验装置进行铝电解实验的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种铝电解石墨坩埚实验装置，包括计算机、阳极导电杆、阴极导电杆、石墨阳极、石墨坩埚和壳体；壳体内设有加热炉，加热炉侧壁上设有炉门，加热炉底板上设有底部炉门的安装口，底部炉门安装于升降机构顶端，升降机构可驱动底部炉门上下往复移动；加热炉顶部设有阳极导电杆安装孔和阴极导电杆安装孔，加热炉顶部并排设有多个U形的第一硅碳棒，加热炉顶部并排设有数量与第一硅碳棒数量相同的U形的第二硅碳棒，第一硅碳棒下端和第二硅碳棒下端均位于加热炉的炉膛内，第一硅碳棒上端和第二硅碳棒上端均位于加热炉顶部与壳体顶部之间的空隙内；所有第一硅碳棒组成第一硅碳棒组，所有第二硅碳棒组成第二硅碳棒组；加热炉的侧壁上分别设有侧面观察管、加气管和热电偶，使用时，使石墨坩埚位于第一硅碳棒组和第二硅碳棒组之间，阴极导电杆穿入阴极导电杆安装孔内，阴极导电杆的下端与石墨坩埚相连接，阳极导电杆穿入阳极导电杆安装孔内，并安装石墨阳极，使得石墨阳极位于石墨坩埚内。

本发明所采用的另一个技术方案是：一种用上述的铝电解石墨坩埚实验装置进行实验的方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：取铝锭，使铝锭铺满石墨坩埚的底面，然后，取出铝锭，称取铝锭的质量，再将铝锭铺设于石墨坩埚底面上；再称取3000克电解质；

步骤2：操作升降机构，使底部炉门下降，将石墨坩埚置于底部炉门上；操作升降机构，使底部炉门上升，至石墨坩埚的顶部与炉膛底部齐平，打开加热炉侧壁上的炉门，将步骤1称取的电解质置于石墨坩埚内；将阳极导电杆插入阳极导电杆安装孔，并将石墨阳极安装于阳极导电杆下端，石墨阳极可上下往复移动；操作升降机构，使底部炉门继续上升，直至底部炉门完全闭合，将阴极导电杆穿入阴极导电杆安装孔，使阴极导电杆与石墨坩埚相连，石墨阳极位于石墨坩埚内，并不与石墨坩埚相接触；

连通加气管和保护气发生器，将所有第一硅碳棒和第二硅碳棒均与电源相连接；将阳极导电杆和阴极导电杆分别与直流电源相连；

步骤3：关闭加热炉侧壁的炉门，通过计算机设置控温参数、升温速率和开度；

步骤4：闭合电源，使加热炉以10～15℃/分钟的升温速率升温，当温度升至400℃时，通过加气管向炉膛内输送保护气体，以相同的升温速率将炉温升至1000℃，恒温保温至少30分钟，当铝锭和电解质完全熔化后，通过计算机重新设定控温参数，使炉温恒定在950℃±5℃，炉温在950℃±5℃恒定10分钟后，将中心热电偶插入到熔融的电解质内，测量中心温度；若该中心温度不符合950～970℃的要求，则通过计算机调整，使该中心温度达到950～970℃，温度调整过程中，每次调整后，恒温至少10分钟后，再测量电解质的中心温度，直至中心温度符合要求后，进入步骤5；若中心温度为950℃～970℃，则进入步骤5；

步骤5：中心温度符合要求后，用中心热电偶作探尺，将其插入到石墨坩埚底部，迅速提出，冷却后，测量熔融铝液的高度和熔融电解质的高度；

步骤6：向下移动阳极导电杆，使石墨阳极与石墨坩埚底面相接触；

步骤7：打开直流电源，将过流保护旋钮调节到最大，然后调节电压旋钮使电压值为1～10V，再调节电流旋钮，将电流调为≥80A，使直流电源在恒流模式下工作；

步骤8：通过阳极导电杆提升石墨阳极，通过计算机记录实验电流和电压随石墨阳极与石墨坩埚底面之间距离变化而变化的数据；

步骤9：将石墨阳极置于熔融电解质液内进行电解，通过计算机记录实验数据；

步骤10：当熔融电解质液内氧化铝含量低于1.5%，发生阳极效应时，通过计算机观察电流、电压的变化；

步骤11：分次向阴极坩埚内加入氧化铝，每次加入氧化铝后，充分搅拌后，再观察电压、电流的变化情况，氧化铝的加入为每次5～10g；

步骤12：可反复进行步骤11的操作，观察对应的电压、电流情况。但确认可以加速实验时，首先关闭直流电源，并迅速将阳极提出电解质液面，停止加热。当炉膛温度高于600℃时仍可以持续的通入保护氮气，既保护了石墨阳极、阴极又可以加速冷却；实验完成后必须将阳极提出电解质液面，防止冷却后电解质凝固无法分离阳极和石墨坩埚。

本发明实验装置具有如下优点：

1）通过实验的方法模拟工业现场设备内的电化学反应，就可以探究出不同配方的电解质在固定条件下的差异，以供配方及研究使用。

2）通过自由调整阳极高度，了解电解电压和电解电流的不同变化，通过观察计算机记录到的不同曲线，丰富教学内容。

3）通过理论计算，即当电解质中的铝离子含量低于某一数值后将引发阳极效应，可以知道阳极效应发生的大概时间。由于实验设备采用的电流较小，阳极效应发生时电压上升不会太高，电能浪费较少，又可多次设置条件研究阳极效应发生的条件，为生产实践提供一定的参考和指导。就可通过电解电压和电解电流直观的发现阳极效应发生时刻。这样通过前期的理论计算安排和后期的实验现象观察，起到很好的教学作用，同时实验数据也可为生产现场提供指导和参考数据。

附图说明

图1是本发明实验装置的示意图。

图2是进行电解实验时石墨阳极放入熔融电解质中的示意图。

图中：1.侧面观察管，2.加气管，3.第一硅碳棒，4.排气管，5.上部观察管，6.阳极导电杆，7.阴极导电杆，8.第二硅碳棒，9.石墨阳极，10.石墨坩埚，11.热电偶，12.底部炉门，13.升降机构，14.壳体，15.加热炉。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明实验装置，包括计算机、阳极导电杆6、阴极导电杆7、石墨阳极9、石墨坩埚10和壳体14；壳体14内设有中空的耐火材料制成的加热炉15，加热炉15的侧壁上设有炉门，加热炉15的底板上设有底部炉门12的安装口，底部炉门12安装于升降机构13的顶端，该安装口与底部炉门12相适配，升降机构13可采用螺杆螺母副结构，升降机构13可驱动底部炉门12上下往复移动；加热炉15顶部设有阳极导电杆安装孔和阴极导电杆安装孔，加热炉15顶部设有与加热炉15炉膛相通的排气管4，排气管4的上端依次穿过加热炉15顶部和壳体14顶部伸出壳体14外；加热炉15顶部并排设有三个U形的第一硅碳棒3，加热炉15顶部并排设有三个U形的第二硅碳棒8，所有的第一硅碳棒3组成第一硅碳棒组，所有的第二硅碳棒8组成第二硅碳棒组；第一硅碳棒3下端和第二硅碳棒8下端均位于加热炉15的炉膛内，第一硅碳棒3上端和第二硅碳棒8上端均位于加热炉15顶部与壳体14顶部之间的空隙内。加热炉15的侧壁上分别设有侧面观察管1、加气管2和热电偶11，观察管1、加气管2和热电偶11均有一端伸入加热炉15的炉膛内，观察管1的另一端、加气管2的另一端和热电偶11的另一端均依次穿过加热炉15侧壁和壳体14侧壁伸出壳体14外。使用时，通过升降机构13使底部炉门12下降，然后，将石墨坩埚10放置于底部炉门12上，再通过升降机构13使底部炉门12上升并进入安装口内，与该安装口密闭配合，底部炉门12位于第一硅碳棒组和第二硅碳棒组之间；

本发明实验装置用可升降的石墨阳极9和石墨坩埚10分别代替铝电解工业现场使用的阳极炭块和电解槽，并采用冰晶石——氧化铝熔盐电解法进行实验。同时，为了达到实验要求的温度，采用硅碳棒加热进行升温，不同于工业上的大电流启动加热。整个系统设计比生产现场电解槽成本大大降低，但又能达到同样效果；石墨阳极9可人工升降，方便实验时观察阳极位于不同高度时的数据波动情况。

本发明还提供了一种用上述实验装置进行实验的方法，具体按以下步骤进行：

步骤1：取适量铝锭，使铝锭刚好铺满石墨坩埚10的底面，然后，从石墨坩埚10中取出铝锭，并称取这些铝锭的质量，记作M1，称量后将铝锭铺设于石墨坩埚10底部；再称取3000克电解质（该电解质中含质量百分比为10%左右的氧化铝，其余为冰晶石。后续步骤中不再添加氧化铝，是为了尽快观察到阳极效应，因为电解过程中将消耗氧化铝，通常氧化铝含量低于1.5%后将发生阳极效应），电解质的质量记作M2；

步骤2：操作升降机构13，使底部炉门12下降，将石墨坩埚10放置于底部炉门12上的中央位置；操作升降机构13，使底部炉门12上升，至石墨坩埚10的顶部与炉膛底部齐平，打开加热炉15侧壁上的炉门，将步骤1中称取的电解质置于石墨坩埚10内；将阳极导电杆6由上部插入阳极导电杆安装孔内，使阳极导电杆6下端伸入到加热炉15的炉膛内，将石墨阳极9从加热炉15侧壁的炉门放入加热炉15的炉膛并旋紧于阳极导电杆6上，石墨阳极9可上下往复移动；操作升降机构13，使底部炉门12继续上升，直至底部炉门12完全闭合，将阴极导电杆7穿入阴极导电杆安装孔内，使阴极导电杆7的下端伸入加热炉15的炉膛内，并与石墨坩埚10相连接，使得石墨阳极9位于石墨坩埚10内，并不与石墨坩埚10相接触；将阳极导电杆6和阴极导电杆7分别与相应的电缆相连；

连通加气管2和保护气发生器，将所有第一硅碳棒3和第二硅碳棒8均与电源相连接；将阳极导电杆6和阴极导电杆7分别与直流电源相连；

步骤3：关闭加热炉15侧壁上的炉门，通过计算机设置控温参数、升温速率和开度（对应了加热电流的大小，其值最高不能超过50%）；

步骤4：点击控制柜上的启动按钮（主电路交流接触器吸合），通过硅碳棒进行加热，使加热炉15的炉膛以10～15℃/分钟的升温速率升温，当炉膛温度升至400℃时，通过加气管2向炉膛内输送流量50～150L/h的保护气体（氮气或氢气），以相同的升温速率将炉膛温度升至1000℃，恒温保温至少30分钟，通过上部观察孔5进行观察，当铝锭和电解质完全熔化为液态后，通过计算机重新设定控温参数，使炉膛温度恒定在950℃±5℃，当炉膛温度在950℃±5℃恒定10分钟后，将中心热电偶通过上部观察孔5插入到熔融的电解质内，记录下此时的中心温度，同时，可以在计算机上查看电解质过热度（默认的电解质初晶温度为960℃）；若中心温度为950℃～970℃（即过热度为±10℃），就可以进入步骤6；若中心温度不符合要求（950℃～970℃），则通过计算机反复调整，使中心温度达到要求的950℃～970℃，然后进入步骤6，在温度调整过程中，每次调整后，恒温至少10分钟后，再测量电解质的中心温度；

步骤5：当中心温度符合要求后，用中心热电偶作探尺，将其从上部观察孔5插入到石墨坩埚10底部，然后迅速提出，冷却后，测量熔融铝液的高度（记作L1）和熔融电解质的高度（记作L2）；

步骤6：向下移动阳极导电杆6，使石墨阳极9与石墨坩埚10的底面相接触；

步骤7：打开直流电源（之前闭合的是主电路的交流接触器），先将过流保护旋钮调节到最大，调节电压旋钮使电压值为1~10V之间（推荐设置在4V左右，以配合现场的工艺参数为准），然后，调节电流旋钮，将电流调为≥80A，使直流电源在恒流模式下工作；

步骤8：通过阳极导电杆6缓慢提升石墨阳极9，通过直流电源观察电流、电压随石墨阳极9与石墨坩埚10底面之间的距离变化的情况，并通过计算机记录实验数据；

步骤9：将石墨阳极9放置在熔融的电解质液内进行电解（具体的位置一般可设置为高于熔融的铝液液面1～5mm），如图2所示；通过计算机记录实验数据（包含：炉膛温度、料中温度、电解电压和电解电流）；

步骤10：由于在前述操作中未加入氧化铝，实验过程中仅电解质中含部分氧化铝成分（视工艺情况），随着电解时间的进行，当氧化铝含量低于约1.5%以下时，阳极效应就可能发生。此时在“电解实验”画面中观察电流、电压的变化情况。

步骤11：加入氧化铝，当完成步骤11以后，向阴极坩埚内加入5～10g氧化铝，再次观察电压、电流的变化情况（每次加5~10g左右，并在加入的同时充分搅拌）；

步骤12：可反复进行步骤11的操作，观察对应的电压、电流情况。如需提前结束实验时，首先关闭直流电源，并迅速将阳极提出电解质液面，停止加热。当炉膛温度高于600℃时仍可以持续的通入保护氮气，既保护了石墨阳极、阴极又可以加速冷却。实验完成后必须将阳极提出电解质液面，防止冷却后电解质凝固无法分离阳极和石墨坩埚。

Claims (2)

1.一种用铝电解石墨坩埚实验装置进行实验的方法，其特征在于，该实验方法具体按以下步骤进行：

步骤1：取铝电解石墨坩埚实验装置，该实验装置包括计算机、阳极导电杆（6）、阴极导电杆（7）、石墨阳极（9）、石墨坩埚（10）和壳体（14）；壳体（14）内设有加热炉（15），加热炉（15）侧壁上设有炉门，加热炉（15）底板上设有底部炉门（12）的安装口，底部炉门（12）安装于升降机构（13）顶端，升降机构（13）可驱动底部炉门（12）上下往复移动；加热炉（15）顶部设有阳极导电杆安装孔和阴极导电杆安装孔，加热炉（15）顶部并排设有多个U形的第一硅碳棒（3），加热炉（15）顶部并排设有数量与第一硅碳棒（3）数量相同的U形的第二硅碳棒（8），第一硅碳棒（3）下端和第二硅碳棒（8）下端均位于加热炉（15）的炉膛内，第一硅碳棒（3）上端和第二硅碳棒（8）上端均位于加热炉（15）顶部与壳体（14）顶部之间的空隙内；所有第一硅碳棒（3）组成第一硅碳棒组，所有第二硅碳棒（8）组成第二硅碳棒组；加热炉（15）的侧壁上分别设有侧面观察管（1）、加气管（2）和热电偶（11），使用时，使石墨坩埚（10）位于第一硅碳棒组和第二硅碳棒组之间，阴极导电杆（7）穿入阴极导电杆安装孔内，阴极导电杆（7）的下端与石墨坩埚（10）相连接，阳极导电杆（6）穿入阳极导电杆安装孔内，并安装石墨阳极（9），使得石墨阳极（9）位于石墨坩埚（10）内；

取铝锭，使铝锭铺满石墨坩埚（10）的底面，然后，取出铝锭，称取铝锭的质量，再将铝锭铺设于石墨坩埚（10）底面上；再称取3000克电解质；

步骤2：操作升降机构（13），使底部炉门（12）下降，将石墨坩埚（10）置于底部炉门（12）上；操作升降机构（13），使底部炉门（12）上升，至石墨坩埚（10）的顶部与炉膛底部齐平，打开加热炉（15）侧壁上的炉门，将步骤1称取的电解质置于石墨坩埚（10）内；将阳极导电杆（6）插入阳极导电杆安装孔，并将石墨阳极（9）安装于阳极导电杆（6）下端，石墨阳极（9）可上下往复移动；操作升降机构（13），使底部炉门（12）继续上升，直至底部炉门（12）完全闭合，将阴极导电杆（7）穿入阴极导电杆安装孔，使阴极导电杆（7）与石墨坩埚（10）相连，石墨阳极（9）位于石墨坩埚（10）内，并不与石墨坩埚（10）相接触；

连通加气管（2）和保护气发生器，将所有第一硅碳棒（3）和第二硅碳棒（8）均与电源相连接；将阳极导电杆（6）和阴极导电杆（7）分别与直流电源相连；

步骤3：关闭加热炉（15）侧壁的炉门，通过计算机设置控温参数、升温速率和开度；

步骤4：闭合电源，使加热炉（15）以10～15℃/分钟的升温速率升温，当温度升至400℃时，通过加气管（2）向炉膛内输送保护气体，以相同的升温速率将炉温升至1000℃，恒温保温至少30分钟，当铝锭和电解质完全熔化后，通过计算机重新设定控温参数，使炉温恒定在950℃±5℃，炉温在950℃±5℃恒定10分钟后，将中心热电偶插入到熔融的电解质内，测量中心温度；若该中心温度不符合950～970℃的要求，则通过计算机调整，使该中心温度达到950～970℃，温度调整过程中，每次调整后，恒温至少10分钟后，再测量电解质的中心温度，直至中心温度符合要求后，进入步骤5；若中心温度为950℃～970℃，则进入步骤5；

步骤5：中心温度符合要求后，用中心热电偶作探尺，将其插入到石墨坩埚（10）底部，迅速提出，冷却后，测量熔融铝液的高度和熔融电解质的高度；

步骤6：向下移动阳极导电杆（6），使石墨阳极（9）与石墨坩埚（10）底面相接触；

步骤7：打开直流电源，将过流保护旋钮调节到最大，然后调节电压旋钮使电压值为1～10V，再调节电流旋钮，将电流调为≥80A，使直流电源在恒流模式下工作；

步骤8：通过阳极导电杆（6）提升石墨阳极（9），通过计算机记录实验电流和电压随石墨阳极（9）与石墨坩埚（10）底面之间距离变化而变化的数据；

步骤9：将石墨阳极（9）置于熔融电解质液内进行电解，通过计算机记录实验数据；

步骤10：当熔融电解质液内氧化铝含量低于1.5%，发生阳极效应时，通过计算机观察电流、电压的变化；

步骤11：分次向阴极坩埚内加入氧化铝，每次加入氧化铝后，充分搅拌后，再观察电压、电流的变化情况，氧化铝的加入为每次5～10g；

步骤12：可反复进行步骤11的操作，观察对应的电压、电流情况；但确认可以加速实验时，首先关闭直流电源，并迅速将阳极提出电解质液面，停止加热；当炉膛温度高于600℃时仍可以持续的通入保护氮气，既保护了石墨阳极、阴极又可以加速冷却；实验完成后必须将阳极提出电解质液面，防止冷却后电解质凝固无法分离阳极和石墨坩埚。

2.根据权利要求1所述的用铝电解石墨坩埚实验装置进行实验的方法，其特征在于，所述步骤4中的保护气体为氢气或氮气，保护气体的流量为流量50～150L/h。